CN111939928A - 一种增强尾气净化耐久的三效催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种增强尾气净化耐久的三效催化剂及其制备方法。本发明的三效催化剂包括陶瓷载体及其上涂覆的钯层和铑层，所述钯层中Al2O3载体表面负载有氧化镍，铑层中浸渍有铂，其中，钯层中钯的负载量为1~250g/ft3，铑层中铑的负载量为0.1~40g/ft3，铂的负载量为0.1~40g/ft3。本发明钯层中活性氧化铝载体通过浸渍法在外表面先负载氧化镍，铑层涂覆焙烧后通过浸渍法浸渍一定量铂，经干燥焙烧得到催化剂成品。本发明利用活性氧化铝高比表面能够提高氧化镍的分散度、增加废气分子碰撞频率，最外层Pt能够阻止贵金属Pd和Rh的磷、硫中毒，从而达到提高催化剂性能并延长催化剂寿命的目的。

Description

一种增强尾气净化耐久的三效催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种增强尾气净化耐久的三效催化剂及其制备方法。
背景技术
汽油车三效催化剂是指将汽车尾气排放中的一氧化碳(CO)、碳氢化合物(HC)和氮氧化合物(NOx)通过催化反应转化为无害的二氧化碳(CO2)、水(H2O)和氮气(N2)的车用催化剂。随着社会的发展，全球机动车的保有量不断增加，汽车排放的污染物已成为城市空气污染的主要来源之一，在危害人体健康的同时也造成了生态环境的巨大破坏。因此，各国都在制定越来越严苛的汽车尾气排放法规，来限制气态污染物的排放。随着“国六”法规的实施，人们对三效催化剂的性能也提出了更高的要求。
Pt、Pd、Rh是三效催化剂中的活性中心，由于在自然界中丰度低，开采困难，价格高昂，因此如何在满足法规的基础上最大限度的减少贵金属的用量一直是研究的热点。另外催化剂的磷、硫中毒是催化剂失活的主要因素，严重影响催化剂的使用寿命，造成排放超标。因此提高催化剂净化能力和耐久性一直是热点研究和难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种增强尾气净化耐久的三效催化剂及其制备方法。本发明的三效催化剂包含钯层和铑层，钯层中Al2O3载体表面负载有氧化镍，铑层中浸渍有一定量铂，利用活性氧化铝高比表面能够提高氧化镍的分散度、增加尾气分子碰撞频率，最外层铂能够阻止贵金属钯和铑的磷、硫中毒，从而达到提高催化剂性能并延长催化剂寿命的目的。
为解决现有技术的不足，本发明采用以下技术方案：一种增强尾气净化耐久的三效催化剂，包括陶瓷载体及其上涂覆的钯层和铑层，所述钯层中Al2O3载体表面负载有氧化镍，铑层中浸渍有铂，其中，钯层中钯的负载量为1～250g/ft3，铑层中铑的负载量为0.1～40g/ft3，铂的负载量为0.1～40g/ft3。
一种增强尾气净化耐久的三效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将镍盐与一定量去离子水混合，搅拌溶解后加入La2O3-Al2O3，搅拌均匀后静置1～5小时，放入100～150℃烘箱中干燥5～12个小时，将所得粉体放入马弗炉中以0.5～25℃/min的升温速率程序升温至400～600℃，焙烧1～5小时，将所得粉体研磨至颗粒度低于20μm后备用；
(2)将Pd溶液溶入一定量去离子水中搅拌均匀后加入步骤(1)所得粉末和铈锆粉中，剧烈搅拌混合均匀，溶液经球磨后按1-5g/L的加入量加入铝胶，按50～200g/L的涂覆量涂覆至载体上，然后将涂覆完成的载体置于80～200℃烘箱中干燥0.5～8小时，并将干燥后的催化剂以0.5～20℃/min的升温速率程序升温至500～800℃，焙烧1～8小时；
(3)将贵金属Rh采用浸渍法负载至氧化铝和铈锆复合氧化物的混合粉体上，烘干焙烧后按步骤(2)所述方法配制含铑的催化剂浆液涂层，并按50～200g/L的涂覆量涂覆至步骤(2)所制备的催化剂上，覆盖含钯涂层，将涂覆后的催化剂在80～200℃烘箱中干燥0.5～8小时，并将烘干后的催化剂以0.5～20℃/min的升温速率程序升温至500～800℃，焙烧1～8小时；
(4)将步骤(3)中所得催化剂浸入硝酸铂溶液中，取出后置于80～200℃烘箱中干燥0.5～8小时，并将干燥后的催化剂以0.5～20℃/min的升温速率程序升温至500～800℃，焙烧1～8小时，得到催化剂成品。
步骤(1)中所述La2O3-Al2O3包括1wt％～10wt％的La2O3和90wt％～99wt％的Al2O3。
步骤(1)中所述镍盐是硝酸镍、乙酸镍、氨基磺酸镍中的一种或者几种。
步骤(2)中所述Pd溶液为硝酸钯、氯化钯、醋酸钯的水溶液中的一种或者几种。
