KR20080031743A - 구조적 부착 수단 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 독립 기포 실리콘 폼 지지체 및 독립 기포 실리콘 폼 지지체의 양면에 구조적 접착성 조성물을 포함하는 구조적 접착성 테이프에 관한 것이다. 구조적 접착성 조성물은 축합 반응 경화성 압력감지성 접착성 조성물일 수 있다. 구조적 접착성 테이프는 구조적 글레이징 분야, 예를 들면, 커튼월 분야에 유용하다.
구조적 접착성 조성물, 독립 기포 실리콘 폼, 글레이징, 커튼월

Description

구조적 부착 수단{Structural attachment media}
교차 참조
본 발명은 35 U.S.C. §119(e)하에 2005년 7월 17일에 출원된 미국 가특허원 제60/701,120호의 이득을 청구한다. 미국 가특허원 제60/701,120호는 본원에서 참조로서 인용된다.
본 발명은 구조적 글레이징(glazing) 분야에서 유용한 구조적 부착 수단에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 절연 유리 및 커튼월(curtain wall) 분야에 유용한, 양면에 접착성 조성물을 함유하는 실리콘 폼 지지체를 포함하는 구조적 접착성 테이프에 관한 것이다.
구조적 글레이징은 전형적으로 경화되지 않은 실리콘 밀봉제를 스페이서 물질, 유리 패널 및 금속 프레임에 넣음으로서 수행된다. 당해 시스템은 미리 제작된 단위가 움직일 수 있기 전 밀봉제 경화에 요구되는 많은 시간, 스페이서로 인한 높은 중간문설주 너비, 부적절한 열 내성 및 외부로부터의 부적절한 습기유입으로 인한 시스템과 같은 장애를 겪을 수 있다. 구조적 글레이징 분야에서 성능 향상이 산업적으로 계속 요구된다.
요약
본 발명은 구조적 접착성 테이프 및 이의 제조방법 및 용도에 관한 것이다. 구조적 접착성 테이프는 (i) 실리콘 폼 지지체 및 (ii) 실리콘 폼 지지체의 양면에 적용된 경화성 접착성 조성물을 포함한다.
모든 양, 비율 및 퍼센트는 달리 기재되지 않는 한 중량에 관한 것이다. 하기에 본원에서 사용되는 정의를 나열한다.
단어의 정의 및 사용
"a" 및 "an"은 각각 하나 이상을 의미한다.
"통합된 MQ 수지"는 (i) 수지성 코어 및 (ii) 비수지성 폴리오가노실록산 그룹을 포함하는 구조를 갖는 실록산을 의미하고, 여기서 비수지성 폴리오가노실록산 그룹은 규소 결합된 하이드록실 그룹을 말단으로 갖는다. 실록산은 필수적으로 M, D 및 Q 단위로 구성되고, 0.5% 내지 2%의 하이드록실 그룹 함량을 갖는다.
"D"는 화학식 R2SiO2/2의 실록산 단위를 의미하고, 여기서 각각의 R은 독립적으로 1가 그룹이다.
"M"은 화학식 R3SiO1/2의 실록산 단위를 의미하고, 여기서 각각의 R은 독립적으로 1가 그룹이다.
"Q"는 화학식 SiO4/2의 실록산 단위를 의미한다.
"PSAC"는 압력감지성 접착성 조성물을 의미한다.
"PSAP"는 PSAC의 경화 결과인 압력감지성 접착성 제품을 의미한다.
"치환된"은 탄화수소 그룹의 하나 이상의 수소 원자가 다른 치환체로 치환됨을 의미한다. 이러한 치환체의 예는, 이로써 제한되지는 않지만, 할로겐 원자, 예를 들면, 염소, 플루오르, 브롬 및 요오드; 할로겐 원자 함유 그룹, 예를 들면, 클로로메틸, 퍼플루오로부틸, 트리플루오로에틸 및 노나플루오로헥실; 산소 원자; 산소 원자 함유 그룹, 예를 들면, (메트)아크릴릭 및 카복실; 질소 원자; 질소 원자 함유 그룹, 예를 들면, 아미노-관능성 그룹, 아미도-관능성 그룹 및 시아노-관능성 그룹; 황 원자 및 황 원자 함유 그룹, 예를 들면, 머캅토를 포함한다.
"T"는 화학식 RSiO3/2의 실록산 단위를 의미하고, 여기서 R은 1가 그룹이다.
"처리된 MQ 수지"는 필수적으로 M 및 Q 단위로 구성되고, 0 내지 2%의 하이드록실 그룹 함량을 갖는 실록산을 의미한다.
구조적 접착성 테이프
본 발명은 (i) 실리콘 폼 지지체 및 (ii) 실리콘 폼 지지체의 양면에 적용된 경화성 접착성 조성물을 포함하는 구조적 접착성 테이프에 관한 것이다. 실리콘 폼 지지체는 독립 기포(cell) 실리콘 폼일 수 있다. 독립 기포 실리콘 폼 지지체는 압출물 또는 폼 시트로부터의 컷 피스일 수 있다. 독립 기포 지지체로서 유용한 실리콘 폼 압출물 및 시트, 예를 들면, 캘린더드(calendered) 시트는 당해 분야에 공지되어 있고 시중에서 구입할 수 있다. 예를 들면, 독립 기포 실리콘 폼 압출물의 밀도는 ASTM D 297로 측정한 결과, 31 내지 45파운드/ft2(pcf), 대안적으로 31 내지 37pcf이고, 압축변형률은 ASTM D 1056-00로 측정한 결과 13 내지 30, 대안적으로 13 내지 17이다.
경화성 접착성 조성물은 당해 분야에 공지된 임의의 구조적 실리콘 조성물일 수 있다. 본 발명에서 사용하기에 적합한 구조적 실리콘 조성물은 축합 반응 경화성 구조적 실리콘 조성물을 포함한다. 구조적 실리콘 조성물의 예는 다우 코닝 코포레이션(Dow Corning Corporation, Midland, Michigan, U.S.A.)으로부터 구입할 수 있고, 다우 코닝(DOW CORNING®) 795, 다우 코닝 983 및 다우 코닝 995를 포함하거나, 다우 코닝 에스 에이(Dow Corning S. A., Seneffe, Belgium)로부터 구입할 수 있고, 다우 코닝 895 및 다우 코닝 993을 포함한다. 미국 특허 제5,983,593호 및 제5,051,455호에 또한 적합한 구조적 실리콘 조성물이 기재되어 있다.
PSAC
대안적으로, 경화성 접착성 조성물은 축합 반응 경화성 압력감지성 접착성 조성물일 수 있다. 본 발명에서 사용하기에 적합한 축합 반응 경화성 압력감지성 접착성 조성물은
(A) 수지성 코어(i) 및 말단이 규소-결합된 하이드록실 그룹인 비수지성 폴리오가노실록산 그룹(ii)을 포함하는 통합된 MQ 수지
(B) (B)/(A) 비율이 0.3 내지 5.0인 처리된 MQ 수지;
(C) 수지/중합체 비율이 2.0 내지 3.0이고, 말단이 축합 반응성 그룹인 폴리디오가노실록산;
(D) 가교결합제 및
(E) 촉매를 포함한다.
성분(A) 및 (B) MQ 수지
성분(A)은 수지성 코어 및 비수지성 폴리오가노실록산 그룹을 포함하는 통합된 MQ 수지를 포함하고, 성분(B)은 처리된 MQ 수지를 포함한다. 성분(A) 및 (B)은 당해 분야에 공지된 방법으로 제조할 수 있다.
MQ 수지는 화학식 R1 3SiO1/2 및 SiO4/2의 실록산 단위를 포함하고, 여기서 각각의 R1은 독립적으로 1가 탄화수소 그룹, 1가 할로겐화 탄화수소 그룹, 수소 원자 또는 하이드록실 그룹이다. R1의 1가 탄화수소 그룹의 예는, 이로써 제한되지는 않지만, 알킬, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 펜틸, 옥틸, 언데실 및 옥타데실; 사이클로알킬, 예를 들면, 사이클로헥실; 아릴, 예를 들면, 페닐, 톨릴, 크실릴, 벤질 및 2-페닐에틸을 포함한다. R1의 1가 할로겐화 탄화수소 그룹의 예는, 이로써 제한되지는 않지만, 염화 알킬 그룹, 예를 들면, 클로로메틸 및 클로로프로필 그룹, 및 플루오르화 알킬 그룹, 예를 들면, 3,3,3-트리플루오로프로필, 4, 4,4,3,3-펜타플루오로부틸, 5,5,5,4,4,3,3-헵타플루오로펜틸 및 6,6,6,5,5,4,4,3,3-노나플루오로헥실을 포함한다.
