TW203094B - - Google Patents

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附伴 沒'年"月〉卜# 第 81103645 號專利申請案中文説明書修正頁 民國81年11月修正 經濟部中央櫺準局貝工消费合作社印製 五、發明説明（1 ) 發明背署 本發明有闋一種適於形成壓敏性膠黏劑組成物之矽酮 組成物。尤其，本發明有闋自由基可熟化之氟矽酮组成物 ，其熟化成具優越抗燃及抗溶劑性之壓敏性膠黏组成物， 並保持良好黏性與剝離膠黏性。 本文中所用之> 壓敏性膠黏劑〃（PSA)意指一種 膠粘劑可黏附於表面且可由表面移除但不傳送多於微置之 膠黏劑於表面且因為某些或完全之黏附強度，故可再黏附 於相同或另一表面，換言之，内聚強度高於或佳於黏附強 度之膠黏劑稱為壓敏性膠黏劑。 矽酮PSAS具優越之内聚強度，黏附及剝離強度， 其為一般壓敏性膠黏劑所需之性質。此外，其亦具耐熱性 ，耐冷性，電性等，矽酮特性，故廣泛地用為絶緣膠帶， 其必需為高度可信者，且對各種壓敏性産品言之，必需能 對抗冷及熱環境。 使用矽酮P SA時之缺點為曝於有機溶劑諸如甲苯時 熟化矽國壓敏性膠黏劑會溶脹並在溶脹態喪失期望之剝離 及黏附性。溶劑敏感度可對經常或偶而發生有害環境之應 用發生限制。 含有樹脂狀矽氧烷共聚物（所諝M Q樹脂）及可熟化 形成壓敏性膠黏組成物之矽酮組成物為技藝界已知。亦已 知此種組成物需極大重量比之樹脂狀矽氧烷共聚物以得到 令人滿意之膠黏性。但是，此種樹脂狀共聚物在組成物中 為對溶劑特別敏感之類。 (請先閲讀资面之汰意.事項再填窝本頁) •丨裝· 訂. 埃 本纸張尺度適用中國國家樣準（CNS)甲4规格（210 X 297公贷）-3 _ 81.9.25,000 經濟部屮央橾準局κχ工消费合作杜印製 ,0 j〇^* i ^ 五、發明説明（2 ) 為對溶劑特別敏感之類。 已知含氟聚合物及氣有機聚合物為抗溶劑性，但不能 輕易與矽氯烷混合並易由非氣化合物諸如MQ樹脂分離， 此種材料不常用於PSAS。此外，極少溶劑能製得同時 含氟矽酮聚合物及樹脂狀矽氣烷之溶液。 U. S. P. 4，980，443 ( K e n d z i 〇 r s k i 等 人）針對可熟化之有機氫聚矽氧烷化合物及混於其中之氣 矽_聚合物，以提出可用於釋放襯底以保護矽酮壓敏性膠 粘劑之塗覆組成物。Kendziorski等人未掲示採用M Q樹 脂及氟矽酮之壓敏性膠粘劑。 U.S.P.4，972，037 (Garbe等人）針 對各種組成物，其包括膠粘劑，表面調節组成物，密封組 成物及由具乙烯聚合骨架及側枝矽氧烷聚合部合形成之局 部粘合劑。專利中，膠粘劑之壓敏性不定。非壓敏性化合 物包括氟組成物。 U.S.P. 4，465，805 (Blizzard 等人） 針對可熟化，抗烴液之氟矽酮，其包括MQ樹脂，及聚二 有機矽氧烷之反應産物，乙烯基或羥基氣矽酮及觸媒。此 材料可形成彈料及各種基板用之塗層。 歐洲專利申請案035599 1 (Boardman)針對於 壓敏性膠粘k成物，其含有（A)苯可溶之樹脂共聚物（ MQ樹脂）；（B)二有機烯基矽氣基端封合之聚二有機 矽氣烷；（C)聚二有機氫聚矽氣基终端封合之聚二有機 矽氣烷；（B)及（C)具◦至1, 000重覆單位，（ (請先WJlf背而iL-注意事’項#艰寫本頁) ^紙張尺度边用中B國家標準(CHS)甲4規格(210X297公*) -4 S1. 20,000 L030** - Λ 6 B6 經濟部屮央樣準局员工消费合作社印製 五、發明説明（3 ) D)交聯劑，及（E)矽氫化觸媒Boardman顯示極高之 MQ樹脂含量且未掲示或建議氟矽酮组份會提供有用之性 質。 U· S. P. 3，983，298 (Hahn等人）針對 於適用為壓敏性膠粘劑之組成物，其含有50至60份 MQ樹脂及極高粘度之聚有機矽氧烷。 U. S. P. 4，774，297 (Murakami 等人） 針對於壓敏性膠粘劑之製備，其使用乙烯官能性之聚矽氧 烷及7 ◦ — 3 0重量份數之含Μ與Q單元之有機聚矽氣烷 0 、 歐洲專利申請案0 2 6 9 4 5 4 ( Murakami等人）掲 示一種適於形成壓敏性膠粘劑之組成物，其包括含烯基之 矽酮聚合物，粘性矽酮樹脂及有機氫矽氣烷，與含鉑之觭 媒。