步骤(3)中所述铈锆复合氧化物包括20wt％～95wt％的ZrO2和5wt％～80wt％的CeO2、La2O3、Y2O3、Pr6O11或Nd2O3中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明的三效催化剂包含钯层和铑层，钯层中活性氧化铝载体通过浸渍法在外表面先负载氧化镍，铑层涂覆焙烧后通过浸渍法浸渍一定量铂，经干燥焙烧得到催化剂成品。本发明利用活性氧化铝高比表面能够提高氧化镍的分散度、增加废气分子碰撞频率，最外层Pt能够阻止贵金属Pd和Rh的磷、硫中毒，从而达到提高催化剂性能并延长催化剂寿命的目的。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种增强尾气净化耐久的三效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将60g硝酸镍与一定量去离子水混合，搅拌溶解后加入1000g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3＝1:49)，搅拌均匀后静置2小时，放入100℃烘箱中干燥5个小时，将所得粉体放入马弗炉中以10℃/min的升温速率程序升温至400℃，焙烧2小时，将所得粉体研磨至颗粒度15μm后备用；
(2)将50g硝酸钯(含10mass％Pd)溶入一定量去离子水中搅拌均匀后加入900g步骤(1)中所得粉末和15g铈锆复合氧化物(ZrO2:CeO2:Pr6O11＝44:55:1)，剧烈混合均匀，溶液经球磨后按1g/L的加入量加入铝胶，按100g/L的涂覆量涂覆至蜂窝状载体上，然后将涂覆完成的载体置于100℃烘箱中干燥2小时，并将干燥后的催化剂以15℃/min的升温速率程序升温至500℃，焙烧2小时；
(3)将10g硝酸铑(含10mass％Rh)采用浸渍法负载至140g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3＝1:49)和15g铈锆复合氧化物(ZrO2:CeO2:Pr6O11＝44:55:1)的混合粉体上，烘干焙烧后按步骤(2)所述方法配制含铑的催化剂浆液涂层，并按80g/L的涂覆量涂覆至步骤(2)所制备的催化剂上，覆盖含钯涂层，将涂覆后的催化剂在100℃烘箱中干燥4小时，并将烘干后的催化剂以20℃/min的升温速率程序升温至500℃，焙烧2小时；
(4)将步骤(3)中所得催化剂浸入硝酸铂溶液(含2mass％Pt)中，取出后置于100℃烘箱中干燥2小时，并将干燥后的催化剂以20℃/min的升温速率程序升温至500℃，焙烧2小时，得到催化剂成品。
实施例2
一种增强尾气净化耐久的三效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将80g硝酸镍与一定量去离子水混合，搅拌溶解后加入800g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3＝1:99)，搅拌均匀后静置2小时，放入100℃烘箱中干燥6个小时，将所得粉体放入马弗炉中以15℃/min的升温速率程序升温至450℃，焙烧2小时，将所得粉体研磨至颗粒度15μm后备用；
(2)将150g氯化钯(含10mass％Pd)溶入一定量去离子水中搅拌均匀后加入700g步骤(1)所得粉末和20g铈锆复合氧化物(ZrO2:CeO2:Pr6O11＝44:55:1)中，剧烈混合均匀，溶液经球磨后按2g/L的加入量加入铝胶，按120g/L涂覆至蜂窝状载体上，然后将所涂覆催化剂置于100℃烘箱中干燥2小时，并将干燥后的催化剂以20℃/min的升温速率程序升温至500℃，焙烧2小时；
(3)将20g硝酸铑(含10mass％Rh)采用浸渍法负载至160g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3＝1:99)和40g铈锆复合氧化物(ZrO2:CeO2:Pr6O11＝44:55:1)的混合粉体上，烘干焙烧后按步骤(2)所述方法配制含铑的催化剂浆液涂层，并按90g/L的涂覆量涂覆至步骤(2)所制备的催化剂上，覆盖含钯涂层，将涂覆后的催化剂在100℃烘箱中干燥4小时，并将烘干后的催化剂以20℃/min的升温速率程序升温至500℃，焙烧2小时；
(4)将步骤(3)中所得催化剂浸入硝酸铂溶液(含5mass％Pt)中，取出后置于100℃烘箱中干燥2小时，并将干燥后的催化剂以20℃/min的升温速率程序升温至500℃，焙烧2小时，得到催化剂成品。
实施例3