MQ 수지의 M 단위 대 Q 단위(M:Q) 비율은 0.5:1.2, 대안적으로 0.89:1 내지 1:1일 수 있다. MQ 수지의 수평균 분자량은 1,500 내지 8,000, 대안적으로 5,000일 수 있다. MQ 수지의 중량평균 분자량은 3,000 내지 40,000, 대안적으로 15,000일 수 있다.
MQ 수지의 제조방법은 당해 분야에 공지되어 있다. 예를 들면, MQ 수지는 미국 특허 제2,676,182호에 기재된 다우트(Daudt) 외의 실리카 하이드로솔 캡핑 방법으로 제조한 제품을 처리함으로써 제조할 수 있다. 간략하게, 다우트 외의 방법은 실리카 하이드로솔을 산성 조건하에 가수분해성 트리오가노실란, 예를 들면, 트리메틸클로로실란, 실록산, 예를 들면, 헥사메틸디실록산 또는 이의 배합물과 반응시키고, M 및 Q 단위(MQ 수지)를 포함하는 제품을 회수함을 포함한다. 수득된 MQ 수지는 2 내지 5중량%의 규소-결합된 하이드록실 그룹을 함유할 수 있다.
통합된 MQ 수지는 당해 분야에 공지된 방법, 예를 들면, 미국 특허 제5,726,256호, 제5,861,472호 및 제5,869,556호에 공지된 방법으로 상기 기재된 MQ 수지로부터 제조할 수 있다. 예를 들면, 통합된 MQ 수지는 용매, 예를 들면, 하기 성분(F)으로 기재된 용매 중에 상기 기재된 MQ 수지를 용융시키고, 산 또는 염기 촉매, 및 말단이 규소-결합된 하이드록실 그룹인 폴리디오가노실록산의 존재하에 MQ 수지를 가열하고, 물을 제거함으로써 제조할 수 있다. 당해 방법의 수득된 제품은 코어(i) 및 폴리디오가노실록산 그룹(ii)을 포함하는 통합된 MQ 수지(A)이고, 여기서 폴리디오가노실록산 그룹은 말단 규소-결합된 하이드록실 그룹을 갖는다. 통합된 MQ 수지는 0.5 내지 2%, 대안적으로 0.75 내지 1.25%의 하이드록실 그룹을 함유할 수 있다.
성분(A)은 단일 통합된 MQ 수지, 또는 하이드록실 그룹 함량, 성분(A)(i) 대 성분(A)(ii)의 양의 비율 , 실록산 단위 및 서열 중 하나 이상의 특성이 상이한 2종 이상의 통합된 MQ 수지의 배합물일 수 있다. 성분(A)(i)의 양 대 성분(A)(ii)의 양의 비율((A)(i)/(A)(ii) 비율)은 1 내지 2.5일 수 있다. PSAC에 가해진 성분(A)의 양은 수지/중합체 비율 및 통합된 (B)/(A) 비율을 포함하는 다양한 인자에 따라 좌우되지만, 성분(A)은, PSAC의 중량을 기준으로 하여, 10 내지 50%의 양으로 PSAC에 가해질 수 있다.
성분(B)은 MQ 수지, 처리제 및 산 촉매를 용매 중에 용해시키고, 수득된 배합물을 MQ 수지의 하이드록실 함량이 0 내지 2%, 대안적으로 0.5 내지 1%가 될 때까지 수득된 배합물을 가열함으로써 상기 기재된 MQ 수지로부터 제조될 수 있다. 처리제는 화학식 R2 3SiR3의 실란일 수 있고, 여기서 R2는 독립적으로 1가 탄화수소 그룹, 예를 들면, 메틸, 비닐 또는 페닐, 대안적으로 메틸이고; R3은 실란올에 반응성인 그룹이다. 산 촉매는 트리플루오로아세트산일 수 있다. 용매는 하기 성분(F)으로 기재된 용매, 예를 들면, 크실렌일 수 있다. 처리 방법은 MQ 수지 중의 R3 치환된 규소 원자 하이드록실 그룹을 반응시켜, R2 3Si- 그룹을 MQ 수지 중의 규소 원자와 산소 원자를 통해 연결시키고, 성분(B)을 형성시킨다.
성분(B)은 단일 처리된 MQ 수지, 또는 평균 분자량, 실록산 단위 및 서열 중 하나 이상의 특성이 상이한 2종 이상의 처리된 MQ 수지를 포함하는 배합물일 수 있다. 성분(B)의 M 단위 대 Q 단위의 비율(M:Q)은 0.5:1.2, 대안적으로 0.89:1 내지 1:1일 수 있다. 성분(B)의 수평균 분자량은 1,500 내지 8,000, 대안적으로 5,000일 수 있다. 성분(B)의 중량평균 분자량은 3,000 내지 40,000, 대안적으로 15,000일 수 있다. 성분(B)은, PSAC의 중량을 기준으로 하여, 5 내지 50%의 양으로 PSAC에 가해질 수 있다.
성분(A) 및 (B)의 서로에 대한 상대적인 양은 성분(B)의 양 대 성분(A)의 양의 비율((B)/(A) 비율)이 0.3 내지 5.0, 대안적으로 0.5 내지 1.0이 되도록 선택한다. (B)/(A) 비율은 하기에 따라 계산할 수 있다. 먼저, PSAC 중의 (E)를 통한 성분(A)의 중량을 100%로 표준화하여 임의의 기타 성분이 존재하는 경우 이를 배제한다. 그 다음, 성분(B)의 표준화된 중량을 성분(A)의 평균화된 중량으로 나눈다.
성분(C) 폴리디오가노실록산
성분(C)은 말단이 축합 반응성 그룹인 폴리디오가노실록산이다. 성분(C)은 화학식 (R5)3-yR4 ySiO-(R4 2SiO)x-SiR4 y(R5)3-y의 α,ω-이관능성-폴리디오가노실록산이고, 여기서 각각의 R4는 독립적으로 1가 유기 그룹이고, 각각의 R5는 독립적으로 가수분해성 치환체이고, x는 200 내지 1,000의 정수이고, y는 0, 1 또는 2이고; 대안적으로 y는 0이다.
R4의 적합한 유기 그룹은, 이로써 제한되지는 않지만, 1가 치환되거나 비치환된 탄화수소 그룹이다. R4의 1가 비치환된 탄화수소 그룹의 예는, 이로써 제한되지는 않지만, 알킬, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 펜틸, 옥틸, 언데실 및 옥타데실; 사이클로알킬, 예를 들면, 사이클로헥실; 아릴, 예를 들면, 페닐, 톨릴, 크실릴, 벤질 및 2-페닐에틸을 포함한다. R4의 1가 치환된 탄화수소 그룹의 예는, 이로써 제한되지는 않지만, 1가 할로겐화된 탄화수소 그룹, 예를 들면, 염화된 알킬 그룹, 예를 들면, 클로로메틸 및 클로로프로필 그룹; 플루오르화 알킬 그룹, 예를 들면, 플루오로메틸, 2-플루오로프로필, 3,3,3-트리플루오로프로필, 4,4,4-트리플루오로부틸, 4,4,4,3,3-펜타플루오로부틸, 5,5,5,4,4,3,3-헵타플루오로펜틸, 6,6,6,5,5,4,4,3,3-노나플루오로헥실 및 8,8,8,7,7-펜타플루오로옥틸; 염화 사이클로알킬 그룹, 예를 들면, 2,2-디클로로사이클로프로필, 2,3-디클로로사이클로펜틸; 및 플루오르화 사이클로알킬 그룹, 예를 들면, 2,2-디플루오로사이클로프로필, 2,3-디플루오로사이클로부틸, 3,4-디플루오로사이클로헥실 및 3,4-디플루오로-5-메틸사이클로헵틸을 포함한다. R4의 1가 치환된 탄화수소 그룹의 예는, 이로써 제한되지는 않지만, 산소 원자로 치환된 탄화수소 그룹, 예를 들면, 글리시독시알킬, 및 아미노알킬과 같은 질소 원자 및 시아노-관능성 그룹, 예를 들면, 시아노에틸 및 시아노프로필로 치환된 탄화수소 그룹을 포함한다. 대안적으로, 각각의 R4는 알킬 그룹일 수 있다.
R5의 적합한 가수분해성 치환체는, 이로써 제한되지는 않지만, 할로겐 원자, 아세트아미도 그룹, 아세톡시 그룹, 아실옥시 그룹, 알콕시 그룹, 아미도 그룹, 아미노 그룹, 아미녹시 그룹, 하이드록실 그룹, 옥시모 그룹, 케톡시모 그룹, 메틸아세트아미도 그룹 또는 알콕시실릴하이드로카빌렌 그룹을 포함하고, x는 200 내지 700의 정수이다.
