CN115555032A - 一种抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂及其制备方法,涉及催化剂制备技术领域,催化剂包括载体及涂覆于载体上的涂层,涂层包括设置于载体上的下涂层和设置于下涂层上的上涂层,下涂层包括进气段和出气段,进气段包括贵金属Pd或Pt,贵金属Pd或Pt负载于La2O3‑Al2O3和/或ZrO2上,出气段为贵金属Pd,Pd负载于La2O3‑Al2O3和铈锆固溶体上;上涂层包括贵金属Rh,贵金属Rh负载于La2O3‑Al2O3和铈锆固溶体上,上涂层上浸渍镍盐溶液形成镍涂层。本发明通过优化涂层组成分布以及最外层浸渍镍盐来抑制硫中毒,增强尾气净化性能。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域,具体涉及一种抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂其制备方法。
背景技术
汽油车三元催化剂是指将汽车尾气原排中的一氧化碳(CO)、碳氢化合物(HC)和氮氧化合物(NOx)通过催化反应转化为无害的二氧化碳(CO2)、水(H2O)和氮气(N2)的车用催化剂;随着社会的发展,全球机动车的保有量不断增加,汽车尾气的污染物已成为城市空气污染的主要来源之一,不仅危害着人类健康,同时也对生态环境有着巨大的破坏;因此,各国都在制定越来越严苛的汽车尾气排放法规,来限制气态污染物的排放,随着“国六”法规的实施,人们对三元催化剂的性能也提出了更高的要求。
虽然燃料中硫含量已经降低很多,但硫中毒仍是催化剂失活的重要原因,富燃条件下,燃料中的硫能形成H2S,严重毒化金属表面,金属表面吸附的S能与金属形成稳定的表面金属硫化物,进而阻止其他需要处理气体的吸附。稀燃条件下形成的SO2或SO3对贵金属有很强的毒化能力,SO3能与Pd/PdO形成PdSO4,因此提高催化剂的抗硫中毒能力可以有效增强其催化性能。
发明内容
针对现有技术中存在的不足,本发明提供一种抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂其制备方法,本发明通过优化涂层组成分布以及最外层浸渍镍盐来抑制硫中毒,增强尾气净化性能。
本发明采用的技术方案是:
一种抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂,其中:所述催化剂包括载体及涂覆于所述载体上的涂层,所述涂层包括设置于载体上的下涂层和设置于下涂层上的上涂层,所述下涂层包括进气段和出气段,所述进气段包括贵金属Pd或Pt,所述贵金属Pd或Pt负载于La2O3-Al2O3和/或ZrO2上,所述出气段为贵金属Pd,所述Pd负载于La2O3-Al2O3和铈锆固溶体上;所述上涂层包括贵金属Rh,所述贵金属Rh负载于La2O3-Al2O3和铈锆固溶体上,所述上涂层上浸渍镍盐溶液形成镍涂层。
优选的是,所述的抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂,其中:所述镍盐为氨基磺酸镍、乙酸镍或硝酸镍中的一种或几种。
优选的是,所述的抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂,其中:所述La2O3-Al2O3中包括以下组分:1wt%~10wt%的La2O3和90wt%~99wt%的Al2O3。
优选的是,所述的抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂,其中:所述铈锆固溶体包括ZrO2和CeO2,其中CeO2的含量为50wt%~95wt%。
优选的是,所述的抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂,其中:所述铈锆固溶体还包括La2O3、Y2O3、Pr6O11、Nd2O3中的一种或几种,其含量为1wt%~10wt%。
优选的是,所述的抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂,其中:所述镍涂层的长度小于等于催化剂整体长度。
一种抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂的制备方法,其中:所述制备方法包括以下步骤:
(1)下涂层进气段的涂覆:将La2O3-Al2O3和/或ZrO2加入去离子水中搅拌30~60min并球磨,控制球磨颗粒度为5~30μm,之后滴加Pd或Pt的可溶性溶液制得下层进气段浆料,将下层进气段浆料以50~200g/L的涂覆量从载体一端涂覆进气段,烘干,得到半成品一;
(2)下涂层出气段的涂覆:将La2O3-Al2O3和铈锆固溶体加入去离子水中搅拌30~60min,经过球磨控制颗粒度为5~30μm,滴加Pd的可溶性溶液制得下层出气段浆料,将下层出气段浆料以50~200g/L的涂覆量从载体另一端涂覆载体剩余长度,烘干,随后将烘干后的催化剂以0.5~25℃/min的升温速率程序升温至450~800℃,焙烧1~8h,得到半成品二;
(3)上涂层的涂覆:将La2O3-Al2O3和铈锆固溶体加入去离子水中搅拌30~60min,经过球磨控制颗粒度为5~30μm,滴加Rh的可溶性溶液制得上涂层浆料,并以50~200g/L的涂覆量从进气段涂覆至半成品二上,烘干后从进气段一侧的上涂层上浸渍含镍盐溶液,烘干,之后以0.5~25℃/min的升温速率程序升温至450~800℃,焙烧1~8h,得到催化剂成品。
