CN101228333B - 结构固定介质 - Google Patents

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Abstract

结构粘合带包括闭孔有机硅泡沫支持体和在该闭孔有机硅泡沫支持体的正反两侧上的结构粘合剂组合物。该结构粘合剂组合物可以是可缩合反应固化的压敏粘合剂组合物。该结构粘合带可用于结构玻璃装配应用，例如幕墙应用中。

Description

结构固定介质
交叉参考
根据35 U.S.C.§119(e)，本申请要求2005年7月17日提交的美国临时专利申请No.60/701,120的权益。在此通过参考引入该美国临时专利申请No.60/701,120。
技术领域
本发明涉及在结构玻璃装配(structuralg lazing)应用中有用的结构固定介质(structural attachment media)。更具体地，本发明涉及在绝缘玻璃和幕墙应用中有用的结构粘合带，它包括在正反两侧带有粘合剂组合物的有机硅泡沫支持体。
背景技术
典型地通过将未固化的有机硅密封剂置于由隔板材料、玻璃板和金属框形成的空腔内来进行结构玻璃装配。该体系可具有如下缺点：例如在能够移动预制单元之前固化密封剂所需的时间长，由于隔板导致体系具有高竖框宽度，耐热性不足，和对外部的隔音不足。工业上继续需要改进在结构玻璃装配应用中的性能。
发明概述
本发明涉及结构粘合带及其制备方法和用途。该结构粘合带包括(i)有机硅泡沫支持体，和(ii)在该有机硅泡沫支持体的正反两侧上施加的可固化的粘合剂组合物。
详细说明
所有量、比例和百分比以重量计，除非另有说明。以下是本文中所使用的定义列举。
术语的定义和使用
名词前无数量限定是指一个(种)或更多个(种)。
“稠化MQ树脂(bodied MQ resin)”是指具有下述结构的硅氧烷：包含(i)树脂核和(ii)非树脂聚有机基硅氧烷基团，其中非树脂聚有机基硅氧烷基团用与硅键合的羟基封端。该硅氧烷基本上由M、D和Q单元组成且羟基含量为0.5％-2％。
“D”是指式R2SiO2/2的硅氧烷单元，其中每一R独立地为单价基团。
“M”是指式R3SiO1/2的硅氧烷单元，其中每一R独立地为单价基团。
“Q”是指式SiO4/2的硅氧烷单元。
“PSAC”是指压敏粘合剂组合物。
“PSAP”是指压敏粘合剂产品，它是固化PSAC的结果。
“取代的”是指在烃基中的一个或更多个氢原子已被另一取代基取代。这种取代基的实例包括但不限于卤素原子，例如氯、氟、溴和碘；含卤素原子的基团，例如氯甲基、全氟丁基、三氟乙基和九氟己基；氧原子；含氧原子的基团，例如(甲基)丙烯酸和羧基；氮原子；含氮原子的基团，例如氨基官能团、酰胺基官能团和氰基官能团；硫原子；和含硫原子的基团，例如巯基。
“T”是指式RSiO3/2的硅氧烷单元，其中R是单价基团。
“处理过的MQ树脂”是指基本上由M和Q单元组成且羟基含量为0％-2％的硅氧烷。
结构粘合带
本发明涉及结构粘合带，其包括：(i)有机硅泡沫支持体，和(ii)在该有机硅泡沫支持体的正反两侧上施加的可固化的粘合剂组合物。该有机硅泡沫支持体可以是闭孔有机硅泡沫。闭孔有机硅泡沫支持体可以是挤出或来自泡沫体片材的切割片。可用作支持体的闭孔有机硅泡沫挤出物和片材例如压延片材是本领域已知的且可商购。例如，闭孔有机硅泡沫挤出物的密度范围可以是31-45，或者31-37磅/英尺3(pcf)，其通过ASTM D 297来测定，和压缩变形范围为13-30，或者13-17，其通过ASTM D 1056-00来测定。
可固化的粘合剂组合物可以是本领域已知的任何结构有机硅组合物。适合在本发明中使用的结构有机硅组合物包括可缩合反应固化的结构有机硅组合物。结构有机硅组合物的实例可商购于DowCorning Corporation of Midland，Michigan，U.S.A.并包括DOWCORNING
Figure 2006800263937_0
795、DOW CORNING
Figure 2006800263937_1
983和DOW CORNING
Figure 2006800263937_2
995或Dow CorningS.A.of Seneffe，比利时并包括DOW CORNING
Figure 2006800263937_3
895和DOW CORNING
Figure 2006800263937_4
993。美国专利5,983,593和5,051,455也公开了适合的结构有机硅组合物。
PSAC
备选地，可固化的粘合剂组合物可以是可缩合反应固化的压敏粘合剂组合物。在本发明中使用的适合的可缩合反应固化的压敏粘合剂组合物包括：
(A)稠化MQ树脂，其包括：
(i)树脂核和
(ii)非树脂聚有机基硅氧烷基团，其中非树脂聚有机基硅氧烷基团用与硅键合的羟基封端；
(B)处理过的MQ树脂，其中(B)/(A)之比的值为0.3-5.0，和
(C)用可缩合反应的基团封端的聚二有机基硅氧烷；
其中树脂/聚合物之比的值为2.0-3.0；
(D)交联剂；和
(E)催化剂。
组分(A)和(B)MQ树脂
组分(A)包括含树脂核和非树脂聚有机基硅氧烷基团的稠化MQ树脂，和组分(B)包括处理过的MQ树脂。可以采用本领域已知的方法制备组分(A)和(B)。
