CN101171282A

CN101171282A - 制备聚醚多元醇的方法

Info

Publication number: CN101171282A
Application number: CNA2006800149490A
Authority: CN
Inventors: T·奥斯特洛夫斯基; R·鲁佩尔; E·鲍姆
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 2005-04-04
Filing date: 2006-03-28
Publication date: 2008-04-30
Also published as: JP2008534760A; EP1869104A1; MX2007012148A; KR20070122516A; US20060223979A1; WO2006106056A1

Abstract

本发明涉及一种制备聚醚多元醇的方法，该方法包括：A)制备聚醚多元醇前体，B)制备DMC催化剂在多元醇中的悬浮液，C)通过使DMC催化剂与环氧烷接触将DMC催化剂活化，得到活化的DMC催化剂悬浮液，D)将来自步骤C)的活化的DMC催化剂悬浮液加入聚醚多元醇前体中，E)使聚醚多元醇前体与环氧烷和如果合适的H－官能起始物质在活化的DMC催化剂存在下反应。

Description

制备聚醚多元醇的方法

本发明涉及一种制备聚醚多元醇的方法。

用于生产软质聚氨酯泡沫材料的多元醇被分为用于块状软质泡沫材料的多元醇和用于模制软质泡沫材料的多元醇。这两种类型的多元醇目前通过KOH方法制备。在这里，起始物通常是甘油或三羟甲基丙烷(TMP)，被放置在反应容器中，引入KOH水溶液，并将该混合物脱水。随后加入环氧烷。在用于块状软质泡沫材料的多元醇的情况下，通常引入环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)的混合物，该混合物具有5-20％的EO含量。获得了摩尔质量为2500-3500g/mol的无规共聚物。这些产物例如用于生产泡沫垫。它们显示低反应性，因为它们主要具有衍生自环氧丙烷的仲醇官能团。

另一方面，用于模制软质泡沫材料的多元醇通常是嵌段共聚物，其具有环氧丙烷或环氧乙烷和环氧丙烷的无规混合物的内嵌段以及环氧乙烷的端嵌段，其中内嵌段占分子量的主要部分。这些反应性多元醇主要具有衍生自环氧乙烷的伯醇官能团。EO含量为15％时，获得的伯羟基比例是70-90％。这种多元醇的摩尔质量在4000-6000g/mol范围内。

双金属氰化物配合物是用于通过环氧烷聚合制备聚醚醇的高活性催化剂。该催化剂使得可以制备具有窄分子量分布和即使在高分子量下也具有非常低的不饱和度(非常低的单醇含量)的聚醚多元醇。

在通过DMC方法制备聚醚多元醇的过程中，通常使用进料流法制备前体。在这里，环氧丙烷与甘油或其它起始物质平行加入。同时加入环氧丙烷与起始物质能防止起始物质起催化剂毒物的作用。这种方法例如描述在WO 97/29146中。

也可以使环氧乙烷和环氧丙烷的混合物在DMC催化剂上反应。含有最多20％环氧乙烷的混合物可以通过该方法毫无问题地加工。

DMC催化剂仅仅在与环氧烷接触时被活化。但是，接触直到催化剂被活化，这是由于批料时间增加。如果仅仅在合成期间达到不满意的催化剂活性，这会导致获得不符合规格的产物。不令人满意的活性会导致催化剂完全无活性。但是，在反应条件下也可能出现问题。因此，会出现环氧烷的累积，这导致压力和温度的波动。通常在这种情况下获得性能例如粘度不符合规格的产物。因为，在进料流方法中制备的预聚物进而用作制备其它预聚物的基础(再生程序)，所以随后的合成也会受到活性不足的催化剂的不利影响。

WO 98/52689描述了一种方法，其中起始多元醇与DMC催化剂混合，并将混合物用惰性气体汽提，从而在添加环氧烷之前提高DMC催化剂的活性。

US 6,486,361描述了一种方法，其中在添加催化剂之后，向反应器中的多元醇中加入环氧丙烷，使得反应器的压力在活化期间保持恒定。此外，1-6巴的压力用于活化。难以在DMC催化剂的活化期间在添加环氧丙烷的过程中保持压力恒定，这是因为环氧丙烷倾向于突然反应。环氧丙烷的反应也导致释放热量，因此导致温度升高，这进而引起反应器压力上升。所以，难以进行US6,486,361所述的方法。

