CN101200669B - 含三核钼化合物和脲衍生物增稠剂的润滑脂组合物 - Google Patents

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Abstract

为了提供一种与橡胶或热塑弹性体所制备的保护罩有良好相容性、同时可降低摩擦和减少磨损的润滑脂组合物，本发明提供了一种在等速万向节中使用的润滑脂组合物，其含有a)基础油组合物；b)至少一种三核钼化合物，其式如下：Mo3SkLnQz (I)其中L是独立选择的配位体，该配位体的有机基团具有足够数量的碳原子以使该化合物可溶于或可分散于油中，n为1-4，k为4-7，Q选自中性给电子基团，如胺、醇、膦和醚，z为0-5且包括非化学当量值；c)至少一种脲衍生物增稠剂。

Description

含三核钼化合物和脲衍生物增稠剂的润滑脂组合物
技术领域
本发明涉及一种润滑脂，该润滑脂主要用于机动车传动系统使用的等速万向节，特别是球笼式万向节或三柱轴式万向节。
背景技术
等速万向节(CVJ)中部件的运动是伴有滚动、滑动和旋转的复杂组合。当万向节在扭矩作用下，其部件负载在一起，这不仅会引起部件接触面的磨损，也会引起滚动接触疲劳，并在接触面间产生显著的摩擦力。磨损会导致万向节失效，且摩擦力会引起动力传动系统的噪音、振动和啸声(NVH)。NVH通常是通过测量滑动型CVJ产生的轴向力来“测定”。等速万向节中所用的理想润滑脂不仅需要能减少磨损，也必须具有低的摩擦系数以减少摩擦力以及减少或防止NVH。
等速万向节也具有高弹性材料制作的密封保护罩，通常呈波纹管形状，一端与CVJ的外面部分相连，且另一端与CVJ互相连接或与CVJ的输出轴相连。保护罩将润滑脂保留在万向节内，并且将杂质和水阻止在外。
润滑脂不仅必须减少万向节中的磨损和摩擦以及防止CVJ内滚动接触疲劳的过早发生，也必须与制造保护罩的弹性材料相容。不然保护罩材料的老化会引起保护罩的过早失效，导致润滑脂的溢出，并最终导致CVJ的失效。用于CVJ保护罩的两种主要类型的材料为氯丁橡胶(CR)和热塑性弹性材料(TPE)，特别是醚-酯嵌段共聚物型热塑性弹性材料(TPC-ET)。
典型的CVJ润滑脂含有基础油，其为环烷的(饱和环)和石腊族的(直的和分枝的饱和链)矿物油的混合物，也可以加入合成油。所述基础油对由CR和由TPC-ET制造的保护罩的老化(膨胀或收缩)都有很大影响是为人所熟知的。无论是矿物油，还是合成油都从保护罩材料中萃取增塑剂和其它油溶性防护剂。石蜡矿物油和聚α-烯烃(PAO)合成的基础油，特别是在橡胶材料制造的保护罩中扩散很少而导致保护罩收缩，另一方面，环烷烃矿物油和合成酯扩散入保护罩材料中，并起增塑剂的作用，可导致保护罩膨胀。把增塑剂或增塑剂组合物换成环烷烃矿物油可显著削弱保护罩的性能，特别是在低温时，由于冷裂可导致保护罩的失效，最终导致CVJ的失效。如果保护罩发生显著的膨胀或软化，由于速度不稳定和/或过度的径向膨胀，保护罩的最高速度性能会降低。
为了解决上述问题，美国专利6,656,890B1中公开了一种特别的基础油组合物，该组合物包含10重量％～35重量％的一种或多种聚α-烯烃，3重量％～15重量％的一种或多种合成有机酯，20重量％～30重量％的一种或多种环烷油，组合物的其余物质是一种或多种石蜡油；以及，另外有锂皂增稠剂和无硫摩擦改进剂，该摩擦改进剂可以是有机钼复合物，和二硫代磷酸钼，和二烷基二硫代磷酸锌；以及另外如抗腐蚀剂、抗氧剂、极压添加剂和胶粘剂之类的添加剂。但是，美国专利6,656,890B1中的润滑脂组合物，其根据SRV(德语单词Schwingungen，Reibung和Verschleiβ的缩写)测试所测定的摩擦系数和磨损需要改进。
因而，本发明的目的是提供一种润滑脂组合物，该组合物主要用于等速万向节中，其与由橡胶或热塑性弹性体制造的保护罩有很好的相容性，并且用于CVJ时还提供低磨损和低摩擦。
发明内容
本发明的目的通过在万向节中使用一种润滑脂组合物来实现，该组合物包含：
a)基础油组合物；和