一种增强尾气净化耐久的三效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将90g硝酸镍与一定量去离子水混合，搅拌溶解后加入700g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3＝1:99)，搅拌均匀后静置2小时，放入100℃烘箱中干燥6个小时，将所得粉体放入马弗炉中15℃/min的升温速率程序升温至450℃，焙烧2小时，将所得粉体研磨至颗粒度15μm后备用；
(2)将300g醋酸钯(含10mass％Pd)溶入一定量去离子水中搅拌均匀后加入600g步骤(1)中所得粉末和25g铈锆复合氧化物(ZrO2:CeO2:Pr6O11＝44:55:1)，剧烈混合均匀，溶液经球磨后按2g/L的加入量加入铝胶，按120g/L涂覆至蜂窝状载体上，然后将所涂覆催化剂置于100℃烘箱中干燥2小时，并将干燥后的催化剂以20℃/min的升温速率程序升温至500℃，焙烧2小时；
(3)将20g硝酸铑(含10mass％Rh)采用浸渍法负载至100g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3＝1:99)和140g铈锆复合氧化物(ZrO2:CeO2:Pr6O11＝44:55:1)的混合粉体上，烘干焙烧后按步骤(2)所述方法配制含铑的催化剂浆液涂层，并按100g/L涂覆至步骤(2)所制备的催化剂上，覆盖含钯涂层，将涂覆后的催化剂在100℃烘箱中干燥4小时，并将烘干后的催化剂以20℃/min的升温速率程序升温至550℃，焙烧1小时；
(4)将步骤(3)中所得催化剂浸入硝酸铂溶液(含6mass％Pt)中，取出后于100℃烘箱中干燥2小时，并将干燥后的催化剂以20℃/min的升温速率程序升温至550℃，焙烧1小时，得到催化剂成品。
对比例1
一种三效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将60g硝酸钯(含10mass％Pd)与一定量去离子水混合，搅拌均匀后加入900gLa2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3＝1:49)和15g铈锆复合氧化物(ZrO2:CeO2:Pr6O11＝44:55:1)，剧烈混合均匀，溶液经球磨后按1g/L的加入量加入铝胶，按100g/L涂覆至蜂窝状载体上，然后将所涂覆催化剂于100℃烘箱中干燥2小时，并将干燥后的催化剂以15℃/min的升温速率程序升温至500℃，焙烧2小时；
(2)将10g硝酸铑(含10mass％Rh)采用浸渍法负载至140g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3＝1:49)和15g铈锆复合氧化物(ZrO2:CeO2:Pr6O11＝44:55:1)的混合粉体上，烘干焙烧后按步骤(2)所述方法配制含铑的催化剂浆液涂层，并按80g/L涂覆至步骤(2)所制备的催化剂上，覆盖含钯涂层，将涂覆后的催化剂在100℃烘箱中干燥4小时，并将烘干后的催化剂以20℃/min的升温速率程序升温至500℃，焙烧2小时；
(3)将步骤(3)中所得催化剂浸入硝酸铂溶液(含2mass％Pt)中，取出后置于100℃烘箱中干燥2小时，并将干燥后的催化剂以20℃/min的升温速率程序升温至500℃，焙烧2小时，得到催化剂成品。
对比例2
一种三效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将80g硝酸镍与一定量去离子水混合，搅拌溶解后加入800g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3＝1:99)，搅拌均匀后静置2小时，放入100℃烘箱中干燥6个小时，将所得粉体放入马弗炉中以15℃/min的升温速率程序升温至450℃，焙烧2小时，将所得粉体研磨至颗粒度为15μm后备用；
(2)将150g氯化钯(含10mass％Pd)溶入一定量去离子水中搅拌均匀后加入700g步骤(1)中所得粉末和20g铈锆复合氧化物(ZrO2:CeO2:Pr6O11＝44:55:1)中，剧烈混合均匀，溶液经球磨后按2g/L的加入量加入铝胶，按120g/L涂覆至蜂窝状载体上，然后将所涂覆催化剂置于100℃烘箱中干燥2小时，并将干燥后的催化剂以20℃/min的升温速率程序升温至500℃，焙烧2小时；
(3)将20g硝酸铑(含10mass％Rh)采用浸渍法负载至160g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3＝1:99)和40g铈锆复合氧化物(ZrO2:CeO2:Pr6O11＝44:55:1)的混合粉体上，烘干焙烧后按步骤(2)所述方法配制含铑的催化剂浆液涂层，并按90g/L的涂覆量涂覆至步骤(2)所制备的催化剂上，覆盖含钯涂层，将涂覆后的催化剂在100℃烘箱中干燥4小时，并将烘干后的催化剂以20℃/min的升温速率程序升温至500℃，焙烧2小时，得到催化剂成品。