本发明的目的是提供一种制备聚醚多元醇的方法，包括在即使用少量催化剂的情况下简单有效地活化DMC催化剂和使反应条件尽可能保持稳定。

该目的通过一种制备聚醚多元醇的方法实现，该方法包括：

A)制备聚醚多元醇前体，

B)制备DMC催化剂在多元醇中的悬浮液，

C)通过使DMC催化剂与环氧烷接触将DMC催化剂活化，得到活化的DMC催化剂悬浮液，

D)将来自步骤C)的活化的DMC催化剂悬浮液加入聚醚多元醇前体中，

E)使聚醚多元醇前体与环氧烷和如果合适的H-官能起始物质在活化的DMC催化剂存在下反应。

在步骤A)中，制备聚醚多元醇前体。此制备可以通过DMC催化半连续或完全连续地进行。在半连续操作模式中，将先前制备的聚醚多元醇前体放入反应器中。聚醚多元醇前体可以通过常规方法制备，其中采用KOH催化并随后除去催化剂。聚醚多元醇前体可以来自先前的生产循环并且已经通过DMC催化制备。

聚醚多元醇前体的OH值通常是50-400mg KOH/g，平均分子量是200-4000g/mol，优选500-3000g/mol。

在步骤B)中，将DMC催化剂悬浮在多元醇中。作为用于分散DMC催化剂的多元醇，优选平均分子量为200-5000g/mol的烷氧基化二醇、三醇以及它们的混合物。特别优选使用在步骤A)中制备的部分聚醚多元醇前体作为悬浮介质。催化剂悬浮液的固含量通常是2-10重量％，优选3-8重量％。

DMC催化剂在多元醇中的悬浮使用常规粉碎和混合设备进行，例如在湿旋转粉碎机中或通过安装在压力等级反应器内的Ultra-Turrax进行。分散也可以通过超声波进行。

在步骤C)中，通过使DMC催化剂与环氧烷接触而将DMC催化剂活化。重要的是在将DMC催化剂悬浮液引入聚醚多元醇前体中之前用环氧烷活化DMC催化剂。

DMC催化剂的活化可以在位于烷氧基化反应器上游的管式反应器中进行。活化优选与将催化剂悬浮液引入聚醚多元醇前体的同时进行。环氧烷的反应释放热量，这导致温度升高。催化剂活性可以通过在催化剂悬浮液经过管式反应器期间的温度变化来在线监控，并且如果合适的话可以改变悬浮液中的催化剂的量。

在本发明方法的一个优选实施方案中，用环氧烷活化DMC催化剂的操作(步骤C))是在悬浮液的制备(步骤B))期间进行的。

因此，DMC催化剂的活化可以与催化剂在湿旋转粉碎机中的分散一起进行。为此，环氧烷可以直接在湿旋转粉碎机的研磨转子之前加入。活化也可以在通过Ultra-Turrax分散催化剂期间进行。为此，将环氧烷引入其中已安装Ultra-Turrax的反应器中。环氧烷可以在粉碎/分散的整个过程中连续地引入，或可以仅仅不时地引入。

在本发明方法的一个实施方案中，也通过催化剂悬浮液的温度变化在线监控催化剂活性和控制催化剂的量。

湿旋转粉碎机优选设置使得间隙宽度是0.005-0.05mm。研磨时间是例如6-120分钟。当使用Ultra-Turrax时，分散时间是例如5-30分钟。另外，DMC催化剂的分散也可以通过用超声波处理并同时引入PO或PO/起始物质来进行。上述值适用于制备固含量为约5重量％的悬浮液。环氧烷或环氧烷/起始物质混合物可以在分散的整个过程期间加入或仅仅不时地加入。粉碎机、Ultra-Turrax设备和超声波设备的设计优选选择使得在5分钟至2小时的分散时间内获得约2-20微米的粒径。

作为用于进一步提高活性和/或控制流变行为的添加剂，可以加入：

-表面活性剂，例如商品名为Pluronic、Plurafac、Tegopren和Zonyl的那些；

-布朗斯台德酸，例如磷酸、亚磷酸、硫酸、亚硫酸、硝酸、亚硝酸、硼酸、苯甲酸、乙酸和甲酸；

-路易斯酸，例如三氟化硼醚合物、氯化锡(V)、四丁醇钛(IV)、三氟甲磺酸锌、三氟甲磺酸钇、氯化锌；

-用于清除DMC催化剂毒物的稳定剂。

所述催化剂在分散过程中直接引入粉碎机中或直接引入已安装Ultra-Turrax的反应器中。添加剂可以与环氧烷同时添加或在环氧烷之前添加。

合适的环氧烷是环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷。根据本发明方法的上述所有实施方案，DMC催化剂的活化优选使用纯环氧丙烷或环氧乙烷/环氧丙烷混合物进行。DMC催化剂通常使用0.1-5摩尔环氧烷/每摩尔DMC催化剂活化。温度是50-150℃，优选90-150℃，并且选择压力以使环氧烷是液体。例如，在环氧丙烷的情况下，压力可以是10巴。通常，压力是10-30巴。