대안적으로, 각각의 R4는 알킬 그룹, 예를 들면, 메틸이고, 각각의 R5는 하이드록실 그룹 또는 트리알콕시실에틸렌 그룹이고, x는 500 내지 70의 정수이다.
알콕시실릴하이드로카빌렌-말단차단된 폴리디오가노실록산은 비닐-말단의 폴리디메틸실록산을 (알콕시실릴하이드로카빌)테트라메틸디실록산과 반응시킴으로써 제조할 수 있다. 알콕시실릴하이드로카빌렌-말단차단된 폴리디오가노실록산은 당해 분야에 공지되어 있고, 미국 특허 제4,962,076호, 제5,051,455호 및 제5,053,442호에 기재되어 있다. 적합한 알콕시실릴하이드로카빌렌-말단차단된 폴리디오가노실록산은
화학식
Figure 112008004420215-PCT00001
일 수 있다.
위의 화학식에서,
R4는 상기 기재된 바와 같고,
각각의 R6은 독립적으로 알킬 그룹, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필 또는 부틸이고; 각각의 R7은 이가 탄화수소 그룹, 또는 이가 탄화수소 그룹과 이가 실록산 그룹의 배합물이고;
각각의 y는 독립적으로 0, 1 또는 2이고,
z는 200 내지 1,000의 값을 갖는다.
R7은 알킬렌 그룹, 예를 들면, 에틸렌, 프로필렌 또는 헥실렌; 아릴렌 그룹, 예를 들면, 페닐렌 또는 알킬아릴렌 그룹, 예를 들면,
Figure 112008004420215-PCT00002
또는
Figure 112008004420215-PCT00003
일 수 있다.
대안적으로, 각각의 R4는 메틸일 수 있고, 각각의 R6은 메틸일 수 있고, 각각의 R7은 에틸렌일 수 있고, y는 0일 수 있다.
성분(C)은 단일 폴리디오가노실록산, 또는 평균 분자량, 실록산 단위, 서열 및 점도 중 하나 이상의 특성이 상이한 2종 이상의 폴리디오가노실록산의 배합물이다. PSAC 중의 성분(C)의 양은, PSAC의 중량을 기준으로 하여, 5 내지 25%일 수 있다.
성분(A), (B) 및 (C)은 성분(A)(i) 및 (B)의 배합된 양 대 성분(A)(ii) 및 (C)의 배합된 양의 비율(수지/중합체 비율)이 2.0 내지 3.0, 대안적으로 2.2 내지 2.5이 되도록 선택된다.
성분(D) 가교결합제
성분(D)은, 조성물의 중량을 기준으로 하여, 0.5 내지 20%의 양으로 가해질 수 있는 가교결합제이다. 성분(D)은 실란, 실란의 올리고머 반응 생성물 또는 이의 배합물일 수 있다. 실란은 화학식 R8 (4-a)SiR9 a일 수 있고, 여기서 각각의 R8은 독립적으로 1가 유기 그룹이고, 각각의 R9는 독립적으로 가수분해성 치환체이고, 아랫첨자는 2 내지 4, 대안적으로 3 내지 4이다. 대안적으로, 추가 가교결합제는 화학식 R8Si(OSi(OR9)3)3의 올리고머 반응 생성물일 수 있다.
R8의 적합한 유기 그룹은, 이로써 제한되지는 않지만, 1가 치환되거나 비치환된 탄화수소 그룹을 포함한다. R8의 1가 비치환된 탄화수소 그룹은, 이로써 제한되지는 않지만, 알킬, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 펜틸, 옥틸, 언데실 및 옥타데실; 사이클로알킬, 예를 들면, 사이클로헥실; 아릴, 예를 들면, 페닐, 톨릴, 크실릴, 벤질 및 2-페닐에틸을 포함한다. R8의 1가 치환된 탄화수소 그룹의 예는, 이로써 제한되지는 않지만, 1가 할로겐화 탄화수소 그룹, 예를 들면, 염화 알킬 그룹, 예를 들면, 클로로메틸 및 클로로프로필 그룹; 플루오르화 알킬 그룹, 예를 들면, 플루오로메틸, 2-플루오로프로필, 3,3,3-트리플루오로프로필, 4,4,4-트리플루오로부틸, 4,4,4,3,3-펜타플루오로부틸, 5,5,5,4,4,3,3-헵타플루오로펜틸, 6,6,6,5,5,4,4,3,3-노나플루오로헥실 및 8,8,8,7,7-펜타플루오로옥틸; 염화 사이클로알킬 그룹, 예를 들면, 2,2-디클로로사이클로프로필, 2,3-디클로로사이클로펜틸; 및 플루오르화 사이클로알킬 그룹, 예를 들면, 2,2-디플루오로사이클로프로필, 2,3-디플루오로사이클로부틸, 3,4-디플루오로사이클로헥실 및 3,4-디플루오로-5-메틸사이클로헵틸을 포함한다. R8의 1가 치환된 탄화수소 그룹의 예는, 이로써 제한되지는 않지만, 산소 원자로 치환된 탄화수소 그룹, 예를 들면, 글리시독시알킬 및 질소 원자로 치환된 탄화수소 그룹, 예를 들면, 아미노알킬 및 시아노-관능성 그룹, 예를 들면, 시아노에틸 및 시아노프로필을 포함한다. 대안적으로, 각각의 R8은 알킬 그룹일 수 있다.
R9의 가수분해성 치환체는, 이로써 제한되지는 않지만, 할로겐 원자, 아세트아미도 그룹, 아세톡시 그룹, 아실록시 그룹, 알콕시 그룹, 아미도 그룹, 아미노 그룹, 아미녹시 그룹, 옥시모 그룹, 케톡시모 그룹 및 메틸아세트아미도 그룹을 포함한다. 대안적으로, 각각의 R9는 알콕시 그룹일 수 있다. R9의 적합한 알콕시 그룹은, 이로써 제한되지는 않지만, 메톡시, 에톡시, 프로폭시 및 부톡시를 포함한다.
성분(D)의 알콕시실란은 디알콕시실란, 트리알콕시실란, 테트라알콕시실란 및 이의 배합물을 포함할 수 있다. 성분(D)은 클로로메틸메틸디메톡시실란, 클로로메틸메틸디에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 메틸-n-프로필디메톡시실란, (2,2-디클로로사이클로프로필)-메틸디메톡시실란, (2,2-디플루오로사이클로프로필)-메틸디에톡시실란, (2,2-디클로로사이클로프로필)-메틸디에톡시실란, 플루오로메틸-메틸디에톡시실란, 플루오로메틸-메틸디메톡시실란 및 이의 배합물로부터 선택된 디알콕시실란을 포함할 수 있다.
성분(D)은 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 사이클로펜틸트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 2-에틸-헥실트리메톡시실란, 2,3-디메틸사이클로헥실트리메톡시실란, 글리시독시프로필트리메톡시실란, 아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란, (에틸렌디아민프로필)트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 클로로메틸트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 트리클로로페닐트리메톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필 트리메톡시실란, 4,4,4,3,3-펜타플루오로부틸트리메톡시실란, 2,2-디플루오로사이클로프로필트리에톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 사이클로헥실트리에톡시실란, 클로로메틸트리에톡시실란, 테트라클로로페닐트리에톡시실란, 플루오로메틸트리에톡시실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 메틸트리아세톡시실란, 에틸트리세톡시실란, 메틸-트리스(메톡시에톡시)실란, n-프로필-트리스(3-메톡시에톡시)실란, 페닐트리스-(메톡시에톡시)실란, 비닐트리메톡시실란 및 이의 배합물로부터 선택된 트리알콕시실란을 포함할 수 있다.
성분(D)은 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라부톡시실란 및 이의 배합물로부터 선택된 테트라알콕시실란을 포함할 수 있다.
대안적으로, 각각의 R9는 케톡시모 그룹일 수 있다. 성분(D)의 케톡시모실란의 예는, 이로써 제한되지는 않지만, 테트라(메틸에틸케톡시모)실란, 메틸-트리스-(메틸에틸케톡시모)실란, 비닐-트리스-(메틸에틸케톡시모)실란 및 이의 배합물을 포함한다. 성분(D)이 케톡시모실란을 포함하는 경우, 촉매가 필요하지 않을 수 있다.