b)至少一种三核钼化合物，优选0.25重量％～5重量％，更优选0.3重量％～3重量％，基于润滑脂组合物的总量，其式如下
Mo3SkLnQz    (I)
其中L是独立选择的配位体，该配位体具有的有机基团具有足够数量的碳原子以使该化合物可溶于或可分散于油中，n为1～4，k为4～7，Q选自中性给电子化合物，如胺、醇、膦和醚，z为0～5，且包括非化学计量的值；
c)至少一种脲衍生物增稠剂；
在所有配位体、有机基团中，存在于三核钼化合物中的碳原子数，至少为21个，优选至少为25，更优选至少为30，以及最优选至少为35。US 6,172,013B1中公开了本发明所用的三核钼化合物，本发明将该专利公开内容在此引入作为参考。当用于CVJ时，存在至少0.25重量％的根据权利要求1的三核钼化合物是优选的，并且显著降低摩擦系数和磨损。
作为本发明的基础油组合物，可优选使用US 6,656,890B1中所公开的基础油组合物，其公开内容在此引入作为参考。但是，可以使用任何其它种类的基础油组合物，特别是矿物油混合物、合成油混合物、或矿物油与合成油的混合物。基础油组合物应该优选具有的运动粘度，在40℃时为约32～约250mm2/s，以及在100℃时为约5～约25mm2/S。矿物油优选选自至少一种环烷油和/或至少一种石蜡油。本发明可用的合成油选自至少一种聚α-烯烃(PAO)和/或至少一种合成有机酯。有机合成酯优选具有基于脂肪醇的侧链的二羧酸衍生物。该脂肪醇的主链、直链或支链优选具有2～20个碳原子。有机合成酯优选选自下面一组：癸二酸-二(2-乙基己酯)(“癸二酸二辛酯”(DOS))、己二酸-二(2-乙基己酯)(“己二酸二辛酯”(DOA))、和/或壬二酸-二(2-乙基己酯)(“壬二酸二辛酯”(DOZ))。
如果该基础油组合物中存在聚α-烯烃，优选地，所选择聚α-烯烃具有的粘度在100℃时为约2～约40cSt。选择用于基础油组合物的环烷油优选具有的粘度在40℃时为约20～约150mm2/s，但是，如果基础油组合物中存在石蜡油，优选地，石蜡油具有的粘度在40℃时为约25到约170mm2/s。
根据本发明，润滑脂组合物包含至少一种脲衍生物增稠剂。本发明所用的脲衍生物增稠剂也可以是脲复合物增稠剂，其定义为至少一种脲衍生物增稠剂与至少一种其它非脲衍生物增稠剂的混合物。本发明特别优选的脲复合物增稠剂为至少一种脲衍生物增稠剂和至少一种钙和/或锂基增稠剂和/或复合物增稠剂的混合物。
作为本发明的脲衍生物类增稠剂，特别采用US 5,589,444中定义的由日本东京Kyodo Yushi有限公司所制造的脲增稠剂。该脲衍生物增稠剂优选是至少一种有机脂肪胺与至少一种有机苯异氰酸酯的反应产物。但是，该脲衍生物增稠剂并不限于特定的一种，还可以是例如二脲化合物和/或聚脲化合物。
二脲化合物的实例包括由单胺和二异氰酸酯化合物反应得到的那些。有用的二异氰酸酯的实例包括亚苯二异氰酸酯、二苯基二异氰酸酯、苯基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、octadiecane二异氰酸酯、diecane二异氰酸酯和己烷二异氰酸酯。有用的单胺的实例包括辛胺、十二胺、十六胺、十八胺、油胺、苯胺、叔-甲苯胺和环己胺。特别优选的二脲化合物是经由(4，4’-亚甲基二苯基二异氰酸酯)(MDI)和十八胺反应得到的化合物。
有用的聚脲化合物的实例包括经由二胺和二异氰酸酯化合物反应得到的那些。有用的二异氰酸酯的实例包括上面提到的用于形成二脲化合物的那些，然而有用的二胺的实例包括乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、辛二胺、苯二胺、甲苯二胺和二甲苯二胺。最优选的脲类衍生物增稠剂的实例包括经由如苯胺或对甲苯胺、环己胺或其混合物之类的芳基胺与二异氰酸酯的反应得到的那些。二脲化合物中的芳基优选具有6或7个碳原子。
在本发明的优选实施方案中，脲衍生物增稠剂选自脲复合物增稠剂。定义脲复合物增稠剂为至少一种脲衍生物增稠剂与至少一种其它种类增稠剂(特别是钙基增稠剂)的混合物。特别优选地，作为本发明的脲复合物增稠剂是上述定义的脲衍生物增稠剂和至少一种钙复合物增稠剂和/或钙增稠剂(钙基增稠剂)的混合物。