在本发明方法的一个实施方案中，DMC催化剂的活化或分散和活化是在H-官能起始物质的存在下进行的。H-官能起始物质可以与环氧烷一起或与环氧烷分开加入催化剂悬浮液中。作为在DMC催化剂的活化中存在的H-官能起始物质，可以使用在步骤E)中聚醚多元醇的烷氧基化反应中使用的H-官能起始物质或与之不同的起始物质。优选使用相同的H-官能起始物质。加入环氧烷中的起始物质的量是最多20重量％，基于用于活化DMC催化剂的环氧烷的量计。

合适的H-官能起始物质包括所有具有活泼氢的化合物。根据本发明，优选OH官能化合物作为起始化合物。

合适的起始化合物是例如以下化合物：水；有机二羧酸，例如琥珀酸、己二酸、邻苯二甲酸和对苯二甲酸；以及一元醇或多元醇，例如单乙二醇、1，2-和1，3-丙二醇、二甘醇、双丙甘醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨醇和蔗糖。优选的H-官能起始化合物是水、单乙二醇、二甘醇、1，2-丙二醇、双丙甘醇、甘油、三羟甲基丙烷、三乙醇胺、季戊四醇、山梨醇和/或蔗糖，它们也可以作为混合物使用。

起始物质或起始物质混合物的平均官能度通常是2-4，优选2.2-3.0。

优选的起始物质化合物是甘油。在本发明方法的一个实施方案中，甘油作为与选自山梨醇、双丙甘醇、丙二醇、乙二醇和二甘醇中的助起始物质的混合物使用。

随后在步骤D)中将来自步骤C)的活化的DMC催化剂悬浮液加入聚醚多元醇前体中。此操作可以按照连续或半连续工艺进行。

适合作为催化剂的DMC化合物例如描述在WO 99/16775、EP 862 947和DE 10117273.7中。对于烷氧基化反应特别有用的催化剂是通式I的双金属氰化物：

M¹ _a[M²(CN)_b(A)_c]_d·fM¹ _gX_n·h(H₂O)·eL·kP (I)

其中

-M¹是至少一种选自以下的金属离子：Zn²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺、Co³⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、Co²⁺、Sn²⁺、Pb²⁺、Mo⁴⁺、Mo⁶⁺、Al³⁺、V⁴⁺、V⁵⁺、Sr²⁺、W⁴⁺、W⁶⁺、Cr²⁺、Cr³⁺、Cd²⁺、Hg²⁺、Pd²⁺、Pt²⁺、V²⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Ba²⁺、Cu²⁺、La³⁺、Ce³⁺、Ce⁴⁺、Eu³⁺、Ti³⁺、Ti⁴⁺、Ag⁺、Rh²⁺、Rh³⁺、Ru²⁺、Ru³⁺，

-M²是至少一种选自以下的金属离子：Fe²⁺、Fe³⁺、Co²⁺、Co³⁺、Mn²⁺、Mn³⁺、V⁴⁺、V⁵⁺、Cr²⁺、Cr³⁺、Rh³⁺、Ru²⁺、Ir³⁺，

-A和X各自独立地是选自以下的阴离子：卤离子、氢氧根、硫酸根、碳酸根、氰化物、硫氰酸根、异氰酸根、氰酸根、羧酸根、草酸根、硝酸根、亚硝酰、硫酸氢根、磷酸根、磷酸二氢根、磷酸氢根和碳酸氢根，

-L是选自以下的水混溶性配体：醇、醛、酮、醚、聚醚、酯、聚酯、聚碳酸酯、脲、酰胺、伯胺、仲胺、叔胺、具有吡啶氮的配体、腈、硫化物、磷化物、亚磷酸盐、磷烷、膦酸盐和磷酸盐，

