CN101224424A - 一种双层贵金属活性组份催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种双层贵金属活性组份催化剂，其活性组份呈分层分布，采用双层涂覆方法将贵金属活性组份分开，使其位于不同的层面上，从而充分发挥各自的作用。既可以满足催化剂的抗高温老化性能，又能够提高稀燃条件下对氮氧化物的催化还原能力，降低催化剂的起燃温度，从而大大提高活性组份的利用率。

Description

一种双层贵金属活性组份催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种贵金属催化剂，具体地说，涉及一种双层贵金属活性组份催化剂及其制备方法，所述催化剂含有贵金属活性组份第一涂层和贵金属活性组份第二涂层。
背景技术
三效催化剂是指能够通过催化氧化反应和催化还原反应，将机动车废气中的CO、HC及NOx转化成无公害的水蒸气H2O、氮气N2和二氧化碳CO2等。随着排放法规的进一步加严，对三效催化剂提出更苛刻的要求，为降低发动机在冷起动阶段污染物排放量，要求催化剂安装在离发动机排气口更近的位置，催化剂需有更好的耐高温性能；为提高发动机燃油经济性，要求开发稀燃型三效催化剂，三效催化剂只有在理论空燃比时才能对排气污染物的三种主要污染物(HC、CO和Nox)同时进行有效地催化净化，稀燃时排气中氧气过量，在催化剂表面过量的氧气将氧化掉绝大部分还原剂(HC和CO)，从而抑制了催化剂对NOx催化还原。因此，三效催化剂要求具有以下特征：较好的抗高温老化性能；低的起燃温度；稀燃条件下对氮氧化物的催化还原能力强。
贵金属Pd、Pt、Rh作为活性组份在三效催化剂中得到普遍应用。三种贵金属中Pd催化剂对HC的氧化具有很好的活性，抗高温能力也较强，优于Pt和Rh，但抗中毒能力较差，尤其对SO2和铅Pb中毒比较敏感。贵金属铑Rh对氮氧化物NOx的还原活性较高，但在高温下易与Pd生成合金，使其催化活性大大降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种双层贵金属活性组份催化剂，活性组份在催化剂上分层分布，发挥不同的作用，从而大大提高活性组份的利用率。
本发明的另一目的是提供一种双层贵金属活性组份催化剂的制备方法。
为了实现本发明目的，本发明的一种双层贵金属活性组份催化剂，其活性组份呈分层分布，采用双层涂覆方法制备，其制备过程包括如下步骤：
1)将活性氧化铝、铈锆固溶体和硝酸进行混合，然后加水进行研磨混合，控制总的固含量为30～60％，制成氧化铝浆料C0；
2)然后将载体浸入浆料C0后，取出，吹尽残留浆料，进行烘干和焙烧，制成半成品G0；
3)取浓度为20～30％的钯盐溶液P0，将上述催化剂半成品G0浸渍于钯盐溶液P0中，取出，吹净残液，焙烧，制成催化剂半成品G1；
4)将催化剂半成品G1再浸入浆料C0中，取出，吹尽残留浆料，烘干并焙烧，制成半成品G2；
5)取浓度为20～30％，Pt∶Rh＝5～10∶1的溶液P1的溶液P1，将上述催化剂半成品G2浸渍于活性组份溶液P1中，取出，吹净残液，焙烧而成。
其中，步骤1)中活性氧化铝、铈锆固溶体和硝酸的重量配比为：20～50∶5～10∶0.3～1。所述的水为去离子水。
所述研磨混合的时间为3～12hrs。
步骤2)中所述载体为金属或陶瓷蜂窝载体，载体在使用前须经清洗、氧化或干燥等过程进行预处理。
载体浸入浆料C0中的时间为3～15s。
烘干温度为80～120℃，时间为1～3h；焙烧温度为500～750℃，时间为1～4h。
步骤3)中所述钯盐为硝酸钯或醋酸钯。
催化剂半成品G0浸渍的时间为5～25分钟。
焙烧温度为300～500℃，时间为1～3hrs。
步骤4)中浸入浆料C0的时间为3～15s。
烘干温度为80～120℃，时间为1～3h；焙烧温度为500～750℃，时间为1～4h。
步骤5)中催化剂半成品G2浸渍的时间为5～25分钟，焙烧温度为300～500℃，时间为1～3hrs。
吹净残液可采用0.15～0.25MPa的压缩空气进行；吹净残留浆料可采用0.25～0.45MPa的压缩空气进行。