該專利未掲示使用抗溶劑性k矽酮之壓敏性膠粘劑。 U.S.P.4, 988, 779 (Medford等人） 掲示一種可採用MQ樹脂（50 — 70份）及有機聚氣烷 形成壓敏性膠粘劑的組成物。 期望提出一種抗溶劑性之含氟聚有機矽氧烷組成物， 其熟化産生具期望性質之矽_壓敏性膠拈剤。本發明中， 發現具有高重置百分比之氟矽酮聚合物，減置之含MQ樹 脂的矽烷醇及相容二有機矽氧烷聚合物之自由基可熟化矽 酮組成物可熟化成抗溶劑性，具良好粘性及剝離粘著之壓 敏性膠粘劑。 (請先閲讀背而^-注意4-項#碼穷本^) S1. 2. 20,000 -5 _ A6 B6 "月日修-: 五、發明説明（4 ) 發明總論 (請先閲讀背面•之注意攀項再填窝本頁) 一種氣矽酮組成物，其可熟化成具高度抗溶劑及抗燃 性並保持良好壓敏性之壓敏性膠黏劑，其藉下者反應産製 (A) 約5至70重量百分比之氟矽酮聚合物； (B) 約10至60重量百分比之含矽烷醇之矽氣院 M Q樹脂； (C) 約10至50重量百分比之樹脂相容性之二有 機矽氧烷聚合物，（A), (Β)及（C)總數為100 > f (D )稀釋溶劑；及 (E)自由基接枝之交聯起始劑，或觸媒。 經濟部中央櫺準局员工消費合作社印製 氟矽酮聚合物較好在25C具至少5, OOOcps 之黏度且至少包括一種高分子量（HMW)'氣矽酮（FS )膠及流髏。較佳FS結構含矽鍵甲基，包括含1至約8 碩原子之烷基；氣化學藥品諸如具1至8碩原子之三氟院 基，具1至約8碳原子之氣烷環，具1至約8碩烷子之全 氣烷基，具4至約8磺原子之全氣環及部分或完全氟化之 烷基，烯基，醚基或酯基，其直接附於骨架矽原子（例 Df )，或經由具1至約1〇矽原子之二有機矽氣烷區段 間接附於骨架矽原子之（例D s)。期望與氟矽酮部分相 容之部分諸如矽烷醇及乙烯基之存在。 樹脂狀共聚物為甲苯中可溶性且包括Μ單元（ R3S i 〇ί/2),其中R為烴基及Q單元（s i 〇2)， 81.9.25,000 表纸張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公货）-g - A6 B6 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 五、發明説明（5 ) 其存在比例約◦· 6=1至約0. 9 : 1。羥基存在量約 ◦ . 2至約5. 0重置百分比，較好約1. 0至約3. 0 百分比之總樹脂狀共聚物重。 聚二有機矽氧烷具重覆單元（S i R/R2。），其中 Rz&R2各選自具1至10碩原子之烷基，具1至約10 碩原子之烯基及芳基諸如苯基或芳烷基。聚二有機矽氣院 之分子量通常應將合25υ黏度至少15M cps (使 用Brookfield黏度計）之化合物。就約5, OOOcps 之低黏度言之，採用在1 0或20 r pm操作之#5錠子 ;較高黏度則採用在1 ◦或20 r pm操作之#6錠子。 稀釋溶劑可為芳族甲苯或二甲苯化合物，酮，丙酮， 甲基乙基甲酮化合物，鹵化烴溶劑諸如三氣乙烷，或上述 化合物之混合物。稀釋劑之存在量足以導致組份（A)， (B)及（C)總量中有約3 ◦至約60重量百分比之固 體。稀釋溶劑之持定度不嚴格，雖然較好選擇對組份（A ),(B)及（C)具有充分溶解度之溶劑或稀釋劑混合 物。 本發明同樣有關含組份（A), (B)及（C)之反 應混合物與徹量組份（D)及（E)之熟化PSA。 依本發明，樹脂狀組份在聚二有機矽氣烷中之安定均 勻混合物對於安定分散之組成物的形成極重要，因為氟矽 酮聚合物與矽酮樹脂間之溶混性受限。分散物之安定性可 受氣矽酮黏度以及聚矽氣烷影饗。組份之均勻分散導致良 好之塗層勻度。 (請先W讀背面.之注意拳項再填寫本頁) h. · -丨裝· 訂. 