TWI394813B - 結構性結合媒體 - Google Patents

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TWI394813B
TWI394813B TW95126435A TW95126435A TWI394813B TW I394813 B TWI394813 B TW I394813B TW 95126435 A TW95126435 A TW 95126435A TW 95126435 A TW95126435 A TW 95126435A TW I394813 B TWI394813 B TW I394813B
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Loren Lower
Timothy Lueder
Rochelle Nesbitt
Randall Schmidt
Lawrence Carbary
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Dow Corning
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Description

結構性結合媒體
本發明係關於一種適用於結構性加玻化應用之結構性附加媒體。更特定言之，本發明係關於一種適用於絕緣玻璃及幕壁應用中之結構性膠帶，其包含一在相反面承載一黏著劑組合物之聚矽氧發泡體支撐物。
結構性加玻化通常藉由將未固化之聚矽氧密封劑置放入一由間隔材料、玻璃面板及一金屬框架形成之模穴中進行。此系統會遭受以下缺點：諸如在一預組單元可移除之前需較長時間固化該密封劑、由隔片引起之高的系統豎框寬度、不充分之熱阻及與外部不充分之隔音。在工業中仍存在一種改良結構性加玻化應用之效能之持續需求。
本發明係關於一種結構性膠帶及其製備與使用方法。該結構性膠帶包含(i)一聚矽氧發泡體支撐物，及(ii)一施加於該聚矽氧發泡體支撐物相反面的可固化之黏著劑組合物。
除非另作說明，否則所有數量、比率及百分比均以重量計。以下為如本文中所使用之定義之列表。
術語之定義及用法
"一"及"一個"各意謂一或多個。
"實體化MQ樹脂"意謂具有包含以下結構之矽氧烷：(i)樹脂質核心及(ii)非樹脂質聚有機矽氧烷基團，其中該非樹脂質聚有機矽氧烷基團由矽鍵合之羥基予以終止。該矽氧烷基本上由M、D及Q單元組成且具有0.5%至2%之羥基含量。
"D"意謂式R2 SiO2 / 2 之矽氧烷單元，其中各R獨立為單價基團。
"M"意謂式R3 SiO1 / 2 之矽氧烷單元，其中各R獨立為單價基團。
"Q"意謂式SiO4 / 2 之矽氧烷單元。
"PSAC"意謂壓敏性黏著劑組合物。
"PSAP"意謂由固化PSAC所得之壓敏性黏著劑產物。
"經取代"意謂烴基中之一或多個氫原子已由另一取代基取代。該等取代基之實例包括(但不限於)，諸如氯、氟、溴及碘之鹵素原子；諸如氯甲基、全氟丁基、三氟乙基及九氟己基之含鹵原子基團；諸如(甲)丙烯酸基及羧基之含氧原子基團；氮原子；諸如胺基官能基、醯胺官能基及氰官能基之含氮原子基團；硫原子；及諸如巰基之含硫原子基團。
"T"意謂式RSiO3 / 2 之矽氧烷單元，其中R為一單價基團。
"經處理之MQ樹脂"意謂基本上由M及Q單元組成且具有0%至2%之羥基含量之矽氧烷。
結構性膠帶
本發明係關於一種結構性膠帶，其包含(i)一聚矽氧發泡體支撐物，及(ii)施加於該聚矽氧發泡體支撐物相反面的可固化之黏著劑組合物。該聚矽氧發泡體支撐物可為一封閉氣室式聚矽氧發泡體。該封閉氣室式聚矽氧發泡體支撐物可為一擠出物或來自發泡體薄片之切片。用作支撐物之封閉氣室式聚矽氧發泡體擠出物及諸如壓延薄片之薄片在該項技術中已知且可購得。例如，該封閉氣室式聚矽氧發泡體擠出物可具有藉由ASTM D 297量測之自31至45、或者31至37磅每立方呎(pcf)範圍內之密度，且具有藉由ASTM D 1056－00量測之自13至30，或者自13至17範圍內之壓縮變形。
該可固化黏著劑組合物可為該項技術中已知之任何結構性聚矽氧組合物。適用於本發明之結構性聚矽氧組合物包括縮合反應可固化之結構性聚矽氧組合物。結構性聚矽氧組合物之實例可自Midland，Michigan，U.S.A.之Dow Corning Corporation購得，且包括DOW CORNING795、DOW CORNING983及DOW CORNING995或Seneffe，Belgium之Dow Corning S.A.且包括DOW CORNING895及DOW CORNING993。美國專利案第5,983,593及5,051,455號亦揭示適用之結構性聚矽氧組合物。
PSAC
或者，該可固化黏著劑組合物可為縮合反應可固化之壓敏性黏著劑組合物。用於本發明之合適的縮合反應可固化壓敏性黏著劑組合物包含：(A)實體化MQ樹脂，其包含(i)樹脂質核心及(ii)非樹脂質聚有機矽氧烷基團，其中該非樹脂質聚有機矽氧烷基團由矽鍵合之羥基終止。
