CN101180415B - 热喷涂原料组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及热喷涂原料组合物，其采用由(a)会升华的陶瓷组分，(b)不升华的金属或半导体材料和(c)粘结剂形成的自由流动团聚体。本发明还涉及制备该团聚体的方法和由该团聚体制备含陶瓷复合结构的方法。

Description

热喷涂原料组合物
本发明涉及(i)用作热喷涂装置原料的组合物，(ii)制备热喷涂装置原料的方法和(iii)使用热喷涂装置从该原料制备结构的方法。该原料特别适用于制备含陶瓷复合涂层和独立式结构。
背景技术
含陶瓷复合材料多年来已为人们所知，并由于它们化学、电学、机械和热学性质的独特组合，成为了人们深入研究的对象。例如，含金属基体(matrix)陶瓷的涂层已广泛应用于燃气涡轮引擎。其它基于陶瓷的涂层被应用于半导体工业。这些涂层的施用通常是采用例如物理气相沉积法(PVD)、化学气相沉积法(CVD)、热学的或动力学的喷涂技术将含陶瓷复合物沉积于基质(substrate)上。一般地，见：美国专利No.4,288,495和美国公开专利申请No.2003/0180565。这些关于含陶瓷复合涂层沉积方法的在先技术，通常需要大量的时间来沉积少量的材料，或者非常昂贵以及需要复杂的处理条件。
含陶瓷复合物还已被用于制造结构，例如活塞环或用于排气净化装置的蜂窝状结构。这些含陶瓷复合物通常通过形成“生坯”和将该生坯置于热空气中干燥和烧制来制得。一般地，见：美国公开专利申请No.US 2003/0159619。
另外，对于CVD，碳化硅结构主要通过烧结或反应粘结过程制备。
传统制造烧结的碳化硅组分是使用碳化硅颗粒、烧结助剂(例如硼或铝)和粘结剂的混合物。粘结剂使得粉末倒入和压入模具中形成强度足以进行加工的生坯。用低温加热循环以便缓慢地将粘结剂烧除，并防止生坯破裂。然后工件被放入高温炉中烧结。烧结助剂的存在使得在大约2100℃时，无须外压，碳化硅坯料即会收缩(约20％)。最终烧结的结构是相对无孔的。
反应粘结碳化硅组分由碳化硅颗粒和游离硅组成。传统的制造技术是使用含有碳化硅颗粒、粘结剂和可能的石墨颗粒的粉末混合物，其在高压下被压制成型，形成密度相对较高的生坯。该生坯被放入低温炉中干燥并烧除粘结剂。然后该生坯被放入带有粒状硅的石墨容器中。该容器有盖且被放入炉中，其被加热至约1600℃。在这些条件下，该硅蒸发且通过毛细作用进入生坯中，形成相对无孔的反应粘结碳化硅结构。与烧结的SiC不同，反应粘结碳化硅组分在制造过程中不会收缩。
如前所述含陶瓷涂层，由于将初始原料转化成最终产物需要大量的时间、能量和高投资，含陶瓷结构是昂贵和难于制造的。
本发明的目的在于提供热喷涂原料，其可被用于制备含陶瓷复合材料，即涂层或独立式结构。
本发明的另一目的在于提供制备用于常规的热喷涂装置的原料的方法，其可以迅速、有效和简单地制备含陶瓷复合材料，即涂层或独立式结构。
本发明的另一目的还在于提供采用传统的热喷涂装置，迅速、有效地制备含陶瓷复合材料，即涂层或独立式结构的方法。
发明概述
本发明前述目的和其它目的通过包含团聚体的组合物实现，所述团聚体含有陶瓷颗粒。更具体地说，该团聚体含有至少一种会升华的陶瓷，至少一种不升华的材料和粘结剂，所述不升华的材料通常为金属或半导体。。
术语“会升华的陶瓷”或者“会升华的陶瓷组分”及类似语，是指所有在通常热喷涂过程的压力范围内不熔化但会升华的陶瓷材料。所述压力范围通常是0巴至5巴。该术语并不意味着该陶瓷组分在热喷涂过程中必须升华。然而，如果在0至5巴范围内将温度增加得足够高，用于本发明的陶瓷材料不会熔化，而会直接从固态转化为气态或分解或降解。于是，术语“会升华的陶瓷”将用于本发明的陶瓷材料与那些如果温度升高得足够高，在0-5巴压力范围内的确会熔化的其它陶瓷材料互相区别。
类似情况下，术语“不升华的金属或半导体材料”或类似语是指如果温度升高得足够高，在0-5巴压力范围内的确会熔化的任何金属或半导体材料。