就本发明而言，钙增稠剂(皂)是至少一种脂肪酸与氢氧化钙的反应产物。优选地，该增稠剂可以是一种简单的钙皂，其由12-羟基硬脂酸或其它类似的脂肪酸或其混合物、或此类酸的甲酯来形成。可以选择的是，钙基复合物增稠剂(皂)可以，例如，由长链脂肪酸的混合物与短和/或中等链羧酸的混合物来形成。但是，也可以使用上述所有增稠剂的混合物。
要求专利保护的润滑脂组合物中，脲衍生物增稠剂的存在量可以为约1重 量％～约25重量％，基于润滑脂组合物的总量，最优选的量为约3重量％～约11重量％，基于润滑脂组合物的总重量。
在本发明的另一实施方案中，要求专利保护的润滑脂组合物还包含二硫代磷酸锌、二硫代氨基甲酸钼和/或二硫代磷酸钼中的至少一种作为添加剂包。优选地，二硫代磷酸锌、二硫代磷酸钼和/或二硫代氨基甲酸钼的量为约0.1重量％～约7重量％，优选为约0.1重量％～约5重量％，更优选为约0.3重量％～约2重量％，每一含量都基于润滑脂组合物的总量。最优选的是，二硫代磷酸锌、二硫代磷酸钼和/或二硫代氨基甲酸钼中的每一种物质加入的重量百分比，基于润滑脂组合物的总量，基本上都是相同的。在本发明这样一种实施方案中，基于润滑脂组合物的总量，二硫代磷酸锌、二硫代磷酸钼和/或二硫代氨基甲酸钼的量为约0.4重量％、0.5重量％、0.6重量％和/或0.7重量％。
在本发明的一个优选实施方案中，另一含钼化合物选自：二硫代氨基甲酸钼和/或二硫代磷酸钼。二硫代磷酸钼(MoDTP)和/或二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)中的至少一种在本发明的润滑脂组合物中的存在量，优选为从约0.3重量％，更优选为从约0.5重量％、最优选为从约1.5重量％到约3.5重量％，最优选到约3重量％，每一种含量都基于润滑脂组合物的总量。但是，任何其它含钼化合物也可存在于本发明的润滑脂组合物作为组分c)，其中优选有机钼化合物。本发明的润滑脂组合物可以包含MoDTC和/或MoDTP中的一种或多种，特别是它们的混合物。本发明中的MoDTP具有如下通式：
Figure G200710170176120080314D000051
其中X或Y代表S或O，包含的R1至R4中的每一个可以相同也可以不同，且每一个都代表具有6～30个碳原子的伯(直链)或仲(支链)烷基。
本发明中的MoDTC具有如下通式：
[R5)(R6)N-CS-S]2-Mo2OmSn      (III)
其中R5和R6彼此独立地代表具有碳原子数1～24的烷基，优选具有碳原子数为3～18的烷基；m为0～3，而n为4～1，条件是m+n＝4。
在添加剂包中，润滑脂组合物包含有至少一种锌化合物添加剂，更优选的是，该锌化合物添加剂的量为约0.1重量％～约3.5重量％，优选为约0.1～约2.5重量％，更优选为约0.5重量％～约2.0重量％，基于润滑脂组合物的总量。最优选的锌化合物添加剂选自二硫代磷酸锌(ZnDTP)和/或二硫代氨基甲酸锌(ZnDTC)中的至少一种，且最优选是ZnDTP。二硫代磷酸锌优选选自具有如下通式的二烷基硫代磷酸锌：
(R7O)(R8O)SP-S-Zn-S-PS(OR9)(OR10)    (IV)
其中包括的R7至R10中的每一个可以相同也可以不同，且每一个都代表一种伯烷基或仲烷基，其中伯烷基优选具有1到24个碳原子，更优选3到20个碳原子，最优选3到5个碳原子。特别是，如果取代基R7、R8、R9和R10代表各自具有3～8个碳原子的伯烷基和仲烷基的组合，预期可得到良好效果。二硫代氨基甲酸锌可以优选自具有如下通式的二烷基二硫代氨基甲酸锌：
其中R11、R12、R13和R14可以相同也可以不同，且每一个都代表具有碳原子数为1～24的烷基，或具有碳原子数为6～30的芳基。
通过向本发明的润滑脂组合物中加入至少一种锌化合物添加剂，进一步显著降低了CVJ中的摩擦系数和磨损。