(B)經處理之MQ樹脂，其中(B)/(A)之比具有0.3至5.0之值；及(C)由可進行縮合反應之基團終止的聚二有機矽氧烷；其中樹脂/聚合物之比具有2.0至3.0之值；(D)交聯劑；及(E)催化劑。
組份(A)及(B)MQ樹脂
組份(A)包含一種含有樹脂質核心及非樹脂質聚有機矽氧烷基團之實體化MQ樹脂，且組份(B)包含經處理之MQ樹脂。組份(A)及(B)可藉由該項技術中已知之方法製備。
MQ樹脂包含式R1 3 SiO1 / 2 及SiO4 / 2 之矽氧烷單元，其中各R1 獨立為單價烴基、單價鹵化烴基、氫原子或羥基。對於R1 之單價烴基之實例包括(但不限於)，諸如甲基、乙基、丙基、戊基、辛基、十一烷基及十八烷基之烷基；諸如環己基之環烷基；諸如苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基及2－苯基乙基之芳基。對於R1 之單價鹵化烴基團之實例包括(但不限於)，諸如氯甲基及氯丙基之氯化烷基以及諸如3,3,3－三氟丙基、4,4,4,3,3－五氟丁基、5,5,5,4,4,3,3－七氟戊基及6,6,6,5,5,4,4,3,3－九氟己基之氟化烷基。
MQ樹脂可具有0.5至1.2或者0.89：1至1：1之M單元對Q單元之比(M：Q)。MQ樹脂可具有1,500至8,000，或者5,000之數量平均分子量。MQ樹脂可具有3,000至40,000，或者15,000之重量平均分子量。
製備MQ樹脂之方法在該項技術中已知。例如，Daudt等人在美國專利案第2,676,182號中揭示之可藉由處理由矽石水溶膠封端法產生之產物來製備MQ樹脂。簡言之，Daudt等人之方法涉及在酸性條件下將矽石水溶膠與諸如三甲基氯矽烷之可水解三有機矽烷、諸如六甲基二矽氧烷之矽氧烷，或其組合反應，且回收包含M及Q單元(MQ樹脂)之產物。所得MQ樹脂可包含自2至5重量%之矽鍵合之羥基。
實體化MQ樹脂可藉由該項技術中已知之方法自上述MQ樹脂製備，諸如彼等美國專利案第5,726,256、5,861,472及5,869,556號中所揭示之物。例如該實體化MQ樹脂可藉由將上述MQ樹脂溶解於諸如以下所述之組份(F)之溶劑中來製備；在酸或鹼催化劑及由矽鍵合羥基予以終止之聚二有機矽氧烷的存在下加熱該MQ樹脂；且移除水。該過程所得之產物為(A)實體化MQ樹脂，其包含(i)核心及(ii)聚二有機矽氧烷基團，其中該聚二有機矽氧烷基團具有一末端矽鍵合之羥基。該實體化MQ樹脂可包含0.5%至2%，或者0.75%至1.25%之羥基。
組份(A)可為單一實體化MQ樹脂或包含兩種或兩種以上之下列性質中至少一種性質不同的實體化MQ樹脂之組合：羥基含量、組份(A)(i)對組份(A)(ii)量之比、矽氧烷單元及序列。組份(A)(i)之量對組份(A)(ii)之量的比((A)(i)/(A)(ii)之比)可為1至2.5。添加至PSAC之組份(A)之量取決於不同因素，其包括樹脂/聚合物比及有形(B)/(A)之比，然而組份(A)可以PSAC重量計、以10%至50%之量添加至PSAC。
組份(B)可自上述MQ樹脂製備，藉由將該MQ樹脂、處理助劑及酸催化劑溶解於溶劑中且將所得組合物加熱直至MQ樹脂之羥基含量為0至2%，或者0.5%至1%。該處理助劑可為式R2 3 SiR3 之矽烷，其中各R2 獨立為諸如甲基、乙烯基或苯基之單價烴基，或者甲基；且R3 為與矽烷醇反應之基團。酸催化劑可為三氟乙酸。溶劑可為下述組份(F)，諸如二甲苯之溶劑。該處理過程使R3 取代之矽原子與MQ樹脂中之羥基反應，藉此經二價氧原子使R2 3 Si－基團與MQ樹脂中之矽原子連接，並形成組份(B)。
組份(B)可為單一經處理之MQ樹脂或包含下列性質中至少一種性質不同之兩種或兩種以上經處理的MQ樹脂之組合：平均分子量、矽氧烷單元及序列。組份(B)可具有0.5至1.2，或者0.89：1至1：1之M單元對Q單元(M：Q)之比。組份(B)可具有1,500至8,000或者5,000之數量平均分子量。組份(B)可具有3,000至40,000或者15,000之重量平均分子量。組份(B)可以PSAC重量計之5%至50%之量添加至PSAC。
組份(A)及(B)相對於彼此之量經選擇使得組份(B)之量對組份(A)之量的比((B)/(A))具有0.3至5.0或者0.5至1.0的值。(B)/(A)之比可按如下計算。首先在PSAC中之組份(A)至(E)以重量計之量經歸一化至100%來排除任何若存在之視情況的組份。接著將組份(B)之歸一化重量除以組份(A)之歸一化重量。
組份(C)聚二有機矽氧烷
組份(C)係由可進行縮合反應之基團終止之聚二有機矽氧烷。組份(C)可包含式(R5 )3 － y R4 y SiO－(R4 2 SiO)x －SiR4 y (R5 )3 － y 之α,ω－雙官能－聚二有機矽氧烷，其中各R4 獨立為單價有機基團，各R5 獨立為可水解取代基，x為具有200至1,000之值的整數，且y為0、1或2，或者y為0。