성분(E) 촉매
촉매는 축합 반응을 촉진하는 임의의 촉매일 수 있다. 촉매는 루이스산, 1차, 2차 또는 3차 유기 아민; 금속 옥사이드; 티타늄 화합물; 주석 화합물; 지르코늄 화합물 또는 이의 배합물일 수 있다. 적합한 촉매는 당해 분야에서 공지되어 있고, 이의 예는 미국 특허 제4,753,977호(컬럼 4, 35행 내지 컬럼 5, 57행)에 기재되어 있다. 성분(E)의 양은 선택된 촉매의 종류 및 조성물 중의 잔여 선분의 선택을 포함하는 다양한 인자에 따라 좌우되지만, 성분(E)의 양은, PSAC의 중량을 기준으로 하여, 0.5 내지 1.5%일 수 있다.
성분(E)은 티타늄 촉매를 포함할 수 있다. 적합한 티타늄 촉매는 유기관능성 티타네이트, 실록시티타네이트 및 이의 배합물을 포함한다. 유기관능성 티타네이트의 예는 1,3-프로판디옥시티타늄 비스(에틸아세토아세테이트); 1,3-프로판디옥시티타늄 비스(아세틸아세토네이트); 디이소프로폭시티타늄 비스(아세틸아세토네이트); 2,3-디-이소프로폭시-비스(에틸아세테이트)티타늄; 티타늄 나프트네이트; 테트라프로필티타네이트; 테트라부틸티타네이트; 테트라에틸헥실티타네이트; 테트라페닐티타네이트; 테트라옥타데실티타네이트; 테트라부톡시티타늄; 테트라이소프로폭시티타늄; 에틸트리에탄올아민티타네이트; 베타디카보닐티타늄 화합물, 예를 들면, 비스(아세틸아세토닐)디이소프로필티타네이트; 또는 이의 배합물을 포함한다. 기타 유기관능성 티타네이트의 예는 미국 특허 제4,143,088호(컬럼 7, 15행 내지 컬럼 10, 35행)에 기재되어 있다. 실록시티타네이트의 예는 테트라키스(트리메틸실록시)티타늄, 비스(트리메틸실록시)비스(이소프로폭시)티타늄 또는 이의 배합물이다.
촉매는 주석 화합물을 포함할 수 있다. 적합한 주석 화합물의 예는 디부틸틴딜라우레이트; 디부틸틴디아세테이트; 디부틸틴디메톡사이드; 카보메톡시페닐 주석 트리스-우버레이트; 주석 옥토에이트; 이소부틸 주석 트리세로에이트; 디메틸 주석 디부티레이트; 디메틸 주석 디-네오데코노에이트; 트리에틸 주석 타르트레이트; 디부틸 주석 디벤조에이트; 주석 올레에이트; 주석 나프트네이트; 부틸틴트리-2-에틸헥소에이트; 주석 부티레이트 또는 또는 이의 배합물이다.
촉매는 지르코늄 화합물을 포함할 수 있다. 적합한 지르코늄 화합물의 예는 지르코늄 옥테이트이다.
임의의 성분(F) 용매
PSAC는 추가로 지지체에 PSAC의 전달하기 위한 경화 반응을 방해하지 않는 용매인 임의의 성분(F)을 포함할 수 있다. 성분(F)은 유기 용매, 비반응성 실리콘 유액 용매 또는 이의 배합물을 포함할 수 있다. 유기 용매는, 이로써 제한되지는 않지만, 방향족 탄화수소로 예시화되는 탄화수소 액체, 예를 들면, 벤젠, 톨루엔, 크실렌 또는 이의 배합물; 또는 지방족 탄화수소, 예를 들면, 헥산, 헵탄, 사이클로헥산, 또는 이의 배합물을 포함한다. 대안적으로, 유기 용매는 할로겐화 탄화수소, 예를 들면, 클로로카본 또는 산소화된 탄화수소, 예를 들면, 에스테르, 예를 들면, 에틸 아세테이트, 에테르, 예를 들면, 디부틸 에테르, 케톤, 예를 들면, 메틸이소부틸 케톤, 알코올, 예를 들면, 메탄올 또는 에탄올, 또는 이의 배합물일 수 있다. 대안적으로, 성분(F)은 크실렌을 포함할 수 있다. 성분(F)의 비반응성 실리콘 유액 용매는 사이클릭 폴리디오가노실록산, 예를 들면, 사이클로폴리디메틸실록산, 직쇄 폴리디오가노실록산, 예를 들면, 헥사메틸디실록산 또는 이의 배합물을 포함한다. 성분(F)의 양은, PSAC의 중량을 기준으로 하여, 0 내지 80%, 대안적으로 30 내지 70%일 수 있다.
기타 임의의 성분
기타 임의의 성분을 조성물에 가할 수 있고, 단 임의의 성분 및 가해지는 양은 PSAC 및 PSAP의 특성에 물질적으로 역효과를 끼치지 않아야 한다. 성분(A) 내지 (F) 이외에 가해질 수 있는 이러한 임의의 성분의 예는 접착성 프로모터, 중전재(예를 들면, 유리 벌룬, 유리 섬유, 그라운드 유리, 탄산칼슘, 실리카, 탈크 또는 이의 배합물), 항진균제, 안료 또는 이의 배합물을 포함한다.
제조방법 및 구조적 접착성 테이프의 사용
PSAC의 성분은, 임의의 방식, 예를 들면, 벌크 또는 용매 중에서 사용될 수 있다. 일부 성분의 고 점성 때문에, PSAC는 편리하게 용매 중에서 성분을 혼합함으로써 제조된다. 혼합은 당해 분야에 공지된 임의의 기술, 예를 들면, 분쇄, 블렌딩 또는 교반으로 수행할 수 있다. 혼합은 배치식 또는 연속 공정일 수 있다.
모든 성분은 상온 또는 승온에서 배합되고, 수득된 배합물은 냉각될 수 있다. 대안적으로, 모든 성분을 트윈 스크류 압출기에 공급할 수 있고, 유기 용매를 제거한 다음, 비반응성 실리콘 유액 용매를 가할 수 있다.
구조적 접착성 테이프는 (1) 구조적 접착성 조성물을 실리콘 폼 지지체의 양면에 적용하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다. 지지체의 각 면 상의 구조적 접착성 조성물은 동일할 수 있다. 대안적으로, 상이한 구조적 접착성 조성물을 지지면의 상이한 면에 적용할 수 있다. 대안적으로, 상이한 구조적 접착성 조성물을 지지체의 상이한 부분에 적용할 수 있다. 용매가 구조적 접착성 조성물의 전달을 돕는데 포함되는 경우, 방법은 추가로 (2) 용매를 제거하는 단계를 포함한다. 예를 들면, 상기 기재된 PSAC가 구조적 접착성 조성물로 사용되는 경우, PSAC는 전달을 돕는 성분(F) 용매를 포함한다. 성분(F)을 포함하는 PSAC를 각 반대면에, 성분(F)의 제거 후, 3mil 이하, 대안적으로 3 내지 20mil, 대안적으로 3 내지 12mil, 대안적으로 4 내지 6mil의 두께의 층을 각 반대면에 제공하기에 충분한 양으로 적용할 수 있다. 단계(1)의 생성물이 만져서 점착성이 없을 때까지 용매를 PSAC의 적용 후 제거하여, 지지체의 양면 상의 층을 형성시킨다. 주위 조건에 따라, 예를 들면, 5 내지 30분 동안 주위 대기에서 노출시켜 용매를 제거한다. 단계(2)의 수득된 생성물은, 예를 들면, 구조적 부착 적용에 사용할 수 있는 구조적 접착성 테이프이다. 이론에 결부하지 않고, 코팅의 두께가 3mil 이하인 경우, 생성물은 구조적 적용에 대해 충분한 접착성을 나타내지 않고, 코팅의 두께가 12mil 이상인 경우, 용매 제거를 위한 노출 시간이 증가하였다.
대안적으로, 구조적 접착성 테이프를 단계(1) 및 (2)에 따라 제조한 다음, 방출 라이너를 테이프의 면에 놓고, 수득된 제품을 단계(2) 후, 단계(3) 전에 냉동시킨다.
당해 방법은 추가로 (3) 표면 사이에 구조적 접착성 테이프를 삽입하는 단계, 임의로 (4) 구조적 접착성 테이프에 압력을 적용하는 단계 및 (5) 층을 경화시키는 단계를 포함할 수 있다. PSAC가 구조적 접착성 조성물로서 사용되는 경우, 단계(4)는 방법에 포함된다. 임의의 편리한 수단, 예를 들면, 클램프를 압력 적용을 위해 사용할 수 있다. 경화는 구조적 접착성 조성물을 주위 조건(예: 온도 및 습도)에 구조적 접착성 테이프를 통해 서로 표면에 구조적으로 접착하기에 충분한 시간 동안 노출시킴으로써 수행할 수 있다. 정확한 시간은 조건에 따라 좌우되지만, 1 내지 24시간, 대안적으로 4 내지 24시간일 수 있다. 본 발명은 단위가 단지 1시간 이하의 경화 시간 후 움직일 수 있다는 장점을 제공할 수 있다.