MQ树脂包含式R1 3SiO1/2和SiO4/2的硅氧烷单元，其中每一R1独立地为单价烃基、单价卤代烃基、氢原子或羟基。用于R1的单价烃基的实例包括但不限于烷基，例如甲基、乙基、丙基、戊基、辛基、十一烷基和十八烷基；环烷基，例如环己基；芳基，例如苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基和2-苯基乙基。用于R1的单价卤代烃基的实例包括但不限于氯代烷基，例如氯代甲基和氯代丙基和氟代烷基，例如3，3，3-三氟丙基、4，4，4，3，3-五氟丁基、5，5，5，4，4，3，3-七氟戊基和6，6，6，5，5，4，4，3，3-九氟己基。
MQ树脂可具有0.5-1.2，或0.89∶1到1∶1的M单元与Q单元之比(M∶Q)。MQ树脂的数均分子量可以是1,500-8,000，或者5,000。MQ树脂的重均分子量可以是3,000-40,000，或者15,000。
制备MQ树脂的方法是本领域已知的。例如，可通过处理由Daudt等在美国专利2,676,182中公开的二氧化硅水溶胶封端法生产的产物来制备MQ树脂。简而言之，Daudt等的方法包括在酸性条件下使二氧化硅水溶胶与可水解的三有机基硅烷例如三甲基氯硅烷、硅氧烷例如六甲基二硅氧烷或它们的组合反应，和回收含M与Q单元的产物(MQ树脂)。所得MQ树脂可含有2-5wt％的与硅键合的羟基。
可采用本领域已知的方法，例如在美国专利5,726,256、5,861,472和5,869,556中公开的那些方法，由以上所述的MQ树脂制备稠化MQ树脂。例如，可通过在溶剂，例如以下作为组分(F)所述的溶剂中溶解以上所述的MQ树脂；在酸或碱催化剂和用与硅键合的羟基封端的聚二有机基硅氧烷存在下，加热该MQ树脂；和除去水，从而制备稠化MQ树脂。该方法的所得产物是(A)包含(i)核和(ii)聚二有机基硅氧烷基团的稠化MQ树脂，其中聚二有机基硅氧烷基团具有与硅键合的端羟基。稠化MQ树脂可含有0.5％-2％，或0.75％-1.25％的羟基。
组分(A)可以是单一的稠化MQ树脂或包含在至少一种下述性能上不同的两种或更多种稠化MQ树脂的组合：羟基含量、组分(A)(i)与组分(A)(ii)的量之比、硅氧烷单元、和序列。组分(A)(i)的量与组分(A)(ii)的量之比((A)(i)/(A)(ii))可以是1-2.5。加入到PSAC中的组分(A)的量取决于各种因素，包括树脂/聚合物之比和稠化的(B)/(A)之比，然而，基于PSAC的重量，可将组分(A)以10％-50％的量加入到PSAC中。
可通过在溶剂中溶解MQ树脂、处理剂和酸催化剂并加热所得组合物直到MQ树脂的羟基含量为0-2％，或者0.5％-1％，从而由以上所述的MQ树脂制备组分(B)。处理剂可以是式R2 3SiR3的硅烷，其中每一R2独立地为单价烃基，例如甲基、乙烯基或苯基，或者甲基；和R3是可与硅烷醇反应的基团。酸催化剂可以是三氟乙酸。溶剂可以是以下作为组分(F)所述的溶剂，例如二甲苯。处理方法使R3取代的硅原子与MQ树脂中的羟基反应，从而通过二价氧原子连接R2 3Si-基与MQ树脂中的硅原子并形成组分(B)。
组分(B)可以是单一处理过的MQ树脂或包含在至少一种下述性能上不同的两种或更多种处理过的MQ树脂的组合：平均分子量、硅氧烷单元和序列。组分(B)可具有0.5-1.2，或者0.89∶1到1∶1的M单元与Q单元之比(M∶Q)。组分(B)的数均分子量可以是1,500-8,000，或者5,000。组分(B)的重均分子量可以是3,000-40,000，或者15,000。基于PSAC的重量，可将组分(B)以5％-50％的量加入到PSAC中。
选择相对于彼此的组分(A)和(B)的量，以使组分(B)的量与组分(A)的量之比((B)/(A))的值可以是0.3-5.0，或者0.5-1.0。可如下所述计算(B)/(A)。首先，将PSAC中组分(A)-(E)以重量计的量归一化为100％以排除任何任选的组分(若存在)。然后用组分(B)的归一化重量除以组分(A)的归一化重量。
组分(C)聚二有机基硅氧烷
组分(C)是用可缩合反应的基团封端的聚二有机基硅氧烷。组分(C)可包括式(R5)3-yR4 ySiO-(R4 2SiO)x-SiR4 y(R5)3-y的α，ω-双官能-聚二有机基硅氧烷，其中每一R4独立地为单价有机基团，每一R5独立地为可水解的取代基，x是值为200-1,000的整数，和y为0、1或2；或者y为0。
用于R4的适合的有机基团包括但不限于单价取代和未取代的烃基。用于R4的单价未取代的烃基的实例包括但不限于烷基，例如甲基、乙基、丙基、戊基、辛基、十一烷基和十八烷基；环烷基，例如环己基；芳基，例如苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基和2-苯基乙基。用于R4的单价取代的烃基的实例包括但不限于单价卤代烃基，例如氯代烷基，例如氯甲基和氯丙基；氟代烷基，例如氟甲基、2-氟丙基、3，3，3-三氟丙基、4，4，4-三氟丁基、4，4，4，3，3-五氟丁基、5，5，5，4，4，3，3-七氟戊基、6，6，6，5，5，4，4，3，3-九氟己基和8，8，8，7，7-五氟辛基；氯代环烷基，例如2，2-二氯环丙基、2，3-二氯环戊基；和氟代环烷基，例如2，2-二氟环丙基、2，3-二氟环丁基、3，4-二氟环己基和3，4-二氟-5-甲基环庚基。用于R4的单价取代的烃基的实例包括但不限于用氧原子取代的烃基，例如环氧丙氧烷基，和用氮原子取代的烃基，例如氨烷基和氰基官能团，例如氰乙基和氰丙基。或者，每一R4可以是烷基。