對於R4 適用之有機基團包括(但不限於)單價經取代及未經取代之烴基。對於R4 之單價未經取代烴基之實例包括(但不限於)，諸如甲基、乙基、丙基、戊基、辛基、十一烷基及十八烷基之烷基；諸如環己基之環烷基；諸如苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基及2－苯基乙基之芳基。對於R4 之單價經取代之烴基的實例包括(但不限於)單價鹵化烴基，諸如：諸如氯甲基及氯丙基之氯化烷基；諸如氟甲基、2－氟丙基、3,3,3－三氟丙基、4,4,4－三氟丁基、4,4,4,3,3－五氟丁基、5,5,5,4,4,3,3－七氟戊基、6,6,6,5,5,4,4,3,3－九氟己基及8,8,8,7,7－五氟辛基之氟化烷基；諸如2,2－二氯環丙基、2,3－二氯環戊基之氯化環烷基；及諸如2,2－二氟環丙基、2,3－二氟環丁基、3,4－二氟環己基及3,4－二氟－5－甲基環庚基之氟化環烷基。R4 之單價經取代烴基之實例包括(但不限於),諸如縮水甘油氧基烷基之經氧原子取代之烴基，及諸如胺基烷基之經氮原子取代之烴基及諸如氰基乙基與氰基丙基之氰官能基。或者各R4 可為烷基。
對於R5 適用之可水解取代基包括(但不限於)，鹵素原子、乙醯胺基、乙醯氧基、醯氧基、烷氧基、醯胺基、胺基、胺氧基、羥基、肟基、酮肟基、甲基乙醯胺基或烷氧基矽烷基伸烴基，且x為具有200至700之值的整數。
或者，各R4 可為諸如甲基之烷基，各R5 可為羥基或三烷氧基矽伸乙基，且x可具有500至700之值。
烷氧基矽烷基伸烴基－封端之聚二有機矽氧烷可藉由乙烯基終止之聚二甲基矽氧烷與(烷氧基矽烷基烴基)四甲基二矽氧烷反應來製備。烷氧基矽烷基伸烴基－封端之聚二有機矽氧烷在該項技術中已知且在美國專利案第4,962,076、5,051,455與5,053,442號中揭示。適用之烷氧基矽烷基伸烴基－封端之聚二有機矽氧烷可具有下式： 其中R4 如上所述；各R6 獨立為諸如甲基、乙基、丙基或丁基之烷基；各R7 為二價烴基或二價烴基與二價矽氧烷基之組合；各y獨立為0、1或2；且z具有200至1,000之值。
R7 可為諸如伸乙基、伸丙基或伸己基之伸烷基；諸如伸苯基之伸芳基，或諸如或之烷基伸芳基。或者各R4 可為甲基、各R6 可為甲基、各R7 可為伸乙基，且y可為0。
組份(C)可為單一聚二有機矽氧烷或包含下列性質中至少一種性質不同的兩種或兩種以上聚二有機矽氧烷之組合：平均分子量、矽氧烷單元、序列及黏度。PSAC中之組份(C)之量以PSAC之重量計可具有5%至25%之值。
組份(A)、(B)與(C)經選擇使得組份(A)(i)與(B)之組合量對(A)(ii)與(C)之組合量之比(樹脂/聚合物比)可具有2.0至3.0，或者2.2至2.5之值。
組份(D)交聯劑
組份(D)為交聯劑，其可以組合物之重量計以0.5%至20%之量添加。組份(D)可為矽烷、矽烷之寡聚反應產物或其組合物。該矽烷可具有式R8 ( 4 － a ) SiR9 a ，其中各R8 獨立表示單價有機基團，各R9 獨立表示一可水解取代基，且下標a具有2至4，或者3至4之值。或者該可選交聯劑可為具有式：R8 Si(OSi(OR9 )3 )3 之寡聚反應產物。
對於R8 適用之有機基團包括(但不限於)單價經取代及未經取代之烴基。對於R8 之單價未經取代烴基之實例包括(但不限於)，諸如甲基、乙基、丙基、戊基、辛基、十一烷基及十八烷基之烷基；諸如環己基之環烷基；諸如苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基及2－苯乙基之芳基。對於R8 之單價經取代之烴基的實例包括(但不限於)單價鹵化烴基，諸如：諸如氯甲基及氯丙基之氣化烷基；諸如氟甲基、2－氟丙基、3,3,3－三氟丙基、4,4,4－三氟丁基、4,4,4,3,3－五氟丁基、5,5,5,4,4,3,3－七氟戊基、6,6,6,5,5,4,4,3,3－九氟己基及8,8,8,7,7－五氟辛基之氟化烷基；諸如2,2－二氯環丙基、2,3－二氯環戊基之氯化環烷基；及諸如2,2－二氟環丙基、2,3－二氟環丁基、3,4－二氟環己基及3,4－二氟－5－甲基環庚基之氟化環烷基。R8 之單價經取代烴基之實例包括(但不限於)，諸如縮水甘油氧基烷基之經氧原子取代之烴基，及諸如胺基烷基之經氮原子取代之烴基及諸如氰基乙基及氰基丙基之氰官能基。或者R8 可為烷基。
對於R9 之可水解取代基之實例包括(但不限於)鹵素原子、乙醯胺基、乙醯氧基、醯氧基、烷氧基、醯胺基、胺基、胺氧基、肟基、酮肟基及甲基乙醯胺基。或者各R9 可為烷氧基。對於R9 適用之烷氧基包括(但不限於)甲氧基、乙氧基、丙氧基及丁氧基。
對於組份(D)之烷氧基矽烷可包括二烷氧基矽烷、三烷氧基矽烷、四烷氧基矽烷及其組合。組份(D)可包含二烷氧基矽烷，其選自氯甲基甲基二甲氧基矽烷、氯甲基甲基二乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、甲基－正－丙基二甲氧基矽烷、(2,2－二氯環丙基)－甲基二甲氧基矽烷、(2,2－二氟環丙基)－甲基二乙氧基矽烷、(2,2－二氯環丙基)－甲基二乙氧基矽烷、氟甲基－甲基二乙氧基矽烷、氟甲基－甲基二甲氧基矽烷或其組合。