该团聚体也可以含有其它组分，这取决于最终产品所需的性质和用途。该团聚体可以是任何形状的，例如球形、圆柱形、有角的、不规则的或上述的组合。该团聚体的尺寸分布依赖于所使用热喷涂装置的种类而变化。重要的是该团聚体形成可被加入热喷涂装置中的自由流动组分。例如，自由流动材料可以根据ASTM B213-03来确定，其通过引用结合在本文中。
团聚体组分的颗粒尺寸应小于团聚体的平均颗粒尺寸，所述团聚体组分即会升华的陶瓷、不升华的金属或者半导体材料和粘结剂。
该团聚体可以通过混合下列物质来制备：会升华的陶瓷、不升华的金属或者半导体材料、粘结剂和任何其它需要的组分，其中混有或者不混有造粒流体或形成自由流动团聚体的液体。如果使用造粒流体，该造粒流体可为水、有机溶剂、或水和有机溶剂的混合物。在形成团聚体的过程中或此过程后，需移除造粒流体，然而少量或残留的部分可能仍留在团聚体中。
团聚体也可以通过干燥方法形成，例如通过压紧会升华的陶瓷、不升华的金属或半导体材料、粘结剂和任何其它需要的组分，随后通过研磨或筛分步骤将压紧的团块破裂成较小的自由流动团聚体。
一旦自由流动团聚体形成，它们可以被输送入热喷涂装置中并被喷涂在基质(substrate)上以形成涂层或结构沉积物，在一实施方案中，在控制的气氛中，该团聚体被喷涂在所需基质上，该气氛优选、但不是必须为无氧气氛，例如富含氮气或氩气的气氛。得到的结构表明，会升华的陶瓷和不升华的金属或半导体材料的分布相对均一或均匀。
与现有技术相比，由于本发明使得含陶瓷的复合结构得以相当快速和容易地制备，故本发明的附加优势在于可以迅速和容易地改变最终结构的组成。例如，通过将分开的且互相区别的团聚体组合物喷涂不同次数，其中各种分开的且互相区别的团聚体组合物含有特征量的陶瓷或其它组分，可以获得含有不同的陶瓷层的结构。这样的多薄层结构特别适合于在同样的结构中需要不同的机械或物理性质的涂层和材料。
发明详述
团聚体的陶瓷组分可含有单模态或多模态尺寸分布的颗粒，其小于团聚体的平均尺寸分布。典型的陶瓷颗粒尺寸范围从约0.1μm至约200μm，优选约1μm至约100μm。一些优选的陶瓷是：碳化物、硼化物、氮化物或上述的组合，它们中的许多会升华。会升华陶瓷的一些具体例子包括碳化硅、硼化锆、硼化铌、氮化硅、氮化硼、氮化铝和氮化钽。
优选的陶瓷是碳化硅(SiC)。碳化硅的一些供应商是：HC Stark，Superior Graphite和Panadyne Inc。其它为本领域技术人员熟知的陶瓷，例如在美国专利No.6,436,480和美国公开专利申请No.2003/0159619和2003/0180565中记载的那些，它们通过引用结合到本文中。
如前述的陶瓷组合物，不升华的金属或半导体材料(有时在本领域中称为基体(matrix)相或金属基体相)可含有单模态或多模态的颗粒，其尺寸分布小于团聚体的平均颗粒尺寸。金属或半导体材料组分可以是硅、铝、硼、铍、锆、铪、钛、钴、镍、钨、钒、铌、钽、铁、铬或上述的组合。
优选的不升华的材料是硅或钨。一些硅的商业供应商是：AtlanticEquipment Engineers，Panadyne，Inc和STI。理想情况下该材料组分在热喷涂过程中会塑化或液化，但不会升华。
团聚体的粘结剂组分可以是本领域常规所知的任何种类粘结剂。该粘结剂可以是有助于形成团聚体的任何材料。一些熟知的粘结剂是：聚乙烯吡咯烷酮、羟基乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚甲基丙烯酸酯、聚乙酸乙烯酯、甲基纤维素、羰基甲基纤维素、乙基纤维素、微晶纤维素、树胶、淀粉、糖、乳胶、蜡或上述组合。优选的粘结剂含有碳或硅，且粘结剂是水溶性的或是蜡。优选粘结剂的例子是Sysco公司提供的商品名为KAROTM的玉米糖浆，或者DOW chemical提供的商品名为METHOCEL A4C的碳甲基纤维素(CMC)。