用于R5的适合的可水解取代基包括但不限于卤素原子、乙酰胺基、乙酰氧基、酰氧基、烷氧基、酰胺基、氨基、氨氧基、羟基、肟基(oximo group)、酮肟基、甲基乙酰胺基或烷氧基甲硅烷基亚烃基，和x是值为200-700的整数。
或者，每一R4可以是烷基，例如甲基，每一R5可以是羟基或三烷氧基甲硅烷基亚乙基，和x的值可以是500-70。
可通过使乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷与(烷氧基甲硅烷基烃基)四甲基二硅氧烷反应，制备烷氧基甲硅烷基亚烃基封端的聚二有机基硅氧烷。烷氧基甲硅烷基亚烃基封端的聚二有机基硅氧烷是本领域已知的且公开于美国专利4,962,076、5,051,455和5,053,442中。适合的烷氧基甲硅烷基亚烃基封端的聚二有机基硅氧烷可具有下式：
其中R4如上所述；每一R6独立地为烷基，例如甲基、乙基、丙基或丁基；每一R7是二价烃基或二价烃基与二价硅氧烷基的组合；每一y独立地为0、1或2；和z的值为200-1,000。
R7可以是亚烷基，例如亚乙基、亚丙基或亚己基；亚芳基，例如亚苯基，或烷基亚芳基，例如：
Figure S2006800263937D00071
或者，每一R4可以是甲基，每一R6可以是甲基，每一R7可以是亚乙基和y可以是0。
组分(C)可以是单一的聚二有机基硅氧烷或包含在至少一种下述性能上不同的两种或更多种聚二有机基硅氧烷的组合：平均分子量、硅氧烷单元、序列和粘度。基于PSAC的重量，组分(C)在PSAC中的用量值可为5％-25％。
选择组分(A)、(B)和(C)，以使组分(A)(i)和(B)的总量相对于组分(A)(ii)和(C)的组合量之比(树脂/聚合物)的值可以是2.0-3.0，或者2.2-2.5。
组分(D)交联剂
组分(D)是基于组合物的重量，可以以0.5％-20％的量添加的交联剂。组分(D)可以是硅烷、硅烷的低聚反应产物、或它们的组合。硅烷可以具有式R8 (4-a)SiR9 a，其中每一R8独立地表示单价有机基团，每一R9独立地表示可水解的取代基，和下标a的值为2-4，或者3-4。或者，任选的交联剂可以是具有下式的低聚反应产物：R8Si(OSi(OR9)3)3。
用于R8的适合的有机基团包括但不限于单价取代和未取代的烃基。用于R8的单价未取代的烃基的实例包括但不限于烷基，例如甲基、乙基、丙基、戊基、辛基、十一烷基和十八烷基；环烷基，例如环己基；芳基，例如苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基和2-苯基乙基。用于R8的单价取代的烃基的实例包括但不限于单价卤代烃基，例如氯代烷基，例如氯甲基和氯丙基；氟代烷基，例如氟甲基、2-氟丙基、3，3，3-三氟丙基、4，4，4-三氟丁基、4，4，4，3，3-五氟丁基、5，5，5，4，4，3，3-七氟戊基和6，6，6，5，5，4，4，3，3-九氟己基和8，8，8，7，7-五氟辛基；氯代环烷基，例如2，2-二氯环丙基、2，3-二氯环戊基；和氟代环烷基，例如2，2-二氟环丙基、2，3-二氟环丁基、3，4-二氟环己基和3，4-二氟-5-甲基环庚基。用于R8的单价取代的烃基的实例包括但不限于用氧原子取代的烃基，例如环氧丙氧烷基，和用氮原子取代的烃基，例如氨烷基和氰基官能团，例如氰乙基和氰丙基。或者，每一R8可以是烷基。
用于R9的可水解的取代基的实例包括但不限于卤素原子、乙酰胺基、乙酰氧基、酰氧基、烷氧基、酰胺基、氨基、氨氧基、肟基、酮肟基和甲基乙酰胺基。或者，每一R9可以是烷氧基。用于R9的适合的烷氧基包括但不限于甲氧基、乙氧基、丙氧基和丁氧基。
用于组分(D)的烷氧基硅烷可包括二烷氧基硅烷、三烷氧基硅烷、四烷氧基硅烷及它们的组合。组分(D)可包括二烷氧基硅烷，其选自氯甲基甲基二甲氧基硅烷、氯甲基甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基正丙基二甲氧基硅烷、(2，2-二氯环丙基)甲基二甲氧基硅烷、(2，2-二氟环丙基)甲基二乙氧基硅烷、(2，2-二氯环丙基)甲基二乙氧基硅烷、氟甲基甲基二乙氧基硅烷、氟甲基甲基二甲氧基硅烷或它们的组合。
组分(D)可包括三烷氧基硅烷，其选自甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、环戊基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、2-乙基-己基三甲氧基硅烷、2，3-二甲基环己基三甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、(乙二胺丙基)三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、氯甲基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、三氯苯基三甲氧基硅烷、3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷、4，4，4，3，3-五氟丁基三甲氧基硅烷、2，2-二氟环丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、环己基三乙氧基硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷、四氯苯基三乙氧基硅烷、氟甲基三乙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、甲基三(甲氧基乙氧基)硅烷、正丙基三(3-甲氧基乙氧基)硅烷、苯基三(甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或它们的组合。
