CN101212037A - 一种电池的注液方法 - Google Patents

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Abstract

一种电池的注液方法，该方法包括将电池壳抽真空，然后通过注液机将非水电解液注入电池壳内，完成一次注液，所述一次注液的电解液量为注入电解液总重量的60％以上；将该电池壳封口，进行离心沉底，然后取下封口，抽真空，进行二次注液，所述二次注液的电解液量为将电池壳注满的量。本发明通过二次注液的方法，大幅度提高了电解液的注入量，相比现有技术的电解液注入量提高了15％－25％。

Description

一种电池的注液方法
技术领域
本发明是关于一种电池的注液方法，尤其是关于一种锂离子电池的注液方法。
背景技术
锂离子电池具有体积小，能量高，无污染等优点，已经越来越广泛地应用于移动电话，数码相机等便携电子产品。现今，人们对于锂离子电池的要求越来越高，很多电池生产厂家也努力开发容量更高、体积更小、性能更好的锂离子电池产品。
锂离子电池一般包括电池壳体和容纳在电池壳体内的极芯和非水电解液，所述极芯包括正极、负极和位于正极和负极之间的隔膜。该类电池的制备方法一般包括将正极、负极和隔膜制成极芯，然后将极芯放置在电池壳体内，盖上盖板，所述盖板上有注液孔，通过注液机从该注液孔将非水电解液注入到电池壳内。所述非水电解液一般含有有机溶剂和锂盐。
电池中电解液的用量关系到电池容量和循环寿命，电解液不足会造成电池容量下降和循环寿命迅速衰减。由于锂离子电池不断向减小体积、增大能量密度的方向发展，电池中用于容纳电解液的空间十分有限。因此必须在有限的空间里盛装尽可能多的电解液，以提高电池容量和循环寿命。
CN 1705147A公开了一种电池加压注液的方法，该方法包括将所述电池的注液孔与盛液器相连通并固接稳固，然后将所述电池连同盛液器置于真空室内进行抽真空，当真空室内真空度值达到-0.06--0.10兆帕后停止抽真空，转而向真空室内注入干燥空气或惰性气体，继续加压直至真空室内气压上升到1.5-2.5兆帕高压值后，恒压1.5-2.5分钟时间，解除真空室内高压，从真空室内取出得到加压注液的电池。该方法通过对电池壳进行抽真空后，在加压下注液，并保持一定时间，一定程度上达到了电解液对极芯的润湿作用，但是该发明中采用的抽真空的方法并不能将电池壳内抽成完全的真空，而且在充气加压注液的过程中，必然有气体进入电池壳内，这部分空气减少了电池壳内有限的容积，使得无法向电池内注入更多的电解液量。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中电池注液过程中注液量低的缺陷，提供一种能提高电池注液量的方法。
本发明提供了一种电池的注液方法，其中，该方法包括在抽真空的电池壳内注入电解液，电解液分多次注入，多次注入中至少有相邻的两次之间还包括将注入电池壳内的电解液进行离心沉底。
本发明提供的电池注液的方法，大幅度提高了电解液的注入量，相比现有技术的电解液注入量提高了15％-25％。采用本发明的注液方法制得的电池在循环性能上有明显提高，例如，采用本发明的注液方法注液后制得的电池的400次循环后的放电容量保持率均在80％以上，而采用现有技术的注液方法注液后制得的电池仅为76.5％。另外，采用本发明的注液方法注液后制得的电池的放电容量也比采用现有技术的注液方法注液后制得的电池要高。
附图说明
图1为实施例2、实施例3、实施例4和对比例1制得的电池内电解液注入量的比较图。
具体实施方式
根据本发明所述的电池注液的方法，该方法包括在抽真空的电池壳内注入电解液，电解液分多次注入，多次注入中至少有相邻的两次之间还包括将注入电池壳内的电解液进行离心沉底。本发明通过多次注液的方式使注液量达到最大化，但是，在电池极芯充分浸润，电池内空气被充分赶出的情况下，再增加注液次数，对电池的最终电解液注入量的影响不大。因此，为了提高注液效率，节省注液时间，优选所述电解液分2-5次注入抽真空的电池，进一步优选分2次将电解液注入抽真空的电池。每次抽真空至电池内压力为1-2×104帕。
所述电解液分2次注入的情况下，所述第一次注入的电解液量为注入电解液总重量的40％至注满电池壳的量；所述二次注入的电解液量为将电池壳注满的量。第一次注液多的情况下，能在后续离心沉底过程中使极芯充分浸润，并能将电极极片之间紧密附着的空气赶出，因此，优选所述第一次注入的电解液量为注入电解液总重量的60％至注满电池壳的量。需要说明的是，所述注满电池壳的量指单次注入电解液至要漏液但还未漏液的量。