表纸張尺度適用中國國家櫺準（CNS)甲4规格（210 X 297公笼）-7 ~ 81.9.25,000 A6 B6 五、發明説明（6 ) 附圖簡沭 圖1 一 2說明各種P SA組成物中氟聚合物比例與此種 組成物膠黏性間之關係； 圖3說明各種P SA組成物中氣聚合物比例與形成之 溶脹比間之關僳；且 圔4說明各種P SA組成物中MQ樹脂比例與形成之 剝離黏著間之關係。 發明之詳沭 經濟部中央揉準局R工消費合作社印製 (請先閲讀背面.之注意，事項再填寫本頁) Γ 依本發明，（A)氣矽酮聚合物；（B)含矽烷醇之 MQ樹脂；及（C)樹脂可相容，二有機矽氧烷聚合物之 混合物在産生自由基之起始劑存在下熟化成高度抗溶劑且 具壓敏性黏著性之交聯氣矽酮基質。（B)所用之樹脂組 份在有機矽氣烷組份（C)中之安定均勻混合物對安定混 合物之形成極重要。發現有兩方法可成功地製得安定組成 物。第一方法中，組份（A)分散於（B)與（C)之縮 合混合物中。第二法中，分散液之均勻性及安定性藉使用 縮合觸媒縮合組份（A) , (B)及（C)所存之矽烷醇 基而最佳化。 在列出各種實驗及例示之說明前，先列出發明之概論 Ο 可熟化成具良好抗溶劑性之壓敏性膠黏劑的氟矽酮组 本紙張尺度適用中國S家樣準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐）-8 - 81.9.25,000 A6 B6 -rtf ,：η ..· ·> - 五、發明説明（7 ) (請先閲讀背面之注考事項再填窝本頁) 成物如下。該组成物包括（A)由約5至約7 0重量百分 比之氟矽酮聚合物，較好由約20至約60,更好由約 35至約50; (B)由約10至約60重置百分比之含 矽烷醇之矽氣烷MQ樹脂，較好約20至約40且更好由 約30至約40 ;及（C)由約10至約50,較好由約 15至約35，更好由約20至約30重量百分比之樹脂 相容性二有機矽氧烷聚合物，（A) , (B)及（C)之 總和為1 0 0。 可存有稀釋溶劑，諸如二甲苯，甲苯，丙酮及乙酸乙 酯或其混合物以利於（A ) , ( B )及（C )之分散。以 上組成物，在添加已知産生自由基之起始劑時，或存在已 些已知觸媒諸如鉑或錫存在之條件下，熟化或具有高度抗 溶劑劑及壓敏黏性之交聯氣矽酮基質。 組份（A)提供良好之抗溶劑性。尤其，此類性質可 利用含有包括SiR^R2。（亦稱D) , SiRiR^O ( 亦稱 Df) , SiR2R3 (亦稱 Ds) , SiRil^Owz (亦稱Μ單元或M’’（f存有烯基諸如乙烯基）， 經濟部中央標竿房貝工消費合作社印製 S i R 2 R 2-R i/2)(亦稱Mf)之單體單元之氟矽酮 均聚物或共聚物得到。其中RS R2各選自具1至約10 碩原子之烷基包括甲基，乙基，丙基，丁基，戊基，己基 ，具1至約10碩原子之烯基包括乙烯基，烯丙基，丙烯 基或己烯基，及芳基諸如苯基及芳烷基。R 3為通式 一 Ο S i R 2 R 2R ^'之含矽側基，其中R 2 , R 2及R y如前 81.9.25,000 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐）-9 - ,030 Λ 6 Π 6 五、發明説明（8 ) 定義。側基之種類及•之相對量，若為共聚物，影堪 組份（A) , (B)及（C)中之相對相容性及安定性， 並決定最终组成物之物性。 已發現氟矽酮膠，及/或高粘度，較好在2 5 t：至少 5 0 0 0 c p s之流體為製備安定組成物所需。低粘度會 造成在由試驗表面移除時具殘留物之PSAS。較佳氟矽 酮結構為高分子量膠或流髏，其含有矽酮鍵結之有機物， 包括烷基，芳基及芳烷基，較好為甲基及苯基，且該部分 包括：具1至約8碩原子三氟烷基，或具1至約8碩原子 之氟環；具1至約8碩原子之金氟化烷基，或具1至約8 碩原子之全氣化環；或部分或完全氣化之烷基，烯基，醚 或酯基，其附於骨架矽原子。與氟矽酮部分相容之部分， 諸如，矽烷醇及乙烯基的存在是所希望者，但非必要。 樹脂組份（B)※存在之重量百分比相對於（A),( B)及（C)之總重可低至1 0。包括R3S i 0^2及3 i ，各另稱為Μ及Q單元，之甲苯可溶，樹脂共聚 經濟部屮央樣準局κχ工消费合作社印製 物需要比例為0. 6:1至約0. 9:1,以得到期望之 膠拈性。樹脂共聚物亦含約0. 2至約5. 0重量百分比 ，較好約1. 0至約3. 0重量百分比羥基，相對於樹脂 總重。 組份（C)中之聚二有機矽氣烷為具重覆單元（ S i 1^尺2〇),其中R7及1^2各選自含1至〇碩原子之 院基，及芳基諸如苯基，或芳院基，之聚合物。聚矽氣烷 之分子置足使化合物在室溫（25它），使用 S1. 2. 20,000