优选的是,所述的抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂的制备方法,其中:所述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的烘干温度均为150℃~250℃,烘干时间为8min。
本发明的优点:
本发明的抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂,包括载体及涂覆于载体上的涂层,涂层包括设置于载体上的下涂层和设置于下涂层上的上涂层,下涂层包括进气段和出气段,进气段包括贵金属Pd或Pt,贵金属Pd或Pt负载于La2O3-Al2O3和/或ZrO2上,出气段为贵金属Pd,Pd负载于La2O3-Al2O3和铈锆固溶体上;上涂层包括贵金属Rh,贵金属Rh负载于La2O3-Al2O3和铈锆固溶体上,上涂层上浸渍镍盐溶液,通过优化涂层组成分布以及最外层浸渍镍盐来抑制硫中毒,增强尾气净化性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)下涂层进气段的涂覆:将500g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3=1:49)和500g ZrO2加入去离子水中搅拌30min,经过球磨控制颗粒度为10μm,滴加50g硝酸钯溶液(含10mass%Pd)制得下层进气段浆料,并以100g/L的涂覆量从进气段涂覆四分之一催化剂长度,快速烘干,烘干温度为180℃,烘干时间为8min;
(2)下涂层出气段的涂覆:将200gLa2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3=1:49)和1000g铈锆固溶体(CeO2质量分数为70%)加入去离子水中搅拌30min,经过球磨控制颗粒度为10μm,滴加10g硝酸钯溶液(含10mass%Pd)Pd的可溶性溶液制得下层进气段浆料,并以100g/L的涂覆量从出气段涂覆四分之三催化剂长度,快速烘干,烘干温度为180℃,烘干时间为8min,随后将烘干后的催化剂以10℃/min的升温速率程序升温至500℃,焙烧1h,得到催化剂半成品;
(3)上涂层的涂覆:将400g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3=1:49)和铈锆固溶体加入去离子水中搅拌30min,经过球磨控制颗粒度为10μm,滴加5g硝酸铑溶液(含10mass%Rh)制得上涂层浆料,并以80g/L的涂覆量从进气段涂覆至步骤(2)制得的催化剂半成品上,200℃10min快速烘干后从进气段浸渍硝酸镍溶液100g(含3mass%Ni),浸渍长度为催化剂长度四分之三,烘干温度为180℃,烘干时间为8min,烘干后以20℃/min的升温速率程序升温至500℃,焙烧2h,得到催化剂成品。
实施例2
一种抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)下涂层进气段的涂覆:将1000g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3=1:99)加入去离子水中搅拌30min,经过球磨控制颗粒度为10μm,滴加70g硝酸钯溶液(含10mass%Pd)制得下层进气段浆料,并以100g/L的涂覆量从进气段涂覆二分之一催化剂长度,快速烘干,烘干温度为180℃,烘干时间为8min;
(2)下涂层出气段的涂覆:将300gLa2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3=1:49)和900g铈锆固溶体(CeO2质量分数为80%)加入去离子水中搅拌30min,经过球磨控制颗粒度为10μm,滴加100g硝酸钯溶液(含10mass%Pd)制得下层进气段浆料,并以100g/L的涂覆量从出气段涂覆二分之一催化剂长度,快速烘干,烘干温度为180℃,烘干时间为8min,随后将烘干后的催化剂以10℃/min的升温速率程序升温至500℃,焙烧3h,得到催化剂半成品;
(3)上涂层的涂覆:将400g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3=3:97)和铈锆固溶体加入去离子水中搅拌30min,经过球磨控制颗粒度为10μm,滴加5g硝酸铑溶液(含10mass%Rh)制得上涂层浆料,并以80g/L的涂覆量从进气段涂覆至步骤(1)制得的催化剂半成品上,200℃10min快速烘干后从进气段浸渍乙酸镍溶液70g(含2mass%Ni),浸渍长度为催化剂长度四分之三,烘干温度为180℃,烘干时间为8min,烘干后以15℃/min的升温速率程序升温至450℃,焙烧2h,得到催化剂成品。
实施例3
一种抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)下涂层进气段的涂覆:将1000g ZrO2加入去离子水中搅拌30min,经过球磨控制颗粒度为10μm,滴加50g硝酸铂溶液(含10mass%Pt)制得下层进气段浆料,并以120g/L的涂覆量从进气段涂覆一定长度,快速烘干,烘干温度为180℃,烘干时间为8min;
