CN102120789A - 一种在合成氯丁橡胶过程中进行脱气的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种在合成氯丁橡胶过程中进行脱气的工艺是将含有氯丁二烯单体的氯丁胶乳进入一级脱气管,在真空条件下,蒸汽与氯丁胶乳汽提后进入一级分离器,得到一级分离气体和一级分离氯丁胶乳;一级分离气体进入二级分离器进行分离,得到二级分离气体和二级分离氯丁胶乳,二级分离气体进入三级分离器进行分离,得到三级分离气体和三级分离氯丁胶乳,三级分离气体经过水冷凝器,回收氯丁二烯冷凝器,尾气冷凝器后,水、氯丁二烯单体、甲苯被冷凝下来,尾气吸入一级喷射器后放空;一级分离氯丁胶乳、二级分离氯丁胶乳和三级分离氯丁胶乳混合后进入二级脱气管,在高真空度下闪蒸后进行二次第一级分离,得到最终氯丁胶乳和二次分离气体;二次分离气体进行二次第二级分离,得到最终分离气体和最终氯丁胶乳,最终分离气体进行冷却,被吸入二级喷射器后进入三级分离器。该工艺脱气率高,单体回收率高,可达90%以上,能耗低,提高氯丁橡胶产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种在合成氯丁橡胶过程中进行脱气的工艺。
背景技术
氯丁橡胶具有耐老化性、耐热性、耐寒性、耐燃性、耐油性等多种优良性能,因而在汽车制造、建筑领域以及胶管、运输带等工业橡胶制品的制造领域得到了广泛的应用。
随着我国氯丁橡胶应用领域的扩大以及需求量的不断增长,橡胶的质量及品种结构应适应市场变化并作出相应调整,开发出多样化、系列化、功能化和高性能化的氯丁橡胶产品,而现有的氯丁橡胶胶乳脱气技术达不到要求,极大制约了氯丁橡胶产业的发展,使氯丁橡胶产品品种和产品质量受到很大的局限,在当今的国际竞争中会处于不利地位。所以开发高脱气率的氯丁橡胶脱气技术对降低能耗,进一步提高产品质量、拓宽产品品种至关重要。
目前工业上一般采用塔式或管式真空脱气法。塔式脱气法脱气后的胶乳中氯丁二烯(CD)含量在1%以下,主要设备有脱气塔、泡沫分离塔、三级冷却器及水力泵。这种方法对脱气塔喷嘴处胶乳温度控制及消泡剂浓度和加入量要求较高,设备结构复杂,对泡沫和凝胶的处理困难。管式脱气法为单级管式脱气,主要设备有脱气管、三级分离器、真空泵和三级冷却器。此法单体回收率为50~70%,脱气后的胶乳中氯丁二烯含量在1%以下,脱气率低,单体回收率低,回收过程中也存在凝胶对设备及管道的堵塞问题。
发明内容
发明目的是提供一种脱气率高,单体回收率高,氯丁橡胶产品质量好的一种在合成氯丁橡胶过程中进行脱气的工艺。
本发明的工艺包括如下步骤:
(1)含有未聚合氯丁二烯单体(CD)的氯丁胶乳进入一级脱气管,在真空条件下,蒸汽与氯丁胶乳混合进行蒸汽汽提,蒸汽汽提后物质进入一级分离器,得到一级分离气体和一级分离氯丁胶乳;
(2)一级分离气体进入二级分离器进行分离,得到二级分离气体和二级分离氯丁胶乳,二级分离气体进入三级分离器进行分离,得到三级分离气体和三级分离氯丁胶乳,三级分离气体经过水冷凝器,回收氯丁二烯冷凝器(RCD冷凝器),尾气冷凝器后,水、氯丁二烯单体、甲苯被冷凝下来,回收氯丁二烯单体送至氯丁二烯单体精馏工序,尾气吸入一级喷射器后放空;一级分离氯丁胶乳、二级分离氯丁胶乳和三级分离氯丁胶乳混合后,进入二级脱气管,在高真空度下进行闪蒸,二次闪蒸后的物质进行二次第一级分离,得到最终氯丁胶乳和二次分离气体;
(3)二次分离气体进行二次第二级分离,得到最终分离气体和最终氯丁胶乳,最终分离气体进行冷却,被吸入二级喷射器后进入步骤(2)三级分离器。
所述步骤(1)中一级脱气在真空度为170~230mmHg。
