CN107475656A - 硼化铌基涂层的制备方法 - Google Patents

硼化铌基涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明硼化铌基涂层的制备方法，涉及用硼化物对材料的镀覆，采用热喷涂原位反应合成硼化铌基复相陶瓷涂层，步骤是：配制用于热喷涂的氧化铌/碳化硼/铝复合粉；金属基体材料预处理；硼化铌基涂层的制备。本发明方法克服了现有技术制备硼化铌涂层工艺复杂、能耗大、污染大、效率低、涂层厚度低、涂层孔隙率高、涂层与基体结合力较低和粉体制备较困难的缺陷。

Description

硼化铌基涂层的制备方法
技术领域
本发明的技术方案涉及用硼化物对材料的镀覆，具体地说是硼化铌基涂层的制备方法。
背景技术
铌(Nb)位于元素周期表第Ⅴ副族，其硼化物(NbB2)具有六方结构，形成的Nb-B键之间具有强相互作用，使硼化铌具有高强度和高硬度的优点，除此之外硼化铌还具备高熔点(3050℃)、高导电率、良好的热导率、高化学稳定性、较低的热膨胀系数以及耐腐蚀的优越性能。与其它过渡金属硼化物相比，有关硼化铌的研究相对较少，但它具有不弱于其它过渡金属硼化物的性能，特别是它具有比硼化锆(ZrB2)和硼化钛(TiB2)更高的强度、硬度和导电性，这些优异的性能给硼化铌在耐磨材料和导电材料领域带来了十分广阔的应用前景，经常被用来制作切削工具、钻孔、研磨和抗磨损零件、耐热坩埚、航空发动机喷嘴、高温保护部件和等离子弧电极，另外在超导材料制备方面受到了极大的关注。但是，硼化铌块体材料的制备工艺复杂，由于其熔点较高，不仅烧结温度较高和周期较长，且存在难以获得致密的大尺寸部件的难题，同时硼化铌块体的整体韧性相对较低，限制了它在苛刻作业环境下的应用。
碳化铌具有立方晶体结构，是一种具有较高熔点(2300℃)、高硬度、高弹性模量、高化学稳定性和高耐磨损性能的耐热陶瓷【R.Jha,V.P.S.Awana,Vacuum encapsulatedsynthesis of 11.5K NbC superconductor.Supercond.Novel Magn.2012(25):1421–1425】。这些优异的性能使得碳化铌被用作增强相的硬质材料、电阻炉的加热元件，另外碳化铌也具有一定的超导性。在硼化铌基涂层中掺入一定量碳化铌会使复合材料显示出比其各自单相材料更好的机械性能。另有研究表明【C.L.Yeh,M.H.Chong.Effects of B4C andBN additions on formation of NbB2–Al2O3composites from reduction-basedcombustion synthesis.Ceramics International.2017(43):7560-7564】，由过渡金属硼化物和氧化铝构成的陶瓷基复合材料能显著提高单一组分的机械强度、断裂韧性和抗冲击韧性。因此在生成硼化铌的同时产生一定量的氧化铝，在提高涂层的机械性能的同时，由于氧化铝熔点相对较低融化更充分，可以起到填充孔隙降低涂层孔隙率的作用，使得到组织更加致密。
