CN101195673A - 合成胶乳中残余丙烯酸酯的脱除方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种脱除合成胶乳中残余丙烯酸酯的方法，使先将5～8重量份的K2CO3和5～8重量份的二乙醇胺溶于50～100份的脱盐水中，形成水溶液；再将5～10重量份水溶液加入到10000重量份的胶乳中，在50～55℃的条件下搅拌反应1～1.5小时后，将反应液打入脱气釜中，升温至60～65℃，控制脱气釜的真空度在－0.06～－0.07MPa，通入0.4～0.6MPa的压力蒸汽，汽提45～60分钟，降温至常温，加碱液调pH至9～10即可。本发明采用化学转化与物理气提相结合的方法，可以将胶乳中残余的丙烯酸酯的含量从1％降到0.03％以下，同时胶乳稳定，不产生凝胶，胶乳的性能指标不变化。

Description

合成胶乳中残余丙烯酸酯的脱除方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种脱除合成胶乳中残余丙烯酸酯的方法。
背景技术
丙烯酸酯作为一种功能单体在合成胶乳中的应用越来越广泛，例如羧基丁腈胶乳中用丙烯酸丁酯作为增加胶膜柔韧性的功能性单体；用于造纸的羧基丁苯胶乳也用丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯作为功能单体改善纸张的干、湿断裂强度和耐折性，同时也能改善纸张的印刷性能。作为涂料用的苯丙胶乳中丙烯酸酯类单体是其主要单体，但是，丙烯酸酯类单体的沸点都比较高(丙烯酸乙酯的沸点是100℃、丙烯酸正丁酯147℃、甲基丙烯酸甲酯101℃、甲基丙烯酸乙酯115℃、甲基丙烯酸正丁酯160℃)，而且不溶解于水，如果单纯的使用气提的方法不仅很难将残余的丙烯酸酯从胶乳中脱除，而且对胶乳的稳定性还有影响，致使胶乳产生凝胶。胶乳中残余丙烯酸酯不仅对下游产品的加工环境有污染，也对下游产品的性能有影响(如残余丙烯酸酯的含量高，纸张易发黄)。因此，降低胶乳中残余丙烯酸酯的浓度是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种脱除合成胶乳中残余丙烯酸酯的方法。
本发明脱除合成胶乳中残余丙烯酸酯的方法，包括以下工艺步骤：
①将5～8重量份的K2CO3和5～8重量份的二乙醇胺溶于50～100份的脱盐水中，形成水溶液；
②将5～10重量份所述K2CO3和二乙醇胺的混合水溶液加入到10000重量份的胶乳中，在50～55℃的条件下搅拌反应1～1.5小时；
③将反应液打入脱气釜中，升温至60～65℃，控制脱气釜的真空度在-0.06～-0.07Mpa，通入0.4～0.6MPa的压力蒸汽，汽提45～60分钟；
④停止真空泵，使脱气釜的压力恢复到常压，物料降温至常温，加碱液调PH至9～10即可。
本发明先采用化学转化的方法，使胶乳中残余的丙烯酸酯与K2CO3和二乙醇胺反应，实现丙烯酸酯的转化；然后采用物理汽提的方式将未转化的丙烯酸酯从合成胶乳中抽提出来，以实现丙烯酸酯的完全脱除。
本发明采用化学转化与物理气提相结合的方法，可以将胶乳中残余的丙烯酸酯的含量从1％降到0.03％以下，同时胶乳稳定，不产生凝胶，胶乳的性能指标不变化。
具体实施方式
下面通过具体实施例本发明方法脱除合成胶乳中残余丙烯酸酯的效果。
实施例一：以重量份计：计量羧基酯丁腈胶乳10000份(羧基酯丁腈胶乳是丁二烯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯四元共聚的乳液)，脱盐水50份，碳酸钾(K2CO3)5份和二乙醇胺5份。
将K2CO3和二乙醇胺的水溶液加入胶乳中，升温至50～55℃，搅拌反应1.5小时，然后打入脱气釜中，升温到60～65℃，控制脱气釜的真空度为-0.06Mpa，通入低压蒸汽(蒸汽压力0.4MPa)，汽提60分钟。降温至常温，加10％的氨水调PH到8～9。测定羧基酯丁腈胶乳的各项指标，结果见表1。
表1
  固体含量％   黏度(mpa.s)   表面张力(mN/m)     结合腈含量(％)   粒径(nm)   残余丙烯酸酯(％)   凝胶含量(％)
  脱气前   44.3   43.7   37.5     32.5   138   0.54   0.030