根据本发明的另一实施方案，该润滑脂组合物还可以包含一种制剂，该制剂包含抗氧化剂、抗腐蚀剂、抗磨剂、蜡、摩擦改进剂、和/或极压剂(EP剂)中的至少一种，这些也可以是添加剂包中的部分物质。因而，该添加剂包不仅可以包含二硫代磷酸锌、二硫代氨基甲酸钼和/或二硫代磷酸钼，也可包含上述制剂。
EP剂优选为不含金属的多硫化物或它们的混合物，例如，硫化脂肪酸甲酯制剂，优选其在40℃时的粘度为约25mm2/S，优选存在量为约0.1重量％～约3重量％，更优选为0.3重量％～约2重量％，基于润滑脂组合物的总量。在室温下，EP剂中的非活性硫的总量优选为约8重量％～约50重量％，更优选为约8重量％～约45重量％。根据ASTM D1662所测得的活性硫的量可高达约1重量％，优选在100℃时高达约8重量％，以及优选在140℃时高达约20重量％，上述重量百分比是基于EP剂本身的量。该EP剂在防止CVJ内部组件的接触擦伤方面显示出良好的效果。如果硫含量超过上述定义的上限，这可能会诱发产生接触金属组件的滚动接触疲劳和磨损，并可能导致CVJ保护罩材料的老化。
作为抗氧化剂，本发明的润滑脂组合物可以包含胺，优选芳香胺，更优选苯-α-萘胺或二苯胺或它们的衍生物。抗氧化剂用来抑制润滑脂组合物被氧化时伴有的变质。基于润滑脂组合物的总量，本发明润滑脂组合物中的抗氧化剂为约0.1重量％～约2重量％，抗氧化剂是为了抑制基础油组合物的氧化降解，也延长了基础油组合物的寿命，从而延长了CVJ的寿命。
典型地，组装CVJ前的最后一步操作是除去加工碎屑，因此对于润滑脂而言有必要吸附任何痕量的残留水，以预防水引起腐蚀并对CVJ的性能产生相反影响，因此需要抗腐蚀剂。作为抗腐蚀剂，本发明的润滑脂组合物可以包含至少一种金属盐或双金属盐，其选自氧化蜡金属盐、石油磺酸金属盐，特别是通过磺化存在于润滑油馏分中的芳香烃组分所制备的，和/或烷基芳香烃磺酸金属盐，例如二壬基萘磺酸、烷基苯磺酸、或高碱性烷基苯磺酸。金属盐的实例包括钠盐、钾盐、钙盐、镁盐、锌盐和季铵盐，最优选钙盐。氧化蜡的钙盐同样保证了优良的效果。特别优选癸二酸二钠作为抗腐蚀剂。
本发明的抗磨剂可以预防金属与金属的接触，其通过加入成膜化合物经由物理吸附或化学反应来保护表面。ZnDTP-化合物也可以用作抗磨剂。本发明的抗腐蚀剂优选使用磺酸钙盐，优选量为约0.5重量％～约3重量％，基于润滑脂组合物的总量。
作为蜡化合物，本发明润滑脂组合物中可以包含任何种类的蜡，优选本领域的技术人员所熟知的用于润滑脂组合物中的油性蜡或油性蜡的混合物，其中优选褐煤蜡，特别地，作为至少一种酸性褐煤蜡与酯的反应产物的褐煤蜡酯、和包括微粒化褐煤蜡和/或聚烯烃蜡的聚烯烃蜡、或其混合物是最优选的。本发明中的褐煤蜡优选包含由C22-C34的脂肪酸与具有24～28个碳原子的大概蜡醇的酯。该酯在根据本发明的褐煤蜡中的存在量可以为约35重量％到约70重量％。进一步，还可以存在游离脂肪酸和游离蜡醇以及褐煤蜡树脂。有用的褐煤蜡，例如由Clariant Gmbh，86005 Augsburg，Germany公司提供，特别是以商标名“Licowax”提供并销售的的褐煤蜡。本发明中有用的聚烯烃蜡，特别是聚丙烯蜡和/或聚乙烯蜡，或它们的混合物，也包括改性的聚烯烃蜡，其特别经由乙烯和如乙烯基酯或丙烯酸这样的有用的共聚单体共聚而得。蜡粘度优选在100℃时至少为约50mPa·s，更优选在100℃时至少为约100mPa·s，以及最优选在100℃时至少为约200mPa·s，该粘度是根据DIN 53 018测定的。用于润滑脂组合物的蜡可以以粉末或片状提供，在长时间搅拌下将其加入润滑脂组合物中，优选在升温条件下，特别是在约80℃～约100℃下加入。
本发明中所用的传统的摩擦改进剂，例如脂肪酸酰胺和脂肪胺磷酸盐，在润滑脂和其它润滑剂中已经使用了很多年(参见，例如，Klamann，Dieter-“Lubricants”，Verlag Chemie GmbH 1983，第一版，9.6章)。它们的作用是在宽范围的操作条件下提供给润滑剂稳定但未必低的摩擦。