先 間 in ' 背 而 注 意 事· 項 % 本 I t«張尺度逍用中a Η家標準（CNS)肀4規格（210x297公;it) -10 - 經濟部屮央橾準局貝工消伢合作社印製 五、發明説明（9 )
Brookfield粘度計，具至少15M CPS之粘度。 組份（C)與組份（B)相容。組份（C)中二有機 矽酮聚合物之樹脂相容性由组份（B)及（C)二者在溶 劑，諸如甲苯，二甲苯或丙酮中形成均勻澄清液之能力決 定。 本發明可參考以下實施例而更明瞭。 依第一種方法，組份（A)分散於組份（B)與（C )之縮合混合物中。 MQ樹脂與矽酮聚合物之均勻混合物可在碱觸媒或起 始劑存在下縮合（B)及（C)製得。矽烷醇縮合觸媒為 技藝界已知。縮合觭媒包括胺及Si, Pb, Sn,An 及Sb之羧酸塩。較佳之矽烷醇縮合觸媒為可分散於組份 (A ) , (B)與（C)之混合物中者，待佳矽烷醇縮合 觸為胺丙基三甲氧矽烷為及矽烷醇鉀。縮合混合物較佳， 因為可得到更安定之氟矽酮之分散液及改良之膠粘性。然 後高粘度矽酮聚合物（A)可機械分散於（B)及（C) 中以形成安定之分散混合物。之後使用甲苯，二甲苯或丙 酮以調整組成物之粘度及固體含量。 抗溶劑性高之P SA膠帶可藉將在組成物中添加1至 5重量百分比總固體之産生自由基之觸媒諸如過氣化苯醯 之混合物熟化製得。 奮掄例1 製得以下三種一般結構之高分子置氣矽酮聚合物之謬 本張尺度逍用中B國家楳毕(CNS)Ή規格(210X297公龙) 51. 2. 20,000 -11 - (請先閲^背而‘之注意-^項再填寫本頁) 裝- 線· «濟部中央揉準房Λ工消費合作杜印製 A6 B6 五、發明説明（10 ) 帶：
Al:M°a — （DH ,— M°ff(100%氟烷基取代 之矽烷醇終端之聚有機矽氧烷流體，在25*0之黏度為 8 5, 0 0 0) 〇 A2 :M’·一（D) x(Df) , - M.·(矽鍵 DF取代 之共聚物，其中M·’示二烷基乙烯基終端基）。A2為在 25t：之黏度約25, 000之流體且含約40莫耳百分 比之®矽酮D 單元。 A3 : Μσ//— (D«) , (DO (矽烷醇终端 *氟矽酮膠聚合物，其包括約·9 9莫耳百分比之三氣丙基 甲基矽酮，約0 . 2 7莫耳百分比乙烯基甲基矽酮，及少 於約1莫耳百分比之Ds單元，其中R可為矽鍵 CF3- (CH2) 2-Si (CH3) 2〇-，或 CF2=CH-CH2-Si (CH3)2〇-〇 如前述者，•為具有矽鍵含氟基，RF。 氟矽酮含量之百分比對聚合物總D單元或如所 示者，對最終組成物中總重量百分比之比例表示。 啻施例2 52. 8wt%矽氣烷樹脂與約47. 2wt%含苯 基及乙烯基之矽酮膠的縮合矽酮組成物，僳藉著使 48. 33g之一種矽酮樹脂共聚物（其含Μ及Q單元及 約2. 0重量百分比以矽氧烷樹脂總重量為基準（在芳族 甲苯或二甲苯溶劑中之6 Owt%固體）之矽烷醇基，其 本紙張尺度適用中國國家櫺準（CNS)甲4规格（210 X 297公踅）_ 12_ 81.9.25,000 (請先閲讀背面之注袁事項再填窝本頁) i装· 訂· 經濟部中央標準局貝工消費合作杜印製 Μ >1 _ 五、發明説明（11 ) 中Μ為三甲基矽氧烷且Q)為氣化矽，比例為0· 6至 0. 9單元Μ對1單元〇)與19. 73s二苯基一二甲基 矽氣烷膠（其含約5. 3m〇i%二苯基）及6. 23s 甲基一乙烯基二苯矽氣烷膠（其含具有約5. 3m〇j? % 二苯矽酮及2mo )2%甲基一乙烯基矽酮之聚有機矽氣院 )反應而製得。胺丙基三甲氧矽烷在回流條件下用作觸媒 ，以形成稍有交聯且縮合之組成物。