대안적으로, 당해 방법은 임의로 단계(1) 전에 지지체를 프라이밍(priming)시키는 추가의 단계를 추가로 포함할 수 있다. 본 발명의 구조적 접착성 조성물을 지지체에 적용하거나, 상이한 프라이머를 지지체에 적용함으로써 지지체를 프라이밍할 수 있다. 프라이머로서 사용된 구조적 접착성 조성물은 단계(1)에 사용된 구조적 접착성 조성물에 비해 조성물 중에서 동일하거나 상이할 수 있지만, 프라이머로서 적용된 구조적 접착성 조성물의 층은 단계(1)에 적용된 층보다 덜 두꺼울 수 있다.
구조적 접착성 테이프가 삽입될 수 있는 표면은 임의의 고체 형태일 수 있고, 임의의 건축 물질을 포함할 수 있다. 적합한 형태의 예는 장식 제품, 엘라스토머의 장치 및 기계 부분, 폼, 유동 또는 경직된 경도를 포함한다. 적합한 물질의 예는 철금속 및 비철금속, 예를 들면, 알루미늄, 구리, 금, 철, 백금, 은, 주석 및 이의 합금, 스테인리스 스틸; 유기 중합체, 예를 들면, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리카보네이트, 폴리플루오로올레핀; 폴리오가노실록산, 예를 들면, 개방 기포 실리콘 폼 및 독립 기포 실리콘 폼; 프라이밍된(예를 들면, 실리콘 접착성 프로모터로) 및 프라이밍되지 않은 고성능 페인트, 예를 들면, 폴리비닐리덴 플루오라이드 페인트, 아크릴 열경화성 페인트, 폴리에스테르 파우더코트 페인트, 폴리우레탄 페인트 및 에폭시 페인트; 셀룰로오스 화합물, 예를 들면, 제지 및 목재; 직물 물질, 예를 들면, 면 및 이의 혼합물 및 규토성 물질, 예를 들면, 유리, 시멘트 모드, 콘크리트, 벽돌, 세라믹, 예를 들면, 자기, 도자기, 석영 및 크리스탈; 및 천연석, 예를 들면, 화강암, 대리석 및 점판암을 포함한다.
본 발명은 (I) 구조적 접착성 조성물, (II) 실리콘 폼 지지체 및 (III) 구조적 접착성 테이프를 제조하기 위해 성분(I)을 성분(II)에 적용하는 방법 및 구조적 글레이징 적용에 구조적 접착성 테이프를 사용하는 방법이 설명된 설명서 세트를 포함하는 키트에 관한 것이다.
본 발명은 추가로
(I) 실리콘 폼 지지체 및
(II) 실리콘 폼 지지체의 양면에 적용된 축합 반응 경화성 PSAC를 포함하는 구조적 접착성 테이프의 구조적 부착 적용에서의 용도에 관한 것이고,
여기서, PSAC는
(A) (i) 수지성 코어 및 (ii) 말단이 규소-결합된 하이드록실 그룹인 비수지성 폴리오가노실록산 그룹을 포함하는 통합된 MQ 수지,
(B) (B)/(A) 비율이 0.3 내지 5.0인 처리된 MQ 수지,
(C) 수지/중합체 비율이 2.0 내지 3.0이고, 말단이 축합 반응성 그룹인 폴리디오가노실록산,
(D) 가교결합제 및
(E) 촉매를 포함한다.
당해 실시예는 당해 분야의 숙련가에게 본 발명을 설명함을 의도하고, 이로써 청구항에 기재된 본 발명의 범위를 제한하지는 않는다.
참조 실시예 1 - 180도 필 접착성 시험(Peel Adhesion Testing)
당해 시험은 너비가 1/2"인 프라이밍된 스테인리스 스틸 스크린 기판 302를 사용하여 엘라스토머릭 조인트 실란츠(Elastomeric Joint Silants)의 어드헨션-인-필(Adhesion-in-Peel)을 위한 ASTM C794 표준 시험 방법을 기초로 한다. 기판은 이소프로판올로 세척하여 준비한다. PSAC를 독립 기포 실리콘 폼 압출 성형에 적용하고, 특정한 압력 및 거주 시간으로 기판에 고정시키고, 스크린을 압출 성형에 라미네이팅한다. 수득된 필 접착성 샘플을 기계적 시험 장치에 넣는다. 필 접착성 샘플을 클램프에 넣어 클램핑한 다음, 2인치/분에서 180°의 각도로 민다. 샘플을 총 1인치 민다. 너비 1인치당 힘(1인치 당 파운드, pli) 및 점착 실패율(%)을 기록한다.
참조 실시예 2 - Tab 접착성
기판을 이소프로판올로 세척하여 준비한다. PSAC를 실리콘 폼에 적용하고, 특정 압력 및 거주 시간으로 기판에 고정시킨다. 샘플을 약 90도 각도로 손으로 민다. 점착 실패율(%CF)을 기록한다.
참조 실시예 3 - 장력 접착성(TA) 이음새에 대한 기계적 특성 시험
표준 장력, 신장 및 계수를 ASTM C 1135와 유사하게 제조한 샘플에 대해 측정한다. 샘플은 PSAC를 독립 기포 실리콘 폼 압출에 적용한 다음, 특정 압력 및 거주 시간으로 이음새를 조립시킴으로써 제조한다. 조립 전에 기판을 이소프로판올로 세척한다. 견본은 기계적 시험 장치를 사용하여 민다(로드 셀 = 10001b., 크로스헤드 속도(미는 속도) = 4인치/min/in(너비)).
PSAC 샘플을 제조하는데 사용된 성분
하기 성분을 당해 실시예에서 사용한다.
성분(A1)은 이에 결합된 하이드록시-관능성 폴리디메틸실록산 그룹을 갖는 MQ 수지 코어를 포함한다. 성분(A1)은 0.75% 하이드록실 그룹을 함유한다. 성분(A1)은 하이드록시 말단차단된 폴리디메틸실록산, 트리메틸실릴, 하이드록시-관능성 MQ 수지 용액 및 크실렌을 반응기 중에서 72% 비휘발성 함량으로 배합함으로써 제조한다. 반응 혼합물을 115℃에서 무수 암모니아 기체가 배합물을 통과하여 축합 "통합화(bodying)" 반응이 촉진되도록 가열한다. 통합화 반응은 수시간 동안 수행된다. 통합화 반응 동안 물을 제거한다. 그 다음, 휘발성 종류, 예를 들면, 크실렌을 스트리핑한다.
성분(A2)은 이에 결합된 하이드록시-말단차단된 폴리디메틸실록산 그룹을 갖는 MQ 수지 코어를 포함한다. 성분(A2)은 0.75% 하이드록실 그룹을 함유한다. 성분(A2)은 크실렌, 트리메틸실릴, 하이드록시-말단차단된 MQ 수지, 하이드록시-말단의 폴리디메틸실록산 검, 사이클릭 폴리오가노실록산 중의 실릴 포스페이트 및 노 난산을 반응기 중에서 배합하고, 수득된 배합물을 가열하여 환류시키고, 냉각시키고, 여과하여 제조한다.
성분(B1)은 0.70% 하이드록실 그룹을 함유하는 트리메틸 말단캡핑된 MQ 수지를 포함한다. 트리메틸 말단캡핑된 MQ 수지는 크실렌, 트리메틸실릴, 하이드록시-말단차단된 MQ 수지 및 트리플루오로아세트산을 반응기 중에서 배합하고, 수득된 배합물을 65℃에서 가열하고, 헥사메틸디실라잔을 가함으로써 제조한다. 헥사메틸디실라잔의 첨가가 완료되면, 반응기 내용물을 65℃에서 2시간 동안 유지한 다음, 냉각시킨다. 이소프로판올 및 물을 반응기 내용물에 가하고, 물을 제거한다. 그 다음, 크실렌을 스트리핑한다.
성분(C1)은 트리메톡시실릴에틸-말단의 폴리디메틸실록산을 포함한다.
성분(C2)은 하이드록시-말단의 폴리디메틸실록산을 포함한다.
성분(D1)은 메틸트리메톡시실란을 포함한다.
성분(D2)은 (에틸렌디아민프로필)트리메톡시실란을 포함한다.
성분(D3)은 이소부틸트리메톡시실란을 포함한다.
성분(E1)은 디이소프로폭시티타늄 비스(에틸아세토아세테이트)를 포함한다.
성분(F1)은 헵탄을 포함한다.
성분(F2)은 크실렌을 포함한다.