在本发明的优选实施方案中，要求专利保护的润滑脂组合物包含约50重量％～约98.9重量％的基础油组合物、约0.1重量％～约5重量％的至少一种三核钼化合物、约1重量％～约25重量％的至少一种脲衍生物增稠剂。更优选地，本发明的润滑脂组合物，包含的基础油组合物为约55重量％～约98.1重量％，优选到约97.8重量％，更优选到约92.8重量％，最优选到约92.5重量％；三核钼化合物为约0.1重量％～约5重量％，优选为约0.3重量％～约2重量％；脲衍生物增稠剂为约1重量％～约25重量％；至少一种钙复合物增稠剂为约0.5重量％～约15重量％，至少一种ZnDTP为约0.1重量％～约5重量％，至少一种MoDTP为约0.1重量％～约5重量％，以及至少一种MoDTC为约0.1重量％～约5重量％。脲衍生物增稠剂可以为约5重量％～约20重量％。最优选的是润滑脂组合物包含基础油组合物为约70重量％，优选约80重量％，至约92重量％，优选至约92.4重量％，更优选至约92.7wt％；至少一种三核钼化合物为约0.3重量％～约2重量％，优选至约1.2重量％；至少一种脲衍生物增稠剂为约4.5重量％～约20重量％，优选至约11重量％；至少一种二硫代氨基甲酸钼为约1.5重量％～约3.5重量％；至少一种二硫代磷酸锌为约0.5重量％～约3重量％，以及至少一种蜡为约0.5重量％～约2重量％。此外，优选加入约0.3重量％～约2重量％的EP添加剂。
优选地，本发明的润滑脂组合物，其特征在于：基于润滑脂组合物的总量，加入的三核钼化合物的重量百分比与二硫代磷酸锌、二硫代磷酸钼和/或二硫代氨基甲酸钼中的每一种基本相同。上述提及的化合物可以由不同的二硫代磷酸锌、二硫代磷酸钼和/或二硫代氨基甲酸钼组成，并且，因此它们可以以不同的二硫代磷酸锌、二硫代磷酸钼和/或二硫代氨基甲酸钼的混合物存在。出于澄清目的，有必要指出三核钼化合物或加入的此类化合物的混合物的重量百分比基本相同，是指每一种加入的化合物，而不是提到的不同化合物的混合物，。在本发明另一关联的实施方案中，润滑脂组合物的特征在于，三核钼化合物或不同的三核钼化合物的混合物，其加入的重量百分比，是加入的所有二硫代磷酸锌、二硫代磷酸钼和/或二硫代氨基甲酸钼的重量百分比的1/4至1/10，基于润滑脂组合物的总量。例如，如果在润滑脂组合物中存在2重量％的二硫代磷酸盐和1重量％的二硫代氨基甲酸钼，以及0.5重量％的三核钼化合物，这样，加入的三核钼化合物的重量百分比，是加入的二硫代磷酸锌和二硫代氨基甲酸钼的重量百分比的1/6。必须指出，二硫代磷酸锌、二硫代磷酸钼和/或二硫代氨基甲酸钼也可以以具有不同结构式的所述化合物的混合物存在。
进一步地，本发明润滑脂组合物具有根据SRV测试测得的不大于0.08的滑动摩擦系数。
附图说明
图1a)和b)：本发明润滑脂组合物A1-A6的摩擦系数的SRV测试结果和接合负荷测试结果的曲线图。
图2a)和b)：本发明润滑脂组合物B1-B3的摩擦系数的SRV测试结果和接合负荷测试结果的曲线图。
图3a)和b)：本发明润滑脂组合物C1-C4的摩擦系数的SRV测试结果和接合负荷测试结果的曲线图。
图4：本发明润滑脂组合物D1和D2由SRV测试得到的摩擦系数的曲线图。
图5：本发明润滑脂组合物D1和D2用表面光度仪和数字面积仪测量的磨损的曲线图。
具体实施方式
为了确定本发明润滑脂组合物降低摩擦系数与磨损的效果，利用OptimolInstruments SRV测试仪进行SRV测试。制备用Optimal Instruments PrüftechnikGmbH，Westendstrasse 125，Munich公司生产的100Cr6标准轴承钢制作的平圆盘下部试样，用溶剂正确清洗，并使之与待检测的润滑脂组合物接触。SRV测试是一种工业标准测试，并且特别适合用来测试CVJ使用的润滑脂。该测试由直径为10mm的上部球试样在负载下于上述的平圆盘下部试样上往复运动组成，该球试样由100Cr6轴承钢制作。在三柱轴式万向节的模拟测试中，频率分别为7Hz(例如只针对实施例D1和D2)和40Hz，于80℃或40℃(只针对实施例D1和D2)施加200N的载荷60分钟(包括试车(running-in))，或3小时(例如只针对实施例D1和D2)。