CN101402986B - 一种鱼鳞脱脂脱灰制备胶原或明胶或胶原蛋白的方法 - Google Patents
一种鱼鳞脱脂脱灰制备胶原或明胶或胶原蛋白的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种鱼鳞脱脂脱灰制备胶原或明胶或胶原蛋白的方法。其技术要点是：以无污染优质鱼鳞为原料，采用40～50℃热水清洗，去掉鱼鳞表面的粘稠物质及其他杂质；然后用鱼鳞5～6倍重量的1％～3％NaOH热碱水(或2％～5％碳酸钠热碱水)，40℃～50℃搅拌浸泡2～3小时，过滤，再用40℃～50℃热水冲洗，脱除脂类物质，干燥至含水量小于15％，储存备用；此后在反应釜中加入鱼鳞重量5～6倍的水，加入鱼鳞重量1％～2％的浓盐酸，在0.1MPa～0.14MPa压力下加热蒸煮5～10小时，直至鱼鳞软化透明，过滤，用水冲洗；本方法的优点是，减少酸、碱用量，缩短生产周期，减少向环境排放废弃物，提高鱼鳞利用率。是一种环境友好型、资源节约型的生产技术。
Description
技术领域
本发明属于淡水鱼加工技术领域，具体地是一种鱼鳞提取胶原的脱脂脱灰方法。
背景技术
作为现有技术常用牛、猪的皮和骨骼为原料加工制备胶原和明胶。但是，由于全球经济一体化的趋势，疯牛病(BSE)和口蹄疫在全球蔓延，以哺乳类动物骨骼和皮为原料加工的明胶或胶原的安全性受到严重挑战，特别是作为医药、食用的明胶或胶原的安全性更加令人担心。以鱼鳞为原料制取更安全的明胶或胶原的技术已引起全世界高度关注。
鱼鳞中含有40％左右的蛋白质，大约50％左右的磷酸钙为主体的灰分和少量的脂肪。脂肪和灰分的存在，使胶原和明胶的透明度差，灰分含量高，不符合要求。要制取符合医用、照相胶片用的明胶，必经进行脱脂、脱灰处理，这对产品质量的优劣、产率高低、色泽深浅影响很大。现有技术中的脱灰、脱脂方法需要消耗大量的酸、碱，增加生产成本，造成环境污染，并且耗时很长。如(王彩理，鱼鳞制胶及其综合利用，齐鲁渔业，2002，19(3)：40～41)采用盐酸浸泡2～3星期，取出洗干净后再浸灰(2～4g/L的石灰乳)15～20天，改进后的技术(郝家喜等，中国专利ZL200510044916.8，一种鱼鳞胶原蛋白生产工艺)，虽然缩短了生产周期，但是盐酸用量仍然很大，每处理1吨鱼鳞要消耗0.55吨至0.90吨盐酸，大量的废盐酸排入水体，对环境造成污染。
发明内容
基于现有技术不足，本发明的目的在于提供一种从鱼鳞提取胶原和/或明胶和/或胶原蛋白的脱脂、脱灰的方法。
实现本发明的技术实施方案是：
1.一种鱼鳞脱脂脱灰制备胶原或明胶或明胶蛋白的方法，其特征是：先脱脂脱灰，然后分别制备胶原或明胶或明胶蛋白，脱脂脱灰的方法包括以下步骤：
A清洗鱼鳞：以无污染优质鱼鳞为原料，采用40～50℃热水清洗，去掉鱼鳞表面的粘稠物质及其他杂质；
B脱脂：用鱼鳞5～6倍重量的1％～3％NaOH热碱水(或2％～5％碳酸钠热碱水)，40℃～50℃搅拌浸泡2～3小时，过滤，用40℃～50℃热水冲洗，除去鱼鳞中的脂类物质；
C干燥：将脱脂鱼鳞干燥至含水量小于15％，储存备用；
D脱灰：在反应釜中加入鱼鳞重量5～6倍的水，加入鱼鳞重量1％～2％的浓盐酸，在0.1Mpa～0.14Mpa压力下加热蒸煮5～10小时，直至鱼鳞软化透明，过滤，用水冲洗；
所述的一种鱼鳞脱脂脱灰制备胶原或明胶或明胶蛋白的方法，其特征在于：将脱脂脱灰的鱼鳞加水浸泡，鱼鳞：水＝1：8～10(重量比)，再加入鱼鳞重量0.1％～0.5％的蛋白酶，30℃～40℃下酶解10～20小时，升温至80℃，保温30分钟，灭酶，冷却至55℃，用10000～20000rpm高速离心机离心分离，除去滤渣，清液用浓度为1M～5M的NaCl溶液盐析，离心分离，沉淀用0.05～2M的醋酸溶解，如此反复操作3～5次，再经透析膜去离子水透析处理3次，得到0.5％～1％鱼鳞胶原溶液，或进一步真空浓缩、冷冻干燥制得鱼鳞胶原。