실시예 1
PSAC 샘플을 표 1에 기재된 퍼센트로 성분을 혼합하여 제조한다. (B)/(A) 비율 및 수지/중합체 비율이 또한 표 1에 기재되어 있다. 각각의 PSAC 샘플을 1/4" x 11/16" x 2" 치수를 갖는 지지체의 양면에 적용시키고, 용매를 제거하고, 수득된 테이프를 45분 동안 2psi에서 유리 플레이트 사이에 끼워놓는다. Tab 접착성을 4시간 후 및 7일 후 참조 실시예 2의 방법으로 측정한다. 결과를 표 1에 나타내었다.
성분 샘플 1 비교 샘플 2 샘플 3 비교 샘플 4
A1 27.74% 46.88% 35.34% 33.37%
B1 19.16% 0.00% 11.93% 11.26%
C1 10.40% 2.89% 5.89% 11.12%
D1 9.51% 9.26% 9.42% 8.90%
D2 0.18% 0.17% 0.18% 0.17%
E1 0.89% 0.87% 0.88% 0.83%
F1 26.74% 39.93% 32.39% 30.59%
F2 6.39% 0.00% 3.98% 3.75%
(B)/(A) 0.72 0 0.34 0.34
수지/중합체 2.2 2.2 2.4 1.8
4시간 후 Tab 접착성 0% CF 0% CF 50% CF 0% CF
7일 후 Tab 접착성 50% CF 0% CF 90% CF 0% CF
비교 샘플 2는 처리된 수지를 PSAC로부터 제거하는 경우, 수득된 PSAP가 구조적 적용에 불충분한 접착성을 갖을 수 있음을 나타낸다. 비교 샘플 4는 추가로 수지/중합체 비율이 PSAC 중에 너무 낮은 경우, 수득된 PSAP가 구조적 적용에 불충분한 접착성을 갖을 수 있다는 것을 나타낸다. 샘플 1 및 3은 (B)/(A) 비율 및 수지/중합체 비율이 적절하게 선택되는 경우, 수득된 PSAP가 구조적 적용에 충분한 접착성을 갖음을 나타낸다.
실시예 2
PSAC 샘플을 표 2에 기재된 퍼센트로 성분을 혼합하여 제조한다. (B)/(A) 비율 및 수지/중합체 비율이 또한 표 2에 기재되어 있다. 각각의 PSAC 샘플을 1/4" x 11/16" x 2" 치수를 갖는 지지체의 양면에 적용시키고, 용매를 제거하고, 수득된 테이프를 유리 플레이트 사이에 끼워놓는다. 각각의 PSAC를 다시 지지체의 양면에 적용시키고, 수득된 테이프를 유리 플레이트 및 듀라나르(DURANARR) 표면에 끼워 넣는다. 듀라나르는 PPG 인터스트리스 인코포레이티드(PPG Industries, Inc., Pittsburgh, Pennsylvania, U.S.A.)사에서 구입할 수 있는 플루오로수지계 페인트이다. 장력 접착성을 4시간 후 및 7일 후 참조 실시예 3의 방법으로 측정한다. 결과를 표 2에 나타내었다.
성분 샘플 5 비교 샘플 6
A1 6.03% 6.42%
B1 27.89% 24.87%
C1 12.06% 12.83%
D1 3.02% 3.21%
D2 1.51% 1.60%
D3 5.03% 5.35%
E1 1.01% 1.07%
F1 34.17% 36.36%
F2 9.30% 8.29%
(B)/(A) 4.63 3.88
수지/중합체 2.36 2.03
2개의 유리 표면의 장력 접착성(psi) 98/10% CF 60/10% CF
1개의 유리와 1개의 듀라나르 표면의 장력 접착성(psi) 92/80% CF 81/0% CF
실시예 2는 상대적으로 다량의 처리된 MQ 수지가 소량의 통합된 수지와 배합되어 사용되는 경우 일부 PSAC 제형에 대해 상대적으로 높은 수지/중합체 비율인 것이 유리할 수 있음을 나타낸다.
실시예 3
PSAC 샘플을 표 3에 기재된 퍼센트로 성분을 혼합하여 제조한다. (B)/(A) 비율 및 수지/중합체 비율이 또한 표 3에 기재되어 있다. 각각의 PSAC 샘플을 1/4" x 3/4" x 2" 치수를 갖는 지지체의 양면에 적용시키고, 용매를 제거하고, 수득된 테이프를 2개의 유리 플레이트 사이에 5psi에서 15분 동안 끼워놓고, 알루미늄 표면과 듀라나르 표면 사이 및 2개의 알루미늄 표면 사이에 끼워놓는다. 장력 접착성을 다양한 시간 후 참조 실시예 3의 방법으로 측정한다. Tab 접착성을 다양한 시간 후 참조 실시예 2의 방법으로 측정한다. 결과를 표 3에 나타내었다.
성분 샘플 7 샘플 8
A1 29.67 0
A2 0 28.79
B1 21.33 25.16
C1 11.38 8.07
D1 9.36 9.34
E1 1.09 1.06
F1 19.78 0
F2 7.11 27.58
(B)/(A) 0.72 0.87
수지/중합체 2.22 2.21
1시간 후 1개의 알루미늄과 1개의 듀라나르 기판의 장력 접착성 58psi/0% CF 34psi/0% CF
1일 후 1개의 알루미늄과 1개의 듀라나르 기판의 장력 접착성 105psi/75% CF 132psi/100% CF
4시간 후 2개의 유리 기판의 Tab 접착성 0% CF 0% CF
1일 후 2개의 유리 기판의 Tab 접착성 100% CF 100% CF
7일 후 2개의 유리 기판의 Tab 접착성 100% CF 100% CF
4시간 후 2개의 알루미늄 기판의 Tab 접착성 0% CF 0% CF
1일 후 2개의 알루미늄 기판의 Tab 접착성 100% CF 100% CF
7일 후 2개의 알루미늄 기판의 Tab 접착성 100% CF 100% CF
실시예 3은 상이한 통합된 MQ 수지가 성분(A)으로서 효과적임을 나타낸다.
실시예 4
PSAC 샘플을 표 4에 기재된 퍼센트로 성분을 혼합하여 제조한다. (B)/(A) 비율 및 수지/중합체 비율이 또한 표 4에 기재되어 있다. 각각의 PSAC 샘플을 1/4" x 3/4" x 2" 치수를 갖는 지지체의 양면에 적용시키고, 용매를 제거하고, 수득된 테이프를 2개의 유리 플레이트 사이에 5psi에서 15분 동안 끼워놓고, 2개의 알루미늄 표면 사이에 끼워놓는다. Tab 접착성을 다양한 시간 후 참조 실시예 2의 방법으로 측정한다. 결과를 표 4에 나타내었다.
성분 샘플 9 샘플 10
A1 23.92% 23.92%
B1 17.20% 17.20%
C1 9.17% 0.00%
C2 0.00% 9.17%
D1 8.47% 8.47%
E1 0.88% 0.88%
F1 34.64% 34.64%
F2 5.73% 5.73%
(B)/(A) 0.72 0.72
수지/중합체 2.22 2.22
4시간 후 2개의 유리 기판의 Tab 접착성 0% CF 0% CF
3일 후 후 2개의 유리 기판의 Tab 접착성 75% CF 10% CF
21일 후 2개의 유리 기판의 Tab 접착성 100% CF 50% CF
21일 후 및 샘플을 물에 담근 후 28일 후 2개의 유리 기판의 Tab 접착성 100% CF 100% CF
4시간 후 2개의 알루미늄 기판의 Tab 접착성 10% CF 10% CF
3일 후 후 2개의 알루미늄 기판의 Tab 접착성 100% CF 75% CF
21일 후 2개의 알루미늄 기판의 Tab 접착성 100% CF 90% CF
21일 후 및 샘플을 물에 담근 후 28일 후 2개의 알루미늄 기판의 Tab 접착성 0% CF 0% CF
실시예 4는 말단이 상이한 축합 반응성 그룹인 폴리디오가노실록산이 성분(C)으로서 효과적임을 나타낸다.
실시예 5
PSAC 샘플을 표 5에 기재된 퍼센트로 성분을 혼합하여 제조한다. (B)/(A) 비율 및 수지/중합체 비율이 또한 표 5에 기재되어 있다. 각각의 PSAC 샘플을 1/4" x 11/16" x 2" 치수를 갖는 지지체의 양면에 적용시키고, 용매를 제거하고, 수득된 테이프를 유리 표면과 듀라나르 표면에 끼워놓는다. 장력 접착성을 다양한 시간 후 참조 실시예 3의 방법으로 측정한다. 결과를 표 5에 나타내었다.