为了实现本发明另一目的，本发明的一种双层贵金属活性组份催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将活性氧化铝、铈锆固溶体和硝酸进行混合，然后加水进行研磨混合，控制总的固含量为30～60％，制成氧化铝浆料C0；
2)然后将载体浸入浆料C0后，取出，吹尽残留浆料，进行烘干和焙烧，制成半成品G0；
3)取浓度为20～30％的钯盐溶液P0，将上述催化剂半成品G0浸渍于钯盐溶液P0中，取出，吹净残液，焙烧，制成催化剂半成品G1；
4)将催化剂半成品G1再浸入浆料C0中，取出，吹尽残留浆料，烘干并焙烧，制成半成品G2；
5)取浓度为20～30％，Pt∶Rh＝5～10∶1的溶液P1，将上述催化剂半成品G2浸渍于活性组份溶液P1中，取出，吹净残液，焙烧而成。
具体地说，本发明的双层贵金属活性组份催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将活性氧化铝20～50份、铈锆固溶体5～10份、硝酸0.3～1份和去离子水进行研磨混合3～12hrs，制成氧化铝浆料C0，控制浆料总的固含量为30～60％；
(2)将经过前处理的金属或陶瓷蜂窝载体浸入浆料C0中3～15s后，取出，用0.25～0.45MPa的压缩空气，吹尽残留浆料，80～120℃烘干1～3h，焙烧窑中500～750℃焙烧1～4h，制成半成品G0；
(3)取浓度为20～30％的钯盐溶液P0，将上述催化剂半成品G0浸渍于钯盐溶液P0中5～25分钟，取出，用0.15～0.25MPa的压缩空气吹净残液，300～500℃焙烧1～3hrs，制成催化剂半成品G1；
(4)将催化剂半成品G1再浸入浆料C0中3～15s后，取出，用0.25～0.45MPa的压缩空气，吹尽残留浆料，放入网带式连续烘干窑中80～120℃烘干1～3h，焙烧窑中500～750℃焙烧1～4h，制成半成品(已上载涂层)G2；
(5)取浓度为20～30％，Pt∶Rh＝5～10∶1的溶液P1，，将上述催化剂半成品G2浸渍于活性组份溶液P1中5～25分钟，取出，用0.15～0.25MPa的压缩空气吹净残液，300～500℃焙烧1～3hrs，制成双层涂覆的催化剂。
本发明采用将贵金属Pd负载在催化剂的第一层上，而Pt和Rh负载于催化剂的第二层上，使活性组份在催化剂上分层分布，发挥不同的作用，既可以满足催化剂的抗高温老化性能，又能够提高稀燃条件下对氮氧化物的催化还原能力，降低催化剂的起燃温度，从而大大提高活性组份的利用率。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例的双层贵金属活性组份催化剂由如下步骤制成：
(1)称取活性氧化铝40kg、铈锆固溶体7kg、硝酸1kg及去离子水52kg，放入球磨罐中球磨5h，制成氧化铝浆料C0。
(2)将清洗、氧化后的金属蜂窝载体(35×100×100金属载体)浸于上述浆料中10s，取出后用0.4MPa压缩空气吹尽残留浆料，控制金属负载量为50g/ft3，放入网带式连续烘干窑中105℃烘干3h；焙烧窑中500℃焙烧1h，制成半成品G0。
(3)取浓度为25％的硝酸钯溶液P0，将上述催化剂半成品浸渍于其中5分钟，取出，用0.25MPa的压缩空气吹净残液。焙烧窑中500℃焙烧2hrs，自然冷却至室温，制成催化剂半成品G1。
(4)将催化剂半成品G1再浸入浆料C0中15s后，取出，用0.45MPa的压缩空气，吹尽残留浆料，放入网带式连续烘干窑中105℃烘干3h；焙烧窑中500℃焙烧1h，制成半成品G2。
(5)取浓度为30％的活性组份(Pt/Rh＝5∶1)硝酸盐溶液P1，将上述催化剂半成品G2浸渍于其中5分钟，取出，用0.25MPa的压缩空气吹净残液，控制金属负载量为30g/ft3，焙烧窑中500℃焙烧2hrs，自然冷却至室温，制成双层涂覆的催化剂，记为A。
对比例1
为了与本发明的三效催化剂进行比较，采用已知的方法制备组份配比相同的三效催化剂，具体步骤如下：
(1)称取活性氧化铝40kg、铈锆固溶体7kg、硝酸1kg及去离子水52kg，放入球磨罐中球磨5h，制成氧化铝浆料。