含有未聚合氯丁二烯单体的氯丁胶乳与蒸汽在一级脱气管中直接混合,过热蒸汽(125~132℃)在进入脱气管之前先在蒸汽减温器中加脱盐水降温以防止胶乳乳液温度过高生成ω-聚合体及凝胶,进入脱气管前的蒸汽温度控制在95~110℃。含有未聚合氯丁二烯单体的氯丁胶乳进入脱气管前的温度保持在20~25℃,以控制蒸汽消耗量。
蒸汽与含有未聚合氯丁二烯单体的氯丁胶乳混合时重量比例为0.1~0.35∶1,可以确保在脱气管内产生最大的气化量,这样就避免了在后序的一、二级分离器中产生泡沫,从而避免了下游冷凝器及真空系统出现堵塞。
一级脱气管的长度和直径的比为90~115∶1(mm∶mm),可保证有足够的时间将胶乳加热至55~65℃,将未反应的氯丁二烯单体及阻聚剂中的甲苯蒸出来。这种设计保证了胶乳均匀加热,并使脱气管内产生最大的气化量,提高了热效率。
在步骤(1)蒸汽汽提后物质以泡沫状态由切向进入一级分离器,乳液沿着一级分离器内壁分离,一级分离氯丁胶乳从一级分离器下部流出,一级分离气体从一级分离器顶部流出,进入二级分离器。
步骤(2)二级脱气管中真空度在15~35mmHg。
在一级脱气管已部分脱气的胶乳借助真空度自流到二级脱气管,由于二级脱气的高真空度,残余CD和水分而自行闪蒸出来,从而使胶乳冷却和提浓。二级脱气管的长度和直径的比为42~52∶1(mm∶mm),长径比的设计保证有足够的时间使胶乳中残余的CD和水分闪蒸出来。脱气管内温度在20~30℃。
一级脱气管和二级脱气管中真空度分别由蒸汽喷射器来维持。
三级分离气体进入水冷凝器,与循环冷却水间接换热,气体中所含的大部分水蒸汽及少量甲苯冷凝下来,废水中CD含量≤0.1%,废水收集后排放。然后气体进入RCD冷凝器,用0℃盐水进行冷却,保持气体排出温度为1~5℃,冷凝下来为水、CD及甲苯。气体进入尾气冷凝器,用-19℃盐水冷却,冷却后排出尾气温度为-14~-16℃,冷凝下来的CD与RCD冷凝器冷凝下来的CD混合后,CD送至精馏工序。在后两级冷凝系统的入口气体管道中加入阻聚剂以防止生成氯丁二烯ω-聚合体。
一级喷射器和二级喷射器采用表压11~13bar蒸汽做动力。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
1、在一级脱气管内采用胶乳与蒸汽直接混合,无需使用氮气,与使用氮气气提的真空脱气方法相比较,真空闪蒸气中的不凝气量大为减小,不仅提高了后序三级冷却器的换热效率,而且减轻了一、二级脱气真空喷射器的负荷,从而减少了喷射器蒸汽的消耗,降低了能耗。
2、一级脱气后CD残留量为0.1%。二级脱气不需要蒸汽汽提,利用高真空度下胶乳自行闪蒸,将胶乳中残余CD脱除干净,两级脱气后胶乳中残留单体含量为0.03~0.06%,最低可达0.003%。本发明回收的CD纯度高,达99.7%以上,可返回至精馏工序重复利用。
3、本发明的高脱气率减少了排放废水中的有机物含量,从而减少了废水处理的费用,对保护环境也起到了积极作用。
4、在设计操作参数及设备结构上考虑了氯丁二烯容易自聚的特性,采取在系统中加入阻聚剂,控制蒸汽与胶乳混合比,控制蒸汽及胶乳的温度,以降低在回收过程中ω-聚合体及凝胶的生成几率,使凝胶的堵塞问题得到了很大的改善。
5、达到高脱气效率,高回收率,提高氯丁橡胶产品质量的脱气效果。
图1是本发明一级脱气管结构示意图
图2是本发明二级脱气管结构示意图
图3是本发明工艺流程图
如图所示:1是蒸汽减温器,2是一级脱气管,3是一级分离,4是二级分离器5是三级分离器,6是水冷凝器,7是RCD冷凝器,8是尾气冷凝器,9是一级蒸汽喷射器,10是RCD槽,11是RCD泵,12是二级脱气管,13是二次一级分离器,14是二次二级分离器,15是二次尾气冷凝器,16是二级蒸汽喷射器,17是胶乳槽,18是脱气胶乳泵,19是阻聚剂槽,20是一级蒸汽入口,21是一级未脱气胶乳入口,22是一级脱气管出口,23是二级脱气管进口,24是二级脱气管出口。