混合物測定出具55 重置百分比之非揮發性固體，餘者為二甲苯溶劑。 奮施例3 1 0 g例2之縮合混合物被添加於0 . 5 8 g例1之 A 2型氣矽酮共聚物（二甲基乙烯基終端之三氣丙甲基矽 酮及二甲基矽酮共聚物，其含約40m〇i%三氣丙基矽 酮單元）中。此物充分混合産生均勻乳白色分散液。此氟 矽酮組成物中，添加由0.12g過氧化苯醯在2. 5g 甲苯中之溶液。混合物在使用前攪勻。 混合物均句塗覆，使用設於5. 0之Paul-Gardener 刮塗器，於lmi 1之聚酯膜基板上，然後在70t：爐中 速將揮發性溶劑乾燥約2分鐘，然後在1701C強制循環 空氣爐中熟化3分鐘。得到約3. Omi 1厚之PSA膜 。測得鏑板上剝離黏度為3 2 o z / i η且Polyken黏性 為953+ / — 50g/cm2。壓敏性膠黏劑之剝離黏 性使用Scott Tester ,在180°以12英吋/分鐘之 速率拉離不銹鋼板決定。黏度藉Polyken Probe Tack Tester，Testing Machines Incorporared製得，其裝有 A6 B6 (請先閱讀背面之注意事項再填窝本頁) .裝. 訂. 本纸張尺度適用中國國家揉準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐）-13 _ 81.9.25,000
J 五、發明説明（12) 直徑Ο. 5公分之探針且以 鐘之溶脹時間操作，測得。 cm/ s e c之速率及1秒 啻掄例4至7 A 1矽烷醇終端之均聚物，來自例1之99以上百分 比氟矽酮聚合物（SS-FS)(三氟丙甲'基矽酮，粘度 在25t：約85，OOOcps)與不同比例之例2混合 物，以下列組成物使用： 表
Ex . # 組成物 2之重 SS-FF之重 MQ樹脂重 最百分hh 氟重量 4 20g 1.55g 46.3 12.4 5 20g 3.12g 41.1 22.1 6 20g 4.7 g 37.0 30.0 7 20g 7.3 g 31.7 40.0 (請先IVJ讀背而之注意寧項Λ-项筠本頁) 裝- 媒. 經濟部屮央楳準局β工消费合作社印51 此類組成物形成安定，乳白色均勻分散液。相對於此 組成物之總固體約添加1. 9重量百分比過氧化苯醯。過 氣化苯醯以甲苯溶液之形式添加。例4 一 7組成物之剝離 及拈性示於下表11。 k«張尺度边用中國國家楳準（CNS) T 4規格(210x297公；¢) -14 - £1. 2. 20,000 Λ 6 Π 6 五、發明説明（13) 表 I I Ex·# 匡度 制離，〇 z / i n 4 1.7m i 1 34 997 5 1.7mi 1 33 934 6 1.4m i 1 31 912 7 0 · 6m i 1 25 539 (請先間讀背而之注恁事項洱堝寫本页)
Jf 經濟部屮央櫺準局β工消伢合作杜印製 依第二種方法，縮合組份（A) ， （B)及（C)之 均勻摻和物。雖然極可能由組份（A) , (B)及（C) 之均勻混合物，其中組份（B)及（C)各溶於稀釋溶劑 ,得到期望性質，但發現分散液之安定性及均勻度可藉使 用縮合觸媒縮合組份（A) , (B)及（C)所具之矽烷 醇基而最大化。矽烷醇縮合觸媒之選擇如上述者。亦發現 抗溶劑性可比第一法所製者更佳。 實施例8 為進一步說明第二種製法，一加崙反應瓶中裝入以下組 份：235g A1型矽烷醇終端氣矽酮聚合物（得自例 1及4一7);及197. 3g二苯基二甲基矽氧烷膠， 62. 3g甲基一乙烯基終端之二苯基二甲基矽氧烷膠， 及483. 3g (60wt%固體之溶液）來自例2之 MQ樹脂。混合物共沸乾燥。之後添加約〇.〇8重量百 分比之胺基矽烷碱觸媒（胺丙基三甲氧矽烷）以在回流條 裝- 訂· 0, 紙張尺度遑用中a Η家《準(C(iS)T4規格（210x297公：it) -15 SI. 2. 20,0j0 030 .；** Λ 6 Π 6 五、發明説明（14) (請先間請背而之注意事項#碣寫本頁) 件下縮合約2小時。胺基矽烷經中和並試驗固體百分比及 粘性。經修飾之混合物具63· 7重量百分比之非揮發性 固體。 奮旆例9革1 2 例6所製之基本組成物中，以不同比例添加A 1型矽 烷醇終端之氣矽酮聚合得到特定氟含量。組成物以約3重 量百分比之過氧化苯醯熟化，如上述者。 表