성분 샘플 11
A1 8.86%
B1 40.52%
C1 17.71%
D1 4.43%
D2 0.22%
D3 7.38%
E1 1.48%
F1 5.90%
F2 13.51%
(B)/(A) 4.58
수지/중합체 2.34
1시간 후 장력 접착성(psi) 28
7일 후 장력 접착성(psi)/% CF 127/100% CF
지지체를 진공 밀봉된 호일 파우치로 포장하고 -30℃에서 1개월 동안 저장한 후 장력 접착성(psi)/% CF 127/100% CF
지지체를 진공 밀봉된 호일 파우치로 포장하고 -30℃에서 3개월 동안 저장한 후 장력 접착성(psi)/% CF 128/100% CF
지지체를 진공 밀봉된 호일 파우치로 포장하고 -30℃에서 3개월 동안 저장한 후 장력 접착성(psi)(당해 조건에서 제2 샘플)/% CF 136/100% CF
샘플 11은 본 발명의 PSAC가 저온에서 저장할 수 있는 1-파트 미리 제조된 테이프를 만드는데 사용될 수 있음을 나타낸다.
실시예 6
PSAC 샘플을 표 6에 기재된 퍼센트로 성분을 혼합하여 제조한다. (B)/(A) 비율 및 수지/중합체 비율이 또한 표 6에 기재되어 있다. 각각의 PSAC 샘플을 1/4" x 11/16" x 2" 치수를 갖는 지지체의 양면에 적용시키고, 용매를 제거하고, 수득된 테이프를 유리 표면과 듀라나르 표면에 끼워놓는다. Tab 접착성을 다양한 시간 후 참조 실시예 2의 방법으로 측정한다. 결과를 표 6에 나타내었다.
성분 비교 샘플 12 샘플 13
A1 0% 26.79%
B1 45.3% 19.2%
C1 20.6% 10.42%
D1 3.5% 9.52%
E1 0.5% 0.89%
F1 15% 26.79%
F2 15.10% 6.4%
(B)/(A) 적용 불가능 0.72
수지/중합체 2.2 2.2
1일 후 Tab 접착성 50% CF 90% CF
2일 후 Tab 접착성 100% CF 100% CF
5일 후 Tab 접착성 10% CF 100% CF
실시예 6은 통합된 수지가 제거되는 경우, 필 접착성이 시간에 따라 감소함을 나타낸다.
실시예 7 - 2 파트 PSAC
2 파트의 PSAC는 파트 A 및 파트 B를 포함한다. 파트 A를 표 7에 기재된 퍼센트로 성분을 혼합하여 제조한다. 파트 B를 표 7에 기재된 퍼센트로 성분을 혼합하여 제조한다. 동일한 중량의 파트 A 및 파트 B를 함께 혼합한다.
성분 파트 A 파트 B 배합물
A1 0% 80% 40.66
B1 57.93% 0% 29.44
C1 30.74% 0% 15.63
D1 4.85% 0% 2.47
E1 3.24% 0% 1.64
F1 3.24% 20% 10.16
(B)/(A) n/a n/a 0.72
수지/중합체 1.88 2.70 2.22
파트 A 및 파트 B는 주위 조건하에 일정한 시간 동안 저장 안정성을 갖는다. 독립 기포 실리콘 폼 압출물의 밀도는 ASTM D 297로 측정한 결과, 31 내지 37파운드/ft2(pcf)이고, 압축변형율은 ASTM D 1056-00로 측정한 결과, 13 내지 17이다.
실시예 8 - 열전도성 측정
두께가 1/4인치이고, ASTM D 297로 측정한 결과, 밀도가 31 내지 37파운드/ft2(pcf)이고, ASTM D 1056-00로 측정한 결과, 압축변형률이 13 내지 17인 독립 기포 실리콘 폼 압출물의 열전도성을 매시스(Mathis) 시험기로 측정한다. 열전도성은 0.1113W/(m2K/m)이다(이는 0.7717Btu/(h.ft2.°F/in)에 상응한다). 이는 미국 에너지국(U.S. Department of Energy) 텀(Therm) 3.0 소프트웨어에 기재된 바와 같이 1.179Btu/(h.ft2.°F/in)의 실리콘 폼에 대한 산업적 기준보다 낮다.
실시예 9 - 커튼월 적용에서 구조적 접착성 테이프의 사용
도 1은 커튼월의 구조를 나타낸다. 프레임 부재(100)는 빌딩 커튼월의 구조적 파트이다. 커튼월 패널(101 및 102)을 본 발명에 따른 구조적 접착성 테이프(103)를 사용하여 프레임 부재(100)에 부착한다. 구조적 접착성 테이프는 경화성 접착성 조성물을 경화시킴으로써 제조된 접착성 생성물(104)의 코팅을 양면에 함유하는 실리콘 폼 지지체(105)를 포함한다. 임의로, 엘라스토머 지지대 봉(106)을 패널(101 및 102) 사이에 넣고, 내후성 밀봉제(107)를 봉(106)에 밀어넣어 패널(101 및 102) 사이의 공간을 밀봉한다.
실시예 10 - 절연 유리 단위에서의 구조적 접착성 테이프의 사용
도 2는 상기 기재된 PSAC를 경화시킴으로써 제조된 PSAP(205)를 양 면에 갖는 독립 기포 실리콘 폼 지지체(204)를 포함하는 본 발명에 따른 구조적 접착성 테이프(203)가 절연 유리 단위에서 유리 페인(pane)(201 및 202) 사이 공간으로서 배열되어 있음을 보여준다.
실시예 11 - 커튼월 단위의 향상된 외양
도 3은 선행 기술의 커튼월 단위 부분을 나타낸다. 커튼월 단위는 이에 마운팅된 절연 유리 단위(302)를 갖는 프레임(301)을 포함한다. 절연 유리 단위는 스페이서(305)로서 서로 고정된 거리로 떨어져 있는 유리 페인(303) 및 (304)을 포함한다. 절연 유리 단위(302)는 임시 접착제(306)를 통해 프레임(301)에 마운팅된다. 임시 접착제(306)는 비구조적 접착제(308)로 양면이 코팅된 지지체(307)를 포함한다. 구조적 접착성 조성물(309)는 임시 접착제(306) 및 프레임(301) 사이의 공간에 적용된다.
도 4는 향상된 외양을 갖는 본 발명의 커튼월 단위를 나타낸다. 커튼월 단위는 이에 결합된 절연 유리 단위(302)를 갖는 프레임(301)을 포함한다. 절연 유리 단위는 스페이서(305)로서 서로 고정된 거리로 떨어져 있는 유리 페인(303) 및 (304)을 포함한다. 절연 유리 단위(302)는 본 발명에 따른 구조적 접착성 테이프(400)를 통해 프레임(301)에 마운팅된다. 구조적 접착성 테이프는 상기 기재된 구조적 접착성 조성물을 경화시킴으로써 제조된 구조적 접착성 생성물(402)로 양면이 코팅된 실리콘 폼(401)을 포함한다. 당해 구조적 접착성 테이프(400)는 구조적으로 절연 유리 단위(302)를 프레임(301)에 부착시킨다.
실시예 12 - 본 발명의 구조적 접착성 테이프와 시중에서 판매중인 구조적 접착성 테이프의 비교
본 발명의 구조적 접착성 테이프 및 독립 기포 아크릴 폼 테이프(3M VHB, 제조사: 3M, India)를 유리 상에서 전단 강도에 대해 시험하였다. 시험된 모든 테이프 샘플은 넓이가 1/2인치이다. 본 발명의 구조적 접착성 테이프의 두께는 1/4인치이고, 아크릴 폼 테이프의 두께는 2.3mm이다.
3M VHB 아크릴 폼 테이프는 물의 침투를 통해 유리에 접착을 유지하는 유리 상의 프라이머를 필요로 하는 단점이 있다. 아크릴 폼 테이프의 전단 샘플은 상이함을 비교하기 위해 프라이머가 있는 경우와 없는 경우를 사전 제작하였다. 본 발명의 구조적 접착성 테이프는 유리 상의 프라이머를 필요로 하지 않고 오직 한 세트의 샘플만을 제작하는 장점을 제공한다.
제작된 각 전단 샘플은 1/2" x 2"의 유리 평행 플레이트 상의 접촉 표면 또는 정확히 1제곱인치의 접촉 면적을 갖도록 하였다. 샘플은 시험 조건하에 제작하고, 시험 전 7일 동안 조건하에 두었다. 샘플을 장력 시험 장치에 놓고, 평행 유리 플레이트를 전단 모드에서 테이프 시스템을 위치시키면서 분당 1인치로 밀어넣는다. 초음파 스트레스 및 유리에 대한 실패 방식을 하기 표 8에 기록하였다. 선택된 조건은 구조적 밀봉제에 대한 ASTM Cl 184 표준 특정화에서 특정된 조건에 따랐다.