具体实施方式
实施例1
一级脱气在真空220mmHg下进行。
首先,过热蒸汽(126℃)在蒸汽减温器中加脱盐水降温,蒸汽温度控制在102℃,从蒸汽入口20进入一级脱气管2中。未脱气胶乳(22℃)以9.5m3/h的流量从未脱气胶乳入口21进入一级脱气管2。脱气胶乳与蒸汽在一级脱气管2中直接混合进行蒸汽汽提,蒸汽与胶乳混合比为0.31∶1(wt),一级脱气管2由三段组成,内径为100mm,长10500mm。未脱气胶乳在一级脱气管2内与蒸汽混合被稀释及加热至58℃,胶乳中未反应的CD汽化,含CD胶乳泡沫由切向进入一级分离器3,乳液沿着一级分离器内壁分离,一级分离氯丁胶乳从一级分离器3下部流出,一级分离气体从一级分离器3顶部流出,进入二级分离器4,得到二级分离气体和二级分离氯丁胶乳,二级分离气体进入三级分离器5进行分离,得到三级分离气体和三级分离氯丁胶乳,一级分离氯丁胶乳、二级分离氯丁胶乳和三级分离氯丁胶乳混合后,胶乳含CD量为0.1%,经液位控制阀控制进入二级脱气管12。三级分离气体首先气体进入水冷凝器6,用循环冷却水进行冷却,三级分离气体中水及少量甲苯冷凝下来(CD含量≤0.1%,部分阻聚剂、甲苯≤0.05%)。未冷凝气体进入RCD冷凝器7,用0℃盐水进行冷却,保持气体温度为2℃,冷凝下来为水、CD及甲苯。未冷凝气体继续进入尾气冷凝器8,用-19℃盐水冷却,冷却后排出尾气温度为-14℃,其中在RCD冷凝器和尾气冷凝器8的入口气体管道中加入阻聚剂,加入的阻聚剂量为30kg/h。冷凝下来的CD与RCD冷凝器冷凝下来的CD混合后,送往RCD槽10,用RCD泵11将CD再送往精馏工序。尾气吸入一级喷射器9后放空;一级喷射器用13bar蒸汽做动力。
二级脱气管由六段组成,内径为250/200mm,管长9750mm。二级脱气管12内真空度为20mmHg,二次闪蒸后的物质进入二次第一级分离器13,得到最终氯丁胶乳和二次分离气体,二次分离气体进入二次第二级分离14,得到最终分离气体和最终氯丁胶乳,最终氯丁胶乳进入是胶乳槽17,胶乳温度降至25℃,胶乳中CD含量为0.03%。用脱气胶乳泵18送到下一工序,最终分离气体进二次尾气冷凝器15与0℃盐水间接换热,将气体中夹带的水分及痕量CD冷凝下来,尾气被喷射器16吸入后进入三级分离器5中。
二级喷射器16用11bar蒸汽做动力。
脱气前胶乳比重为d40=1.07±0.002。
脱气后胶乳比重为d40=1.08±0.002,浓度均为37~40%。
实施例2
一级脱气在真空200mmHg下进行。
首先,过热蒸汽(128℃)在蒸汽减温器中加脱盐水降温,蒸汽温度控制在105℃,从蒸汽入口20进入一级脱气管2中。未脱气胶乳(23℃)以7.5m3/h的流量从未脱气胶乳入口21进入一级脱气管2。脱气胶乳与蒸汽在一级脱气管2中直接混合进行蒸汽汽提,蒸汽与胶乳混合比为0.25∶1(wt),一级脱气管2由三段组成,内径为100mm,长11000mm。未脱气胶乳在一级脱气管2内与蒸汽混合被稀释及加热至62℃,胶乳中未反应的CD汽化,含CD胶乳泡沫由切向进入一级分离器3,乳液沿着一级分离器内壁分离,一级分离氯丁胶乳从一级分离器3下部流出,一级分离气体从一级分离器3顶部流出,进入二级分离器4,得到二级分离气体和二级分离氯丁胶乳,二级分离气体进入三级分离器5进行分离,得到三级分离气体和三级分离氯丁胶乳,一级分离氯丁胶乳、二级分离氯丁胶乳和三级分离氯丁胶乳混合后,胶乳含CD量为0.1%,经液位控制阀控制进入二级脱气管12。