組份(D)可包含三烷氧基矽烷，其選自甲基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、環戊基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽、戊基三甲氧基矽烷、2－乙基－己基三甲氧基矽烷、2,3－二甲基環己基三甲氧基矽烷、縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、胺乙基胺丙基三甲氧基矽烷、(伸乙基二胺基丙基)三甲氧基矽烷、3－甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、氯甲基三甲氧基矽烷、3－氯丙基三甲氧基矽烷、三氯苯基三甲氧基矽烷、3,3,3－三氟丙基三甲氧基矽烷、4,4,4,3,3－五氟丁基三甲氧基矽烷、2,2－二氟環丙基三乙氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、環己基三乙氧基矽烷、氯甲基三乙氧基矽烷、四氯苯基三乙氧基矽烷、氟甲基三乙氧基矽烷、甲基三異丙氧基矽烷、甲基三乙醯氧基矽烷、乙基三乙醯氧基矽烷、甲基－三(甲氧基乙氧基)矽烷、正丙基－三(3－甲氧基乙氧基)矽烷、苯基三－(甲氧基乙氧基)矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷或其組合。
組份(D)可包含選自四乙氧基矽烷、四丙氧基矽烷、四丁氧基矽烷或其組合之四烷氧基矽烷。
或者各R9 可為酮肟基。對於組份(D)之酮肟基矽烷之實例包括(但不限於)，四(甲基乙基酮肟基)矽烷、甲基－三－(甲基乙基酮肟基)矽烷、乙烯基－三－(甲基乙基酮肟基)矽烷及其組合。當組份(D)包含酮肟基時，則可不需要催化劑。
組份(E)催化劑
該催化劑可為任何促進縮合反應之催化劑。該催化劑可為路易斯酸、一級、二級或三級有機胺；金屬氧化物；鈦化合物；錫化合物；鋯化合物；或其組合。適用之催化劑在該項技術中已知且藉由美國專利案第4,753,977號第4列第35行至第5列第57行所述之催化劑來例證。組份(E)之量依包括所選催化劑之類型及組合物中殘餘組份之選擇的不同因素而定，然而組份(E)之量以PSAC重量計可為0.5%至1.5%。
組份(E)可包含鈦催化劑。適用之鈦催化劑包括有機官能性鈦酸酯、矽烷氧基鈦酸酯及其組合。有機官能性鈦酸酯藉由以下化合物例證：雙(乙基乙醯乙酸)1,3－丙烷二氧基鈦、雙(乙醯基丙酮酸)1,3－丙烷二氧基鈦、雙(乙醯基丙酮酸)二異丙氧基鈦、2,3－二－異丙氧基－雙(乙酸乙基)鈦、環烷酸鈦、鈦酸四丙酯、鈦酸四丁酯、鈦酸四乙基己基酯、鈦酸四苯基酯、鈦酸四(十八基)酯、四丁氧基鈦、四異丙氧基鈦、乙基三乙醇胺鈦酸酯、諸如雙(乙醯基丙酮基)二異丙基鈦酸酯之β二羰基鈦化合物、或其組合。其他有機官能性鈦酸酯由彼等美國專利案4,143,088第7列第15行至第10列第35行中之描述例證。矽烷氧基鈦酸酯藉由肆(三甲基矽烷氧基)鈦、雙(三甲基矽烷氧基)雙(異丙氧基)鈦或其組合例證。
該催化劑可包含錫化合物。適用之錫化合物由以下化合物例證：二月桂酸二丁基錫、二乙酸二丁基錫、二甲氧化二丁基錫、三－uberate甲氧羰基苯基錫(carbomethoxyphenyl tin tris－uberate)、辛酸錫、triceroate異丁基錫(isobutyl tin triceroate)、二丁酸二甲基錫、二－新癸酸二甲基錫、酒石酸三乙基錫、二苯甲酸二丁基錫、油酸錫、環烷酸錫、三－2－乙基己酸丁基錫、丁酸錫或其組合。
該催化劑可包含鋯化合物。適用之鋯化合物由辛酸鋯例證。
可選用之組份(F)溶劑
PSAC可進一步包括可選用之組份(F)一種不影響將PSAC遞送至支撐物之固化反應的溶劑。溶劑(F)可包含有機溶劑、非反應性聚矽氧流體溶劑或其組合。有機溶劑包括(但不限於)藉由諸如苯、甲苯、二甲苯或其組合之芳族烴、或諸如己烷、庚烷、環己烷或其組合之脂肪族烴例證之液態烴。或者，有機溶劑可為諸如氯碳化物之鹵化烴或諸如酯(例如乙酸乙酯)、醚(例如二丁基醚)、酮(例如甲基異丁基酮)、醇(例如甲醇或乙醇)或其組合之氧合烴。或者，組份(F)可包含二甲苯。對於組份(F)之非反應性聚矽氧流體溶劑包括諸如環聚二甲基矽氧烷之聚二有機矽氧烷、諸如六甲基二矽氧烷之直鏈聚二有機矽氧烷或其組合。組份(F)之量可在以PSAC之重量計自0%至80%，或者30%至70%之範圍內。
其他可選用之組份
可將其他組份添加至組合物，其限制條件為該可選用之組份及其添加之量對PSAC及PSAP之性質不產生本質上相反影響。可經組份(F)另外添加至組份(A)的該等可選用之組份之實例包括增黏劑、填料(諸如玻璃中空球、玻璃纖維、磨砂玻璃、碳酸鈣、矽石、滑石或其組合)、殺真菌劑、顏料或其組合。
製作及使用該結構性膠帶之方法
PSAC組份可諸如以整體或以在溶劑中之任何方式組合。歸因於某些組份之高黏度，PSAC便利地藉由將該等組份在溶劑中混合製備。混合可藉由該項技術中已知之技術進行諸如研磨、摻合或攪拌。混合可在分批或連續過程中進行。
所有組份可在周圍溫度或高溫下組合，所得組合物可經冷卻。或者，所有組份可饋送至一雙螺桿擠出機，有機溶劑可移除，且之後可添加非反應性聚矽氧流體溶劑。