II I 實施例 例8重 SS-FS重 M Q重量％ 氟重量 9 40 g 0 g 37.0 30.0 10 40 g 5.0g 30.9 41.5 11 40 g 10.Og 26.6 49.7 12 30 g 15 · Og 20.7 60.8 2 一 一 55 0 經濟部+央樣準局S3：工消伢合作杜印製 熟化P S A S在甲苯中之溶脹比為抗溶劑性之測量。 溶脹比是將熟化之P SA膜試樣浸入新鮮甲苯溶劑中7分 鐘測得。在浸漬前後皆測量試樣重。溶脹比為P S A浸漬 重對乾重之比例。溶脹比愈高，溶劑攝取愈高且抗溶劑性 愈低。具以上組成之熟化PSAS之性質示於下表。 S1. 20,000 (紙張尺度逍用中《«家#準（〇阳）甲4規格(210父297公龙） -16 - Λ 6 η 6 五、發明説明 (15) 表 IV 實施例 厚度 剝離o z / i n 粘性g/cm 2 溶脹比 9 1 . lmi 1 30 708 3.1 10 1 · 3m i1 27 686 2.9 11 2 · 5m i i 27 733 2.3 12 2 · 3m i 1 28 679 2.3 2 1 · 6m i 1 27 819 4.0 (請先閲讀背而之注意事項洱艰寫本頁) 經濟部中央標準局β工消奸合作杜印製 溶脹比少於4則為良好抗溶劑性。此部分歸因於組成 物極高之氟含量及極低MQ樹脂含量。但是，少於約50 重置百分比之樹脂含量，仍能得到良好壓敏性。 奮施例1 3 固體重量百分比為60:40之來自例1及4一7之 在25t!粘度為85Μ c p s之A1型氟矽酮流體及來 自例I之A3型氟矽酮膠，其為矽烷醇終端，氣矽酮膠聚 合物，其約9 9莫耳百分比三氟丙基甲基矽_，約◦. 2 7莫耳百分比乙烯基甲基矽酮，及約少於1莫耳百分比 D«單元，其中R可為矽鍵 CF3- (CH2) 2-Si (CH3) 2〇 -，或 CF2=CH — CH2— Si (CH3) 2) ◦—之摻和物， 熱至150T且手攪至流體充分混合膠中。形成之氣矽酮 摻和物，重暈百分比29. 8,接著在70t：與532重 量比來自例23有機矽酮，其含52. 8wt%樹脂及另 1紙张尺度边用中a國家楳準（CNS)肀4規格（210X297公；¢) -17 S1. 2. 20,000 Λ 6 η 6 五、發明説明（16) 外4重量百分比MQ樹脂（在二甲苯中6 0%固體溶液） 充分混合2 0分鐘。形成之混合物與1 3重量百分bb之甲 苯稀釋劑組合。形成之液，含48. 5wt%氣酮， 29. Owt%,MQ樹脂及22. 5wt%有機矽氧院 ,再如下改質。 奮施例1 4 來自例13之40克母液與0. 74g過氣化苯醯及 10克甲苯混合，形成具48. 5對29. 0之氣矽酮對 MQ樹脂之重量百分比的組成物。 奮旆例1 5 4◦克來自例13之母液與4g相同MQ樹脂， 0. 74g過氣化苯醯及8g甲苯混合。後者為預溶溶液 ，得到具44. 3對35.1重量百分比之氣矽酮及MQ 樹脂之組成物。 經濟部中央標準局貝工消"合作社印31 奮旅例1 6 40 g來例1 3之母液與8 g相同MQ樹脂， 0. 74過氣化苯醯及6g甲苯（預溶溶液）混合，形成 氟矽酮對MQ樹脂為40. 7對40. 0重置百分比之組 成物。 表v顯示以上依本發明調配之各種PSA組成物的剝 離強度（磅數毎英吋），在浸於各種溶劑前後。示出來溫 S1. ：. 20,000 (請先閲請背而之注恁事項丹项寫木頁) 本紙Λ尺度边用中β國家«毕(CNS)甲4規格(210x297公4) -18 - ψ〇3〇^ 五、發明説明U7) 度及浸漬時間 Λ 6 η 6 表 V 膠帶試樣 組成物 實施例1 4 實施例1 5 實施例 w t %氣 48.5 44.3 40.7 w t % MQ樹脂 29.0 35.1 40.0 剝離強lb/in 4.5 7.7 寬對照組（乾） 3.7 4H/70T / JP-4流體 0.6 0.4 0.35 4H/120°F 水流體 1.25 0.9 1.25 4H/ 120°F / 機油 2.1 1.75 2.05 奮旃例1 7 (請先閲讀背而之注意事項存艰寫木頁) 經濟部屮央梂準局β工消费合作社印製 兩種共聚物藉在1 5 01C攪拌充分混合産生均勻混合 物。