三级分离气体首先气体进入水冷凝器6,用循环冷却水进行冷却,三级分离气体中水及少量甲苯冷凝下来(CD含量≤0.1%,部分阻聚剂、甲苯≤0.05%)。未冷凝气体进入RCD冷凝器7,用0℃盐水进行冷却,保持气体温度为2℃,冷凝下来为水、CD及甲苯。未冷凝气体继续进入尾气冷凝器8,用-19℃盐水冷却,冷却后排出尾气温度为-16℃,其中在RCD冷凝器和尾气冷凝器8的入口气体管道中加入阻聚剂,加入的阻聚剂量为26kg/h。冷凝下来的CD与RCD冷凝器冷凝下来的CD混合后,送往RCD槽10,用RCD泵11将CD再送往精馏工序。尾气吸入一级喷射器9后放空;一级喷射器用13bar蒸汽做动力。
二级脱气管由六段组成,内径为250/200mm,管长10000mm。二级脱气管12内真空度为25mmHg,二次闪蒸后的物质进入二次第一级分离器13,得到最终氯丁胶乳和二次分离气体,二次分离气体进入二次第二级分离14,得到最终分离气体和最终氯丁胶乳,最终氯丁胶乳进入是胶乳槽17,胶乳温度降至24℃,胶乳中CD含量为0.05%。用脱气胶乳泵18送到下一工序,最终分离气体进二次尾气冷凝器15与0℃盐水间接换热,将气体中夹带的水分及痕量CD冷凝下来,尾气被喷射器16吸入后进入三级分离器5中。
二级喷射器16用11bar蒸汽做动力。
脱气前胶乳比重为d40=1.07±0.002。
脱气后胶乳比重为d40=1.08±0.002,浓度均为37~40%。
实施例3
一级脱气在真空180mmHg下进行。
首先,过热蒸汽(132℃)在蒸汽减温器中加脱盐水降温,蒸汽温度控制在108℃,从蒸汽入口20进入一级脱气管2中。未脱气胶乳(25℃)以5.5m3/h的流量从未脱气胶乳入口21进入一级脱气管2。脱气胶乳与蒸汽在一级脱气管2中直接混合进行蒸汽汽提,蒸汽与胶乳混合比为0.18∶1(wt),一级脱气管2由三段组成,内径为100mm,长11500mm。未脱气胶乳在一级脱气管2内与蒸汽混合被稀释及加热至64℃,胶乳中未反应的CD汽化,含CD胶乳泡沫由切向进入一级分离器3,乳液沿着一级分离器内壁分离,一级分离氯丁胶乳从一级分离器3下部流出,一级分离气体从一级分离器3顶部流出,进入二级分离器4,得到二级分离气体和二级分离氯丁胶乳,二级分离气体进入三级分离器5进行分离,得到三级分离气体和三级分离氯丁胶乳,一级分离氯丁胶乳、二级分离氯丁胶乳和三级分离氯丁胶乳混合后,胶乳含CD量为0.1%,经液位控制阀控制进入二级脱气管12。三级分离气体首先气体进入水冷凝器6,用循环冷却水进行冷却,三级分离气体中水及少量甲苯冷凝下来(CD含量≤0.1%,部分阻聚剂、甲苯≤0.05%)。未冷凝气体进入RCD冷凝器7,用0℃盐水进行冷却,保持气体温度为1℃,冷凝下来为水、CD及甲苯。未冷凝气体继续进入尾气冷凝器8,用-19℃盐水冷却,冷却后排出尾气温度为-16℃,其中在RCD冷凝器和尾气冷凝器8的入口气体管道中加入阻聚剂,加入的阻聚剂量为20kg/h。冷凝下来的CD与RCD冷凝器冷凝下来的CD混合后,送往RCD槽10,用RCD泵11将CD再送往精馏工序。尾气吸入一级喷射器9后放空;一级喷射器用13bar蒸汽做动力。
二级脱气管由六段组成,内径为250/200mm,管长10800mm。二级脱气管12内真空度为30mmHg,二次闪蒸后的物料进入二次第一级分离器13,得到最终氯丁胶乳和二次分离气体,二次分离气体进入二次第二级分离14,得到最终分离气体和最终氯丁胶乳,最终氯丁胶乳进入胶乳槽17,胶乳温度降至23℃,胶乳中CD含量为0.06%。用脱气胶乳泵18送到下一工序,最终分离气体进二次尾气冷凝器15与0℃盐水间接换热,将气体中夹带的水分及痕量CD冷凝下来,尾气被喷射器16吸入后进入三级分离器5中。