所述两次注液之间还包括将注入电池壳内的电解液进行离心沉底。所述离心沉底可以使用常规的离心的方法即可。例如可以通过离心机进行离心沉底，所述离心沉底中的离心机的转速为1000-2500转/分钟，所述离心沉底的时间为5-20分钟。优选情况下，在将注入电池壳内的电解液进行离心沉底前，将电池壳的注液口封闭，以防止在第一次注液较多的情况下，电池内的电解液溅出。本发明所述封口为可随时取下的暂时性的封口，例如可以是胶纸、橡皮圈等。
进一步优选情况下，在电池壳的注液口封闭之前，将电池在0.11-0.3兆帕的压力下放置1-10分钟，然后抽真空，再封口。通过加压的方法，能进一步提高电池极芯的浸润效果。需要说明的是，用于加压的气体必须是干燥的气体，否则会引入水分，导致电池性能劣化。
本发明所述注液可以通过常规的注液机进行注液，为了使注液和抽真空能同时进行，所述注液机优选为真空注液机。
本发明所述非水电解液可以为锂离子电池中通常使用的各种非水电解液，一般来说，所述电解液含有电解质锂盐和非水溶剂。本发明优选所述非水电解液中所述电解质锂盐的浓度为0.5-2.9摩尔/升。
所述电解质锂盐可以是现有技术中用作锂离子电池电解液中电解质的各种锂盐，例如，可以选自LiPF6、LiBF4、LiSbF6、LiClO4、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、LiC4F9SO3、LiAlCl4、LiCl及LiI中的一种或几种。
所述非水溶剂、即有机溶剂可以是现有技术中的各种高沸点溶剂、低沸点溶剂或者它们的混合物，例如，可以选自乙烯碳酸酯、丙稀碳酸酯、丁烯碳酸酯、1，2-二甲基乙烯碳酸酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸甲异丙酯、碳酸甲丁酯、碳酸乙丙酯、碳酸乙异丙酯、碳酸乙丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二正丙酯、碳酸二异丙酯、氯代乙烯碳酸酯、三氟甲基碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、γ-丁内酯、磺内酯、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、环丁砜和二甲亚砜中的一种或几种。
本发明提供的电解液的注液方法可以用于各种电池，例如，可以是锂离子电池、镍铬镍氢电池等。
下面以锂离子电池为例，通过实施例来对本发明的方法作进一步说明。
实施例1
本实施例用于制备不含电解液的电池。
(1)正极的制备
将100克正极活性成分LiCoO2、3克聚偏氟乙烯、4克导电剂乙炔黑加入到50克N-甲基-2-吡咯烷酮中，然后在搅拌机中搅拌形成均匀的正极浆料。
将该浆料均匀地涂布在铝箔上，然后在150℃下烘干、辊压、裁切制得尺寸为400×43.5毫米的正极极片，该正极极片含有5.8克活性成分LiCoO2。
(2)负极的制备
将100克石墨、3.5克聚四氟乙烯、0.5克羧甲基纤维素钠，4克导电剂乙炔黑加入到120克水中，然后在搅拌机中搅拌形成均匀的负极浆料。
将该浆料均匀地涂布在铜箔上，然后在90℃下烘干、辊压、裁切制得尺寸为350毫米×44毫米的负极极片，该负极极片含有2.8克活性成分石墨。
(3)电池的装配
将正极极片、聚丙烯膜和负极极片卷绕成一个方型锂离子电池的极芯，置于电池壳内，制成型号为LP043446A的不含电解液的电池W。
实施例2
本实施例说明由本发明提供的电池的电解液的注入方法。
将电解质锂盐LiPF6按1摩尔/升的浓度溶解在非水溶剂中形成非水电解液，所述非水溶剂是体积比为1∶1的乙烯碳酸酯和碳酸二甲酯的混合溶剂。用真空注液机(广州兰格电气设备有限公司生产，型号LDZ-20)对实施例1制得的不含电解液的电池W(注液前先对电池W进行称重，重量为14.65克)进行真空注液，先用所述真空注液机将电池抽真空，至电池壳内压力为500-1000帕，然后注入3.0克的上述制得的电解液，擦干净漏出的电解液，对电池进行称重，重量为17.25克，用胶纸封口。然后将该电池置于离心沉底机(深圳市超思思电子有限公司生产)中，以1500转/分钟的速度离心沉底8分钟。取出，除去封口，用真空注液机进行抽真空，然后再注入上述电解液1.0克，擦干净漏出的电解液，并对其进行称重，重量为17.85克。则第一次注入的电解液为2.6克，总的电解液注入量为3.2克，第一次注入的电解液占注入电解液总重量的81.3％。