  脱气后   44.5   44.5   37.4     32.6   139   0.026   0.046
  要求指标   44-45   30-80   35-45     31-33   130-150   ≤0.03   ≤0.2
实施例二：以重量份计，计量羧基酯丁腈胶乳10000份(羧基酯丁腈胶乳是丁二烯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯四元共聚的乳液)，脱盐水100份，碳酸钾(K2CO3)8份和二乙醇胺8份。
将K2CO3和二乙醇胺的水溶液加入胶乳中，升温至50～55℃，搅拌反应1小时，然后打入脱气釜中，升温至60～65℃，控制脱气釜的真空度为-0.06Mpa，通入低压蒸汽(蒸汽压力0.4MPa)，汽提45分钟。降温至常温，加10％的氨水调PH到8～9。测定羧基酯丁腈胶乳的各项指标，结果见表2。
表2
  固体含量％   黏度(mpa.s)   表面张力(mN/m)     结合腈含量(％)   粒径(nm)     残余丙烯酸酯(％)   凝胶含量(％)
  脱气前   44.3   43.7   37.5     32.5   138     0.54   0.030
  脱气后   44.1   44.2   37.6     32.4   136     0.024   0.049
  要求指标   44-45   30-80   35-45     31-33   130-150     ≤0.03   ≤0.2
实施例三：以重量份计，计量羧基酯丁苯胶乳10000份(羧基酯丁苯胶乳是丁二烯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯四元共聚的乳液)，脱盐水50份，K2CO35份，二乙醇胺5份。
将K2CO3和二乙醇胺的水溶液加入胶乳中，升温至50～55℃，搅拌反应1.5小时，然后打入脱气釜中，升温至60～65℃，控制脱气釜的真空度为-0.06Mpa，通入低压蒸汽(蒸汽压力0.4MPa)，汽提60分钟。降温至常温，加7.5％的KOH溶液调PH到9～10。测定羧基酯丁苯胶乳的各项指标，结果见表3
表3
  固体含量％     黏度(mpa.s)     表面张力(mN/m)     结合苯乙烯含量(％)   粒径(nm)   残余丙烯酸酯(％)   凝胶含量(％)
  脱气前   44.3     41.4     35.5     58.5   118   0.34   0.021
  脱气后   44.5     44.5     37.4     58.6   119   0.021   0.026
  要求指标   44-45     30-80     35-45     58--60   110-130   ≤0.03   ≤0.1
实施例四：以重量份计，计量羧基酯丁苯胶乳10000份，脱盐水50份，K2CO35份，二乙醇胺5份。
将K2CO3和二乙醇胺的水溶液加入胶乳中，升温至50～55℃，搅拌反应1.5小时，然后打入脱气釜中，升温至60～65℃，控制脱气釜的真空度为-0.06Mpa，通入低压蒸汽(蒸汽压力0.4MPa)，汽提60分钟。降温至常温，加7.5％的KOH溶液调PH到9～10。测定羧基酯丁苯胶乳的各项指标，结果见表4
表4
  固体含量％     黏度(mpa.s)     表面张力(mN/m)     结合苯乙烯含量(％)    粒径(nm)     残余丙烯酸酯(％)   凝胶含量(％)
    脱气前   49.3     41.4     36.5     58.5    118     0.34   0.021
    脱气后   49.2     44.5     37.4     58.6    119     0.021   0.026
    要求指标   48-52     30-100     35-45     58--60    110-130     ≤0.03   ≤0.03
实施例五：以重量份计，计量羧基酯丁苯胶乳10000份，脱盐水100份，K2CO38份，二乙醇胺8份。
将K2CO3和二乙醇胺的水溶液加入胶乳中，升温至50～55℃，搅拌反应1.0小时，然后打入脱气釜中，升温度至60～65℃，控制脱气釜的真空度为-0.06Mpa，通入低压蒸汽(蒸汽压力0.4MPa)，汽提45分钟。降温至常温，加7.5％的KOH溶液调PH到9～10。测定羧基酯丁苯胶乳的各项指标，结果见表5