组分(D)可包括选自四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷或它们的组合中的四烷氧基硅烷。
或者，每一R9可以是酮肟基。用于组分(D)的酮肟基硅烷的实例包括但不限于四(甲基乙基酮肟基)硅烷、甲基三(甲基乙基酮肟基)硅烷、乙烯基三(甲基乙基酮肟基)硅烷及它们的组合。当组分(D)包括酮肟基硅烷时，可不需要催化剂。
组分(E)催化剂
催化剂可以是促进缩合反应的任何催化剂。催化剂可以是路易斯酸；伯、仲或叔有机胺；金属氧化物；钛化合物；锡化合物；锆化合物；或它们的组合。适合的催化剂是本领域已知的且例示为美国专利4,753,977的第4栏第35行到第5栏第57行中所述的催化剂。组分(E)的量取决于各种因素，包括所选催化剂的类型和组合物中其余组分的选择，但基于PSAC的重量，组分(E)的用量可以是0.5％-1.5％。
组分(E)可包括钛催化剂。适合的钛催化剂包括有机官能性钛酸酯(titanate)、甲硅烷氧基钛酸酯及它们的组合。有机官能性钛酸酯可例举双(乙酰乙酸乙酯)合1，3-丙二氧基钛；双(乙酰丙酮)合1，3-丙二氧基钛；双(乙酰丙酮)合二异丙氧基钛；2，3-二异丙氧基双(乙酸乙酯)钛；环烷酸钛；钛酸四丙酯；钛酸四丁酯；钛酸四(乙基己酯)；钛酸四苯酯；钛酸四(十八烷基)酯；四丁氧基钛；四异丙氧基钛；乙基三乙醇胺钛酸酯；β二羰基钛化合物，例如钛酸双(乙酰丙酮基)二异丙基酯；或它们的组合。其他有机官能性钛酸酯例示于美国专利4,143,088的第7栏第15行到第10栏第35行所述的那些。甲硅烷氧基钛酸酯可例举四(三甲基甲硅烷氧基)钛、双(三甲基甲硅烷氧基)双(异丙氧基)钛或它们的组合。
催化剂可包括锡化合物。适合的锡化合物可例举二月桂酸二丁锡；二乙酸二丁锡；二甲醇二丁锡；三-uberate甲氧羰基苯基锡；辛酸锡；三蜡酸(triceroate)异丁锡；二丁酸二甲锡；二新癸酸二甲锡；酒石酸三乙锡；二苯甲酸二丁锡；油酸锡；环烷酸锡；三-2-乙基己酸丁锡；丁酸锡；或它们的组合。
催化剂可包括锆化合物。适合的锆化合物可例举辛酸锆。
任选的组分(F)溶剂
PSAC可进一步包括不干扰固化反应的任选的组分(F)溶剂以供输送PSAC到支持体上。组分(F)可包括有机溶剂、非反应性的有机硅流体溶剂或它们的组合。有机溶剂包括但不限于烃液体，其中可例举芳烃，例如苯、甲苯、二甲苯或它们的组合；脂族烃，例如己烷、庚烷、环己烷或它们的组合。或者，有机溶剂可以是卤代烃，例如氯代烃或氧化的烃，例如酯，例如乙酸乙酯，醚，例如二丁醚，酮，例如甲基异丁基酮，醇，例如甲醇或乙醇，或它们的组合。或者，组分(F)可包括二甲苯。用于组分(F)的非反应性的有机硅流体溶剂包括环状聚二有机基硅氧烷，例如环状聚二甲基硅氧烷、直链聚二有机基硅氧烷例如六甲基二硅氧烷或它们的组合。组分(F)的量基于PSAC的重量，可以为0％-80％，或者30％-70％。
其他任选的组分
可将其他任选的组分加入到组合物中，条件是任选的组分和其加入的量实质上没有负面影响PSAC和PSAP的性能。除了组分(A)-(F)以外可添加的这些任选的组分的实例包括粘合促进剂、填料(例如玻璃中空球、玻璃纤维、粉碎的玻璃、碳酸钙、二氧化硅、滑石或它们的组合)、杀真菌剂、颜料或它们的组合。
制备和使用结构粘合带的方法
可按照任何方式例如在本体中或者在溶剂中将PSAC的各组分结合。由于一些组分的粘度高，因此方便地通过在溶剂中混合各组分来制备PSAC。可通过本领域已知的任何技术例如研磨、共混或搅拌来进行混合。混合可以是以间歇或连续工艺。
可在环境或升高温度下结合所有组分，可冷却所得组合物。或者，可将所有组分供给到双螺杆挤出机内，可除去有机溶剂，之后可添加非反应性的有机硅流体溶剂。
可通过包括下述步骤的方法制备结构粘合带：(1)施加结构粘合剂组合物到有机硅泡沫支持体的正反两侧上。在支持体的每一侧上的结构粘合剂组合物可以相同。或者，可施加不同的结构粘合剂组合物到支持体的不同侧上。或者，可施加不同的结构粘合剂组合物到支持体的不同部分上。当包括溶剂以辅助输送结构粘合剂组合物时，该方法可进一步包括(2)除去溶剂。例如，当将以上所述的PSAC用作结构粘合剂组合物时，PSAC可包括组分(F)溶剂以辅助输送。可将包括组分(F)的PSAC施加到正反两侧的每一侧上，其量足以在除去组分(F)之后在正反两侧的每一侧上提供厚度为至少3mil，或者3mil-20mil，或者3mil-12mil，和或者4mil-6mil的层。在施加PSAC之后除去溶剂，直到步骤(1)的产物触摸起来不粘，从而在支持体的正反两侧上形成层。可通过暴露于环境空气下例如5-30分钟来除去溶剂，这取决于环境条件。步骤(2)的所得产物是可例如在结构固定应用中使用的结构粘合带。在不希望束缚于理论的情况下，认为涂层的厚度小于3mil，则产物将不显示出对于结构应用充足的粘合性；和若涂层厚度大于12mil，则除去溶剂的暴露时间可能必须增加。
