CN101230369B - 软骨素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所提供的软骨素的提取方法，是将鱿鱼颈部和/或鮟鱇鱼鱼头骨为原料，以其净骨与碱浸提液共同粉碎得软骨碎末，并在30-60℃的碱浸提液内浸提，过滤后滤液中加酶在pH为8.0-9.0、40-60℃下水解，将酶解完成液冷却至4℃后离心弃去沉淀，再用10％醋酸钠调节上清液pH到6.0-7.0，并加入上清液三倍体积的95％乙醇，继续离心得沉淀分别用丙酮、乙醚洗涤，最后将沉淀干燥。采用本发明提供的软骨素的提取方法制造软骨素解决了软骨素原料来源比较稀缺的问题。从某些水产品加工废弃下脚料，特别是数量很大的鱿鱼颈部和鮟鱇鱼鱼头骨中提取软骨素，不仅原料充足，而且原料成本低廉，大大降低了软骨素的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种软骨素的提取方法，具体涉及以某些水产品加工废弃下脚料提取软骨素的方法，属药物或营养强化食物的制造方法。
背景技术
软骨素的用途非常广泛，主要是作为防治风湿和类风湿疾病的药物。因为具有降血脂、抗凝血活性，也可用于高血脂症、冠心病、动脉硬化等心血管疾病的防治。
生产软骨素的原料最早用鲨鱼软骨、鲨鱼鳍、海参内脏，甚至鲟鱼软骨等。其提取方法如中国发明专利申请200410012794.X“鲟鱼软骨素胶囊及冲剂的制备方法”所介绍的鲟鱼软骨素胶囊及冲剂的制备方法：“是由如下步骤实现：1)、将鲟鱼头及脊骨洗净加清水煮熟，取出软骨，经充分捣碎后备用；2)、取软骨于反应锅中，加软骨重量2-4倍量的1-4％NaOH溶液调节pH为9-10，再加软骨重量2-10％的碱性蛋白酶，在40-60℃条件下，酶解3-8小时，并搅拌，使软骨中蛋白质降解完全，沉淀于锅底；3)、将锅内溶液倾出于容器中，经粗滤后滤液用稀H2SO4调整pH为6-7，再加滤液重量3-5倍量的95％乙醇，静置10-20小时沉淀析出；4)、取沉淀物进行压滤，将白色滤渣干燥、粉碎，即得鲟鱼软骨素；再按常规工艺加工成胶囊或冲剂产品。”但不仅鲨鱼软骨、鲨鱼鳍、鲟鱼软骨、海参等的原料来源比较稀缺，而使产品价格高，而且在所介绍的方法中，将碱提取与酶解合并进行导致用酶量大，进一步造成成本的增加。
发明内容
针对上述不足，本发明所要解决的技术问题就是以来源广而且安全的软骨原料替代稀少或存在一定危险性的软骨原料，以用来取安全、卫生、无害的软骨素，并针对所述原料提出一种合适的软骨素的提取方法。
本发明所提供的软骨素的提取方法，工艺流程依次为：原料处理、碱提取、酶解、提纯、干燥，
其中：所述原料为鱿鱼颈部和/或鮟鱇鱼鱼头骨，
原料处理为：将原料在60-100℃热水中加热，随后清洗得干净软骨，再在干净软骨中加入体积重量比在15％以下的、浓度为1.5-6％的NaOH溶液共同粉碎得软骨碎末，所说NaOH溶液为碱浸提液；
碱浸提为：以料液重量体积比1∶1-10的比例，将软骨碎末放入温度为30-60℃的碱浸提液内浸提，随后过滤得滤液；
酶解为：先在滤液中加入胰蛋白酶或木瓜蛋白酶水解，酶底体积比0.5-1∶100，酶解系统条件是pH为8.0-9.0，温度为40-60℃，酶解反应在取样加入三氯乙酸为透明时终止，或控制酶解时间为1-5h，再在70-100℃下进行灭酶得酶解完成液；
提纯干燥为：将酶解完成液冷却至4℃后在4000r/min转速下离心10-20min，弃去沉淀，再用10％醋酸钠调节上清液的pH到6.0-7.0，并加入上清液三倍体积的95％乙醇，继续在4000r/min转速下离心15-20min，所得沉淀分别用丙酮、乙醚洗涤，最后将沉淀干燥，酶解完成液冷却到4℃后至冷冻干燥前物料保持在4℃。
本发明所提供的软骨素的提取方法，在其中原料处理工序中，先将原料在60-100℃热水中保温10-40min后，再取出剔除少量余肉和杂质并用清水洗净。