表5
  固体含量％     黏度(mpa.s)     表面张力(mN/m)     结合苯乙烯含量(％)   粒径(nm)     残余丙烯酸酯(％)     凝胶含量(％)
  脱气前   49.3     41.4     35.5     58.5   118     0.34     0.021
  脱气后   49.5     44.7     37.2     58.8   121     0.023     0.028
  要求指标   48-52     30-100     35-45     58--60   110-130     ≤0.03     ≤0.03
实施例六：以重量份计，计量丙烯酸酯乳液10000份(丙烯酸酯乳液是丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸、丙烯腈元共聚的乳液)，脱盐水50份，K2CO35份，二乙醇胺5份。
将K2CO3和二乙醇胺的水溶液加入胶乳中，升温至50～55℃，搅拌反应1.5小时，然后打入脱气釜中，升温至60～65℃，控制脱气釜的真空度为-0.06Mpa，通入低压蒸汽(蒸汽压力0.4MPa)，汽提60分钟。降温至常温，加7.5％的KOH溶液调PH到9～10。测定丙烯酸酯乳液的各项指标，结果见表6。
表6
    固体含量(％)     黏度(mpa.s)     表面张力(mN/m)     粒径(nm)   残余丙烯酸酯(％)   凝胶含量(％)
  脱气前     41.3     45.4     35.5     128   0.95   0.050
  脱气后     41.5     44.5     35.4     132   0.024   0.057
  要求指标     40-42     30-60     30-40     130-150   ≤0.03   ≤0.2
实施例七：以重量份计，计量丙烯酸酯乳液10000份，脱盐水100份，溶K2CO38份，二乙醇胺8份。
将K2CO3和二乙醇胺的水溶液加入胶乳中，升温至50～55℃，搅拌反应1.0小时，然后打入脱气釜中，升温至60～65℃，控制脱气釜的真空度为-0.06Mpa，通入低压蒸汽(蒸汽压力0.4MPa)，汽提45分钟。降温至常温，加7.5％的KOH溶液调PH到9～10。测定丙烯酸酯乳液的各项指标，结果见表7。
表7
  固体含量(％)   黏度(mpa.s)     表面张力(mN/m)     粒径(nm)   残余丙烯酸酯(％)     凝胶含量(％)
  脱气前   41.3   45.4     35.5     128   0.95     0.050
  脱气后   41.0   45.9     35.8     131   0.021     0.054
  要求指标   40-42   30-60     30-40     130-150   ≤0.03     ≤0.2
上述各实施例中的化学转化在助剂配置槽中进行，化学转化后的反应液通过泵打入脱气釜进行物理气提。脱气釜带有搅拌、夹套，可以直接通蒸汽，夹套可以用热水升温、降温。
从上述实施例可以看出，通过本发明的方法，可使胶乳中残余的丙烯酸酯的含量从1％降到0.03％以下，同时胶乳稳定，不产生凝胶，胶乳的各项性能指标不发生变化，是一种比较成功的脱除合成胶乳中残余丙烯酸酯的方法。

Claims (1)

1.一种脱除合成胶乳中残余丙烯酸酯的方法，包括以下工艺步骤：
①将将5～8重量份的K2CO3和5～8重量份的二乙醇胺溶于50～100份的脱盐水中，形成水溶液；
②将5～10重量份所述K2CO3和二乙醇胺的混合水溶液加入到10000重量份的胶乳中，在50～55℃的条件下搅拌反应1～1.5小时；
③将反应液打入脱气釜中，升温至60～65℃，控制脱气釜的真空度在-0.06～-0.07Mpa，通入0.4～0.6MPa的压力蒸汽，汽提45～60分钟；
④脱气釜从真空状态恢复到常压，物料降温至常温，加碱液调PH至9～10即可。
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