或者，可根据步骤(1)和(2)制备结构粘合带，和之后可将剥离衬里置于胶带的任何一侧上，且在步骤(2)之后和步骤(3)之前冷冻所得制品。
该方法可进一步包括(3)在表面之间插入结构粘合带；任选地(4)施加压力到结构粘合带上；和(5)固化各层。当PSAC用作结构粘合剂组合物时，步骤(4)包括在该方法内。任何方便的设备，例如钳子可用于施加压力。可通过将结构粘合剂组合物暴露于环境条件(例如温度和湿度)下，其时间量足以在结构上通过结构粘合带将表面彼此粘合，从而进行固化。确切时间取决于条件，然而时间可以是1-24小时，或者4-24小时。本发明可提供下述优势，可在固化仅1小时或者更少之后移动单元。
或者，该方法可任选地进一步包括在步骤(1)之前给支持体打底的附加步骤。可通过施加本发明的结构粘合剂组合物到支持体上或者通过施加不同的底漆到支持体上，从而给支持体打底。用作底漆的结构粘合剂组合物可以相同或不同于步骤(1)中所使用的结构粘合剂组合物的组成，然而，作为底漆施加的结构粘合剂组合物层可具有比在步骤(1)中施加的层小的厚度。
结构粘合带可插入其间的表面可具有任何固体形式且可包括任何结构材料。适合的形式的实例包括弹性体、泡沫、软质或硬质稠度形式的装饰性制品、器件和机械部件。适合的材料的实例包括铁类和非铁类金属，例如铝、铜、金、铁、铂、银、锡及它们的合金、不锈钢；有机聚合物，例如聚烯烃、聚酯、聚酰胺、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚氟烯烃；聚有机基硅氧烷例如开孔有机硅泡沫和闭孔有机硅泡沫；打底(例如用有机硅粘合促进剂)和未打底的高性能油漆，例如聚偏氟乙烯油漆、丙烯酸热固性油漆、聚酯粉末涂料油漆、聚氨酯油漆和环氧油漆；纤维素材料，例如纸和木材；纺织品材料，例如棉及其共混物；和含硅材料，例如玻璃、水泥板、混凝土、砖、陶瓷如瓷、瓷器、石英和晶体；和天然石头，例如花岗石、大理石和岩板。
本发明进一步涉及工具盒，所述工具盒包括：(I)结构粘合剂组合物，(II)有机硅泡沫支持体，和(III)说明如何施加组分(I)于组分(II)以制备结构粘合带和在结构玻璃装配应用中如何使用该结构粘合带的指令集。
本发明进一步涉及结构粘合带在结构固定应用中的用途，所述结构粘合带包括：
(I)有机硅泡沫支持体，和
(II)在该有机硅泡沫支持体的正反两侧上施加的可缩合反应固化的PSAC，其中PSAC包括：
(A)稠化MQ树脂，其含有：
(i)树脂核和
(ii)非树脂聚有机基硅氧烷基团，其中非树脂聚有机基硅氧烷基团用与硅键合的羟基封端；
(B)处理过的MQ树脂，其中(B)/(A)之比的值为0.3-5.0，和
(C)用可缩合反应的基团封端的聚二有机基硅氧烷；
其中树脂/聚合物之比的值为2.0-3.0；
(D)交联剂；和
(E)催化剂。
实施例
对于本领域的技术人员，这些实施例意在举例说明本发明且不应当解释为限制权利要求中提出的本发明的范围。
参考例1-180度剥离粘合性测试
这一试验方法基于使用具有宽度为1/2”的打底过的不锈钢筛网基底302的Adhesion-in-Peel of Elastomeric Joint Sealants用的ASTM C 794标准试验方法。通过用异丙醇清洁来制备基底。将PSAC施加到闭孔有机硅泡沫挤出物上并采用规定的压力和停留时间固定到基底上，和层压该筛网到挤出物上。然后将所得剥离粘合样品置于机械测试机内。用夹子将剥离粘合样品夹紧到合适的位置中，然后以2英寸/分钟在180°的角度下牵拉。牵拉样品总计1英寸。记录每英寸宽度上的力(磅/线英寸，pli)和％内聚破坏。
参考例2-接片粘合性(Tab Adhesion)
用异丙醇清洁来制备基底。将PSAC施加到有机硅泡沫上并采用规定的压力和停留时间固定到基底上。在约90度角下用手牵拉样品。记录内聚破坏％(％CF)。
参考例3-拉伸粘合(TA)接头的机械性能测试
在类似于ASTM C 1135制备的样品上测定标准拉伸、伸长率和模量。通过施加PSAC到闭孔有机硅泡沫挤出物上，然后采用规定的压力和停留时间组装接头来制备样品。在组装之前用异丙醇清洁基底。然后使用机械测试机(测力仪＝1000lb，十字头速度(牵拉速度)＝4英寸/分钟/英寸宽度)牵拉样品。
在制备PSAC样品中所使用的组分
在这些实施例中使用下述组分。
组分(A1)包括羟基官能性聚二甲基硅氧烷基团键合到其上的MQ树脂核。组分(A1)含有0.75％羟基。通过在反应器内，在72％的非挥发物含量下，将羟基封端的聚二甲基硅氧烷、三甲基甲硅烷基、羟基官能性MQ树脂溶液和二甲苯结合，制备组分(A1)。在115℃下加热反应混合物，同时使无水氨通过该结合物，以促进缩合“稠化”反应。在数小时的期间内发生稠化反应。在稠化反应过程中除去水。然后汽提掉挥发性物质，例如二甲苯。
组分(A2)包括羟基封端的聚二甲基硅氧烷基团键合到其上的MQ树脂核。组分(A2)含有0.75％羟基。通过在反应器内，将二甲苯、三甲基甲硅烷基、羟基封端的MQ树脂、羟基封端的聚二甲基硅氧烷胶料、甲硅烷基磷酸酯在环状聚有机基硅氧烷、壬酸中结合，加热所得结合物至回流，冷却并过滤，从而制备组分(A2)。