該結構性膠帶可藉由包含以下步驟之方法製備：(1)將結構性黏著劑組合物施加至聚矽氧發泡支撐物之相反面。支撐物各面上之結構性黏著劑組合物可為相同的。或者，可將不同結構性黏著劑組合物施加至支撐物的不同面。或者，可將不同結構性黏著劑組合物施加至支撐物的不同部分。當包括溶劑以輔助該結構性黏著劑組合物之遞送時，該方法可進一步包含(2)移除該溶劑。舉例而言，當上述PSAC將用作結構性黏著劑組合物時，PSAC可包括組份(F)溶劑以輔助遞送。包括組份(F)之PSAC可以當移除組份(F)後足以在各面上提供具有至少3密耳，或者3密耳至20密耳，或者3密耳至12密耳及，或者4密耳至6密耳之厚度之層的量施加於各相反面。在施加PSAC後移除溶劑直至步驟(1)之產物無黏性觸感，藉此在支撐物之相反面上形成層。可藉由取決於周圍條件將溶劑暴露於周圍空氣中歷時例如5至30分鐘來移除溶劑。所得步驟(2)之產物為可用於例如結構性結合應用中之結構性膠帶。在不希望束縛於理論之情況下，吾人認為若塗層之厚度小於3密耳，則該產物對結構性應用不會展示足夠的黏著力；且若該塗層厚度大於12密耳，則用於溶劑移除之暴露時間必須增加。
或者，結構性膠帶可根據步驟(1)與(2)製備且隨後在膠帶各面上置放釋放襯墊且所得物件在步驟(2)後及步驟(3)前冷凍。
該方法可進一步包含：(3)在各表面之間插入結構性膠帶，視情況(4)向該結構性膠帶施加壓力，及(5)使該等層固化。當PSAC用作結構性黏著劑組合物時，該方法包括步驟(4)。可使用諸如夾子之任何便利的方法施加壓力。固化可藉由將該結構性黏著劑組合物暴露於周圍條件(例如溫度及濕度)中歷經足夠的時間來進行，使該等表面經由該結構性膠帶彼此結構性黏附。確切時間將取決於條件，然而時間可為1至24小時，或者4至24小時。本發明可提供之益處為：一單元可在固化僅歷時1小時或更少後移動。
或者該方法可視情況進一步包含在步驟(1)前對支撐物塗底料的附加步驟。可藉由向支撐物施加本發明之結構性黏著劑組合物或藉由向支撐物施加不同的底層塗料來對支撐物塗底料。該用作底層塗料之結構性黏著劑組合物可與用於步驟(1)中之結構性黏著劑組合物相比為相同或不同的組合物，然而，作為底層塗料施加之該結構性黏著劑組合物層可比步驟(1)中施加之層具有更小的厚度。
其間可插入結構性膠帶的該等表面可具有任何固體形式且可包含任何構造材料。適用形式之實例包括在彈性體、發泡體中可撓性或剛性結合之裝飾物件、裝置及機械部件。適當材料之實例包括鐵金屬及非鐵金屬，諸如鋁、銅、金、鐵、鉑、銀、錫及其合金、不銹鋼；有機聚合物諸如聚烯烴、聚酯、聚醯胺、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚氟烯烴；聚有機矽氧烷，諸如敞開氣室式聚矽氧發泡體及封閉氣室式聚矽氧發泡體；底層塗料(例如帶有聚矽氧增黏劑)及未塗底料之高效能漆諸如聚偏二氟乙烯漆、丙烯酸熱固性漆、聚酯粉末塗漆、聚胺基甲酸酯漆及環氧漆；纖維素材料諸如紙及木材；織物材料諸如棉及其摻合物；及矽質材料諸如玻璃、水泥板、混凝土、磚、諸如瓷(porcelain)、瓷料(china)之陶瓷(ceramic)、石英及水晶；及天然石料諸如花崗岩、大理石及板岩。
本發明進一步係關於一套組，其包含：(I)結構性黏著劑組合物，(II)聚矽氧發泡體支撐物，及(III)一指令集(instruction set)，其解釋如何向組份(II)施加組份(I)以製備結構性膠帶及如何在結構性加玻化應用中使用該結構性膠帶。
本發明進一步係關於結構性膠帶在結構性附加應用中之用途，其包含：(I)聚矽氧發泡體支撐物，及(II)施加至聚矽氧發泡體支撐物之相反面上的縮合反應可固化之PSAC，其中該PSAC包含(A)實體化MQ樹脂，其包含(i)樹脂質核心及(ii)非樹脂質聚有機矽氧烷基團，其中該非樹脂質聚有機矽氧烷基團由矽鍵合之羥基終止；(B)經處理之MQ樹脂，其中(B)/(A)之比具有0.3至5.0之值，及(C)由可進行縮合反應之基團終止的聚二有機矽氧烷；其中樹脂/聚合物之比具有2.0至3.0之值；(D)交聯劑；及(E)催化劑。
實例
各項實例意欲向熟習此項技術者說明本發明而不應理解為限制申請專利範圍中所闡明之範疇。
參考實例1－180度剝離黏著力測試
該測試方法係基於藉由具有1/2"寬度之經塗底料之不銹鋼螢幕基板302/的ASTM C794彈性封縫料的抗撕裂黏附力的標準試驗方法(Standard Test Method for Adhesion－in－Peel of Elastomeric Joint Sealants)。該基板藉由異丙醇清洗製備。將PSAC施加至封閉氣室式聚矽氧發泡體擠出物且在指定的壓力及停留時間下將其固定至基板，且將該螢幕堆疊至該擠出物。接著將所得剝離黏著力樣本置放於以機械測試機中。該剝離黏著力樣本藉由夾子夾持於適當位置且接著以180°之角度以2吋/分鐘推動。該樣本總共推動一吋。記錄每吋寬度之力(磅每直線吋，pli)及%黏著失效。
參考實例2－貼片黏著力
該基板藉由異丙醇清洗製備。PSAC施加至聚矽氧發泡體並在指定壓力及停留時間下固定於基板。以接近90度之角度用手推動樣本。記錄%黏著失效(%CF)。
參考實例3－接縫點之抗張黏著力(TA)機械性能測試