现有技术中，利用先进的表面涂层技术可将硼化铌沉积于金属基体材料，如：钢、铸铁、铝合金、钛合金、铜合金、镁合金、镍基高温合金、钴基高温合金或金属间化合物等金属材料的表面，即制备沉积于金属基体表面的硼化铌涂层材料，这不仅可以提高金属基体材料的抗磨损、抗腐蚀和抗氧化性能，还可保持部件的力学性能和/或整体的轻重量。Motojima等人[S.Motojima,K.Sugiyama,Y.Takahashi.Chemical vapour deposition ofniobium diboride(NbB2).Journal of Crystal Growth 30(1975)233-239.]以NbCl5、BCl3、H2和Ar作为原料，采用化学气相沉积法在石英基体上制备NbB2涂层。然而，化学气相沉积法的缺点是：1)所得涂层厚度太小，沉积效率低，生产效率低，制备较厚涂层困难；2)所用气源BCl3等多为有毒易燃气体，操作起来比较危险，且污染环境；3)该方法对设备要求比较严格，导致制备成本很高。Metin Usta等人【Metin Usta，Ibrahim Ozbek,Cuma Bindal,etal.A comparative study of borided pure niobium,tungsten and chromium.VACUUM,2006(80):1321-1325.】对纯金属Nb在940℃进行2/4/6h的硼化处理得到厚度8～22μm的NbB2涂层，通过显微硬度测试发现涂层硬度可以达到2500HV。然而，此方法的缺点在于，所得NbB2涂层厚度小、孔隙率高，生产效率低，且难以获得复相陶瓷涂层。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供硼化铌基涂层的制备方法，采用热喷涂原位反应合成硼化铌基复相陶瓷涂层，克服了现有技术制备硼化铌涂层工艺复杂、能耗大、污染大、效率低、涂层厚度低、涂层孔隙率高、涂层与基体结合力较低和粉体制备较困难的缺陷。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：硼化铌基涂层的制备方法，采用热喷涂原位反应合成硼化铌基复相陶瓷涂层，具体步骤如下：
第一步，配制用于热喷涂的氧化铌/碳化硼/铝复合粉：
将粒度范围在0.1微米～10微米之间的铝粉、粒度范围在0.001微米～10微米之间的氧化铌粉和粒度范围在0.001微米～10微米之间的碳化硼粉均匀混合成复合粉，其中，碳化硼粉占该三种原料粉总质量的重量百分比为5～30％，铝粉加氧化铌粉占该三种原料粉总质量的重量百分比为70～95％，氧化铌粉和铝粉之间的重量比例则为60～90∶10～40，再均匀混合入粘结剂，粘结剂用量的重量比为上述复合粉∶粘结剂＝100∶0.1～1.5，由此配制成用于热喷涂的氧化铌/碳化硼/铝复合粉；
第二步，金属基体材料预处理：
先对所需涂层的金属基体材料表面进行喷砂处理，再在喷砂处理后的金属基体材料表面喷涂一层粘结底层，由此完成金属基体材料预处理；
第三步，硼化铌基涂层的制备：
采用热喷涂的方法，将上述第一步中配制出的用于热喷涂的氧化铌/碳化硼/铝复合粉喷涂在上述第二步中经过预处理的金属基体材料表面，从而制备形成硼化铌基涂层。
上述硼化铌基涂层的制备方法，所述金属基体材料为钢、铸铁、铝合金、钛合金、铜合金、镁合金、镍基高温合金、钴基高温合金或金属间化合物中的任意一种。
上述硼化铌基涂层的制备方法，所述粘结剂为聚乙烯醇或甲基纤维素。
上述硼化铌基涂层的制备方法，所述粘结底层材料是NiAl、NiCrAl、FeAl、NiCrAlY、CoCrAlY、CoNiCrAlY、NiCoCrAlYTa或NiCrBSi。