组分(B1)包括含有0.70％羟基的三甲基封端的MQ树脂。通过在反应器内，将二甲苯、三甲基甲硅烷基、羟基封端的MQ树脂和三氟乙酸结合，在65℃下加热所得结合物，并添加六甲基二硅氮烷，从而制备三甲基封端的MQ树脂。一旦完成六甲基二硅氮烷的添加，则在65℃下保持反应器的内容物2小时，然后冷却。将异丙醇和水加入到反应器的内容物中，并除去水。然后汽提掉二甲苯。
组分(C1)包括三甲氧基甲硅烷基乙基封端的聚二甲基硅氧烷。
组分(C2)包括羟基封端的聚二甲基硅氧烷。
组分(D1)包括甲基三甲氧基硅烷。
组分(D2)包括(乙二胺丙基)三甲氧基硅烷。
组分(D3)包括异丁基三甲氧基硅烷。
组分(E1)包括双(乙酰乙酸乙酯)二异丙氧基钛。
组分(F1)包括庚烷。
组分(F2)包括二甲苯。
实施例1
通过以表1所示的百分比混合各组分，制备PSAC样品。表1中还示出了(B)/(A)之比和树脂/聚合物之比。将每一PSAC样品施加到尺寸为1/4”×11/16”×2”的支持体的两侧上，除去溶剂，和在2psi下经45分钟将所得胶带夹在玻璃板之间。采用参考例2的方法，在4小时后和在7天后评价接片粘合性。结果见表1。
表1
对比样品2表明当从PSAC中除去处理过的树脂时，对于结构应用来说，所得PSAP可具有不足的粘合性。对比样品4进一步表明当PSAC中树脂/聚合物之比太低时，对于结构应用来说，所得PSAP可具有不足的粘合性。样品1和3表明当适当地选择(B)/(A)之比和树脂/聚合物之比时，对于结构应用来说，所得PSAP可具有充足的粘合性。
实施例2
通过以表2所示的百分比混合各组分，制备PSAC样品。表2中还示出了(B)/(A)之比和树脂/聚合物之比。将每一PSAC样品施加到尺寸为1/4”×11/16”×2”的支持体的两侧上，除去溶剂，并将所得胶带夹在玻璃板之间。再次施加PSAC到支持体的两侧上，并将所得胶带夹在玻璃板和DURANAR
Figure 2006800263937_5
表面之间。DURANAR是氟树脂基油漆，其可商购于PPG Industries，Inc.，Pittsburgh，Pennsylvania，U.S.A.。采用参考例3的方法，在7天后评价拉伸粘合性。结果见表2。
表2
实施例2表明当结合低含量的稠合树脂使用相对高含量的处理过的MQ树脂时，对于一些PSAC配方来说，可有利地使用相对高的树脂/聚合物比。
实施例3
通过以表3所示的百分比混合各组分，制备PSAC样品。表3中还示出了(B)/(A)之比和树脂/聚合物之比。将每一PSAC样品施加到尺寸为1/4”× 3/4”× 2”的支持体的两侧上，除去溶剂，并在5psi下经15分钟将所得胶带夹在两块玻璃板之间，夹在铝表面和DURANAR
Figure 2006800263937_8
表面之间，以及夹在两个铝表面之间。在各种时间之后采用参考例3的方法评价拉伸粘合性。在各种时间之后采用参考例2的方法评价接片粘合性。结果见表3。
表3
Figure 2006800263937A00800031
实施例3表明不同的稠化MQ树脂作为组分(A)是有效的。
实施例4
通过以表4所示的百分比混合各组分，制备PSAC样品。表4中还示出了(B)/(A)之比和树脂/聚合物之比。将每一PSAC样品施加到尺寸为1/4”×3/4”×2”的支持体的两侧上，除去溶剂，并在5psi下经15分钟将所得胶带夹在两块玻璃板之间和两个铝表面之间。在各种时间之后采用参考例2的方法评价接片粘合性。结果见表4。
表4
实施例4表明用不同的可缩合反应的基团封端的聚二有机基硅氧烷作为组分(C)是有效的。
实施例5
通过以表5所示的百分比混合各组分，制备PSAC样品。表5中还示出了(B)/(A)之比和树脂/聚合物之比。将每一PSAC样品施加到尺寸为1/4”×11/16”×2”的支持体的两侧上，除去溶剂，并将所得胶带夹在玻璃表面和DURANAR表面之间。在各种时间之后根据参考例3测定拉伸粘合。结果见表5。
表5
Figure 2006800263937A00800052
样品11表明本发明的PSAC可用于制备可在低温下储存的单份预制的胶带。
实施例6
通过以表6所示的百分比混合各组分，制备PSAC样品。表6中还示出了(B)/(A)之比和树脂/聚合物之比。将每一PSAC样品施加到尺寸为1/4”×11/16”×2”的支持体的两侧上，除去溶剂，并将所得胶带夹在玻璃表面和DURANAR表面之间。在各种时间之后根据参考例2测定接片粘合性。结果见表6。
表6
Figure 2006800263937A00800061
实施例6表明当除去稠合树脂时，随着时间流逝，剥离粘合性可下降。
实施例7-2份PSAC
两份PSAC含有A份和B份。A份通过以表7所示的百分比混合各组分来制备。B份通过以表7所示的百分比混合各组分来制备。将等重量的A份和B份混合在一起。
表7
Figure 2006800263937A00800071
A份和B份在环境条件下在一段时间内贮存稳定。闭孔有机硅泡沫挤出物的密度可以是31-37磅/英尺3(pcf)，其通过ASTM D297测定，和压缩变形为13-17，其通过ASTM D 1056-00测定。
实施例8-导热率测定
在Mathis测试仪上测定厚度为1/4英尺、通过ASTM D 297测定的密度为31-37磅/英尺3(pcf)和通过ASTM D 1056-00测定的压缩变形为13-17的闭孔有机硅泡沫挤出物的导热率。导热率为0.1113W/(m2K/m)(它相当于0.7717Btu/h(h.ft2.