在類似與ASTM C 1135製備之樣本上量測標準張力、伸長率及模數。藉由將PSAC施加至封閉氣室式聚矽氧發泡體擠出物且接著在指定壓力及停留時間下與一接縫點總成來製備樣本。該等基板在總成之前藉由異丙醇清洗。該等樣品接著採用機械測試機推動(負載電池＝1000 1b.，十字頭速度(推動速度)＝每吋寬度每分鐘4吋)。
用於製備PSAC樣本之組份
以下組份用於該等實例中。
組份(A1)包含由羥基官能性聚二甲基矽氧烷基團與之鍵合的MQ樹脂核心。組份(A1)包含0.75%之羥基。藉由將羥基封端之聚二甲基矽氧烷、三甲基矽烷基羥基官能性MQ樹脂溶液與二甲苯以72%之非揮發性含量在一反應器中組合來製備組份(A1)。反應混合物在115℃加熱同時無水氨氣穿經該組合以促進該縮合"稠化"反應。該稠化反應經若干小時的時間發生。水在稠化反應期間移除。諸如二甲苯之揮發性物種接著經汽提。
組份(A2)包含由羥基封端之甲基矽氧烷基團與之鍵合的MQ樹脂核心。組份(A2)包含0.75%之羥基。藉由在一反應器中將二甲苯、三甲基矽烷基羥基封端之MQ樹脂、羥基終止之聚二甲基矽氧烷膠、環狀聚有機矽氧烷中之矽烷基磷酸酯及壬酸組合，將所得組合加熱至回流、冷卻並過濾來製備組份(A2)。
組份(B1)包括三甲基封端之MQ樹脂，其含有0.70%之羥基。藉由在一反應器中將二甲苯、三甲基矽基羥基封端之MQ樹脂及三氟乙酸組合，將所得組合在65℃加熱並添加六甲基二矽氮烷來製備該三甲基封端之MQ樹脂。在六甲基二矽氮烷之添加完成後，反應器之內含物在65℃下保持兩小時且接著冷卻。將異丙醇及水添加至反應器內含物中，且移除水。接著二甲苯經汽提。
組份(C1)包含三甲氧基矽烷基乙基終止聚二甲基矽氧烷。
組份(C2)包含羥基終止聚二甲基矽氧烷。
組份(D1)包含甲基三甲氧基矽烷。
組份(D2)包含(伸乙基二胺丙基)三甲氧基矽烷。
組份(D3)包含異丁基三甲氧基矽烷。
組份(E1)包含雙(乙醯乙酸乙酯)二異丙基鈦。
組份(F1)包含庚烷。
組份(F2)包含二甲苯。
實例1
藉由將各組份以表1中所示之百分數混合來製備PSAC樣本。(B)/(A)及樹脂/聚合物之比亦展示於表1中。各PSAC樣本施加於具有1/4"×11/16"×2"之尺寸的支撐物兩面，移除溶劑且所得膠帶在2磅每平方吋(psi)下夾於玻璃板之間歷時45分鐘。在4小時後及7天後藉由參考實例2之方法來評估貼片黏著力。結果在表1中。
對比樣本2展示當自PSAC除去經處理之樹脂時，所得PSAP對於結構性應用而言可不具有足夠的黏著力。對比樣本4進一步展示當PSAC中之樹脂/聚合物之比過低時，所得PSAP對於結構性應用而言可不具有足夠的黏著力。樣本1及3展示當(B)/(A)之比及樹脂/聚合物之比經適當選擇時，所得PSAP對於結構性應用而言可具有足夠的黏著力。
實例2
藉由將各組份以表2中所示之百分數混合來製備PSAC樣本。(B)/(A)及樹脂/聚合物之比亦展示於表2中。各PSAC樣本施加於具有1/4"×11/16"×2"之尺寸的支撐物兩面，移除溶劑且所得膠帶夾於玻璃板之間。各PSAC再次施加至支撐物之兩面，且所得膠帶夾於一玻璃板與一DURANAR表面之間。DURANAR為氟樹脂基漆，其可自Pittsburgh,Pennsylvania,U.S.A.之PPG Industries,Inc.購得。7天後藉由參照案3之方法評估抗張黏著力。結果在表2中。
實例2展示當相對大量之經處理的MQ樹脂與少量實體化樹脂組合使用時，對於某些PSAC調配物採用相對高的樹脂/聚合物比為有利的。
實例3
藉由將該等組份以表3中所示之百分數混合來製備PSAC樣本。(B)/(A)及樹脂/聚合物之比亦展示於表3中。各PSAC樣本施加於具有1/4"×3/4"×2"之尺寸的支撐物兩面，移除溶劑且使所得膠帶在5磅每平方吋下夾於玻璃板之間歷時15分鐘，夾於一鋁表面與一DURANAR表面之間，且夾於兩個鋁表面之間。在不同時間後藉由參考實例3之方法評估抗張黏著力。在不同時間後藉由參考實例2之力法評估貼片黏著力。結果在表3中。
實例3展示不同有形MQ樹脂作為組份(A)為有效的。
實例4
藉由將該等組份以表4中所示之百分數混合來製備PSAC樣本。(B)/(A)及樹脂/聚合物之比亦展示於表4中。各PSAC樣本施加於具有1/4"×3/4"×2"之尺寸的支撐物兩面，移除溶劑且所得膠帶在5磅每平方吋下夾層於玻璃板之間歷經15分鐘且夾層於兩個鋁表面之間。在不同時間後藉由參考實例2之方法評估貼片黏著力。結果在表4中。
實例4展示藉由不同可縮合反應之基團終止的聚二有機矽氧烷作為組份(C)為有效的。
實例5
藉由將該等組份以表5中所示之百分數混合來製備PSAC樣本。(B)/(A)及樹脂/聚合物之比亦展示於表5中。PSAC樣本施加於具有1/4"×11/16"×2"之尺寸的支撐物兩面，移除溶劑且所得膠帶夾層於一玻璃表面與一DURANAR表面之間。在不同時間後根據參考實例3量測抗張黏著力。結果在表5中。
樣本11展示本發明之PSAC可用於製作可在低溫下儲存之1－部分預組膠帶。
實例6
藉由將該等組份以表6中所示之百分數混合來製備PSAC樣本。(B)/(A)及樹脂/聚合物之比亦展示於表6中。各PSAC樣本施加於具有1/4"×11/16"×2"之尺寸的支撐物兩面，移除溶劑且所得膠帶夾層於一玻璃表面與一DURANAR表面之間。在不同時間後根據參考實例2量測貼片黏著力。結果在表6中。