上述硼化铌基涂层的制备方法，所述采用热喷涂的方法为大气等离子喷涂方法、真空等离子喷涂方法、控制气氛等离子喷涂方法、高速等离子喷涂方法、高速火焰喷涂方法或爆炸喷涂方法。
上述硼化铌基涂层的制备方法，所涉及的原料均从商购获得，所述的喷砂处理工艺、喷涂一层粘结底层的工艺、粘结底层材料的制备工艺和热喷涂工艺均是本领域现有熟知的工艺。
本发明的有益效果如下：
与现有技术相比，本发明突出的实质性特点如下：
(1)本发明是利用原位反应合成硼化铌基复相陶瓷涂层，其原理是：利用氧化铌、碳化硼和铝在热喷涂火焰或焰流提供的高温条件下发生化学反应，并且放出大量热量，此热量与热喷涂火焰或焰流的热量叠加作用，使氧化铌、碳化硼和铝及它们的反应产物完全熔化，呈液态的高温熔体在高速射流的作用下急速急冷沉积在基体材料或粘结底层表面。由于氧化铌/碳化硼/铝复合粉反应、熔融、沉积及凝固过程在极短时间内完成，过冷度极大，使得复合粉熔体凝固过程中形核率极大且晶核来不及生长，从而原位合成出了细晶结构的硼化铌基涂层，因此，该硼化铌基涂层具有高的致密度、硬度、耐磨抗蚀性和抗氧化性。
(2)硼化铌基涂层与目前常用的硼化锆基涂层或硼化钛基涂层的区别在于：
二硼化锆具有较强的抗氧化性及高温下的化学稳定性的突出性能特点，因此硼化锆基涂层的应用侧重于提高材料高温下化学稳定性及较强的抗氧化性，通常应用于超高温领域，如航空航天领域的超高温结构部件和耐火材料。
二硼化钛具有耐磨、耐高温及导电性良好的性能特点，因此二硼化钛基涂层的应用侧重于提高材料的耐磨性、耐腐蚀性及导电性，通常应用于研磨材料、高温及腐蚀材料、电极及导电材料。
然而，在硬度、强度和导电性方面，二硼化铌基涂层的性能优于二硼化锆基涂层和二硼化钛基涂层。二硼化铌具有高硬度、高强度、高耐磨性和优良导电性的突出性能优势。因此，二硼化铌基涂层常应用于钻孔和抗磨损零件、电极及导电材料，是硼化锆基涂层或硼化钛基涂层不可替代的。
与现有技术相比，本发明的显著进步在于：
(1)本发明首次采用氧化铌/铝/碳化硼复合粉制备出了硼化铌基复相陶瓷涂层，选用的原料粉资源丰富、价格低廉，且首次采用了热喷涂的技术工艺，制备过程简单、成本较低，提供了一种制备硼化铌基复相陶瓷涂层的新方法。
(2)本发明方法所制备出的硼化铌基涂层具有高的致密度、硬度、耐磨抗蚀性和抗氧化性；克服了现有技术制备硼化铌涂层工艺复杂、成本高、能耗大、污染大、效率低、涂层厚度低、涂层孔隙率高、涂层与基体结合力较低和粉体制备较困难的缺陷。
(3)本发明方法所制备出的硼化铌基涂层中的各相，即硼化铌、碳化铌和氧化铝，都是原位形成的，各相界面纯净，相间结合紧密，涂层内聚强度高；碳化铌相的形成有助于提高硼化铌基复合涂层的硬度、韧性、耐高温性和耐磨性；氧化铝相的形成有助于提高硼化铌基复合涂层的硬度、耐磨性、耐腐蚀性和耐高温性；氧化铌相的存在可以有效提高硼化铌基复合涂层的致密度、强度、韧性、耐高温性和抗热震性，这扩大了硼化铌基涂层在高温环境中的应用范围。
(4)为了获得性能优异的硼化铌基涂层，本发明发明人团队首先进行了原料体系的优化，经过两年多的深入研究和近百次反复实验，发现采用本发明方法原位合成硼化铌基涂层，不仅制备工艺简单且获得的硼化铌基涂层性能很好，获得了事先预料不到的技术效果和明显的经济效益。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例2所制得的硼化铌基涂层的XRD图谱。
图2为实施例2所制得的硼化铌基涂层的SEM图。
具体实施方式
实施例1