冲程分别为0.5mm(只针对实施例D1和D2)、1.5mm和3.0mm。所获得的摩擦系数用计算机记录。针对每一种润滑脂，所报告的结果为测试结束时分别为四次运行或两次运行(1.5mm冲程运行两次，3.0mm冲程运行两次，除了实施例D1和D2在0.5mm冲程运行两次)的四组数据的平均值(实施例D1和D2是两组数据)。磨损用表面光度仪和数字面积仪测量。利用表面光度仪，得到磨损面的中间剖面轮廓图。利用数字面积仪可测量此剖面图的面积(S)。磨损量用V＝SI计算。其中V是磨损体积，I是冲程。磨损率(Wr)由公式Wr＝V/L[μm3/m]得到，其中L是测试中的总滑动距离。至于试车，是在上述特定条件下，开始施加50N的负荷1分钟，然后，在30秒内将施加负荷从50N增加到200N。
进一步地，根据标准IP-239(Energy Institute，London，UK)，使用不同润滑脂组合物的CVJ的接合负荷(welding load)根据轴承四球EP测试(bear 4 ball EPtest)检测。
下述物质用于待测的润滑脂组合物：
基础油组合物(混合油)
所用基础油组合物的运动粘度在40℃时为约32mm2/s～约250mm2/s，以及在100℃时为约5mm2/s～约25mm2/s。本发明中使用了两种基础油混合物。基础油混合物A是一种或多种含量为约10重量％～约60重量％的环烷油、一种或多种含量为约30重量％～约80重量％的石蜡油和一种或多种含量为约5重量％～约40重量％的聚α-烯烃(PAO)的混合物，基于所用混合油的总量。混合油A不含有机合成酯，而混合油B包含为约2重量％～约10重量％的DOS，基于所用混合油的总量。
所选环烷油在40℃时的粘度为约20mm2/s～约180mm2/s，石蜡油在40℃时的粘度为约25mm2/s～约400mm2/s，以及PAO在100℃时的粘度为约6mm2/s～约40mm2/s。
三核钼化合物(TNMoS)
本发明的润滑脂组合物中所用三核钼化合物是含硫三核钼化合物，从英国Infineum International有限公司可获得商标名称为C9455B的这种化合物。US6,172,013 B1公开了这种物质的结构。
其它钼化合物
使用的用矿物油稀释的二硫代磷酸钼(MoDTP)，是日本Asahi Denka有限公司以商品名Sakuralube 300(S-300)销售的且具有化学式2-乙基己基钼二硫代磷酸盐。另外，使用的二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)是日本Asahi Denka有限公司生产的，其采用商品名Sakuralube 600(S-600)以固态形式进行销售。
锌化合物添加剂
作为锌化合物添加剂，使用的用矿物油稀释的ZnDTP，由英国InfineumInternational Oxfordshire有限公司销售，商标名为C9425，是二烷基二硫代磷酸锌，其具有伯烷基或仲烷基，特别是具有3～8个碳原子，优选具有4～5个碳原子。
增稠剂
所用脲增稠剂(在实施例中称“增稠剂”)由日本东京Kyodo Yushi有限公司制造，US 5,589,444公开了这种物质(此处以后指增稠剂)，是(4，4’-亚甲基二苯基二异氰酸酯)和十八胺的反应产物。
另外，使用的钙复合物增稠剂(钙复合物增稠剂)是氢氧化钙和两种羧酸的反应产物，一种羧酸具有2～5个碳原子的短链，另一种羧酸具有16～20个碳原子的长链，其中短链与长链的比例为1∶2～1∶5。实例具有包含脲增稠剂和钙复合物增稠剂的混合物，从而含有符合本发明定义的脲复合物增稠剂。
蜡
至于蜡化合物，使用油性褐煤蜡，由德国Clariant GmbH，Augsburg销售，商标为“Licowax OP”，是一种褐煤蜡酯，部分皂化，滴点为约100℃(DIN 51801/1或ASTM D 127)，粘度在120℃时为约300mPa·s(DIN 53 018)(在实施例中为“褐煤蜡”)
抗腐蚀剂
至于抗腐蚀剂，使用癸二酸二钠。
抗氧化剂