實例6展示當有形樹脂除去時，剝離黏著力可隨著時間的過去而降低。
實例7－2部分PSAC
兩部分PSAC包含部分A及部分B。藉由將該等組合物以表7所示之百分數混合來製備部分A。藉由將該等組合物以表7所示之百分數混合來製備部分B。將相等重量之部分A與部分B一起混合。
部分A及部分B在周圍條件下歷經一段時間存放穩定。
封閉氣室式聚矽氧發泡體擠出物可具有藉由ASTM D 297量測之31至37磅每立方呎(pcf)之密度及藉由ASTM D 1056－00量測之13至17之壓縮變形。
實例8－熱導率量測法
具1/4吋厚度、藉由ASTM D 297量測之31至37磅每立方呎(pcf)之密度的封閉氣室式聚矽氧發泡體擠出物之藉由ASTM D 1056－00所量測熱導率在一Mathis測試機上得以量測。熱導率為0.1113 W/(m2 K/m)，其等效於0.7717 Btu/(h.ft2 .℉/in)。此低於如U.S.Department of Energy Therm 3.0軟體中指出的聚矽氧發泡體之1.179 Btu/(h.ft2 .℉/in)之工業標準。
實例9－結構性膠帶在幕壁應用中之用法
圖1展示一幕壁之構造。框架構件100為建築物幕壁之結構性部分。該等幕壁面板101及102使用根據本發明之結構性膠帶103黏著於框架構件100上。該結構性膠帶包括聚矽氧發泡體支撐物105，該支撐物在其相反兩面承載藉由固化該可固化之黏著劑組合物製備之黏著劑產物104。視情況，將一彈性支桿106置放於面板101與102之間，且耐候密封劑107擠在桿106上以密封面板101與102之間的空隙。
實例10－結構性膠帶在絕緣玻璃單元中之用法
圖2展示一根據本發明之結構性膠帶203，其包括一在相反面上支撐藉由固化上述PSAC來製備之PSAP 205的封閉氣室式聚矽氧發泡支撐物204，其作為一隔片安置於絕緣玻璃單元中之玻璃嵌板201與202之間。
實例11－改良之幕壁單元之外觀
圖3展示先前技術中之幕壁單元的一部分。該幕壁單元包括具有安裝於其上之絕緣玻璃單元302的框架301。該絕緣玻璃單元包括藉由隔片305而保持彼此隔開一固定距離之玻璃嵌板303、304。該絕緣玻璃單元302經由臨時黏著劑306安裝至框架301。該臨時黏著劑306包括經由非結構性黏著劑308塗覆於相反面之支撐物307。結構性黏著劑組合物309施加於該臨時黏著劑306與框架301之間的空隙中。
圖4展示根據本發明之具改良外觀的幕壁單元之一部分。該幕壁單元包括具安裝於其上之絕緣玻璃單元302的框架301。該絕緣玻璃單元包括藉由隔片305而保持彼此隔開一固定距離的玻璃嵌板303、304。該絕緣玻璃單元302經由一根據本發明之結構性膠帶400安裝至框架301。該結構性膠帶包括聚矽氧發泡體401，其以藉由固化上述結構性黏著劑組合物來製備的結構性黏著劑產物402塗覆於相反面。該結構性膠帶400結構性地將該絕緣玻璃單元302黏附於框架301。
實例12－將本發明之結構性膠帶與市售結構性膠帶作比較
本發明之結構性膠帶與封閉氣室式丙烯酸發泡體膠帶(自India 3M購得之3M VHB)測試在玻璃上之剪切強度。所有經測試之樣本為1/2吋寬。本發明之結構性膠帶為1/4吋厚，且丙烯酸發泡體膠帶為2.3 mm厚。
3M VHB丙烯酸發泡體膠帶具有不利之處：在玻璃上需要塗底層塗料以經由水浸沒時保持對玻璃的黏著力。製造具有底層塗料及不具底層塗料之丙烯酸發泡體膠帶的剪切樣本以比較其差別。本發明之結構性膠帶提供該有利之處：不需要在玻璃上塗底層塗料，且僅製造一組樣本。
所製造之各剪切樣本在平行玻璃板上具有1/2"×2"或恰好為1平方吋接觸面積之接觸表面。該等樣本在實驗室條件下製造且在測試前允許其適應7天。將該等樣本置放於一抗張測試機中且在該膠帶系統置於剪切模式中時將該等平行玻璃板以每分鐘1吋推離。玻璃之最終應力及失效形式如以下表8中所記錄。根據ASTM C1184 Standard Specification for Structural Sealants中指定之條件對條件進行選擇。
在上表中，7d/RT意謂樣本在周圍條件下在室溫下靜置7天。7d/H2 O意謂樣本在室溫下浸入水中7天。
ASTM C1184需要意欲用於結構性加玻化應用之產物在如上所述之所有條件下必須具有50磅每平方吋或345 kPa之最小值以及具有根據ASTM C1442所指定之條件的5000 hrs之加速老化。該等數據進一步展示在不使用底層塗料的情況下，在－29℃至88℃溫度範圍內且經由水浸沒之聚矽氧膠帶系統與丙烯酸發泡體膠帶系統相比具有更好的穩定性。
工業適用性
該包括聚矽氧泡沫支撐物之結構性膠帶在結構性加玻化應用諸如將一玻璃嵌板或絕緣玻璃單元結合至一幕壁單元之框架中為適用的。在不希望受縛於理論之情況下，吾人認為聚矽氧發泡體可提供下列益處：包括增加之熱阻以產生較好能量效益，及降低之自外部向內部的聲音傳播以造成內部噪音條件較弱。此外，該聚矽氧發泡體相比於諸如丙烯酸及胺基甲酸酯發泡體之有機發泡體而言可改良抵抗由於暴露於紫外輻射中之降解。另外，本發明之結構性膠帶可提供減小之豎框寬度從而產生改良之外觀及更大日光通路之益處，如圖3及4所說明。