按照上述方法连续重复注液20个电池，测定其注入的电解液总重量。结果如图1所示。
对比例1
按照CN 1705147A的实施例1的电解液的注入方法进行注液，不同的是，所述电池为本发明实施例1制得的不含电解液的电池W(注液前先对电池W进行称重，重量为14.62克)，电解液为本发明实施例2制得的电解液，电解液的注入量为2.8克。擦干净漏出的电解液，对电池进行称重，注液后对电池进行清理，擦干净漏出的电解液，并对其进行称重，重量为17.37克，则采用该发明的注液方法注入的电解液为2.75克。
按照上述方法连续重复注液20个电池，测定其注入的电解液重量。结果如图1所示。
实施例3
本实施例说明由本发明提供的电池的电解液的注入方法。
将电解质锂盐LiPF6按1摩尔/升的浓度溶解在非水溶剂中形成非水电解液，所述非水溶剂是体积比为1∶1的乙烯碳酸酯和碳酸二甲酯的混合溶剂。用真空注液机对实施例1制得的不含电解液的电池W(注液前先对电池W进行称重，重量为14.64克)进行真空注液，先用所述真空注液机将电池抽真空，至电池壳内压力为10-500帕，然后注入2.3克的上述制得的电解液，未漏液，对电池进行称重，重量为16.94克，用胶纸封口。然后将该电池置于离心沉底机中，以1500转/分钟的速度离心沉底8分钟。取出，除去封口，用真空注液机进行抽真空，然后再注入上述电解液1.7克，擦干净漏出的电解液，并对其进行称重，重量为17.74克。则第一次注入的电解液为2.3克，总的电解液注入量为3.1克，第一次注入的电解液占注入电解液总重量的74.2％。
按照上述方法连续重复注液20个电池，测定其注入的电解液总重量。结果如图1所示。
实施例4
本实施例说明由本发明提供的电池的电解液的注入方法。
将电解质锂盐LiPF6按1摩尔/升的浓度溶解在非水溶剂中形成非水电解液，所述非水溶剂是体积比为1∶1的乙烯碳酸酯和碳酸二甲酯的混合溶剂。用真空注液机对实施例1制得的不含电解液的电池W(注液前先对电池W进行称重，重量为14.60克)进行真空注液，先用所述真空注液机将电池抽真空，至电池壳内压力为10-500帕，然后注入3.0克的上述制得的电解液，擦干净漏出的电解液，对电池进行称重，重量为17.30克，将该电池置于压力为0.2兆帕的干燥的氮气中，放置5分钟，然后抽真空，用胶纸封口。然后将该电池置于离心沉底机中，以1500转/分钟的速度离心沉底8分钟。取出，除去封口，用真空注液机进行抽真空，然后再注入上述电解液1.0克，擦干净漏出的电解液，并对其进行称重，重量为18.00克。则第一次注入的电解液为2.7克，总的电解液注入量为3.4克，第一次注入的电解液占注入电解液总重量的79.4％。
按照上述方法连续重复注液20个电池，测定其注入的电解液总重量。结果如图1所示。从图1可以看出，本发明的注液方法比现有技术的注液方法的注液量明显要高0.4-0.5克左右，相比现有技术的电解液注入量提高了15％-25％。
实施例5
本实施例说明通过本发明的电池注液方法制得的电池的性能。
将实施例2中注液后的电池进行化成激活电性能，化成后的电池电压不小于3.85伏。然后进行如下性能测试：
(1)放电容量测试
取20支上述制得的电池，使用广州擎天实业有限公司生产的BS-9300R电池性能检测装置进行放电容量测试。测试环境为25℃、相对湿度25％，测定方法如下：
以1C的电流充电至4.2V，然后以0.5C电流放电至2.7V，记录所得的电池放电容量值。结果如表1所示。
(2)循环性能测试
取上述制得的电池，使用广州擎天实业有限公司生产的BS-9300R电池性能检测装置进行循环性能测试，测试环境为25℃、相对湿度25％，测定方法如下：
以1C的电流恒流充电至4.2伏。搁置5分钟后，以1C的电流恒流放电至2.7伏，测定得到电池的初始放电容量，完成第一次充放电循环。重复上述充电放电过程，记录第100，200，300，400次循环后的放电容量。然后按照下式计算循环后的放电容量保持率，结果如表2所示。
放电容量保持率＝循环后放电容量/初始放电容量×100％
对比例2
将对比例1的电池按照实施例4的方法进行处理，同时按照实施例5的方法测定其性能。结果如表1、表2所示。
实施例6-7