将实施例1～3、对比例1～2所得到的催化剂样品在1050℃的高温马弗炉内同条件老化20h，然后封装为净化器，按WLTC循环进行整车排放测试，测试车辆的发动机排量为1.6L，排放测试结果如表1所示。
表1实施例1-3和对比例1-2催化剂的整车排放测试结果
对比项 HC(mg/km) CO(mg/km) NO<sub>X</sub>(mg/km)
实施例1 29.8 170.3 31.9
实施例2 23.5 156.4 30.2
实施例3 24.3 149.5 29.1
对比例1 33.6 249.1 36.8
对比例2 34.9 223.7 36.9
对比例1与实施例1的不同在于对比例1中钯层中没有负载氧化镍，对比文件2与实施例2的区别在于铑层涂覆焙烧后没有通过浸渍法浸渍一定量铂，从表1可以看出，催化剂性能评价的结果表明，与对比例1和对比例2相比，本发明实施例1～3所制备的催化剂在各瞬态工况具有优异的尾气净化和耐久性能。本发明利用活性氧化铝高比表面能够提高氧化镍的分散度、增加尾气分子碰撞频率，最外层Pt能够阻止贵金属Pd和Rh的磷、硫中毒，从而达到提高催化剂性能并延长催化剂寿命的目的。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种增强尾气净化耐久的三效催化剂，其特征在于，包括陶瓷载体及其上涂覆的钯层和铑层，所述钯层中Al2O3载体表面负载有氧化镍，铑层中浸渍有铂，其中，钯层中钯的负载量为1~250g/ft3，铑层中铑的负载量为0.1~40g/ft3，铂的负载量为0.1~40g/ft3。
2.一种增强尾气净化耐久的三效催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将镍盐与一定量去离子水混合，搅拌溶解后加入La2O3-Al2O3，搅拌均匀后静置1~5小时，放入100~150℃烘箱中干燥5~12个小时，将所得粉体放入马弗炉中以0.5~25℃/min的升温速率程序升温至400~600℃，焙烧1~5小时，将所得粉体研磨至颗粒度低于20μm后备用；
（2）将Pd溶液溶入一定量去离子水中搅拌均匀后加入步骤（1）所得粉末和铈锆粉中，剧烈搅拌混合均匀，溶液经球磨后按1-5g/L的加入量加入铝胶，按50~200g/L的涂覆量涂覆至载体上，然后将涂覆完成的载体置于80~200℃烘箱中干燥0.5~8小时，并将干燥后的催化剂以0.5~20℃/min的升温速率程序升温至500~800℃，焙烧1~8小时；
（3）将贵金属Rh采用浸渍法负载至氧化铝和铈锆复合氧化物的混合粉体上，烘干焙烧后按步骤（2）所述方法配制含铑的催化剂浆液涂层，并按50~200g/L的涂覆量涂覆至步骤（2）所制备的催化剂上，覆盖含钯涂层，将涂覆后的催化剂在80~200℃烘箱中干燥0.5~8小时，并将烘干后的催化剂以0.5~20℃/min的升温速率程序升温至500~800℃，焙烧1~8小时；
（4）将步骤（3）中所得催化剂浸入硝酸铂溶液中，取出后置于80~200℃烘箱中干燥0.5~8小时，并将干燥后的催化剂以0.5~20℃/min的升温速率程序升温至500~800℃，焙烧1~8小时，得到催化剂成品。
3.根据权利要求2所述的增强尾气净化耐久的三效催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述La2O3-Al2O3包括1wt％～10wt％的La2O3和90 wt％～99wt％的Al2O3。
4.根据权利要求2所述的增强尾气净化耐久的三效催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述镍盐是硝酸镍、乙酸镍、氨基磺酸镍中的一种或者几种。
5.根据权利要求2所述的增强尾气净化耐久的三效催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述Pd溶液为硝酸钯、氯化钯、醋酸钯的水溶液中的一种或者几种。
6.根据权利要求2所述的增强尾气净化耐久的三效催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述铈锆复合氧化物包括20wt%~95wt%的ZrO2和5 wt%~80wt%的CeO2、La2O3、Y2O3、Pr6O11或Nd2O3中的一种或几种。
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