Figure 2006800263937_12
/in))。它低于在U.S.Department of Energy Therm 3.0 Sofware中所示的有机硅泡沫的工业标准(1.179Btu/h(h.ft2.
Figure 2006800263937_13
/in))。
实施例9-在幕墙应用中使用结构粘合带
图1表示幕墙的结构。框架部件100是建筑幕墙的结构部件。根据本发明，使用结构粘合带103将幕墙板101和102固定到框架部件100上。结构粘合带包括在正反两侧上带有通过固化可固化的粘合剂组合物而制备的粘合剂产品104的涂层的有机硅泡沫支持体105。任选地，弹性体支撑棒106置于板101和102之间，并在棒106上挤出耐天候老化的密封剂107以密封板101和102之间的空间。
实施例10-在绝缘玻璃单元中使用结构粘合带
图2示出了根据本发明的结构粘合带203，它包括在正反两侧上带有通过固化以上所述的PSAC而制备的PSAP 205的闭孔有机硅泡沫支持体204，在绝缘玻璃单元中将其作为隔板设置在玻璃板201和202之间。
实施例11-幕墙单元的改进外观
图3示出了现有技术的幕墙的一部分。该幕墙单元包括绝缘玻璃单元302安装在其上的框架301。绝缘玻璃单元包括通过隔板305以固定的距离彼此分开的玻璃板303、304。绝缘玻璃单元302通过临时粘合剂306安装在框架301上。该临时粘合剂306包括用非结构粘合剂308在其正反两侧上涂布的支持体307。将结构粘合剂组合物309施加在临时粘合剂306和框架301之间的空间中。
图4示出了具有改进的外观的本发明的幕墙单元的一部分。该幕墙单元包括绝缘玻璃单元302安装在其上的框架301。绝缘玻璃单元包括通过隔板305以固定的距离彼此分开的玻璃板303、304。绝缘玻璃单元302通过本发明的结构粘合带400安装在框架301上。该结构粘合带包括在其正反两侧上涂布有通过固化以上所述的结构粘合剂组合物而制备的结构粘合剂产品402的有机硅泡沫401。该结构粘合带400在结构上将绝缘玻璃单元302粘合到框架301上。
实施例12-本发明的结构粘合带与可商购的结构粘合带的比较
测试本发明的结构粘合带和闭孔丙烯酸泡沫体胶带(来自印度3M的3M VHB)在玻璃上的剪切强度。所测试的所有胶带样品为1/2英寸宽。本发明的结构粘合带的厚度为1/4英寸，和丙烯酸泡沫体胶带的厚度为2.3mm。
3M VHB丙烯酸泡沫体胶带的缺点是要求在玻璃上的底漆以维持通过水浸渍对玻璃的粘合。制造不具有底漆和具有底漆的丙烯酸泡沫体胶带的剪切样品以比较差别。本发明的结构粘合带提供在玻璃上不需要底漆的优势，并且仅制造一组样品。
所制造的每一剪切样品在1/2”× 2”或恰好1英寸2的接触面积的玻璃平行板上具有接触表面。在实验室条件下制造样品，并允许在测试之前调节7天。将样品置于拉伸测试机内，并以剪切模式放置胶带体系，在1英寸/分钟下牵拉开平行玻璃板。如下表8中所示，记录了极限应力和对玻璃的失效模式。所选择的条件根据ASTM C1184Standard Specificat ion for Structural Sealants中规定的条件。
表8
*表8中的数据表示在每一条件下5个样品的平均，例外的是用星号标记的数据点。这一点是4个样品的平均，这是因为在测试过程中玻璃破碎。
在上表中，7d/RT是指在室温下在环境条件下静置样品7天。7d/H2O是指在室温下在水中浸渍样品7天。
ASTM C1184要求拟用于结构玻璃装配应用中的产品在以上所述的所有条件中必须具有最小50psi或345kPa以及根据ASTM C1442中规定的条件5000小时的加速老化。这些数据进一步表明，在-29℃到88℃的温度范围内和通过在不使用底漆情况下的水浸渍，有机硅胶带体系具有比丙烯酸泡沫体胶带体系好的稳定性。
工业实用性
包括有机硅泡沫支持体的结构粘合带可用于结构玻璃装配应用，例如在幕墙单元中粘结玻璃板或绝缘玻璃单元到框架上。在不希望束缚于理论的情况下，认为有机硅泡沫可提供包括增加的耐热性在内的优势，从而导致更好的能量效率，并且降低从外部到内部的声音传输从而导致安静的内部状况。此外，与有机泡沫体例如丙烯酸和聚氨酯泡沫体相比，有机硅泡沫可提供改进的抗降解性，所述降解因暴露于紫外辐射下而导致。另外，本发明的结构粘合带可提供降低的竖框宽度的优势，从而导致改进的外观和更大的采光口，正如图3和4中所示。
附图
图1表示包括本发明的粘合带的幕墙模截面的一部分。
图2是包括本发明的粘合带的绝缘玻璃单元的一部分。
图3表示现有技术的幕墙单元的一部分。
图4表示具有改进外观的本发明的幕墙单元的一部分。
参考标记
100框架部件400结构粘合带
101幕墙板401有机硅泡沫支持体
102幕墙板402结构粘合剂产品
103结构粘合带
104粘合剂产品
105有机硅泡沫支持体
106支撑棒