100．．．框架構件
101．．．幕壁面板
102．．．幕壁面板
103．．．結構性膠帶
104．．．黏著劑產物
105．．．聚矽氧發泡體支撐物
106．．．支桿
107．．．耐候密封劑
201．．．玻璃嵌板
202．．．玻璃嵌板
203．．．結構性膠帶
204．．．聚矽氧發泡體支撐物
205．．．PSAP
301．．．框架
302．．．絕緣玻璃
303．．．玻璃嵌板
304．．．玻璃嵌板
305．．．隔片
306．．．臨時黏著劑
307．．．支撐物
308．．．非結構性黏著劑
309．．．結構性黏著劑組合物
400．．．結構性膠帶
401．．．聚矽氧發泡體支撐物
402．．．結構性黏著劑產物
圖1展示包括根據本發明之膠帶的幕壁之截面之一部分。
圖2展示包括根據本發明之膠帶的絕緣玻璃單元之一部分。
圖3展示先前技術之幕壁單元的一部分。
圖4展示具改良外觀的本發明之幕壁單元之一部分。
301．．．框架
302．．．絕緣玻璃
303．．．玻璃嵌板
304．．．玻璃嵌板
305．．．隔片
400．．．結構性膠帶
401．．．聚矽氧發泡體支撐物
402．．．結構性黏著劑產物

Claims (13)

  1. 一種幕壁單元，其包含：(a)框架構件，(b)幕壁面板，及(c)結構性膠帶，其包含(i)聚矽氧發泡體支撐物，(ii)施加於該聚矽氧發泡體支撐物之相反面的一結構性黏著劑組合物；其中該結構性膠帶插入該框架構件與該幕壁面板之間，且結構性地附加該幕壁面板至該框架構件；及其中該結構性黏著劑組合物為一縮合反應可固化之壓敏性黏著劑組合物，其包含：(A)實體化MQ樹脂，其包含(i)樹脂質核心及(ii)非樹脂質聚有機矽氧烷基團，其中該非樹脂質聚有機矽氧烷基團係由矽鍵合之羥基予以終止；(B)經處理之MQ樹脂，其中(B)/(A)之比具有0.3至5.0之值，及(C)由一可縮合反應之基團終止的聚二有機矽氧烷；其中樹脂/聚合物之比具有2.0至3.0之值；(D)交聯劑；及(E)催化劑。
  2. 如請求項1之單元，其中該聚矽氧發泡體支撐物為一封閉氣室式聚矽氧發泡體。
  3. 如請求項1之單元，其中該聚矽氧發泡體支撐物為一封閉氣室式聚矽氧發泡體擠出物。
  4. 如請求項1之單元，其中該聚矽氧發泡體支撐物為一發泡體薄片。
  5. 如請求項1之單元，其中該結構性黏著劑組合物為一縮合反應可固化之結構性聚矽氧組合物。
  6. 一種結構性膠帶在結構性附加應用中之用途，其包含(I)一聚矽氧發泡體支撐物，及(II)施加於該聚矽氧發泡體支撐物之相反面的一縮合反應可固化壓敏性黏著劑組合物，其中該壓敏性黏著劑組合物包含(A)實體化MQ樹脂，其包含(i)樹脂質核心及(ii)非樹脂質聚有機矽氧烷基團，其中該非樹脂質聚有機矽氧烷基團係由矽鍵合之羥基終止；(B)經處理之MO樹脂，其中(B)/(A)之比具有0.3至5.0之值，及(C)由一可進行縮合反應之基團終止的聚二有機矽氧烷；其中樹脂/聚合物之比具有2.0至3.0之值；(D)交聯劑；及(E)催化劑。
  7. 如請求項6之用途，其中該聚矽氧發泡體支撐物為一封閉氣室式聚矽氧發泡體。
  8. 如請求項6之用途，其中該聚矽氧發泡體支撐物為一封閉氣室式聚矽氧發泡體擠出物。
  9. 一種用於製備結構性膠帶之方法，其包含：(1)在一聚矽氧發泡體支撐物之相反面上施加一組合物，其中該組合物包含(A)實體化MQ樹脂，其包括(i)樹脂質核心及(ii)非樹脂質聚有機矽氧烷基團，其中該非樹脂質聚有機矽氧烷基團係由矽鍵合之羥基終止；(B)經處理之MQ樹脂，其中(B)/(A)之比具有0.3至5.0之值，及(C)由一可進行縮合反應之基團終止的聚二有機矽氧烷；其中樹脂/聚合物之比具有2.0至3.0之值；(D)交聯劑；(E)催化劑；及(F)溶劑；其中該組合物以足夠的量施加至各相反面上以在移除組份(F)後在各相反面上提供一具有至少3密耳厚度之層，及(2)移除組份(F)直至觸及各層無黏性。
  10. 一種藉由如請求項9之方法製備的壓敏性結構性膠帶。
  11. 如請求項9之方法，其進一步包含：(3)將步驟(2)之該產物插入各表面之間， (4)向步驟(2)之該產物施加壓力，(5)固化該等層。
  12. 一種結構性膠帶套組，其包含：(I)結構性黏著劑組合物，(II)封閉氣室式聚矽氧發泡體支撐物，及(III)解釋如何施加組份(I)於組份(II)以製備膠帶及如何在結構性加玻化應用中使用該膠帶之指令組；其中該結構性黏著劑組合物係如請求項1所定義。
  13. 如請求項12之套組，其中該結構性黏著劑組合物為一壓敏性黏著劑組合物，其包含：(A)實體化MQ樹脂，其包括(i)樹脂質核心及(ii)與該核心鍵合之非樹脂質聚有機矽氧烷基團，其中該非樹脂質聚有機矽氧烷基團係由矽鍵合之羥基終止；(B)經處理之MO樹脂，其中(B)/(A)之比具有0.3至5.0之值，及(C)由一可進行縮合反應之基團終止的聚二有機矽氧烷；其中樹脂/聚合物之比具有2.0至3.0之值；(D)交聯劑(E)催化劑；及(F)溶劑。
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