依据所需的最终产品，添加组分可被加入团聚体中。添加组分，如前述的组分，可含有单模态或多模态颗粒，其尺寸分布小于团聚体的平均颗粒尺寸。合适的添加组分之一可以是不溶碳，例如：无烟煤、炭黑、石墨、碳纳米管、富勒烯或上述的组合。其它的添加组分可以是润滑剂、助流剂、流动助剂、分散剂、表面活性剂或消泡剂，这些将在下文讨论。其它添加组分可以是其它种类的陶瓷或者基体相，用于改变所需复合结构的性质。其它合适的团聚体添加剂的例子是：固体润滑剂颗粒，例如石墨，在最后的陶瓷复合结构中形成孔的物质，或者是增强最后的陶瓷复合结构摩擦性质的材料。或者，该固体润滑剂、成孔材料或摩擦添加剂可以加入基质中，如下所述，含陶瓷的团聚体喷涂于该基质上。
团聚体中各组分的量可以依据最终含陶瓷复合结构所需的用途而变化。典型的，该团聚体基于团聚体重量，含有约20-99％重量的陶瓷组分，优选30-97％重量，最优选约50-95％重量。该团聚体通常还含有约15％重量或更少的粘结剂，优选约10％重量或更少的粘结剂，更优选约5％重量或更少的粘结剂。团聚体的剩余部分含有不升华的金属或半导体材料以及任何其它添加剂。典型的，该金属或半导体材料含量为约65％重量或更少，优选约35％重量或更少，最优选约20％重量或更少。
团聚体可以通过本领域熟知的任何技术来制备，例如湿法造粒技术或干法造粒技术。如果采用湿法造粒，形成湿团块的造粒流体可以是水、有机溶剂或水和有机溶剂的组合物。造粒流体应能分散团聚体的各组分。在湿法造粒技术中，可以采用分散剂或表面活性剂来帮助团聚体中各组分分散。在湿法造粒技术中，也可以采用消泡剂来避免各组分与造粒流体混合时产生的泡沫或气泡。
本发明的一个实施方案中，团聚体形成过程的四个主要组分：1)液体，2)会升华的陶瓷组分，3)不升华的金属或半导体材料，和4)粘结剂，一起混合形成浆料或糊料。该浆料或糊料随后干燥。取决于该浆料或糊料的密度和/或粘度，该四种主要组分的混合物可以用任何方法干燥。例如，如果该浆料具有可以被泵输送的粘度，该浆料可以采用喷雾干燥，通过将该浆料喷射在喷涂室并使用干燥气体例如空气来干燥被喷射的浆料。一系列关于喷雾干燥过程的变化是本领域所熟知的，且也可以应用于本发明。可用在本发明中的喷雾干燥器的例子包括但不限于Niro牌底部喷雾干燥器或者PSD52型APV。
干燥的第二种方法涉及将浆料或糊料放入包层碗(cladding bowl)中，混合，并将该浆料或糊料干燥成粉末。另一种干燥的方法涉及将浆料或糊料投入合适的容器中，并在空气、氮气、惰性气体或真空中干燥以形成干燥饼。然后使用合适的处理(benefaction)技术，例如研磨或粉碎，将该干燥饼变成粉末，该粉末中具有所需尺寸分布的各组分均匀分散。
团聚体的尺寸分布对于本发明不是至关重要的，只要该团聚体是自由流动的并可以被输送入热喷涂装置中。该团聚体的实施例典型地涉及如下团聚体，其平均尺寸为约1000微米或更小，优选的约750微米或更小，最优选的约600微米或更小。
另一形成本发明团聚体的适用方法涉及使用流化床。典型的，该陶瓷颗粒被送入流化床的料盆中。不升华的金属或半导体材料的溶液、悬浮液或分散液、粘结剂和造粒流体混合在一起，并被喷入流化床以形成团聚体。也可将不升华的金属或半导体材料送入流化床的料盆中，并将含有陶瓷组分、粘结剂和造粒流体三者的溶液、悬浮液或分散液喷入流化床。
如果采用干法造粒技术来制备本发明的团聚体，团聚体的各组分混合在一起，并采用常规压力机例如滚压机压紧。一旦得到干燥的压紧团块，其可以被研磨、破碎或过筛，将压紧的团块破碎成自由流动团聚体。
同样也可选择蜡或者其它低熔点的(例如低于200℃，优选低于100℃)粘结剂材料来形成团聚体。该低熔点的粘结剂材料可与其它团聚体组分混合，得到的混合物可随后被加热和冷却形成团聚体。该低熔点的粘结剂也可以在加入其它团聚体组分之前被加热，随后冷却形成团聚体。该加热和混合可以通过挤出机来完成。