-k是不小于0的分数或整数，和

-P是有机添加剂，

-a、b、c、d、g和n的选择使得化合物(I)是电中性的，其中c可以是0，

-e是配体分子的数目，并且是不小于0的分数或整数，

-f、h和m各自独立地是不小于0的分数或整数。

可以提到的有机添加剂P是：聚醚、聚酯、聚碳酸酯、聚亚烷基二醇失水山梨醇酯、聚亚烷基二醇缩水甘油醚、聚丙烯酰胺、丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、聚丙烯酸、丙烯酰胺/马来酸共聚物、聚丙烯腈、聚丙烯酸烷基酯、聚甲基丙烯酸烷基酯、聚乙烯基甲基醚、聚乙烯基乙基醚、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚-N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮/丙烯酸共聚物、聚乙烯基甲基酮、聚4-乙烯基苯酚、丙烯酸/苯乙烯共聚物、唑聚合物、聚亚烷基亚胺、马来酸/马来酸酐共聚物、羟乙基纤维素、聚乙酸酯、离子表面活性和界面活性的化合物，胆汁酸或其盐、酯或酰胺，多元醇的羧酸酯，和苷。

这些催化剂可以是结晶或无定形的。当k等于0时，结晶的双金属氰化物是优选的。当k大于0时，结晶、半结晶以及基本无定形的催化剂是优选的。

在改性催化剂的情况下，有各种优选的实施方案。一种优选实施方案是其中k大于0的式(I)催化剂。优选的催化剂则包含至少一种双金属氰化物、至少一种有机配体和至少一种有机添加剂P。

在另一个优选实施方案中，k是0，e任选也是0，X完全是羧酸根，优选是甲酸根、乙酸根或丙酸根。这些催化剂描述在WO 99/16775中。在此实施方案中，结晶的双金属氰化物催化剂是优选的。也优选WO 00/74875中描述的双金属氰化物催化剂，它们是结晶的和小片状的。

改性催化剂通过将金属盐溶液与氰基金属盐溶液合并来制备，其中氰基金属盐溶液任选地可以含有有机配体L和有机添加剂P。随后加入有机配体和任选的有机添加剂。在催化剂制备的一个优选实施方案中，先制备非活性的双金属氰化物相，然后通过重结晶成活性双金属氰化物相而将其转化，如PCT/EP01/01893所述。

在本发明的另一个优选实施方案中，f、e和k不等于0。催化剂则是双金属氰化物催化剂，其含有水混溶性有机配体(通常是0.5-30重量％)和有机添加剂(通常是5-80重量％)，如WO 98/06312所述。这些催化剂可以在强烈搅拌(24000rpm，使用Turrax)或搅拌下制备，如US5,158,922所述。

对于烷氧基化反应特别有用的催化剂是含有锌、钴或铁或它们中的两种的双金属氰化物。特别合适的化合物例如是柏林蓝。

优选使用结晶的DMC化合物。在优选实施方案中，使用Zn-Co型的结晶DMC化合物作为催化剂，其含有乙酸锌作为其它金属盐组分。这些化合物以单斜结构结晶，并且是小片状的。这些化合物例如描述在WO00/74845或PCT/EP01/01893中。

适合作为催化剂的DMC化合物原则上可以通过本领域技术人员公知的所有方法制备。例如，DMC化合物可以通过直接沉淀、“初期润湿”方法、通过制备前体相和随后重结晶来制备。DMC化合物可以作为粉末、糊料或悬浮液使用，或可以成型为成型体，被引入成型体、泡沫体等中，或施用到成型体、泡沫体等上。

基于最终量计，用于烷氧基化反应的催化剂浓度通常小于2000ppm，优选小于1000ppm，特别小于500ppm，特别优选小于100ppm，例如小于50ppm。

在步骤E)中，聚醚多元醇前体与环氧烷和如果合适的H-官能起始物质在活化的DMC催化剂存在下反应。

聚醚多元醇前体的烷氧基化反应可以连续或半连续地进行。

合适的连续操作反应器例如是连续的搅拌釜反应器(CSTR)，具有内部换热器管的连续操作的喷射环管反应器，和连续操作的完全填充的循环反应器。也合适的是具有或不具有内件或填料和一个或多个用于引入环氧烷的点的管式反应器，其可以单独操作或以管壳式反应器的形式操作。合适间歇反应器的例子是搅拌釜反应器。

