CN107177020A - 一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂料助剂技术领域，具体涉及一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂及其制备方法，该马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂由以下重量份的原料组成：马来海松酸0.5‑10份、单体15‑50份、链转移剂0.2‑1.5份、引发剂0.1‑5份、中和剂10‑60份和去离子水50‑100份。本发明的马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂采用可再生资源作为原料制作，低碳环保，且分散效果极好，稳定性强，耐水性强，表面能极低。

Description

一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料助剂技术领域，具体涉及一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂及其制备方法。
背景技术
松香是我国的丰产资源。作为一种性能优良的天然树脂，松香是化学工业的基本原料，其中消耗量较大的是涂料、胶黏剂、油墨、合成橡胶、造纸、肥皂、金属加工等工业。对可再生资源松香及其改性产品的研究已成为天然资源化学研究与应用的热点之一。马来海松酸（maleopimaric acid，简称MPA），是松香的重要改性产品之一，马来海松酸及其衍生物的合成，不仅改进了某些松香产品的缺陷，更重要的是开发了一系列多种用途的新产品，广泛应用于造纸、油漆、油墨、建筑、化工及有机合成等部门，达到了扩大产品用途，提高利用价值，增加经济效益的目的。
国内外对于丙烯酸脂类分散剂研究较多，相关的专利也较多，但现有的分散剂具有耐水性较差、表面能高、分散效果不好等缺陷，且原料不能再生，不环保。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂，该马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂采用可再生资源作为原料制作，低碳环保，且分散效果极好，稳定性强，耐水性强，表面能极低。
本发明的另一目的在于提供一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂的制备方法，该制备方法步骤简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，可达规模工业化生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂，由以下重量份的原料组成：
马来海松酸 0.5-10份
单体 15-50份
链转移剂 0.2-1.5份
引发剂 0.1-5份
中和剂 10-60份
去离子水 50-100份。
优选的，由以下重量份的原料组成：
马来海松酸 0.5-8份
单体 25-40份
链转移剂 0.2-0.9份
引发剂 0.1-5份
中和剂 10-45份
去离子水 50-80份。
优选的，所述单体为丙烯酸单体、甲基丙烯酸单体、甲基丙烯酸羟乙酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和苯乙烯中的至少一种。本发明通过采用上述单体，制得的聚丙烯酸酯分散剂分散效果极好，稳定性强，耐水性强，表面能极低。
优选的，所述丙烯酸单体为丙烯酸和/或丙烯酸酯；所述丙烯酸酯的结构式为CH2=CH-COO-（CH2）n1-H，其中，n1为1-20的自然数。本发明通过采用上述丙烯酸单体，制得的聚丙烯酸酯分散剂分散效果极好，稳定性强，耐水性强，表面能极低。
优选的， 所述甲基丙烯酸单体为甲基丙烯酸和/或甲基丙烯酸酯。所述甲基丙烯酸酯的结构式为：H2C=C(CH3)- COO-（CH2）n2-H，其中，n2为1-10的自然数。更为优选的，所述甲基丙烯酸单体是由甲基丙烯酸、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸丁酯以重量比为10-14：6-8：1组成的混合物。本发明通过采用上述甲基丙烯酸单体，制得的聚丙烯酸酯分散剂分散效果极好，稳定性强，耐水性强，表面能极低。
优选的，所述链转移剂为异丙醇、叔十二烷基硫醇、正辛基硫醇、正十四烷基硫醇和正己基硫醇中的至少一种。本发明通过采用上述链转移剂，能有效地使链增长自由基发生自由基转移，可以调整接枝共聚物的分子量或接枝率。
优选的，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的至少一种。本发明通过采用上述引发剂，其引发效果好，可以引发自由基聚合和共聚合反应，能提高单体的聚合速率。