第一步，配制用于热喷涂的氧化铌/碳化硼/铝复合粉：
将粒度范围在0.1～10微米之间的铝粉、粒度范围在0.001～10微米之间的氧化铌粉和粒度范围在0.001微米～10微米之间的碳化硼粉均匀混合成复合粉，其中，碳化硼粉占该三种原料粉总质量的重量百分比为5％，铝粉加氧化铌粉占该三种原料粉总质量的重量百分比为95％，氧化铌粉和铝粉之间的重量比例则为60∶40，再均匀混合入粘结剂聚乙烯醇，该粘结剂聚乙烯醇用量的重量比为上述复合粉∶粘结剂＝100∶0.1，由此配制成用于热喷涂的氧化铌/碳化硼/铝复合粉；
第二步，金属基体材料预处理：
先对所需涂层的金属基体材料45钢表面进行喷砂处理，再在喷砂处理后的金属基体材料45钢表面喷涂一层粘结底层NiAl，由此完成金属基体材料预处理；
第三步，硼化铌基涂层的制备：
采用大气等离子喷涂方法，将上述第一步中配制出的用于热喷涂的氧化铌/碳化硼/铝复合粉喷涂在上述第二步中经过预处理的45钢基体材料表面，从而形成硼化铌基涂层。
实施例2
第一步，配制用于热喷涂的氧化铌/碳化硼/铝复合粉:
将粒度范围在0.1微米～10微米之间的铝粉、粒度范围在0.001微米～10微米之间的氧化铌粉和粒度范围在0.001微米～10微米之间的碳化硼粉均匀混合成复合粉，其中碳化硼粉占该三种原料粉总质量的重量百分比为12％，铝粉加氧化铌粉占该三种原料粉总质量的重量百分比为88％，氧化铌粉和铝粉之间的重量比例则为75∶25，再均匀混合入粘结剂聚乙烯醇，该粘结剂聚乙烯醇用量的重量比为上述复合粉∶粘结剂＝100∶1，由此配制成用于热喷涂的氧化铌/碳化硼/铝复合粉；
第二步，金属基体材料预处理：
先对所需涂层的金属基体材料钛合金表面进行喷砂处理，再在喷砂处理后的金属基体材料钛合金表面喷涂一层粘结底层NiCrAlY，由此完成金属基体材料预处理；
第三步，硼化铌基涂层的制备：
采用大气等离子喷涂方法，将第一步中配制出的用于热喷涂的氧化铌/碳化硼/铝复合粉喷涂在第二步中经过预处理的钛合金基体材料表面，从而形成硼化铌基涂层。
图1为本实施例制得的硼化铌基涂层的XRD图谱，由该XRD图谱可以看出，该硼化铌基涂层主要是由硼化铌、碳化铌和氧化铝相构成，其次还有氧化铌相。可以看出，以氧化铌/碳化硼/铝复合粉为原料，采用大气等离子喷涂方法可以在钛合金表面成功制备出主要成分为硼化铌、碳化铌和氧化铝的硼化铌基涂层。
图2为本实施例制得的硼化铌基涂层的SEM图。可以看出，硼化铌基涂层厚度达到200微米，涂层致密度高，涂层与基体钛合金基体材料结合良好。
实施例3
第一步：配制用于热喷涂的氧化铌/碳化硼/铝复合粉:
将粒度范围在0.1～10微米之间的铝粉、粒度范围在0.001～10微米之间的氧化铌粉和粒度范围在0.001微米～10微米之间的碳化硼粉均匀混合成复合粉，其中，碳化硼粉占该三种原料粉总质量的重量百分比为30％，铝粉加氧化铌粉占该三种原料粉总质量的重量百分比为70％，氧化铌粉和铝粉之间的重量比例则为90∶10，再均匀混合入粘结剂甲基纤维素，该粘结剂甲基纤维素用量的重量比为上述复合粉∶粘结剂＝100∶1.5，由此配制成用于热喷涂的氧化铌/碳化硼/铝复合粉；
第二步，金属基体材料预处理：
先对所需涂层的金属基体材料Inconel 718镍基高温合金表面进行喷砂处理，再在喷砂处理后的金属基体材料Inconel 718镍基高温合金表面喷涂一层粘结底层NiCrAlY，由此完成金属基体材料预处理；
第三步，硼化铌基涂层的制备：