无论采用哪种制备颗粒的方法，理想的做法是在将团聚体送入热喷涂装置之前进行分级。分级可使用常规技术例如筛分、空气分级或摇床和簸析法。也可理想地在团聚体中加入润滑剂、助流剂或流动助剂，例如：滑石、硬脂酸镁或二氧化硅，借以获得自由流动团聚体和/或将自由流动团聚体加入热喷涂装置。
一旦制备了自由流动团聚体，它们可被加入热喷涂装置中，用于制备含陶瓷复合结构例如涂层或结构沉积物。优选的热喷涂装置是采用具有高速气流的高能(高于100kW)等离子枪的等离子喷涂装置。可应用于本发明的一些等离子枪的例子包括Northwest Mettech提供的Axial III，Sulzer Metco提供的Triplex II，Sulzer Metco提供的03CP和Sultzer Metco提供的F4。也可以采用其它种类的热喷涂装置，只要它们可以产生必须的热量和速度以形成所需的结构。可应用于本发明的其它热方法包括空气等离子喷涂(APS)、真空等离子喷涂(VPS)、低压等离子喷涂(LPPS)、射频等离子体(radio frequencyplasma)、等离子转移弧(plasma transfer arc)、微波(microwave)、高速含氧燃料火焰喷涂(high velocity oxy-fuel)(HVOF)、高速燃气喷涂(highvelocity air fuel)(HVAF)、高速液体燃料喷涂(high velocity liquidfuel)(HVLF)、燃烧(combustion)、感应(induction)或激光。所有上述方法都包括在本说明书的术语“热喷涂”中。
本发明的实施方案中，采用DC等离子枪来形成等离子气流。该等离子形成气体通常是氮气和氢气的混合物，但也可能含有氩气、氦气、二氧化碳或上述混合物。此外，反应性气体，例如碳氢化合物气体(例如甲烷、丙烷或丁烷)，可被引入作为等离子形成气体的部分或在等离子形成阶段的下游注入。
具有足够动能和热能的气流加热和促进原料团聚体喷向基质，该气流也可以通过燃烧热喷涂方法(例如火焰喷涂或HVOF)来产生。此类方法中，工作气体由任何可燃气体或液体以及氧气组成。反应性气体或液体也可以被引入该燃烧过程。
虽然不是必须的，为了增进含陶瓷复合结构的形成并控制在形成含陶瓷复合结构的过程中可能发生的任何不希望的副反应，理想的是在控制的气氛中完成喷涂过程。这可通过采用惰性屏蔽气体(inertshroud gas)使载体介质(例如夹带颗粒的等离子体羽)与周围环境隔离来实现；或者通过采用惰性屏蔽气体以便在含有基本无氧环境的喷涂室中实施喷涂过程来实现，该喷涂室的压力可以为1毫巴至大气压以上。
当喷涂团聚体时，该团聚体悬浮在载气中，载气被注入高能气流中。该载气可以是如上所述的惰性气体或反应性气体。优选的，该团聚体以轴向注入高能气流中，提供更一致的温度和加速度分布，然而，该团聚体也可被径向地注入，这取决于热喷涂方法和/或喷射枪厂商。该团聚体可以被注入枪体的内部或外部，这同样取决于热喷涂方法和/或喷射枪厂商。团聚体被注入的速度同样取决于热喷涂方法和/或喷射枪厂商，然而，典型的速度是每个注射点约20g/min至约200g/min。
当热喷涂装置的颗粒流中的团聚体在与基质或先固化颗粒冲击的作用下结合，便产生了固态沉积物或涂层。基质相对于热喷涂枪的移动决定了沉积厚度并最终决定最后的结构或涂层的形状和尺寸。
简单的近净形可以通过多种方法制造，例如喷涂在表面上，该表面围绕着平行于或垂直于颗粒流体轴的轴旋转。更复杂的形状可以用不同的模具设计来制造。
复合的近净形或涂层也可以通过在增强纤维、冰铜(matte)或类似材料上喷涂来形成。增强材料可以是，例如，陶瓷或石墨纤维、长丝、冰铜、晶须(wisker)或者上述的组合。或者，增强材料可以在喷涂过程中引入。
此外，该基质或模具可随后以化学的或者机械的方法去除，使得独立式复合物或形状形成，包括但不限于片、段(billet)和管。