优选的，所述中和剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-氨基-2-乙基-1，3-二丙醇、单乙醇胺、二甲基乙醇胺、丁基乙醇胺、丁基二乙醇胺、氨丙基甲基乙醇胺和质量分数为8%-12%的氢氧化钠溶液中的至少一种。本发明通过采用中和剂，其中和效果好。
一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）溶解液的制备：将马来海松酸溶解在丙烯酸单体中，得到溶解液；
（2）引发剂溶液的制备：将引发剂用去离子水溶解并配制成质量分数为5%-10%的引发剂溶液；
（3）预聚物的制备：将链转移剂、剩余的去离子水和占引发剂溶液总量30%-80%的引发剂溶液加入反应釜中，在400-800RPM转速下升温至75-90℃，滴加占溶解液总量10%-15%的溶解液，滴加20-40min，滴加完毕之后，恒温预聚0.5-1.5h，得到预聚物；
（4）马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂的制备：向预聚物中滴加余下的溶解液，预乳液1.5-4.0h匀速滴加完毕，同时滴加余下的引发剂溶液，引发剂溶液2.0-4.5h匀速滴加完毕，滴加过程中保持转速为400-800RPM，温度为75-90℃，所有物料滴加完毕之后保持温度75-85℃保温0.5-2.0h，再升温至85-95℃保温0.5-3.0h，然后冷却至30-50℃，滴加中和剂调节pH至6-8，过滤出料，制得马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂。
本发明的有益效果在于：本发明的马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂采用可再生资源作为原料制作，低碳环保，且分散效果极好，稳定性强，耐水性强，表面能极低。
本发明的马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂分散效果好，对颜料的稳定性也较好，特别突出于普通丙烯酸脂分散剂在于其改性之后表面能小，耐水性优异，并且马来海松酸提取自松香，对可再生资源的进一步利用也成为了可能。
本发明的制备方法步骤简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，可达规模工业化生产。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂，由以下重量份的原料组成：
马来海松酸 0.5份
单体 15份
链转移剂 0.2份
引发剂 0.1份
中和剂 10份
去离子水 50份。
所述单体为丙烯酸单体。
所述丙烯酸单体为丙烯酸和/或丙烯酸酯。所述丙烯酸酯的结构式为CH2=CH-COO-（CH2）n1-H，其中，n1为10。
所述链转移剂为异丙醇。
所述引发剂为过硫酸钾。
所述中和剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇或2-氨基-2-乙基-1，3-二丙醇。
一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）溶解液的制备：将马来海松酸溶解在丙烯酸单体中，得到溶解液；
（2）引发剂溶液的制备：将引发剂用去离子水溶解并配制成质量分数为5%的引发剂溶液；
（3）预聚物的制备：将链转移剂、剩余的去离子水和占引发剂溶液总量30%的引发剂溶液加入反应釜中，在400RPM转速下升温至75℃，滴加占溶解液总量10%的溶解液，滴加20min，滴加完毕之后，恒温预聚0.5h，得到预聚物；
（4）马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂的制备：向预聚物中滴加余下的溶解液，预乳液1.5h匀速滴加完毕，同时滴加余下的引发剂溶液，引发剂溶液2.0h匀速滴加完毕，滴加过程中保持转速为400RPM，温度为75℃，所有物料滴加完毕之后保持温度75℃保温0.5h，再升温至85℃保温0.5h，然后冷却至30℃，滴加中和剂调节pH至6，过滤出料，制得马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂。
实施例2
一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂，由以下重量份的原料组成：
马来海松酸 0.5份
单体 25份
链转移剂 0.2份
引发剂 0.1份
中和剂 10份
去离子水 50份。
所述单体为甲基丙烯酸单体。
所述甲基丙烯酸单体是由甲基丙烯酸、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸丁酯以重量比为10：6：1组成的混合物。
所述链转移剂为叔十二烷基硫醇。
所述引发剂为过硫酸钠。
所述中和剂为单乙醇胺或二甲基乙醇胺。
一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）溶解液的制备：将马来海松酸溶解在丙烯酸单体中，得到溶解液；
（2）引发剂溶液的制备：将引发剂用去离子水溶解并配制成质量分数为6%的引发剂溶液；