(2)将预处理好的金属蜂窝载体(35×100×100金属载体)浸于上述浆料中10s，取出后用0.4MPa压缩空气吹尽残留浆料，放入网带式连续烘干窑中105℃烘干3h；焙烧窑中500℃焙烧1h，制成半成品。
(3)配制浓度为20-30％的贵金属(Pd/Pt/Rh＝5∶2∶1)溶液P0，将上述催化剂半成品浸渍于其中5分钟，取出，用0.15-0.25MPa的压缩空气吹净残液，控制金属负载量为80g/ft3。焙烧窑中500℃焙烧2hrs，自然冷却至室温，制成催化剂，记为B。
对实施例1和对比例1中制得的催化剂活性进行检测，所得结果如下表所示：
  催化剂   CO T50/℃   NOx T50/℃   HC T50/℃
  A   214   217   231
  B   218   233   240
将催化剂A、B在1100℃高温烧结10小时后，检测其催化剂活性：
  催化剂   CO T50/℃   NOx T50/℃   HC T50/℃
  A   273   271   266
  B   292   287   269
由上述实施例的结果可知，该催化剂低温活性好，在1100℃高温老化10小时后仍能保持较高的催化活性和稳定性，表现出较好的三效活性。
实施例2
本实施例的双层贵金属活性组份催化剂由如下步骤制成：
(1)称取活性氧化铝50kg、铈锆固溶体5kg、硝酸0.5kg及去离子水44.5kg，放入球磨罐中球磨3h，制成氧化铝浆料C0。
(2)将清洗、干燥后的陶瓷蜂窝载体(35×100×100陶瓷载体)浸于上述浆料中15s，取出后用0.45MPa压缩空气吹尽残留浆料，控制金属负载量为50g/ft3，放入网带式连续烘干窑中80℃烘干2h；焙烧窑中600℃焙烧3h，制成半成品G0。
(3)取浓度为30％的醋酸钯溶液P0，将上述催化剂半成品浸渍于其中20分钟，取出，用0.15MPa的压缩空气吹净残液。焙烧窑中300℃焙烧3hrs，自然冷却至室温，制成催化剂半成品G1。
(4)将催化剂半成品G1再浸入浆料C0中10s后，取出，用0.25MPa的压缩空气，吹尽残留浆料，放入网带式连续烘干窑中120℃烘干1h；焙烧窑中750℃焙烧2h，制成半成品G2。
(5)取浓度为20％的活性组份(Pt/Rh＝10∶1)硝酸盐溶液P1，将上述催化剂半成品G2浸渍于其中20分钟，取出，用0.20MPa的压缩空气吹净残液，控制金属负载量为30g/ft3，焙烧窑中400℃焙烧3hrs，自然冷却至室温，制成双层涂覆的催化剂。
实施例3
本实施例的双层贵金属活性组份催化剂由如下步骤制成：
(1)称取活性氧化铝20kg、铈锆固溶体10kg、硝酸0.3kg及去离子水69.7kg，放入球磨罐中球磨12h，制成氧化铝浆料C0。
(2)将清洗、氧化后的金属蜂窝载体(35×100×100金属载体)浸于上述浆料中3s，取出后用0.25MPa压缩空气吹尽残留浆料，控制金属负载量为50g/ft3，放入网带式连续烘干窑中120℃烘干1h；焙烧窑中750℃焙烧4h，制成半成品G0。
(3)取浓度为20％的硝酸钯溶液P0，将上述催化剂半成品浸渍于其中25分钟，取出，用0.20MPa的压缩空气吹净残液。焙烧窑中450℃焙烧1hrs，自然冷却至室温，制成催化剂半成品G1。
(4)将催化剂半成品G1再浸入浆料C0中3s后，取出，用0.35MPa的压缩空气，吹尽残留浆料，放入网带式连续烘干窑中80℃烘干2h；焙烧窑中600℃焙烧4h，制成半成品G2。
(5)取浓度为25％的活性组份(Pt/Rh＝6∶1)醋酸盐溶液P1，将上述催化剂半成品G2浸渍于其中25分钟，取出，用0.15MPa的压缩空气吹净残液，控制金属负载量为30g/ft3，焙烧窑中300℃焙烧1hrs，自然冷却至室温，制成双层涂覆的催化剂。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种双层贵金属活性组份催化剂，其特征在于，其活性组份呈分层分布，采用双层涂覆方法制备，其制备过程包括如下步骤：