所述的一种鱼鳞脱脂脱灰制备胶原或明胶或明胶蛋白的方法，其特征在于：将脱脂脱灰的鱼鳞加水浸泡，鱼鳞：水＝1：5～10(重量比)，再加入鱼鳞重量1％～2％的蛋白酶，30℃～40℃酶解6～10小时，升温至80℃，保温30分钟，灭酶，用高速离心机(10000r/min)分离，除去滤渣，活性炭脱色，在50℃，60℃，70℃分别提胶三次，合并胶液，趁热浇模，脱模干燥，粉碎得鱼鳞明胶；
所述的一种鱼鳞脱脂脱灰制备胶原或明胶或明胶蛋白的方法，其特征在于：将脱脂脱灰的鱼鳞加水浸泡，鱼鳞：水＝1：8～10(重量比)，再加入鱼鳞重量2.5％～5％的蛋白酶，30℃～40℃酶解15～20小时，升温至80℃，保温30分钟灭酶，用离心机(40000r/min)分离，除去滤渣，活性炭脱色，真空浓缩至固形物含量为20％～50％，得鱼鳞胶原蛋白胨产品，或进一步喷雾干燥，得到鱼鳞胶原蛋白粉产品。控制进风温度160℃～230℃，出口温度40℃～65℃。
本发明的有益效果是，提供了一种酸、碱用量少，酸、碱用量只有原有技术用量的1/10～1/50，生产周期短，只有原有生产技术的生产周期的1/10，环境污染小，处理后的鱼鳞可作为提取胶原，明胶和胶原蛋白生产原料，同时可回收生物钙粉的一种资源节约型和环境友好型的生产技术。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的技术作进一步说明。
实施例一：
a.清洗鱼鳞：选用无污染的草鱼鳞，用40℃～50℃热水冲洗，除掉鱼鳞表面得粘稠物质和其它杂质；
b.脱脂：取清洗干净的鱼鳞100kg加入在反应釜中，再加入1％NaOH热碱水600kg，在40℃～50℃下，搅拌浸泡2小时，过滤，用40℃～50℃热水冲洗至pH接近7；
c.干燥：将脱脂鱼鳞在55℃下热风干燥12小时，得干鱼鳞，经检测水分含量为14％，储存备用；
d.脱灰：取50kg鱼鳞放入反应釜中，加入300kg水，再滴加1kg浓盐酸，在0.1Mpa压力下，加热蒸煮10小时，取出，过滤，用水冲洗至PH接近7。
酶解制备胶原：取脱灰后的鱼鳞100g，加入800g水，加入0.1g蛋白酶，30℃保温酶解20小时，升温至80℃，保温30分钟，灭酶，冷却至55℃，用离心分离机(10000r/min)分离，除去滤渣，清液用浓度为1M的NaOH盐析，离心分离，用0.05M醋酸溶解，如此反复操作3次，再经透析膜去离子水透析3次，得1％鱼鳞胶原溶液。经SDS凝胶电泳鉴定，分子量为130KD占52％，分子量为270KD占31％。
酶解制备明胶：取脱灰后的鱼鳞100g，加入500g水，加入1.0g蛋白酶，40℃保温酶解10小时，升温至80℃，保温30分钟，灭酶，冷却至55℃，用离心分离机(10000r/min)分离，除去滤渣，活性炭脱色，在55℃，60℃，70℃分别提胶三次，合并胶液，趁热浇模，脱模干燥，粉碎得鱼鳞明胶。
酶解制备胶原蛋白：取脱灰后的鱼鳞100g，加入1000g水，加入2.5g蛋白酶，30℃保温酶解20小时，升温至80℃，保温30分钟，灭酶，冷却至55℃，用离心分离机(4000r/min)分离，除去滤渣，活性炭脱色，真空浓缩至固形物含量50％，冷却至室温，得鱼鳞胶原蛋白胨。
实施例二：
a.清洗鱼鳞：选用无污染的草鱼鳞，用40℃～50℃热水冲洗，除掉鱼鳞表面得粘稠物质和其它杂质；
b.脱脂：取清洗干净的鱼鳞100kg加入在反应釜中，再加入5％碳酸钠热碱水500kg，在40℃～50℃下，搅拌浸泡2小时，过滤，用40℃～50℃热水冲洗至pH接近7；
c.干燥：将脱脂鱼鳞在55℃下热风干燥12小时，得干鱼鳞，经检测水分含量为14％，储存备用；