原料為62. 5gAl型流體，25*0粘度約 85，000，來自例1及4 — 7及37. 5gA3型膠 ,來自例1及1 3 ,且結構： 〔M° 〃— D'DSD，、一 M°w〕，矽烷醇终端，三氣丙 基甲基砂酮，及甲基乙稀基砂酮之共聚物其中X —般少 於1其耳百分比.y為99某耳百分比且z為〇. 27其 卜紙张尺度遑用中β國家«準(CNS)f4規格（2丨0父297公龙） -19 S1. 2. 20,000 Λ fi 15 6 TS Ο ^1 - ~ 五、發明説明（18) 耳百分比，Williams Plasticity 在 1 4 Ο 及 2 4 Ο 間。 實施例1 8 2〇g例1 7所製之材料及2〇g例2所製之材料在 高切變機械混合器中混_合以最均化産生約1 9w 樹脂，64wt%氟聚合物及17wt%苯基矽酮膠之組 成物，0. 74g過氣化苯醯在5g甲苯中之觸媒溶液添 加於混合物。在lm i ί聚酯膜上製得約3m i ί之均勻 塗層並如例3般熟化。 啻旆例1 9 2〇g例17所製之材料及15g例2所製之材料如 前混合産生約16wt%MQ樹脂，70wt%氟聚合物 及14wt%苯矽酮膠之組成物。添加0. 87g過氣化 苯醯在6 g甲苯中之觸媒溶液於混合物。在lm i i?聚醋 膜上製得約4m i {之均勻塗層並熟化之。各種MQ樹脂 對氟聚合物比例之性質示於表VI。 .................^ .....裝.....玎·· ••線 (請先|«.]^背而一之注意-f·項木頁) 經濟部中央梂準局EJ：工消费合作社印製 S1. 2. 20,000 -20 - Λ 6 Π 6 五、發明説明（19) 表 V I 實施例1 8 實施例1 w t % M Q樹脂 19 16 w t %氣聚合物 64 70 剝離粘性 27〇z/i η 22οζ/i η 鋼板上之殘留物 無 極少 探針粘性 559g/cm2 446g/cm 在甲苯中之溶脹比 1.86 1.77 (請先間讀背而之注意事項洱项寫木頁) 經濟部屮央橾準局员工消烀合作社印製 此表顯示例19,若需要乾淨移除，則不期望少於 15wt%MQ樹脂及超·過70wt%之氟聚合物，因為 會出現殘留物。而且，剝離粘度22〇 z/i η近於期望 下限。 奮掄例2 0 - 2 1 對應於Α2或A3型結構之氟矽酮聚合物粘度各為 6200cps及1228cps。混合7. 3g氟矽酮 流體與3 0 g例2所製之组成物（在二甲苯中5 7%固體 )形成均勻分散混合物以製得兩氟矽酮組成物。0. 6 1 g過氣化苯醯在6g甲苯中之觸媒液添加於混合物。製得 在lm i {聚酯膜上之均勻1 . 3至2m i 5塗層並熟化 之。形成之性質例於下表VI I。 S1. 2. 20,000 -21 -
A 6 Π 6 五、發明説明（20) 表 VII 實施例2 0 實施例2 w t % M Q樹脂 37.1 37.1 w t %氣砂酮 30 30 氟矽酮粘度 6200cp s 1228cp s 熟化P S A厚度 1.3m i 2 * Om i 剝離粘度 39oz/i η 27oz/i n 銷板上殘留物 無 油狀膜 粘性 700g/cm 2 71Og/cm itf 閲 ifi 背 而 之 注 意 事 項 m % 木 頁 此表顯示例2 1,採用氟矽酮聚合物在2 5 g具有約 1 228c p s可用於PSA應用於粘度下限。極限通常 在0試驗面上留下油狀殘留物之情況決定。據推測，因為 其如粘度所示之低分子量故氣矽酮組份在熟化基質中不夠 固定。消除任何殘留物之實際下限在25TC約5 0 0 0 cps且較好約6200cps (就此例言之）。 經 濟 部 中 央 準 局 员 工 消 1Ϊ- 合 作 社 印 31 圖1一4說明當組份比例改變時對各種PSA組成物 性質之一般影饗。