本发明所提供的软骨素的提取方法，在其中碱浸提工序中，先以料液重量体积比1∶1-10的比例，将软骨碎末放入温度为30-60℃的碱浸提液内浸提，浸提时间1-2h，过滤后取滤液，再以料液重量体积比1∶1-10的比例，将过滤所得残渣放入温度为30-60℃的碱浸提液内浸提，浸提时间1-2h，过滤后取滤液，最后合并两次滤液。
本发明所提供的软骨素的提取方法，在其中提纯干燥工序中，在每次离心前将溶液静置1-2h。
采用本发明提供的软骨素的提取方法制造软骨素解决了软骨素原料来源比较稀缺的问题。从某些水产品加工废弃下脚料，特别是数量很大的鱿鱼颈部和鮟鱇鱼鱼头骨中提取软骨素，不仅原料充足，而且原料成本低廉，大大降低了软骨素的生产成本。而在提取工艺中在粉碎软骨时采用与碱浸提液一起粉碎，既消除了不加碱浸提液粉碎时因为软骨在粉碎时产生粘性而妨碍粉碎操作的问题，又有助于软骨素的转移和可溶物的溶出；在提纯时使用醋酸钠来调节酸度而不用硫酸调节酸度，使操作安全性和产品食用安全性更好。这些在工艺上的改变也进一步降低了软骨素的生产成本。同时经本发明提供的软骨素的提取方法所获得的软骨素，经测定其纯度达85％以上，而现有技术所得到的最终产品纯度在公开文献中没有说明。
此外，对于软骨素的原料问题，虽然有从动物猪、牛、羊、马家禽软骨中提取可解决原料问题，但随着陆生动物的生存环境恶化导致疯牛病等流行病的发生，使得从陆生动物的皮、骨中提取的软骨素食用危险性增大，而本发明所提供的软骨素的提取方法从原料上解决了产品的安全性问题，所获得的软骨素完全可以取代和超越畜禽来源的软骨素产品，满足市场需求。
再者，原先在水产品加工中，有较多的鱿鱼颈部和鮟鱇鱼鱼头软骨都属软骨却都是被废弃的下脚料，它们或只作为饲料、肥料使用，或被当作垃圾对环境产生污染。本发明所提供的软骨素的提取方法，既提出了合适的以鱿鱼颈部和鮟鱇鱼鱼头软骨提取软骨素的方法而使这些水产品加工下脚料变成提取软骨素的良好原料，还消除了它们未被利用而产生的环境污染。
具体实施方式
一、本例为从鱿鱼颈部软骨提取软骨素
将鱿鱼加工下脚料——鱿鱼颈部软骨1kg在100℃水中煮，直至骨肉分离，取出用清水洗净得到干净软骨，在干净软骨中加入体积重量比为10％、浓度为2％的NaOH溶液后在粉碎机中粉碎，所说体积重量比即为NaOH溶液体积与干净软骨重量的比。将粉碎的软骨移入反应釜内，以NaOH浓度为2％，料液比为1∶10，温度为40℃的条件浸取4h。将溶液用滤器过滤，得滤液，在滤液中加入滤液体积量1％(即酶底比为1∶100)的胰蛋白酶进行水解，酶解温度为60℃，pH为8.5，水解至取样加入三氯乙酸为透明时终止，再在95℃下进行灭酶。酶解完成液冷却到4℃在转速为4000r/min下离心10min，弃去沉淀得上清液。用10％醋酸钠调节上清液的pH为到6.0，加入三倍体积的95％乙醇，再在转速为4000r/min下离心20min，取沉淀分别用丙酮、乙醚洗涤后经真空冷冻干燥即得软骨素。酶解完成液冷却后至冷冻干燥前物料保持在4℃。
二、本例亦为从鱿鱼颈部软骨提取软骨素
将鱿鱼颈部软骨1kg投入80℃恒温蒸煮锅煮15min，取出用清水洗净，同时剔除少量残肉和杂质，得到干净软骨，再加入体积重量比为12％、浓度为4％的NaOH溶液共同粉碎。将粉碎软骨移入反应釜内，以NaOH浓度4％，碱提温度60℃，料液重量体积比1∶2为条件提取1h。将溶液用滤器过滤，得滤液备用。再将过滤所得滤渣在反应釜内，以NaOH浓度4％，碱提温度40℃，料液重量体积比1∶2为条件提取1h。将溶液用滤器过滤，得滤液与前一次滤液合并。在合并的滤液中加入滤液体积量0.5％的胰蛋白酶水解，水解温度为50℃，pH为8，水解3h后终止酶解反应，在85℃下进行灭酶。酶解完成液冷却到4℃再静置1h，以4000r/min离心20min，弃去沉淀。再用10％醋酸钠调节上清液pH为6.5，加入三倍体积的95％乙醇，再在4000r/min下离心10min，所得溶淀分别用丙酮、乙醚洗涤各沉淀两次，最后真空冷冻干燥即得软骨素，产品以硫酸软骨素C为主，纯度达90％以上，产品得率按干净软骨计为10％。