프라이머가 없는 아크릴 테이프 프라이머가 있는 아크릴 테이프 실리콘 테이프
피크 스트레스 psi 실패 방식 피크 스트레스 psi 실패 방식 피크 스트레스 psi 실패 방식
7d/RT 80.5 접착성 68.6 접착성 105.0 94% 점착력
7d/RT + 7d/H2O 52.2 접착성 75.4 24% 점착력 115.1 82% 점착력
7d/RT + 1hr, 88℃ 32.7 접착성 29.9 접착성 83.9 84% 점착력
7d/RT + 1hr, -29℃ 120.6* 접착성 209.8 접착성 156.1 100% 점착력
* 표 8의 데이타는 별표로 표시한 데이타를 제외하고 각 조건에서 5개의 표본의 평균을 나타낸다. 표시된 데이타는 시험 중 유리 파열로 인한 4개의 샘플의 평균이다.
상기 표에서, 7d/RT는 샘플을 7일 동안 실온에서 주위 조건하에 두었음을 의미한다. 7d/H2O는 샘플을 7일 동안 실온에서 물에 담가놨음을 의미한다.
ASTM C 1184 필수요건은 구조적 글레이징 적용에서 사용이 의도된 제품이 ASTM C 1442에서 특정화된 조건에 따라 가속된 에이징 5000hrs와 함께, 상기 기재된 모든 조건에서 최소 50psi 또는 345kPa를 갖어야 한다는 것이다. 이들 데이타는 추가로 실리콘 테이프 시스템이 -29 내지 88℃ 범위의 온도에서 프라이머를 사용하지 않고 물의 침투를 통해 아크릴 폼 테이프 시스템 보다 우수한 안정성을 갖음을 보여준다.
실리콘 폼 지지체를 포함하는 구조적 접착성 테이프는 구조적 글레이징 적용, 예를 들면, 커튼월 단위에서 유리 페인 또는 프레임에 대한 절연 유리 단위의 결합에 유용하다. 이론과 결부되지 않고, 실리콘 폼이 보다 우수한 에너지 효율을 야기하는 증가된 열 내성 및 보다 적은 소음의 내부 조건을 야기하는 외부로부터 내부로의 감소된 음향 전이를 포함하는 장점을 제공할 수 있다. 또한, 실리콘 폼은 유기 폼, 예를 들면, 아크릴 및 우레탄 폼에 비해 자외선 방사선에 대한 노출로 인한 분해에 향상된 내성을 제공할 수 있고, 또한 본 발명의 구조적 접착성 테이프는 도 3 및 4에 도시된 바와 같이 향상된 외양 및 우수한 일광 개방을 야기하는 감소된 중간문설주 너비의 장점을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 접착성 테이프를 포함하는 커튼월의 횡단면의 일부를 도시한다.
도 2는 본 발명에 따른 접착성 테이프를 포함하는 절연 유리 단위의 일부이다.
도 3는 선행 기술의 커튼월 단위의 일부를 도시한다.
도 4는 외양이 향상된 본 발명의 커튼월 단위의 일부를 도시한다.
참조 번호
100 프레임 부재
101 커튼월 패널
102 커튼월 패널
103 구조적 접착성 테이프
104 접착성 생성물
105 실리콘 폼 지지체
106 지지대 봉
107 내후성 밀봉제
201 유리 페인
202 유리 페인
203 구조적 접착성 테이프
204 실리콘 폼 지지체
205 PSAP
301 프레임
302 절연 유리
303 유리 페인
304 유리 페인
305 스페이서
306 임시 접착제
307 지지체
308 비구조적 접착제
309 구조적 접착성 조성물
400 구조적 접착성 테이프
401 실리콘 폼 지지체
402 구조적 접착성 생성물

Claims (14)

  1. (a) 프레임 부재,
    (b) 커튼월 패널 및
    (c) 실리콘 폼 지지체(i) 및 실리콘 폼 지지체의 양면에 적용된 구조적 접착성 조성물(ii)을 포함하고, 프레임 부재 및 커튼월 패널 사이에 삽입되고, 구조적으로 커튼월 패널을 프레임 부재에 부착시키는 구조적 접착성 테이프를 포함하는 커튼월 단위.
  2. 제1항에 있어서, 실리콘 폼 지지체가 독립 기포 실리콘 폼인 단위.
  3. 제1항에 있어서, 실리콘 폼 지지체가 독립 기포 실리콘 폼 압출물인 단위.
  4. 제1항에 있어서, 실리콘 폼 지지체가 폼 시트인 단위.
  5. 제1항에 있어서, 구조적 접착성 조성물이 축합 반응 경화성 구조적 실리콘 조성물인 단위.
  6. 제1항에 있어서, 구조적 접착성 조성물이
    (A) 수지성 코어(i) 및 말단이 규소-결합된 하이드록실 그룹인 비수지성 폴 리오가노실록산 그룹(ii)을 포함하는 통합된 MQ 수지,
    (B) (B)/(A) 비율이 0.3 내지 5.0인 처리된 MQ 수지,
    (C) 수지/중합체 비율이 2.0 내지 3.0이고, 말단이 축합 반응성 그룹인 폴리디오가노실록산,
    (D) 가교결합제 및
    (E) 촉매를 포함하는 축합 반응 경화성 압력감지성 접착성 조성물인 단위.
  7. (I) 실리콘 폼 지지체, 및
    (II) 실리콘 폼 지지체의 양면에 적용된 축합 반응 경화성 압력감지성 접착성 조성물을 포함하고,
    여기서, 압력감지성 접착성 조성물은
    (A) (i) 수지성 코어 및 (ii) 말단이 규소-결합된 하이드록실 그룹인 비수지성 폴리오가노실록산 그룹을 포함하는 통합된 MQ 수지,
    (B) (B)/(A) 비율이 0.3 내지 5.0인 처리된 MQ 수지,
    (C) 수지/중합체 비율이 2.0 내지 3.0이고, 말단이 축합 반응성 그룹인 폴리디오가노실록산,
    (D) 가교결합제 및
    (E) 촉매를 포함하는, 구조적 접착성 테이프의 구조적 부착 적용에서의 용도.
  8. 제7항에 있어서, 실리콘 폼 지지체가 독립 기포 실리콘 폼인 용도.
  9. 제7항에 있어서, 실리콘 폼 지지체가 독립 기포 실리콘 폼 압출물인 용도.
  10. (1) (A) 수지성 코어(i) 및 말단이 규소-결합된 하이드록실 그룹인 비수지성 폴리오가노실록산 그룹(ii)을 포함하는 통합된 MQ 수지,
    (B) (B)/(A) 비율이 0.3 내지 5.0인 처리된 MQ 수지,
    (C) 수지/중합체 비율이 2.0 내지 3.0이고, 말단이 축합 반응성 그룹인 폴리디오가노실록산,
    (D) 가교결합제,
    (E) 촉매 및
    (F) 용매를 포함하는 조성물을, 성분(F) 제거 후 3mil 이상의 두께의 층을 제공하기에 충분한 양으로 실리콘 폼 지지체의 양면에 적용하는 단계 및
    (2) 각 층이 만져서 끈적하지 않을 때까지 성분(F)을 제거하는 단계를 포함하는 방법.
  11. 제10항의 방법으로 제조된 압력감지성 구조적 접착성 테이프.
  12. 제10항에 있어서,
    (3) 단계(2)의 생성물을 표면 사이에 삽입하는 단계,
    (4) 단계(2)의 생성물에 압력을 적용하는 단계 및
    (5) 층을 경화시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  13. (I) 구조적 접착성 조성물,
    (II) 독립 기포 실리콘 폼 지지체 및
    (III) 테이프를 제조하기 위해 성분(I)을 성분(II)에 적용하는 방법 및 구조적 글레이징 적용에 테이프를 사용하는 방법이 설명된 설명서 세트를 포함하는 키트.
  14. 제13항에 있어서, 구조적 접착성 조성물이
    (A) 수지성 코어(i) 및 말단이 규소-결합된 하이드록실 그룹인 비수지성 폴리오가노실록산 그룹(ii)을 포함하는 통합된 MQ 수지,
    (B) (B)/(A) 비율이 0.3 내지 5.0인 처리된 MQ 수지,
    (C) 수지/중합체 비율이 2.0 내지 3.0이고, 말단이 축합 반응성 그룹인 폴리디오가노실록산,
    (D) 가교결합제,
    (E) 촉매 및
    (F) 용매를 포함하는 압력감지성 접착성 조성물인 키트.
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