在烷氧基化步骤E)中，聚醚多元醇前体与环氧烷在DMC催化剂存在下反应，优选与环氧丙烷或环氧乙烷/环氧丙烷混合物反应。H-官能起始物质优选在环氧烷的添加过程中至少不时地添加。烷氧基化步骤E)可以作为多个阶段进行。例如，聚醚多元醇前体可以用第一种环氧烷或环氧烷混合物烷氧基化，形成聚醚多元醇中间体。聚醚多元醇中间体可以随后在一个或多个其它阶段中与其它环氧烷或环氧烷混合物反应，得到最终的聚醚多元醇。脱气步骤在各个步骤之间进行。聚醚多元醇中间体也可以与碱金属氢氧化物混合，随后与环氧乙烷反应，形成最终的产物。催化剂可以随后从所得的最终产物中分离出来。合适的分离方法是本领域公知的。

下面通过实施例说明本发明。

实施例

实施例1：

使用容量为25L且配备有用于除热的内部冷却蛇管的反应器。存在用于环氧烷、起始物质和DMC催化剂悬浮液的计量装置。

如EP-A 0 862 947所述制备的DMC催化剂作为湿滤饼分散在甘油/二甘醇摩尔比为3∶1的丙氧基化物中，该丙氧基化物的羟值为152mgKOH/g，且通过KOH催化制备。催化剂饼随后使用Ultra-Turrax分散，DMC催化剂悬浮液在130℃下减压干燥。在这里使用的催化剂悬浮液具有5.11重量％的DMC浓度。

将羟值为152mg KOH/g且通过KOH催化制备的2.5kg甘油/二甘醇丙氧基化物放入反应器并加热到120℃。随后将0.062kg的DMC催化剂悬浮液以5ml/分钟的速率通过HPCL泵计量加入反应器中。在催化剂添加结束时，以0.32kg/h的速率加入摩尔比为3∶1的1.66kg甘油/二甘醇混合物，同时以3.0kg/h的速率加入15.8kg的PO。

在起始物质和环氧丙烷的添加结束之后，将中间体产物脱气。在此产物中的DMC浓度是158ppm，OH值是152mg KOH/g。

在同一反应器中将中间体转化成最终产物。为此，先在120℃的温度下将质量比为93.4∶16.6的11.68kg PO/EO混合物计量加入6.32kg中间体中。随后计量加入2.0kg的PO。计量速率在各种情况下是8kg/h。

所得产物的粘度为548mPas，OH值为48.2mg KOH/g。产物可以毫无问题地进行加工形成泡沫材料。

实施例2

与实施例1类似，但是仅仅将0.0496kg的DMC悬浮液计量加入初始装入的甘油/二甘醇丙氧基化物中。

获得OH值为151mg KOH/g的中间体。在中间体的制备期间，甘油/DEG的计量添加必须停止多次，因为出现PO的累积。这使得计量时间增加了约50％。最终产物的粘度为684mPas，OH值为47.7mg KOH/g，并且含有41ppm的DMC催化剂。由其生产的块状软质泡沫材料具有裂纹。

实施例3

使用与实施例2类似的方法，用HPLC泵将0.0496kg的催化剂悬浮液以5ml/分钟的速率在约10分钟内计量加入初始装料(2.50kg)中。但是，用HPLC泵在计量添加线中经由T形管在整个计量时间内将PO以0.5ml/分钟的速率引入催化剂悬浮液中。在添加催化剂之后，如实施例1和2中所述制得OH值为152mg KOH/g的中间体，并将其进一步烷氧基化，形成最终产物。最终产物的粘度为563mPas，OH值为48.4mg KOH/g。在最终产物中的催化剂浓度是39ppm。发泡形成块状软质泡沫材料，得到不带裂纹的泡沫材料。

此实施例表明通过在安装于烷氧基化反应器上游的管式反应器中用PO预先活化DMC催化剂，得到了具有较高活性的催化剂。结果，即使在显著降低的催化剂浓度下也保持了稳定的反应条件，获得了符合规格的最终产物。

实施例4

使用与实施例3类似的方法，但是在将PO引入催化剂悬浮液之前将2重量％的甘油与PO混合。PO/甘油混合物随后以0.5ml/分钟的速率引入用于催化剂悬浮液的计量添加线中。先如实施例1-3所述制得中间体，并在第二步中将其转化成最终产物。最终产物的粘度为543mPas，OH值为48.1mg KOH/g。在最终产物中的催化剂浓度是38ppm。发泡形成块状软质泡沫材料，得到不带裂纹的泡沫材料。

实施例5

将如EP-A 0 862 947所述作为湿滤饼获得的催化剂在100℃和13毫巴下干燥。将10kg的中间体1(摩尔比为3∶1的甘油/二甘醇的丙氧基化物，羟值为178mg KOH/g，且通过KOH催化制备，碱度小于1ppm)放入反应器中，并将500g催化剂放入湿旋转粉碎机(FrymaKoruma MZ80A)的储库中。研磨于T＝25℃进行40分钟。所得的DMC催化剂悬浮液具有5.11重量％的固含量。