将实施例3和实施例4的电池按照实施例5的方法进行处理，同时按照实施例5的方法测定其性能。结果如表1、表2所示。
表1
Figure A20061015620300121
从表1可以看出，本发明实施例2-4注液得到的电池的放电容量要对比例1注液制得的电池高10毫安时以上。
表2
  实施例编号   实施例2   对比例1   实施例3   实施例4
100次循环后放电容量保持率(％) 98.10 90.80 98.00 99.00
  200次循环后放电容量保持率(％)   93.20   83.20   89.70   95.10
300次循环后放电容量保持率(％) 89.10 80.80 85.00   91.30
  400次循环后放电容量保持率(％)   83.10   76.50   82.20   85.30
从表2可以看出，本发明实施例2-4注液得到的电池的循环后放电容量保持率明显高于对比例1注液制得的电池。另外，实施例2注液制得的电池中由于第一次注入电解液量比实施例3注液得到的电池多，相应总的电解液注入量也多，因此循环性能比实施例5的电池要好；实施例4注液得到的电池由于在一次注液后经加压放置，使得电池极芯吸收电解液更充分，从而注入的电解液量更多，因此，电池循环性能最好。

Claims (10)

1.一种电池的注液方法，其特征在于，该方法包括在抽真空的电池壳内注入电解液，电解液分多次注入，多次注入中至少有相邻的两次之间还包括将注入电池壳内的电解液进行离心沉底。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，电解液分2-5次注入。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，电解液分2次注入，第一次注入的电解液量为注入电解液总重量的40％至注满电池壳的量；所述二次注入的电解液量为将电池壳注满的量。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，第一次注入的电解液量为注入电解液总重量的60％至注满电池壳的量。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述离心沉底中的离心机的转速为1000-2500转/分钟，所述离心沉底的时间为5-20分钟。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，将注入电池壳内的电解液进行离心沉底前，将电池壳的注液口封闭。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，在电池壳的注液口封闭之前，将电池在0.11-0.3兆帕的压力下放置1-10分钟。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，电池壳内压力为1-2×104帕。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述电解液含有电解质锂盐和非水溶剂，所述电解质锂盐的浓度为0.5-2.9摩尔/升。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述锂盐为LiPF6、LiBF4、LiSbF6、LiClO4、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、LiC4F9SO3、LiAlCl4、LiCl及LiI中的一种或几种；所述非水溶剂为乙烯碳酸酯、丙稀碳酸酯、丁烯碳酸酯、1，2-二甲基乙烯碳酸酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸甲异丙酯、碳酸甲丁酯、碳酸乙丙酯、碳酸乙异丙酯、碳酸乙丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二正丙酯、碳酸二异丙酯、氯代乙烯碳酸酯、三氟甲基碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、γ-丁内酯、磺内酯、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、环丁砜和二甲亚砜中的一种或几种。
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