至于抗氧化剂(Anti-Oxidant)，使用具有丁基和/或辛基的二苯胺，由瑞士Ciba Speciality Chemicals公司提供，商品名为“L57”(Irganox L57)。
EP剂
至于EP剂，使用硫化有机化合物(二叔丁基多硫化物)，由英国InfineumInternational Oxfordshire有限公司销售，商品名为C9002，非活性硫含量在室温(20℃或25℃)下为约45重量％(在实施例中称“EP添加剂”)，活性硫含量在100℃下为约5重量t％，以及在140℃为约15重量％，基于EP剂自身的总量。
首先，本发明润滑脂组合物的优点通过测量摩擦系数和接合负荷来检测，生产了六种不同润滑脂组合物，列于表1：
表1
  润滑脂组合物(重量％)   实施例A1   实施例A2   实施例A3   实施例A4   实施例A5   实施例A6
  TNMoS   0.5   0.5   0.5   0.5   0.5   0.5
  ZnDTP   0.5   0.5   0.5   -   0.5   0.5
  MoDTP   0.5   0.5   0.5   -   0.5
  MoDTC   0.5   0.5   0.5   0.5   -
  钙复合物增稠剂   3.0   3.0   3.0   3.0   3.0
  混合油   87   90   88   85   85   85
  增稠剂   8   8   8   8   8   8
实施例A1到A6的摩擦系数和接合负荷的SRV-测试测试结果可得自图1。实施例A2不含任何钙复合物增稠剂和/或钙增稠剂，因此，不含脲复合物增稠剂，而其它的实施例含有脲复合物增稠剂。另外，实施例A1到A6中改变了添加剂包以及其组合物的量。实施例A1的摩擦系数低于0.06，是所有测试系列中测得的最低的摩擦系数。实施例A2的摩擦系数高于0.08，是测得的最高的摩擦系数。另外，实施例A4和A5的摩擦系数也比实施例A1、A3和A6的稍高。可从所测得的摩擦系数中看出，加入含至少一种ZnDTP、至少一种MoDTP和至少一种MoDTC的添加剂包可以给出最低值的摩擦系数。另外，加入至少一种ZnDTP以及至少一种MoDTP，优选二者结合使用(见实施例A6)，是优选的。
从图1(b)中的接合负荷测量可以看出，实施例A1以及A5的接合负荷比其它实施例的所测结果高。这样，实施例A1中的润滑脂组合物不仅在摩擦系数，而且在接合负荷方面都显示出最好值，这样体现了好的极压性能。
在另外的一系列测试中，改变了TNMoS以及添加剂包组合物的含量。按照表2制备了三种润滑脂组合物。
表2
 润滑脂组合物(重量％) 实施例B1＝A1   实施例B2   实施例B3
  TNMoS   0.5   1.0   0.1
  ZnDTP   0.5   1.0   0.1
  MoDTP   0.5   1.0   0.1
  MoDTC   0.5   1.0   0.1
  钙复合物增稠剂   3.0   3.0   3.0
  混合油   87   85   88.6
  增稠剂   8   8   8
在所有的实施例B1到B3中，增稠剂的加入量没有改变，而TNMoS化合物以及添加剂包中组分的含量分别改变至0.1重量％、0.5重量％和1.0重量％，每一种含量都基于润滑脂组合物的总量。经由SRV测试获得的摩擦系数以及接合负荷结果可见图2。
实施例B1(＝A1)示出了最低的摩擦系数和最高的接合负荷，这样与实施例B2和B3相比显示了非常好的极压性能。另外，TNMoS化合物以及添加剂包成分含量值降低至约0.1重量％，明显可导致摩擦系数提高以及接合负荷下降。这样，至少约0.25重量％的TNMoS化合物以及ZNDTP、MoDTP和MoDTC中的至少一种应当优选存在于润滑脂组合物中。
在第三组测试系列中，研究了在表3的4种润滑脂组合物C1到C4中加入钙复合物增稠剂的效果。
表3
 润滑脂组合物(重量％)   实施例C1＝A1   实施例C2＝A2   实施例C3   实施例C4