采用大气等离子喷涂方法，将第一步中配制出的用于热喷涂的氧化铌/碳化硼/铝复合粉喷涂在第二步中经过预处理的Inconel 718镍基高温合金基体材料表面，从而形成硼化铌基涂层。
实施例4
除金属基体材料为铝合金，粘结底层材料为FeAl，热喷涂的方法为高速等离子喷涂方法之外，其他工艺同实施例1。
实施例5
除金属基体材料为金属间化合物，粘结底层材料为NiCrAl，热喷涂的方法为高速火焰喷涂方法之外，其他工艺同实施例2。
实施例6
除金属基体材料为铜合金，粘结底层材料为CoCrAlY，热喷涂的方法为爆炸喷涂方法之外，其他工艺同实施例1。
实施例7
除金属基体材料为镁合金，粘结底层材料为CoNiCrAlY，热喷涂的方法为真空等离子喷涂方法之外，其他工艺同实施例2。
实施例8
除金属基体材料为钴基高温合金，粘结底层材料为NiCoCrAlYTa，热喷涂的方法为控制气氛等离子喷涂方法之外，其他工艺同实施例1。
实施例9
除金属基体材料为铸铁，粘结底层为NiCrBSi底层之外，其他工艺同实施例2。
实施例10
除金属基体材料为金属间化合物之外，其他工艺同实施例2。
上述实施例中，所涉及的原料均从商购获得，所述的喷砂处理工艺、喷涂粘结底层的工艺、粘结底层的制备工艺和热喷涂工艺均是本领域现有熟知的工艺。

Claims (5)

1.硼化铌基涂层的制备方法，其特征在于：采用热喷涂原位反应合成硼化铌基复相陶瓷涂层，具体步骤如下：
第一步，配制用于热喷涂的氧化铌/碳化硼/铝复合粉：
将粒度范围在0.1微米～10微米之间的铝粉、粒度范围在0.001微米～10微米之间的氧化铌粉和粒度范围在0.001微米～10微米之间的碳化硼粉均匀混合成复合粉，其中，碳化硼粉占该三种原料粉总质量的重量百分比为5～30%，铝粉加氧化铌粉占该三种原料粉总质量的重量百分比为70～95%，氧化铌粉和铝粉之间的重量比例则为60～90∶10～40，再均匀混合入粘结剂，粘结剂用量的重量比为上述复合粉∶粘结剂=100∶0.1～1.5的粘结剂，由此配制成用于热喷涂的氧化铌/碳化硼/铝复合粉；
第二步，金属基体材料预处理：
先对所需涂层的金属基体材料表面进行喷砂处理，再在喷砂处理后的金属基体材料表面喷涂一层粘结底层，由此完成金属基体材料预处理；
第三步，硼化铌基涂层的制备：
采用热喷涂的方法，将上述第一步中配制出的用于热喷涂的氧化铌/碳化硼/铝复合粉喷涂在上述第二步中经过预处理的金属基体材料表面，从而制备形成硼化铌基涂层。
2.根据权利要求1所述硼化铌基涂层的制备方法，其特征在于：所述金属基体材料为钢、铸铁、铝合金、钛合金、铜合金、镁合金、镍基高温合金、钴基高温合金或金属间化合物中的任意一种。
3.根据权利要求1所述硼化铌基涂层的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇或甲基纤维素。
4.根据权利要求1所述硼化铌基涂层的制备方法，其特征在于：所述粘结底层材料是NiAl、NiCrAl、FeAl、NiCrAlY、CoCrAlY、CoNiCrAlY、NiCoCrAlYTa或NiCrBSi。
5.根据权利要求1所述硼化铌基涂层的制备方法，其特征在于：所述采用热喷涂的方法为大气等离子喷涂方法、真空等离子喷涂方法、控制气氛等离子喷涂方法、高速等离子喷涂方法、高速火焰喷涂方法或爆炸喷涂方法。
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