d.脱灰：取50kg鱼鳞放入反应釜中，加入250kg水，再滴加2kg浓盐酸，在0.14Mpa压力下，加热蒸煮5小时，取出，过滤，用水冲洗至pH接近7。
酶解制备胶原：取脱灰后的鱼鳞100g，加入1000g水，加入0.5g蛋白酶，30℃保温酶解10小时，升温至80℃，保温30分钟，灭酶，冷却至55℃，用离心分离机(20000r/min)分离，除去滤渣，清液用浓度为5M的NaOH盐析，离心分离，用2M醋酸溶解，如此反复操作5次，再经透析膜去离子水透析3次，经真空浓缩，冷冻干燥得鱼鳞胶原产品。
酶解制备明胶：取脱灰后的鱼鳞100g，加入1000g水，加入2.0g蛋白酶，30℃保温酶解6小时，升温至80℃，保温30分钟，灭酶，冷却至55℃，用离心分离机(10000r/min)分离，除去滤渣，活性炭脱色，在55℃，60℃，70℃分别提胶三次，合并胶液，趁热浇模，脱模干燥，粉碎得鱼鳞明胶。
酶解制备胶原蛋白：取脱灰后的鱼鳞100g，加入1000g水，加入5.0g蛋白酶，40℃保温酶解15小时，升温至80℃，保温30分钟，灭酶，冷却至55℃，用离心分离机(4000r/min)分离，除去滤渣，活性炭脱色，真空浓缩至固形物含量20％，控制进风温度160℃～230℃，出口温度40℃～65℃，喷雾干燥得鱼鳞胶原蛋白粉。
Claims (4)
1.一种鱼鳞脱脂脱灰制备胶原或明胶或胶原蛋白的方法，其特征是：先脱脂脱灰，然后分别制备胶原或明胶或胶原蛋白，脱脂脱灰的方法包括以下步骤：
A清洗鱼鳞：以无污染优质鱼鳞为原料，采用40～50℃热水清洗，去掉鱼鳞表面的粘稠物质及其他杂质；
B脱脂：用鱼鳞5～6倍重量的1％～3％NaOH热碱水或2％～5％碳酸钠热碱水，40℃～50℃搅拌浸泡2～3小时，过滤，用40℃～50℃热水冲洗，除去鱼鳞中的脂类物质；
C干燥：将脱脂鱼鳞干燥至含水量小于15％，储存备用；
D脱灰：在反应釜中加入鱼鳞重量5～6倍的水，加入鱼鳞重量1％～2％的浓盐酸，在0.1Mpa～0.14Mpa压力下加热蒸煮5～10小时，直至鱼鳞软化透明，过滤，用水冲洗。
2.根据权利要求1所述的一种鱼鳞脱脂脱灰制备胶原或明胶或胶原蛋白的方法，其特征在于：将脱脂脱灰的鱼鳞加水浸泡，鱼鳞∶水＝1∶8～10(重量比)，再加入鱼鳞重量0.1％～0.5％的蛋白酶，30℃～40℃下酶解10～20小时，升温至80℃，保温30分钟，灭酶，冷却至55℃，用高速离心机10000～20000r/min离心分离，除去滤渣，清液用浓度为1M～5M的NaCl溶液盐析，离心分离，沉淀用0.05～2M的醋酸溶解，如此反复操作3～5次，再经透析膜去离子水透析处理3次，得到0.5％～1％鱼鳞胶原溶液，或进一步真空浓缩、冷冻干燥制得鱼鳞胶原。
3.根据权利要求1所述的一种鱼鳞脱脂脱灰制备胶原或明胶或胶原蛋白的方法，其特征在于：将脱脂脱灰的鱼鳞加水浸泡，鱼鳞∶水＝1∶5～10(重量比)，再加入鱼鳞重量1％～2％的蛋白酶，30℃～40℃酶解6～10小时，升温至80℃，保温30分钟，灭酶，用高速离心机10000～20000r/min分离，除去滤渣，活性炭脱色，在50℃，60℃，70℃分别提胶三次，合并胶液，趁热浇模，脱模干燥，粉碎得鱼鳞明胶。
4.根据权利要求1所述的一种鱼鳞脱脂脱灰制备胶原或明胶或明胶蛋白的方法，其特征在于：将脱脂脱灰的鱼鳞加水浸泡，鱼鳞∶水＝1∶8～10(重量比)，再加入鱼鳞重量2.5％～5％的蛋白酶，30℃～40℃酶解15～20小时，升温至80℃，保温30分钟，灭酶；用离心机40000r/min离心分离，除去滤渣，用活性炭脱色，真空浓缩至固形物含量为20％～50％，得鱼鳞胶原蛋白胨产品，或进一步喷雾干燥，得到鱼鳞胶原蛋白粉产品，控制进风温度160℃～230℃，出口温度40℃～65℃。
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