(2)下涂层出气段的涂覆:将300gLa2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3=1:49)和900g铈锆固溶体(CeO2质量分数为75%)加入去离子水中搅拌30min,经过球磨控制颗粒度为15μm,滴加100g硝酸钯溶液(含10mass%Pd)Pd的可溶性溶液制得下层进气段浆料,并以100g/L的涂覆量从出气段涂覆剩余长度,快速烘干,烘干温度为180℃,烘干时间为8min,随后将烘干后的催化剂以10℃/min的升温速率程序升温至500℃,焙烧3h,得到催化剂半成品;
(3)上涂层的涂覆:将400g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3=3:97)和铈锆固溶体加入去离子水中搅拌30min,经过球磨控制颗粒度为15μm,滴加15g硝酸铑溶液(含10mass%Rh)制得上涂层浆料,并以100g/L的涂覆量从进气段涂覆至步骤(1)制得的催化剂半成品上,200℃10min快速烘干后从进气段浸渍氨基磺酸镍100g溶液(含2mass%Ni),浸渍长度为催化剂长度四分之三,烘干温度为180℃,烘干时间为8min,烘干后以15℃/min的升温速率程序升温至450℃,焙烧2h,得到催化剂成品。
对比例1
一种抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)下涂层进气段的涂覆:将500g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3=1:49)和500g ZrO2加入去离子水中搅拌30min,经过球磨控制颗粒度为10μm,滴加50g硝酸钯溶液(含10mass%Pd),制得下层进气段浆料,并以100g/L的涂覆量从进气段涂覆四分之一催化剂长度,快速烘干,烘干温度为180℃,烘干时间为8min;
(2)下涂层出气段的涂覆:将200gLa2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3=1:49)和1000g铈锆固溶体(CeO2质量分数为70%)加入去离子水中搅拌30min,经过球磨控制颗粒度为10μm,滴加10g硝酸钯溶液(含10mass%Pd)Pd的可溶性溶液制得下层进气段浆料,并以100g/L的涂覆量从出气段涂覆四分之三长度,快速烘干,烘干温度为180℃,烘干时间为8min,随后将烘干后的催化剂以10℃/min的升温速率程序升温至500℃,焙烧1h,得到催化剂半成品;
(3)上涂层的涂覆:将400g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3=1:49)和铈锆固溶体加入去离子水中搅拌30min,经过球磨控制颗粒度为10μm,滴加5g硝酸铑溶液(含10mass%Rh)制得上涂层浆料,并以80g/L的涂覆量从进气段涂覆至步骤(1)制得的催化剂半成品上,200℃10min烘干后以20℃/min的升温速率程序升温至500℃,焙烧2h,得到催化剂成品。
对比例2
一种抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)下涂层进气段的涂覆:将800g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3=1:99)和200g铈锆固溶体加入去离子水中搅拌30min,经过球磨控制颗粒度为10μm,滴加70g硝酸钯溶液(含10mass%Pd)制得下层进气段浆料,并以100g/L的涂覆量从进气段涂覆二分之一催化剂长度,快速烘干,烘干温度为180℃,烘干时间为8min;
(2)下涂层出气段的涂覆:将300gLa2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3=1:49)和900g铈锆固溶体(CeO2质量分数为80%)加入去离子水中搅拌30min,经过球磨控制颗粒度为10μm,滴加100g硝酸钯溶液(含10mass%Pd)制得下层出气段浆料,并以100g/L的涂覆量从出气段涂覆二分之一催化剂长度,快速烘干,随后将烘干后的催化剂以10℃/min的升温速率程序升温至500℃,焙烧3h,得到催化剂半成品;
(3)上涂层的涂覆:将400g La2O3-Al2O3(La2O3:Al2O3=3:97)和铈锆固溶体加入去离子水中搅拌30min,经过球磨控制颗粒度为10μm,滴加5g硝酸铑溶液(含10mass%Rh)制得上涂层浆料,并以80g/L的涂覆量从进气段涂覆至步骤(1)制得的催化剂半成品上,200℃10min快速烘干后从进气段浸渍乙酸镍溶液70g(含2mass%Ni),浸渍长度为催化剂长度四分之三,烘干温度为180℃,烘干时间为8min,烘干后以15℃/min的升温速率程序升温至450℃,焙烧2h,得到催化剂成品。
一种抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂的测试方法,包括以下步骤:
将实施例1~3、对比例1-2所得到的催化剂样品在1050℃的高温管式炉内同条件老化20h,同时通入50ppm SO2,氛围为N2,然后封装为净化器,按WLTCΙ型试验进行整车排放测试,实施例1-3和对比例1-2均为同一条件下测试,测试车辆的发动机排量为1.6L,排放测试结果如表1所示。