107耐天候老化的密封剂
201玻璃板
202玻璃板
203结构粘合带
204有机硅泡沫支持体
205 PSAP
301框架
302绝缘玻璃
303玻璃板
304玻璃板
305隔板
306临时粘合剂
307支持体
308非结构粘合剂
309结构粘合剂组合物

Claims (11)

1.幕墙单元，包括：
(a)框架部件，
(b)幕墙板，和
(c)结构粘合带，包括：
(i)有机硅泡沫支持体
(ii)施加在有机硅泡沫支持体的正反两侧上的结构粘合剂组合物，
其中将该结构粘合带插入该框架部件和幕墙板之间并且结构上将该幕墙板固定到该框架部件上，该结构粘合剂组合物是可缩合反应固化的压敏粘合剂组合物，包括：
(A)稠化MQ树脂，包含：
(i)树脂核和
(ii)非树脂聚有机基硅氧烷基团，其中非树脂聚有机基硅氧烷基团用与硅键合的羟基封端，其中该硅氧烷基本上由M、D和Q单元组成且羟基含量为0.5％-2％；
(B)处理过的MQ树脂，即，基本上由M和Q单元组成且羟基含量为0％-2％的硅氧烷，其中处理过的MQ树脂/稠化MQ树脂的值为0.3-5.0，和
(C)用可缩合反应的基团封端的聚二有机基硅氧烷；
其中组分(A)(i)和(B)的总量相对于组分(A)(ii)和(C)的组合量之比的值为2.0-3.0；
(D)交联剂；和
(E)催化剂。
2.如权利要求1的单元，其中该有机硅泡沫支持体是闭孔有机硅泡沫。
3.如权利要求1的单元，其中该有机硅泡沫支持体是闭孔有机硅泡沫挤出物。
4.如权利要求1的单元，其中该有机硅泡沫支持体是泡沫片材。
5.结构粘合带在结构固定应用中的用途，所述结构粘合带包括：
(I)有机硅泡沫支持体，和
(II)在该有机硅泡沫支持体的正反两侧上施加的可缩合反应固化的压敏粘合剂组合物，其中该压敏粘合剂组合物包括：
(A)稠化MQ树脂，包含：
(i)树脂核和
(ii)非树脂的聚有机基硅氧烷基团，其中该非树脂的聚有机基硅氧烷基团用与硅键合的羟基封端，其中该硅氧烷基本上由M、D和Q单元组成且羟基含量为0.5％-2％；
(B)处理过的MQ树脂，即，基本上由M和Q单元组成且羟基含量为0％-2％的硅氧烷，其中处理过的MQ树脂/稠化MQ树脂的数值为0.3-5.0，和
(C)用可缩合反应的基团封端的聚二有机基硅氧烷；
其中组分(A)(i)和(B)的总量相对于组分(A)(ii)和(C)的组合量之比的值为2.0-3.0；
(D)交联剂；和
(E)催化剂。
6.如权利要求5的用途，其中该有机硅泡沫支持体是闭孔有机硅泡沫。
7.如权利要求5的用途，其中该有机硅泡沫支持体是闭孔有机硅泡沫挤出物。
8.一种方法，包括：
(1)施加组合物到有机硅泡沫支持体的正反两侧上，其中该组合物包括：
(A)稠化MQ树脂，包含：
(i)树脂核和
(ii)非树脂聚有机基硅氧烷基团，其中该非树脂聚有机基硅氧烷基团用与硅键合的羟基封端，其中该硅氧烷基本上由M、D和Q单元组成且羟基含量为0.5％-2％；
(B)处理过的MQ树脂，即，基本上由M和Q单元组成且羟基含量为0％-2％的硅氧烷，其中处理过的MQ树脂/稠化MQ树脂的值为0.3-5.0，和
(C)用可缩合反应的基团封端的聚二有机基硅氧烷；
其中组分(A)(i)和(B)的总量相对于组分(A)(ii)和(C)的组合量之比的值为2.0-3.0；
(D)交联剂；
(E)催化剂；和
(F)溶剂；
其中将该组合物施加在正反两侧的每一侧上，其量足以在正反两侧的每一侧上在除去组分(F)之后提供厚度为至少3mil的层，和
(2)除去组分(F)直到每一层触摸起来不具有粘性。
9.由权利要求8的方法制备的压敏结构粘合带。
10.如权利要求8的方法，进一步包括：
(3)在表面之间插入步骤(2)的产品，其中表面具有任何固体形式且包括任何结构材料，
(4)施加压力到步骤(2)的产品上，
(5)固化各层。
11.一种工具盒，包括：
(I)结构粘合剂组合物，
(II)闭孔有机硅泡沫支持体，和
(III)说明如何施加组分(I)到组分(II)以制备胶带和在结构玻璃装配应用中如何使用该胶带的指令集，
其中该结构粘合剂组合物是压敏粘合剂组合物，包括：
(A)稠化MQ树脂，包含：
(i)树脂核和
(ii)与所述核键合的非树脂聚有机基硅氧烷基团，其中该非树脂聚有机基硅氧烷基团用与硅键合的羟基封端，其中该硅氧烷基本上由M、D和Q单元组成且羟基含量为0.5％-2％；
(B)处理过的MQ树脂，即，基本上由M和Q单元组成且羟基含量为0％-2％的硅氧烷，其中处理过的MQ树脂/稠化MQ树脂的值为0.3-5.0，和
(C)用可缩合反应的基团封端的聚二有机基硅氧烷；
其中组分(A)(i)和(B)的总量相对于组分(A)(ii)和(C)的组合量之比的值为2.0-3.0；
(D)交联剂；
(E)催化剂；和
(F)溶剂。
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