三、本例为从鮟鱇鱼头软骨提取软骨素
将鮟鱇鱼加工下脚料-2kg投入70℃恒温蒸煮锅煮20min，取出剔肉去杂质并用清水洗净，得到干净软骨200g，加25mL 5％NaOH溶液一起粉碎。将粉碎软骨移入反应釜内，以NaOH溶液浓度5％，碱提温度为50℃，料液体积重量比为1∶4为条件提取2h。将溶液用滤器过滤，得滤液，并在同样条件下对所得滤渣进行碱浸提，过滤得滤液。在滤液中加入原料量0.8％的胰蛋白酶水解，酶解温度为55℃，pH为9，酶解4.5h，在70℃下进行灭酶。将酶解完成液冷却到4℃静置1h，4000r/min离心15min，弃去沉淀。用10％醋酸钠调节上清液pH为6.0，加入三倍体积的乙醇静置1h，4000r/min离心15min，沉淀分别用丙酮、乙醚各洗涤两次，最后真空冷冻干燥即得软骨素，产品以硫酸软骨素C为主，纯度达85％以上，产品得率按干净软骨计为5％。
四、本例亦为鮟鱇鱼头软骨提取软骨素
将鮟鱇鱼头骨下脚料2kg投入80℃恒温蒸煮锅煮0.5h，取出用清水洗净，剔肉去杂质，得到干净软骨200g，加20mL 6％NaOH溶液一起粉碎。将粉碎软骨移入反应釜内，以碱浓度6％，碱提温度40℃，料液比1∶8为条件进行提取。将溶液用滤器过滤，得滤液，在滤液中加入原料量1％的胰蛋白酶水解，40℃，pH为8.8，水解3h后取样加入三氯乙酸检验水解液透明程度，得结果为透明后，终止酶解反应，在80℃下进行灭酶。酶解完成液冷却至4℃静置2h，在4000r/min下离心10min，弃去沉淀。用10％醋酸钠调节上清液pH为7.0，加入三倍体积的95％乙醇，再在4000r/min离心20min，滤得沉淀分别用丙酮、乙醚洗涤，最后真空冷冻干燥得软骨素，产品以硫酸软骨素C为主，纯度达85％以上，产品得率按干净软骨计为5％。
Claims (4)
1.一种软骨素的提取方法，工艺流程依次为：原料处理、碱提取、酶解、提纯、干燥，其特征是：
其中：所述原料为鱿鱼颈部和/或鮟鱇鱼鱼头骨，
原料处理为：将原料在60-100℃热水中加热，随后清洗得干净软骨，再在干净软骨中加入体积重量比在15％以下的、浓度为1.5-6％的NaOH溶液共同粉碎得软骨碎末，所说NaOH溶液为碱浸提液；
碱浸提为：以料液重量体积比1∶1-10的比例，将软骨碎末放入温度为30-60℃的碱浸提液内浸提，随后过滤得滤液；
酶解为：先在滤液中加入胰蛋白酶或木瓜蛋白酶水解，酶底体积比0.5-1∶100，酶解系统条件是pH为8.0-9.0，温度为40-60℃，酶解反应在取样加入三氯乙酸为透明时终止，或控制酶解时间为1-5h，再在70-100℃下进行灭酶得酶解完成液；
提纯干燥为：将酶解完成液冷却至4℃后在4000r/min转速下离心10-20min，弃去沉淀，再用10％醋酸钠调节上清液的pH到6.0-7.0，并加入上清液三倍体积的95％乙醇，继续在4000r/min转速下离心15-20min，所得沉淀分别用丙酮、乙醚洗涤，最后将沉淀干燥，酶解完成液冷却到4℃后至冷冻干燥前物料保持在4℃。
2.如权利要求1所述的软骨素的提取方法，其特征是在其中原料处理工序中，先将原料在60-100℃热水中保温10-40min后，再取出剔除少量余肉和杂质并用清水洗净。
3.如权利要求1所述的软骨素的提取方法，其特征是在其中碱浸提工序中，先以料液重量体积比1∶1-10的比例，将软骨碎末放入温度为30-60℃的碱浸提液内浸提，浸提时间1-2h，过滤后取滤液，再以料液重量体积比1∶1-10的比例，将过滤所得残渣放入温度为30-60℃的碱浸提液内浸提，浸提时间1-2h，过滤后取滤液，最后合并两次滤液。
4.如权利要求1所述的软骨素的提取方法，其特征是在其中提纯干燥工序中，在每次离心前将溶液静置1-2h 。
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