二级喷射器16用11bar蒸汽做动力。
脱气前胶乳比重为d40=1.07±0.002。
脱气后胶乳比重为d40=1.08±0.002,浓度均为37~40%。
Claims (13)
1.一种在合成氯丁橡胶过程中进行脱气的工艺,其特征在于包括如下步骤:
(1)含有未聚合氯丁二烯单体的氯丁胶乳进入一级脱气管,在真空条件下,蒸汽与氯丁胶乳混合进行蒸汽汽提,蒸汽汽提后物质进入一级分离器,得到一级分离气体和一级分离氯丁胶乳;
(2)一级分离气体进入二级分离器进行分离,得到二级分离气体和二级分离氯丁胶乳,二级分离气体进入三级分离器进行分离,得到三级分离气体和三级分离氯丁胶乳,三级分离气体经过水冷凝器,回收氯丁二烯冷凝器,尾气冷凝器后,水、氯丁二烯单体、甲苯被冷凝下来,回收氯丁二烯单体送至氯丁二烯单体精馏工序,尾气吸入一级喷射器后放空;一级分离氯丁胶乳、二级分离氯丁胶乳和三级分离氯丁胶乳混合后,进入二级脱气管,在高真空度下进行闪蒸,二次闪蒸后的物质进行二次第一级分离,得到最终氯丁胶乳和二次分离气体;
(3)二次分离气体进行二次第二级分离,得到最终分离气体和最终氯丁胶乳,最终分离气体进行冷却,被吸入二级喷射器后进入步骤(2)三级分离器。
2.如权利要求1所述的一种在合成氯丁橡胶过程中进行脱气的工艺,其特征在于所述步骤(1)中一级脱气真空度为170~230mmHg。
3.如权利要求1所述的一种在合成氯丁橡胶过程中进行脱气的工艺,其特征在于所述步骤(1)过热蒸汽为125~132℃的过热蒸汽,进入一级脱气管前的蒸汽温度控制在95~110℃,含有未聚合氯丁二烯单体的氯丁胶乳进入一级脱气管前的温度在20~25℃。
4.如权利要求1所述的一种在合成氯丁橡胶过程中进行脱气的工艺,其特征在于所述步骤(1)过热蒸汽与含有未聚合氯丁二烯单体的氯丁胶乳混合的重量比例为0.1~0.35∶1,
5.如权利要求1所述的一种在合成氯丁橡胶过程中进行脱气的工艺,其特征在于所述步骤(1)一级脱气管的长度和直径的比为90~115∶1。
6.如权利要求1所述的一种在合成氯丁橡胶过程中进行脱气的工艺,其特征在于所述步骤(1)在一级脱气管内胶乳加热至55~65℃。
7.如权利要求1所述的一种在合成氯丁橡胶过程中进行脱气的工艺,其特征在于所述步骤(1)蒸汽汽提后物质以泡沫状态由切向方向进入一级分离器,乳液沿着一级分离器内壁分离,一级分离氯丁胶乳从一级分离器下部流出,一级分离气体从一级分离器顶部流出。
8.如权利要求1所述的一种在合成氯丁橡胶过程中进行脱气的工艺,其特征在 于所述步骤(2)二级脱气管中真空度在15~35mmHg。
9.如权利要求1所述的一种在合成氯丁橡胶过程中进行脱气的工艺,其特征在于所述步骤(2)二级脱气管的长度和直径的比为42~52∶1。
10.如权利要求1所述的一种在合成氯丁橡胶过程中进行脱气的工艺,其特征在于所述步骤(2)二级脱气管内温度在20~30℃。
11.如权利要求1所述的一种在合成氯丁橡胶过程中进行脱气的工艺,其特征在于所述一级脱气管和二级脱气管中真空度分别一级喷射器和二级喷射器来维持,一级喷射器和二级喷射器采用表压11~13bar蒸汽做动力。
12.如权利要求1所述的一种在合成氯丁橡胶过程中进行脱气的工艺,其特征在于所述步骤(2)回收氯丁二烯冷凝器,用0℃盐水进行冷却,保持排出气体温度为1-5℃,尾气冷凝器,用-19℃盐水冷却,冷却后排出尾气温度为-14~-16℃。
13.如权利要求1所述的一种在合成氯丁橡胶过程中进行脱气的工艺,其特征在于所述步骤(2)在回收氯丁二烯冷凝器和尾气冷凝器的入口气体管道中加入阻聚剂。
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