（3）预聚物的制备：将链转移剂、剩余的去离子水和占引发剂溶液总量40%的引发剂溶液加入反应釜中，在500RPM转速下升温至78℃，滴加占溶解液总量11%的溶解液，滴加25min，滴加完毕之后，恒温预聚0.8h，得到预聚物；
（4）马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂的制备：向预聚物中滴加余下的溶解液，预乳液2h匀速滴加完毕，同时滴加余下的引发剂溶液，引发剂溶液2.5h匀速滴加完毕，滴加过程中保持转速为500RPM，温度为78℃，所有物料滴加完毕之后保持温度78℃保温0.8h，再升温至88℃保温1h，然后冷却至35℃，滴加中和剂调节pH至6.5，过滤出料，制得马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂。
实施例3
一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂，由以下重量份的原料组成：
马来海松酸 5份
单体 30份
链转移剂 0.8份
引发剂 2.5份
中和剂 35份
去离子水 75份。
所述单体为甲基丙烯酸单体。
所述甲基丙烯酸单体是由甲基丙烯酸、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸丁酯以重量比为12：7：1组成的混合物。
所述链转移剂为正辛基硫醇。
所述引发剂为过硫酸铵。
所述中和剂为丁基乙醇胺或丁基二乙醇胺。
一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）溶解液的制备：将马来海松酸溶解在丙烯酸单体中，得到溶解液；
（2）引发剂溶液的制备：将引发剂用去离子水溶解并配制成质量分数为8%的引发剂溶液；
（3）预聚物的制备：将链转移剂、剩余的去离子水和占引发剂溶液总量55%的引发剂溶液加入反应釜中，在600RPM转速下升温至82℃，滴加占溶解液总量12%的溶解液，滴加30min，滴加完毕之后，恒温预聚1h，得到预聚物；
（4）马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂的制备：向预聚物中滴加余下的溶解液，预乳液2.5h匀速滴加完毕，同时滴加余下的引发剂溶液，引发剂溶液3.5h匀速滴加完毕，滴加过程中保持转速为600RPM，温度为82℃，所有物料滴加完毕之后保持温度80℃保温1.2h，再升温至90℃保温1.5h，然后冷却至40℃，滴加中和剂调节pH至7，过滤出料，制得马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂。
实施例4
一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂，由以下重量份的原料组成：
马来海松酸 8份
单体 40份
链转移剂 0.9份
引发剂 5份
中和剂 45份
去离子水 80份。
所述单体为甲基丙烯酸单体。
所述甲基丙烯酸单体是由甲基丙烯酸、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸丁酯以重量比为14：8：1组成的混合物。
所述链转移剂为正十四烷基硫醇。
所述引发剂为过硫酸钾。
所述中和剂为氨丙基甲基乙醇胺。
一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）溶解液的制备：将马来海松酸溶解在丙烯酸单体中，得到溶解液；
（2）引发剂溶液的制备：将引发剂用去离子水溶解并配制成质量分数为8%的引发剂溶液；
（3）预聚物的制备：将链转移剂、剩余的去离子水和占引发剂溶液总量70%的引发剂溶液加入反应釜中，在700RPM转速下升温至86℃，滴加占溶解液总量14%的溶解液，滴加35min，滴加完毕之后，恒温预聚1.2h，得到预聚物；
（4）马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂的制备：向预聚物中滴加余下的溶解液，预乳液3.5h匀速滴加完毕，同时滴加余下的引发剂溶液，引发剂溶液4h匀速滴加完毕，滴加过程中保持转速为700RPM，温度为86℃，所有物料滴加完毕之后保持温度82℃保温1.6h，再升温至92℃保温2.5h，然后冷却至45℃，滴加中和剂调节pH至7.5，过滤出料，制得马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂。
实施例5
一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂，由以下重量份的原料组成：
马来海松酸 10份
单体 50份
链转移剂 1.5份
引发剂 5份
中和剂 60份
去离子水 100份。
所述单体为甲基丙烯酸羟乙酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺或苯乙烯。
所述链转移剂为正己基硫醇。