在其上喷团聚体的基质，在施用含陶瓷组合物之前，可进行机械的、热的或化学的预处理。预处理可包括预加热、预清洁或预涂布。该预涂层可作为释放剂，减小被喷涂的材料和基质之间产生的结合力。该预涂层也可作为粘合剂，增加被喷涂的材料和基质之间产生的结合力，或者以一定方式补偿被喷涂的材料和基质之间热膨胀系数的差异。在一些情况下，可对基质加添加剂，以此改变喷涂所形成的沉积物的性质。
也可以在基质上喷涂第一层含陶瓷复合物，该基质采用组合物以加强或减小与基质之间形成的结合力，然后再将另外的一层或更多层被喷涂的材料应用在第一层上，其中所述一层或更多层与第一层相比具有不同的组分。通过仅制备两组或更多组的具有不同组成的团聚体，并连续地或同时地将所述具有不同组成的团聚体加入热喷涂装置中，本发明可以容易地完成这种多层装置。
也包括在本发明的范围之内的是，制备多种原料团聚体，该团聚体具有已知或确定比例的会升华的陶瓷组分、不升华的金属或半导体材料和粘结剂。可在热喷涂之前，将两种或多种预先确定的原料团聚体互相混合，以获得具有所需的最终组成和性质的最终结构。
一旦被喷涂陶瓷复合结构形成，可对得到的结构进行后处理步骤。该后处理步骤包括但不限于：为装饰或功能目的对表面进行激光刻蚀；为装饰或功能目的，用激光包覆增加顶层材料；以高温退火来缓解内部应力和/或进一步影响喷涂形成物；为装饰或功能目的，或为使尺寸达到所要求的容许偏差，而对表面进行研磨、擦光(lapping)和抛光或切割。
将通过参照下列供说明目的的实施例来详细描述本发明。下列实施例不应被认为是限制本发明。许多不脱离本发明精神或范围的变化，对本领域技术人员显而易见。所有这些显而易见的修改都在本发明的范围之内。
实施例1(单模态SiC和单模态硅)
热喷涂原料团聚体组合物以下列组分制备：
组分                ％重量
单模态SiC           72.1％
单模态Si            24.1％
玉米糖浆(固态)      3.8％
上述热喷涂原料团聚体由约18000g平均颗粒尺寸约lμm的单模态SiC，约6000g平均颗粒尺寸约25μm的单模态Si，950g(固态)玉米糖浆混合制备。
上述组分与水混合形成浆料。该浆料随后采用商业喷雾干燥机进行喷雾干燥。得到的团聚体是自由流动的，且其平均颗粒尺寸约65μm。
实施例2(三模态SiC和双模态Si)
热喷涂原料团聚体组合物以下列组分制备：
组分                 ％重量
三模态SiC            72.6％
双模态Si             18.2％
玉米糖浆(固态)       3.6％
碳甲基纤维素(CMC)    1.1％
碳黑                 4.5％
上述热喷涂原料团聚体由约5760g三模态SiC，约1440g双模态Si，约285g(固态)玉米糖浆，约90g市售的CMC和约360g市售的碳黑混合制备。该三模态SiC组分含有：约占团聚体组合物总重量30-40％重量的约20μm的SiC，约占团聚体组合物总重量25-35％重量的约6μm的SiC，和约占团聚体组合物总重量5-15％重量的约1μm的SiC。该双模态Si组分含有：约占团聚体组合物总重量1-10％重量的约25μm的Si和约占团聚体组合物总重量10-20％重量的大约6μm的Si。
上述组分与水混合形成浆料。该浆料被倒入盘，并在炉中烘烤，形成饼状物。该饼状物被机械破碎并筛分形成粉末。该团聚体的平均颗粒尺寸约为50-95μm。
实施例3(三模态SiC和双模态Si)
热喷涂原料团聚体组合物以下列组分制备：
组分                             ％重量
三模态SiC                        75％
双模态Si                         17％
玉米糖浆                         3％
碳甲基纤维素(CMC)                1％
诺卜扣润湿分散剂(Nopcosperse)    1％
碳黑                             3％