将2.50kg中间体2(摩尔比为3∶1的甘油/二甘醇的丙氧基化物，羟值为152mg KOH/g，且通过KOH催化制备，碱度小于1ppm)放入反应器中，并将0.062g的DMC催化剂悬浮液(5.11重量％，对应于最终产物中的50ppm DMC)以5ml/分钟的速率通过HPCL泵计量加入。随后，在120的反应温度下，以320g/h的速率加入1.66kg甘油/二甘醇混合物(摩尔比为3∶1)，同时以3.0kg/h的速率加入15.8kg的PO。

获得OH值为152mg KOH/g的中间体。催化剂浓度是158ppm。在制备中间体期间，经常出现环氧丙烷的累积和环氧丙烷的突然反应，导致温度高达154℃。

在同一反应器中将中间体转化成最终产物。在这里，先在120℃的温度下将质量比为93.4∶16.6的11.68kg PO/EO混合物计量加入6.32kg中间体中。随后计量加入2.0kg的PO。计量速率在各种情况下是8kg/h。

所得最终产物的粘度为684mPas，OH值为48.5mg KOH/g。当产物发泡形成块状软质泡沫材料时，在泡沫材料中出现裂纹。

实施例6

将如EP-A 0 862 947所述作为湿滤饼获得的DMC催化剂在100℃和13毫巴下干燥。将10kg的羟值为178mg KOH/g的前体放入反应器中，并将500g催化剂放入工业湿旋转粉碎机的储库中。先于80℃将催化剂研磨5分钟。随后在研磨转子之前在35分钟内直接加入56g的PO。悬浮液随后具有5.02重量％的DMC浓度。

随后的程序与实施例5相同。在此合成期间，没有出现环氧丙烷的累积和突然反应，获得了羟值为153mg KOH/g的中间体。中间体的催化剂含量是156ppm。

中间体随后与其它环氧烷如实施例5所述反应。最终产物的粘度为587mPas，OH值为48.2mg KOH/g。产物发泡形成没有裂纹的块状软质泡沫材料。

实施例7

将如EP-A 0 862 947所述作为湿滤饼获得的DMC催化剂在100℃和13毫巴下干燥。将10kg的羟值为178mg KOH/g的前体放入反应器中，并将500g催化剂放入湿旋转粉碎机的储库中。先于80℃将催化剂研磨5分钟。随后在研磨转子之前在35分钟内直接加入含有2.8g的溶解的摩尔比为3∶1的甘油/二甘醇混合物的56kg PO。催化剂悬浮液具有5.05重量％的DMC浓度。

随后的程序与实施例5相同。在中间体的制备期间，没有出现环氧丙烷的累积和突然反应，获得了羟值为151mg KOH/g的中间体，催化剂浓度是152ppm。

在第二步中，如实施例1所述的中间体与其它环氧烷反应。最终产物的粘度为546mPas，OH值为47.9mg KOH/g。产物发泡形成没有裂纹的块状软质泡沫材料。

Claims

1.一种制备聚醚多元醇的方法，该方法包括：

A)制备聚醚多元醇前体，

B)制备DMC催化剂在多元醇中的悬浮液，

2.如权利要求1所述的方法，其中DMC催化剂悬浮液的制备使用湿旋转粉碎机进行。

3.如权利要求1所述的方法，其中DMC催化剂悬浮液的制备使用Ultra-Turrax进行。

4.如权利要求1所述的方法，其中在步骤C)中用环氧烷活化DMC催化剂的操作在管式反应器中进行。

5.如权利要求1所述的方法，其中用环氧烷活化DMC催化剂的操作(步骤C))在制备悬浮液(步骤B))期间进行。

6.如权利要求5所述的方法，其中步骤B)和C)在湿旋转粉碎机中进行。

7.如权利要求1所述的方法，其中使用0.1-5摩尔的环氧烷/每摩尔DMC催化剂在步骤C)中活化DMC催化剂。

8.如权利要求1所述的方法，其中在步骤C)中用环氧丙烷活化DMC催化剂。

9.如权利要求1所述的方法，其中在步骤C)中用环氧乙烷/环氧丙烷混合物活化DMC催化剂。

10.如权利要求1所述的方法，其中在步骤C)中DMC催化剂的活化在H-官能起始物质的存在下进行。