所述引发剂为过硫酸钠。
所述中和剂为质量分数为8%-12%的氢氧化钠溶液。
一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）溶解液的制备：将马来海松酸溶解在丙烯酸单体中，得到溶解液；
（2）引发剂溶液的制备：将引发剂用去离子水溶解并配制成质量分数为10%的引发剂溶液；
（3）预聚物的制备：将链转移剂、剩余的去离子水和占引发剂溶液总量80%的引发剂溶液加入反应釜中，在800RPM转速下升温至90℃，滴加占溶解液总量15%的溶解液，滴加40min，滴加完毕之后，恒温预聚1.5h，得到预聚物；
（4）马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂的制备：向预聚物中滴加余下的溶解液，预乳液4.0h匀速滴加完毕，同时滴加余下的引发剂溶液，引发剂溶液4.5h匀速滴加完毕，滴加过程中保持转速为800RPM，温度为90℃，所有物料滴加完毕之后保持温度85℃保温2.0h，再升温至95℃保温3.0h，然后冷却至50℃，滴加中和剂调节pH至8，过滤出料，制得马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于：由以下重量份的原料组成：
马来海松酸 0.5-10份
单体 15-50份
链转移剂 0.2-1.5份
引发剂 0.1-5份
中和剂 10-60份
去离子水 50-100份。
2.根据权利要求1所述的一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于：由以下重量份的原料组成：
马来海松酸 0.5-8份
单体 25-40份
链转移剂 0.2-0.9份
引发剂 0.1-5份
中和剂 10-45份
去离子水 50-80份。
3.根据权利要求1所述的一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于：所述单体为丙烯酸单体、甲基丙烯酸单体、甲基丙烯酸羟乙酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和苯乙烯中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于：所述丙烯酸单体为丙烯酸和/或丙烯酸酯；所述甲基丙烯酸单体为甲基丙烯酸和/或甲基丙烯酸酯。
5.根据权利要求4所述的一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于：所述丙烯酸酯的结构式为CH2=CH-COO-（CH2）n1-H，其中，n1为1-20的自然数。
6.根据权利要求4所述的一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于：所述甲基丙烯酸酯的结构式为：H2C=C(CH3)- COO-（CH2）n2-H，其中，n2为1-10的自然数。
7.根据权利要求1所述的一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于：所述链转移剂为异丙醇、叔十二烷基硫醇、正辛基硫醇、正十四烷基硫醇和正己基硫醇中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂，其特征在于：所述中和剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-氨基-2-乙基-1，3-二丙醇、单乙醇胺、二甲基乙醇胺、丁基乙醇胺、丁基二乙醇胺、氨丙基甲基乙醇胺和质量分数为8%-12%的氢氧化钠溶液中的至少一种。
10.如权利要求1-9任一项所述的一种马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）溶解液的制备：将马来海松酸溶解在丙烯酸单体中，得到溶解液；
（2）引发剂溶液的制备：将引发剂用去离子水溶解并配制成质量分数为5%-10%的引发剂溶液；
（3）预聚物的制备：将链转移剂、剩余的去离子水和占引发剂溶液总量30%-80%的引发剂溶液加入反应釜中，在400-800RPM转速下升温至75-90℃，滴加占溶解液总量10%-15%的溶解液，滴加20-40min，滴加完毕之后，恒温预聚0.5-1.5h，得到预聚物；
（4）马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂的制备：向预聚物中滴加余下的溶解液，预乳液1.5-4.0h匀速滴加完毕，同时滴加余下的引发剂溶液，引发剂溶液2.0-4.5h匀速滴加完毕，滴加过程中保持转速为400-800RPM，温度为75-90℃，所有物料滴加完毕之后保持温度75-85℃保温0.5-2.0h，再升温至85-95℃保温0.5-3.0h，然后冷却至30-50℃，滴加中和剂调节pH至6-8，过滤出料，制得马来海松酸改性聚丙烯酸酯分散剂。
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