上述热喷涂原料团聚体由约22083g三模态SiC，约5241g双模态Si，约200g市售的CMC，约864g市售的(固态)玉米糖浆，约200g诺卜扣润湿分散剂(nopcosperse)和约874g市售的碳黑混合制备。上述组分与水混合形成浆料。该三模态SiC组分含有约占团聚体组合物总重量35-45％重量的约20μm的SiC，约占团聚体组合物总重量30-40％重量的约6μm的SiC，和约占团聚体组合物总重量5-15％重量的约1μm SiC。该双模态Si组分含有约占团聚体组合物总重量1-10％重量的约25μm的Si和约占团聚体组合物总重量1-10％重量的大约6μm的Si。
该浆料随后采用商用喷雾干燥机进行喷雾干燥。得到的团聚体是自由流动的，且其平均颗粒尺寸在50-100μm。
实施例4(三模态SiC和双模态Si)
热喷涂原料团聚体组合物以下列组分制备：
组分                 ％重量
三模态SiC            75.9％
双模态Si             17.4％
碳甲基纤维素(CMC)    2.2％
碳黑                 4.5％
上述热喷涂原料团聚体由约7671g三模态SiC，约1760g双模态Si，约228g市售的CMC，和455g市售的碳黑混合制备。该三模态SiC组分含有约占团聚体组合物总重量38.2％重量的约20μm的SiC，约占团聚体组合物总重量30.6％重量的约6μm的SiC，和约占团聚体组合物总重量7.1％重量的约1μm的SiC。该双模态Si组分含有约占团聚体组合物总重量3.6％重量的约13.8μm的Si和约占团聚体组合物总重量1-10％重量的大约6μm的Si。
上述组分与水混合形成浆料。该浆料随后采用商用喷雾干燥机进行喷雾干燥。得到的团聚体是自由流动的，且其平均颗粒尺寸约为85μm。
实施例5(三模态SiC和双模态Si)
热喷涂原料团聚体组合物以下列组分制备：
组分                 ％重量
三模态SiC            82.6％
双模态Si             15.0％
碳甲基纤维素(CMC)    2.4％
上述热喷涂原料团聚体由约33022g三模态SiC，约6000g双模态Si，和978g市售的CMC混合制备。该三模态SiC组分含有约占团聚体组合物总重量37-47％重量的约20μm的SiC，约占团聚体组合物总重量30-40％重量的约6μm的SiC，和约占团聚体组合物总重量5-15％重量的约1μm SiC。该双模态Si组分含有约占团聚体组合物总重量1-14％重量的约25μm的Si和约占团聚体组合物总重量1-14％重量的大约6μm的Si。
该浆料随后采用商用喷雾干燥机进行喷雾干燥。得到的团聚体是自由流动的，且其平均颗粒尺寸约为50-100μm。
实施例6(单模态SiC和单模态Si)
热喷涂原料团聚体组合物以下列组分制备：
组分              ％重量
单模态SiC         81.8％
单模态Si          14.4％
玉米糖浆(固态)    3.8％
上述热喷涂原料团聚体由约14280g平均颗粒尺寸约1μm的单模态SiC，约2520g平均颗粒尺寸在约1μm的单模态Si，约665g(固态)玉米糖浆混合制备。
上述组分与水混合形成浆料。该浆料随后采用商用喷雾干燥机进行喷雾干燥。得到的团聚体是自由流动的，且其平均颗粒尺寸约为70μm。
实施例7
实施例1制备的团聚体以轴向方向注入等离子喷涂装置。该等离子形成气体是氮气、氢气和氩气的混合物。在环境压力下含氮气的惰性喷涂室中，该等离子喷涂被引导至石墨基质上，该石墨基质围绕平行于喷涂方向的轴旋转。
得到的沉积物采用钻石锯切割，并安装和抛光，以进行微结构评价。该涂层微结构检查表明碳化硅颗粒紧密填塞且均匀地分布在硅基体内。
实施例8
实施例2制备的团聚体以轴向方向注入等离子喷涂装置。该等离子形成气体是氮气、氢气和氩气的混合物。在环境压力下含氮气的惰性喷涂室中，该等离子喷涂被引导至石墨基质上，该石墨基质围绕平行于喷涂方向的轴旋转。