1)将活性氧化铝、铈锆固溶体和硝酸进行混合，然后加水进行研磨混合，控制总的固含量为30～60％，制成氧化铝浆料C0；
2)然后将载体浸入浆料C0后，取出，吹尽残留浆料，进行烘干和焙烧，制成半成品G0；
3)取浓度为20～30％的钯盐溶液P0，将上述催化剂半成品G0浸渍于钯盐溶液P0中，取出，吹净残液，焙烧，制成催化剂半成品G1；
4)将催化剂半成品G1再浸入浆料C0中，取出，吹尽残留浆料，烘干并焙烧，制成半成品G2；
5)取浓度为20～30％，Pt∶Rh＝5～10∶1的溶液P1，将上述催化剂半成品G2浸渍于活性组份溶液P1中，取出，吹净残液，焙烧而成。
2.根据权利要求1所述的双层贵金属活性组份催化剂，其特征在于步骤1)中活性氧化铝、铈锆固溶体和硝酸的重量配比为：20～50∶5～10∶0.3～1。
3.根据权利要求1或2所述的双层贵金属活性组份催化剂，其特征在于，步骤3)中催化剂半成品G0浸渍的时间为5～25分钟。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的双层贵金属活性组份催化剂，其特征在于，步骤3)中焙烧温度为300～500℃，时间为1～3hrs。
5.根据权利要求1-4任意一项所述双层贵金属活性组份催化剂，其特征在于，步骤4)中浸入浆料C0的时间为3～15s。
6.根据权利要求1-5任意一项所述双层贵金属活性组份催化剂，其特征在于，步骤4)中烘干温度为80～120℃，时间为1～3h；焙烧温度为500～750℃，时间为1～4h。
7.根据权利要求1-6任意一项所述双层贵金属活性组份催化剂，其特征在于，步骤5)中催化剂半成品G2浸渍的时间为5～25分钟，
8.根据权利要求1-7任意一项所述的双层贵金属活性组份催化剂，其特征在于，步骤5)中焙烧温度为300～500℃，时间为1～3hrs。
9.一种制备权利要求1-7任意一项所述的双层贵金属活性组份催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将活性氧化铝、铈锆固溶体和硝酸进行混合，然后加水进行研磨混合，控制总的固含量为30～60％，制成氧化铝浆料C0；
2)然后将载体浸入浆料C0后，取出，吹尽残留浆料，进行烘干和焙烧，制成半成品G0；
3)取浓度为20～30％的钯盐溶液P0，将上述催化剂半成品G0浸渍于钯盐溶液P0中，取出，吹净残液，焙烧，制成催化剂半成品G1；
4)将催化剂半成品G1再浸入浆料C0中，取出，吹尽残留浆料，烘干并焙烧，制成半成品G2；
5)取浓度为20～30％，Pt∶Rh＝5～10∶1的溶液P1，将上述催化剂半成品G2浸渍于活性组份溶液P1中，取出，吹净残液，焙烧而成。
10.根据权利要求9所述的双层贵金属活性组份催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将活性氧化铝20～50份、铈锆固溶体5～10份、硝酸0.3～1份和去离子水进行研磨混合3～12hrs，制成氧化铝浆料C0，控制浆料总的固含量为30～60％；
(2)将经过前处理的金属或陶瓷蜂窝载体浸入浆料C0中3～15s后，取出，用0.25～0.45MPa的压缩空气，吹尽残留浆料，80～120℃烘干1～3h，焙烧窑中500～750℃焙烧1～4h，制成半成品G0；
(3)取浓度为20～30％的钯盐溶液P0，将上述催化剂半成品G0浸渍于钯盐溶液P0中5～25分钟，取出，用0.15～0.25MPa的压缩空气吹净残液，300～500℃焙烧1～3hrs，制成催化剂半成品G1；
(4)将催化剂半成品G1再浸入浆料C0中3～15s后，取出，用0.25～0.45MPa的压缩空气，吹尽残留浆料，放入网带式连续烘干窑中80～120℃烘干1～3h，焙烧窑中500～750℃焙烧1～4h，制成半成品G2；
(5)取浓度为20～30％，Pt∶Rh＝5～10∶1的溶液P1，将上述催化剂半成品G2浸渍于活性组份溶液P1中5～25分钟，取出，用0.15～0.25MPa的压缩空气吹净残液，300～500℃焙烧1～3hrs。
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