表1实施例1-3和对比例1-2得到的催化剂的催化性能比较
THC(mg/km) | CO(mg/km) | NO<sub>X</sub>(mg/km) | |
实施例1 | 18.5 | 152.6 | 30.2 |
实施例2 | 22.3 | 220.5 | 36.8 |
实施例3 | 23.6 | 230.8 | 35.2 |
对比例1 | 39.6 | 286.9 | 42.3 |
对比例2 | 42.6 | 320.8 | 45.6 |
注:表1中THC表示气体中含有碳氢化合物的总量的缩写。
如表1所示,催化剂性能评价的结果表明,与对比例1-2相比,本发明实施例1-3所制备的三元催化剂在各瞬态工况具有优异的尾气净化能力,其在CO、HC和NOx的转化方面均表现出较好的催化性能。
本发明的抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂,包括载体及涂覆于载体上的涂层,涂层包括上下两个涂层,下涂层进气段包含贵金属Pd或Pt,贵金属Pd或Pt负载于不含Ce涂层上,出气段含Pd负载于高Ce含量涂层上,CeO2占总出气端涂层重量大于等于50%;上涂层包含贵金属Rh,贵金属Rh负载于La2O3-Al2O3和铈锆固溶体上,从上涂层上的进气段浸渍一定量镍盐,且浸渍高度小于催化剂整体长度;通过优化涂层组成分布以及最外层浸渍镍盐来抑制硫中毒,增强尾气净化性能。
最后所应说明的是,以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照实例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂,其特征在于:所述催化剂包括载体及涂覆于所述载体上的涂层,所述涂层包括设置于载体上的下涂层和设置于下涂层上的上涂层,所述下涂层包括进气段和出气段,所述进气段包括贵金属Pd或Pt,所述贵金属Pd或Pt负载于La2O3-Al2O3和/或ZrO2上,所述出气段为贵金属Pd,所述Pd负载于La2O3-Al2O3和铈锆固溶体上;所述上涂层包括贵金属Rh,所述贵金属Rh负载于La2O3-Al2O3和铈锆固溶体上,所述上涂层上浸渍镍盐溶液形成镍涂层。
2.根据权利要求1所述的抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂,其特征在于:所述镍盐为氨基磺酸镍、乙酸镍或硝酸镍中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂,其特征在于:所述La2O3-Al2O3中包括以下组分:1 wt%~10wt%的La2O3和90 wt%~99wt%的Al2O3。
4.据权利要求1所述的抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂,其特征在于:所述铈锆固溶体包括ZrO2和CeO2,其中CeO2的含量为50 wt%~95wt%。
5.根据权利要求4所述的抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂,其特征在于:所述铈锆固溶体还包括La2O3、Y2O3、Pr6O11、Nd2O3中的一种或几种,其含量为1 wt%~10wt%。
6.根据权利要求1所述的抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂,其特征在于:所述镍涂层的长度小于等于催化剂整体长度。
7.一种抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
(1)下涂层进气段的涂覆:将La2O3-Al2O3和/或ZrO2加入去离子水中搅拌30~60min并球磨,控制球磨颗粒度为5~30 μm,之后滴加Pd或Pt的可溶性溶液制得下层进气段浆料,将下层进气段浆料以50~200 g/L的涂覆量从载体一端涂覆进气段,烘干,得到半成品一;
(2)下涂层出气段的涂覆:将La2O3-Al2O3和铈锆固溶体加入去离子水中搅拌30~60min,经过球磨控制颗粒度为5~30 μm,滴加Pd的可溶性溶液制得下层出气段浆料,将下层出气段浆料以50~200 g/L的涂覆量从载体另一端涂覆载体剩余长度,烘干,随后将烘干后的催化剂以0.5~25℃/min的升温速率程序升温至450~800℃,焙烧1~8h,得到半成品二;
(3)上涂层的涂覆:将La2O3-Al2O3和铈锆固溶体加入去离子水中搅拌30~60min,经过球磨控制颗粒度为5~30 μm,滴加Rh的可溶性溶液制得上涂层浆料,并以50~200 g/L的涂覆量从进气段涂覆至半成品二上,烘干后从进气段一侧的上涂层上浸渍含镍盐溶液,烘干,之后以0.5~25℃/min的升温速率程序升温至450~800℃,焙烧1~8h,得到催化剂成品。
8.根据权利要求7所述的抑制硫中毒的高性能净化尾气催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的烘干温度均为150℃~250℃,烘干时间为8min。
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