得到的沉积物采用钻石锯切割，并安装(mounted)和抛光，以进行微结构评价。该涂层微结构检查表明碳化硅颗粒紧密填塞且均匀地分布在硅基体内。
实施例9
实施例3制备的团聚体以轴向方向加入等离子喷涂装置。该等离子形成气体是氮气、氢气和氩气的混合物。在环境压力下含氮气的惰性喷涂室中，该等离子喷涂被引导至石墨基质上，该石墨基质围绕平行于喷涂方向的轴旋转。
得到的沉积物采用钻石锯切割，并安装和抛光，以进行微结构评价。该涂层微结构检查表明碳化硅颗粒紧密填塞且均匀地分布在硅基体内。碳化硅颗粒典型的Vickers显微硬度测量结果约为2600。
实施例10
实施例3制备的团聚体在低压(1.5毫巴)喷涂室中，以径向加入等离子喷涂枪的气流中。该等离子形成气体是氩气-氢气混合物。该等离子喷涂被引导至钢粘结强度检查样品上，发现该拉伸粘结强度超过11,000PSI。该涂层微结构检查表明精细分层的碳化硅颗粒紧密填塞且均匀地分布在硅基体内。
实施例11
实施例4制备的团聚体以轴向方向送入等离子喷涂装置。该等离子形成气体是氮气和氢气的混合物。在环境压力下含氩气的惰性喷涂室中，该等离子喷涂被引导至石墨基质上，该石墨基质围绕平行于喷涂方向的轴旋转。
得到的沉积物采用钻石锯切割，并安装和抛光，以进行微结构评价。该涂层微结构检查表明碳化硅颗粒紧密填塞且均匀地分布在硅基体内。
实施例12
实施例5制备的团聚体以轴向方向送入等离子喷涂装置。该等离子形成气体是氮气和氢气的混合物。在环境压力下含氩气的惰性喷涂室中，该等离子喷涂被引导至石墨杆上，该石墨杆围绕垂直于喷涂方向的轴旋转。喷涂6分钟后，在石墨杆上形成约6mm厚，50mm长的沉积物。然后除去石墨基质，制成独立式管。
得到的沉积物采用钻石锯切割，并安装和抛光，以进行微结构评价。该涂层微结构检查表明碳化硅颗粒紧密填塞且均匀地分布在硅基体内。
更多的热喷涂原料组合物包括在本发明中，而且特别的，热喷涂原料组合物的上述具体实施方案的每种适当的组合也包括在本发明中。因此，应理解，本发明还涉及制备热喷涂原料组合物的其他方法，以及形成含陶瓷复合结构的其他方法，如各方法权利要求中所限定。显然，制备热喷涂原料组合物的方法的上述具体实施方案的每种适当组合，以及以上解释的形成含陶瓷复合结构的方法的具体实施方案的每种适当组合，也包括在本发明中。

Claims (34)

1.含有自由流动团聚体的热喷涂原料组合物，其中该团聚体含有：(a)会升华的陶瓷组分、(b)不升华的半导体材料和(c)粘结剂，其中所述陶瓷组分是碳化硅以及所述半导体材料是硅。
2.权利要求1所述的热喷涂原料组合物，其中该陶瓷组分的颗粒尺寸是单模态的，或其中该陶瓷组分的颗粒尺寸是多模态的。
3.权利要求1中所述的热喷涂原料组合物，其中所述不升华的半导体材料的颗粒尺寸分布是单模态的，或其中所述不升华的半导体材料的颗粒尺寸分布是多模态的。
4.权利要求1中所述的热喷涂原料组合物，其中所述粘结剂选自聚乙烯吡咯烷酮、羟基乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚甲基丙烯酸酯、甲基纤维素、乙基纤维素、树胶、淀粉、糖、蜡或上述的组合。
5.权利要求1中所述的热喷涂原料组合物，其中所述粘结剂为微晶纤维素。
6.权利要求1中所述的热喷涂原料组合物，其中所述粘结剂选自羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素或上述的组合。
7.权利要求1中所述的热喷涂原料组合物，其中所述粘结剂是淀粉、糖、蜡或上述组合。
8.权利要求1中所述的热喷涂原料组合物，其中所述粘结剂是水溶性的。
9.权利要求1中所述的热喷涂原料组合物，所述组合物还含有添加组分，所述添加组分选自不溶碳、润滑剂、助流剂、流动助剂、表面活性剂、分散剂、消泡剂或上述的组合。
10.权利要求1-9任一项中所述的热喷涂原料组合物，其中该陶瓷组分占该团聚体的约20％至约99％重量。