例如，圖1及2中，雖然粘性隨氟聚合 物含量之增加而減少，但此氟聚合物PSAS仍具良好膠 粘性。圖3中，在組成物中無氣聚合物時産生4或更大之 溶脹比。但是，氣聚合物少至30wt%時溶脹比明顯降 低。圖4中可見剝離粘性隨MQ樹脂含量之減少而減少， 如例1 8所示，在1 9w t%MQ樹脂含量得到良好膠粘 S1. 20,000 .本紙張尺度边用中國B家《毕(CNS)T4規格(210X297公款） -11 - 五、發明説明（21) 性。如前，已知具期望性質之PSAS較好得自約35至 50wt%之組份（A),約30至40wt%之組份（ B)及約20至3〇wt%之組份（C)。 雖然所述者，為本發明之較佳實例，熟悉此技藝者可 在不偏離本發明之下作各種改變，申請專利範圍欲包括在 發明之真實精神及範疇中之變化。 (請先閲讀背而之注意市項#¾:寫本頁) 裝· 經濟部+央榀準扃员工消费合作社印製 S1. ：. 20,000 本紙張尺度边用中a B家標準(CNS)甲4規格(210x297公龙） -23

Claims (1)

  1. 六、申請專利範園 經濟部中央標準局β工消费合作杜印製 第81103645號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國81年11月修正 1. 一種氟矽酮組成物，其在産生自由基交聯起始劑 或觸媒存在下及稀釋劑中熟化成具高度抗溶劑性之壓敏性 膠黏劑，其包括以重置計之下列各物： (A) 5至7 0百分比之氟矽酮聚合物； (B) 1 ◦至6 ◦百分比之含矽烷醇之MQ樹脂；及 (C) 1 ◦至5 ◦百分比之樹脂相容性之二有機矽氧 院聚合物，組份（A) , (B)及（C)實質等於100 重量百分比之固體。 2. 如申請專利範圍第1項之氟矽酮組成物，其中産 生自由基之交聯起始劑或觸媒之存在量為1至2重量百分 比。 3 .如申請專利範圍第1項之氟矽酮組成物，其中稀 釋劑存在量為組份（A) ， （B)及（C)總固體量之3 0 至6 0重量百分比。 4. 如申請專利範圍第1項之氣矽酮組成物，其中（ A)在25C之黏度為至少5000Cps,且另包括一 或多種高分子量（HMW)氟矽酮（FS)膠及流體。 5. 如申請專利範圍第4項之氟矽酮組成物，其中 F S膠及流髏含： 矽鍵基，選自下列中：含1至8値碩原子之烷基；氟 化學品，包括含1至8個碩原子之三氟烷基；具1至8個 本紙張又度適用中困國家櫺準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐）-1 - 81.9.10,000 (請先閲讀背承之注意事項再填窝本頁) •丨裝 訂· A7 B7 C7 D7 經濟部中央櫺準扃霣工消費合作社印製 六、申請專利範固 硝原子之氣烷環；具1至約8碩原子之全氟化烷基，具1 至8個碩原子之全氟化環，及部分或完全氟化之烷基，烯 基，醚或酯基，其直接附於骨架矽原子或經由二有機矽氣 院區段間接附於含1至1Q値矽原子之骨架矽原子，及其 混合物。 6·如申請專利範圍第5項之矽酮組成物，其另包括 乙烯基或矽烷醇部分。 7. 如申請專利範圍第1項之氣矽酮組成物，其中樹 脂包括比例為〇. 6:1至Ο. 9M單元對1Q單元之Μ 及Q單元。 ' 8. 如申請專利範圍第丨項之氟矽酮組成物，其中樹 脂含羥基量為〇. 2至5. 0重量百分比。 9·如申請專利範圍第1項之氟矽酮組成物，其中聚 二有機矽氣烷組成物包括（S i R:R20)重複單元，其 中尺2及1^2各選自具1至1 ◦個磺原子之烷基，具}至 1 0個碩原子之烯基，及芳基諸如苯基或芳烷基。 1 0 .如申請專利範圍第i項之氟矽酮組成物，其中 稀釋劑選自=甲苯，甲苯，丙酮及乙酸乙酯組成物。 請 先 聞 讀 背_ 两 之 注 意 事 項 再 填 寫 本 頁 裝 訂 本紙張尺度適用中國國家櫺準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐）-2 - 81.9.10,000
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