  TNMoS   0.5   0.5   0.5   0.5
  ZnDTP   0.5   0.5   0.5   0.5
  MoDTP   0.5   0.5   0.5   0.5
  MoDTC   0.5   0.5   0.5   0.5
  钙复合物增稠剂   3.0   1.5   15
  混合油   87   90   88.5   75
  增稠剂   8   8   8   8
实施例C2同实施例A2。经由SRV测试所测的摩擦系数以及接合负荷(见图3)可以看出，加入3重量％钙复合物增稠剂导致最低的摩擦系数值，以及超过3000N的接合负荷。根据实施例C4，加入15重量％的钙复合物增稠剂，接合负荷显著提高。但是，摩擦系数也提高到约0.08。第三组系列测试表明，润滑脂组合物中的钙复合物增稠剂的用量为约0.5重量％～约20重量％，优选为约0.5重量％～约15重量％，这样与增稠剂一起形成脲复合物增稠剂。
另外优选的润滑脂组合物见表4所列润滑脂组合物。
表4
  润滑脂组合物(重量％)   实施例D1   实施例D2
  TNMoS   0.5   0.5
  ZnDTP   1.0   2.0
  MoDTC   2.5   2.5
  褐煤蜡   1.0   1.0
  抗腐蚀剂   0.2   0.2
  抗氧化剂   0.5   0.5
  EP添加剂   0.5
  混合油   88.3   86.8
  增稠剂   6   6
从图4可以获知，实施例D2的摩擦系数低于0.05，甚至比实施例C1的摩擦系数还要低。另外，从图5可以得知，实施例D2的磨损是不可检测的。这样，当比较实施例D1和D2时，加入EP添加剂以及增加ZnDTP的量会使润滑脂组合物具有更好的性能。
总之，本发明的润滑脂组合物能显著地改善摩擦系数和磨损，产生好的极压性能，同时在CVJ中也具有好的NVH特性。

Claims (10)

1.一种用于等速节的润滑脂组合物，包含：
a)70重量％～92重量％的基础油组合物；
b)0.3重量％～2重量％的至少一种三核钼化合物，其式如下
Mo3SkLnQz    (I)
其中L是独立选择的配位体，该配位体具有的有机基团具有足够数量的碳原子以使该化合物可溶于或可分散于油中，n为1～4，k为4～7，Q选自中性给电子化合物，z为0～5，且包括非化学计量的值；
c)4.5重量％～20重量％的至少一种脲衍生物增稠剂；
d)0.5重量％～2重量％的至少一种蜡；
e)1.5重量％～3.5重量％的至少一种二硫代氨基甲酸钼；
f)0.5重量％～3重量％的至少一种二硫代磷酸锌；
每一含量都是基于润滑脂组合物的总量。
2.权利要求1的润滑脂组合物，其特征在于所述中性给电子化合物为胺、醇、膦和醚。
3.权利要求1的润滑脂组合物，其特征在于脲衍生物增稠剂选自二脲和/或聚脲化合物，以及上述化合物与钙基增稠剂的混合物。
4.权利要求1的润滑脂组合物，另外包含至少一种二硫代磷酸钼。
5.权利要求4的润滑脂组合物，其特征在于二硫代磷酸钼的含量为0.1重量％～5重量％，基于润滑脂组合物的总量。
6.权利要求4的润滑脂组合物，其特征在于加入的二硫代磷酸锌、二硫代磷酸钼和/或二硫代氨基甲酸钼各自的重量百分比相同，基于润滑脂组合物的总量。
7.权利要求1-4任一项的润滑脂组合物，还含包括选自抗氧化剂、抗腐蚀剂、抗磨剂、蜡、摩擦改进剂、和/或极压剂(EP剂)中的至少一种的试剂。
8.权利要求4的润滑脂组合物，其特征在于加入的三核钼化合物的重量百分比与加入的二硫代磷酸锌、二硫代磷酸钼和/或二硫代氨基甲酸钼中的每种的重量百分比相同，基于润滑脂组合物的总量。
9.权利要求4的润滑脂组合物，其特征在于加入的三核钼化合物的重量百分比是加入的二硫代磷酸锌、二硫代磷酸钼和/或二硫代氨基甲酸钼中的每种的重量百分比的1/4至1/10，基于润滑脂组合物的总量。
10.权利要求1-4任一项的润滑脂组合物，其特征在于其滑动摩擦系数不大于0.08。
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