11.权利要求10中所述的热喷涂原料组合物，其中该陶瓷组分占该团聚体的约30％至约97％重量。
12.权利要求10中所述的热喷涂原料组合物，其中该陶瓷组分占该团聚体的约50％至约95％重量。
13.权利要求1-9任一项中所述的热喷涂原料组合物，其中该不升华的半导体材料占所述团聚体的约65％重量或更少。
14.权利要求13中所述的热喷涂原料组合物，其中该不升华的半导体材料占所述团聚体的约35％重量或更少。
15.权利要求13中所述的热喷涂原料组合物，其中该不升华的半导体材料占所述团聚体的约20％重量或更少。
16.权利要求1-9任一项中所述的热喷涂原料组合物，其中该粘结剂占所述团聚体的约15％重量或更少。
17.权利要求16中所述的热喷涂原料组合物，其中该粘结剂占所述团聚体的约10％重量或更少。
18.权利要求16中所述的热喷涂原料组合物，其中该粘结剂占所述团聚体的约5％重量或更少。
19.权利要求1-9任一项中所述的热喷涂原料组合物，其中所述团聚体的平均颗粒尺寸为约1000微米或更小。
20.权利要求19中所述的热喷涂原料组合物，其中所述团聚体的平均颗粒尺寸为约750微米或更小。
21.权利要求19中所述的热喷涂原料组合物，其中所述团聚体的平均颗粒尺寸为约600微米或更小。
22.一种制备热喷涂原料组合物的方法，该方法包括形成自由流动团聚体的步骤，其中所述团聚体含有：(a)会升华的陶瓷组分；(b)不升华的半导体材料；和(c)粘结剂，其中所述陶瓷组分是碳化硅以及所述半导体材料是硅。
23.如权利要求22中所述的制备热喷涂原料组合物的方法，该方法进一步包括在形成所述团聚体之前混合以下组分的步骤：(a)会升华的陶瓷组分；(b)不升华的半导体材料；(c)粘结剂和(d)造粒流体。
24.如权利要求23中所述的方法，该方法还含有将下列物质的混合物干燥的步骤：(a)会升华的陶瓷组分，(b)不升华的半导体材料，(c)粘结剂和(d)造粒流体。
25.如权利要求24中所述的方法，其中所述干燥包括喷雾干燥。
26.如权利要求24中所述的方法，其中所述干燥包括将混合物放入包层碗中。
27.如权利要求24中所述的方法，其中所述干燥包括将混合物放入容器中并在空气、氮气、惰性气体或真空中干燥该混合物。
28.如权利要求23中所述的方法，其中所述混合步骤还包括使用流化床。
29.如权利要求22至28中任一项所述的方法，该方法还包括将下列物质混合的步骤：(a)会升华的陶瓷组分，(b)不升华的半导体材料和(c)粘结剂，和在形成该团聚体以前压紧该混合物的步骤，和/或还包括将压紧的混合物研磨或碾碎的步骤，和/或还包括将形成的团聚体分级的步骤。
30.一种形成含陶瓷复合结构的方法，该方法含有以下步骤：(a)形成自由流动团聚体，所述团聚体含有(i)会升华的陶瓷组分，(ii)不升华的半导体材料和(iii)粘结剂；(b)将该自由流动团聚体加入热喷涂装置中和(c)将该团聚体喷涂在基质上，和/或其中形成的所述含陶瓷复合结构是独立式结构，和/或其中在基质上形成的所述陶瓷组分结构是涂层，其中所述陶瓷组分是碳化硅以及所述半导体材料是硅。
31.如权利要求30所述的方法，其中该热喷涂装置是等离子体喷涂装置、微波装置、高速含氧燃料火焰喷涂装置、高速燃气喷涂装置、高速液体燃料喷涂装置、燃烧装置、感应装置或激光装置。
32.如权利要求31所述的方法，其中该热喷涂装置是空气等离子喷涂装置、真空等离子喷涂装置、低压等离子喷涂装置、射频等离子体装置或等离子转移弧装置。
33.如权利要求30中所述的方法，其中所述含陶瓷复合结构含有陶瓷或石墨纤维、长丝、冰铜或晶须，和/或其中所述含陶瓷复合结构含有孔、固体润滑剂颗粒或摩擦增强添加剂。
34.如权利要求30到33中任一项所述的方法，其中所述喷涂在控制的气氛中进行，和/或其中该控制的气氛包含基本不含氧的环境，和/或其中该控制的气氛包含至少一种惰性气体。
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