CN101161711A - 含蒙脱土吸水材料的吸水膨胀橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含蒙脱土吸水材料的吸水膨胀橡胶组合物及其制备方法，其中蒙脱土吸水材料由丙烯酸钠、丙烯酰胺在引发剂作用下，于蒙脱土片层中插层共聚而成；吸水膨胀橡胶是由橡胶基、蒙脱土吸水材料、活化剂、防老剂、补强填充剂、增容剂、吸水促进剂等经过开炼机混炼，然后硫化制成。该吸水膨胀橡胶制备方便，吸水性能好，吸水倍率高，可用于制作防水止水材料、建筑材料等。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能吸水膨胀橡胶(WSR)及其制备方法，特别一种含蒙脱土吸水材料的吸水膨胀橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，对聚合物材料的应用性能要求日益提高，但若仅由合成新的聚合物来满足所要求的应用性能，则往往因原料来源，合成技术，工艺条件，生产成本等诸多因素而受到限制。因此人们在不断研制开发新型高分子聚合物的同时，更多侧重于通过研究已知的聚合物材料的共混来制备具有崭新功能的多相共聚物，已收到了事半功倍的效果。但绝大多数高分子是不相容的，这种不相容的行为是由于共混物之间缺乏有力的相互作用，而共混物熔融时存在较大的表面张力，使其在混合过程中及加工过程中相与相之间难以相容，甚至有些高分子如交联高分子由于不能熔融，即使宏观共混也很困难。
要获得良好的性能或特殊性能的共混物，需要共混物组分之间的物理性能有较大的差异，共混物两相高分子之间相互缠结形成宏观上的不分离，而在微观上又是非均相结构的多相体系，在此种微观多相体中，每一组分均以协调的方式在整个体系中提供新的宏观性能的同时，仍能保持其大部分性能的独立性，从而获得类似合金的优异协调效应。共混型吸水膨胀橡胶就是由疏水高弹性橡胶和亲水性极强的吸水高分子共混制备的既具有高弹性又具有遇水膨胀性能的新型功能高分子材料，该种材料遇水或水汽后，能将水分子吸到橡胶之中，在吸水膨胀后，仍能保持橡胶特有的弹性和一定的强度，在挤压情况下，仍具有保水能力，所以吸水膨胀橡胶不仅具有弹性止水的功能，而且又具有遇水膨胀密封、以水止水的功能。国外在吸水膨胀橡胶研究方面起步较早，已生产出大量高质量的该类产品，并以有成功应用于大型土木工程领域，国内也有类似产品问世，但无论质量还是性能方面与国外都有较大的差距，尚需要进一步的研究与完善。
近年来有关WSR材料的研究开发已成为普通高分子材料功能化的一个重要内容。但现有专利技术及文献采用物理共混法制备WSR材料时，如JP2003041065A、JP2000017250A主要以交联聚丙烯酸钠、部分水解聚丙烯酰胺和聚乙烯醇等为吸水组分，所制得的材料吸水膨胀倍率有限。专利US5663230采用25～35wt％的钠基膨润土为吸水组分，制备了丁基橡胶WSR材料，但该材料的吸水倍率和吸水速度都很低，在水中浸泡24h时的吸水倍率为5～8％。
发明内容
本发明目的：提供一种含蒙脱土吸水材料的吸水膨胀橡胶组合物及其制备方法，该吸水膨胀橡胶是通过采用多组分机械共混的方法制备而成，具有成本低、吸水倍率高、耐离子性好、保水性能优良的特点，使其能在工程建筑、防水包装、水下工程等诸多方面得到推广应用。
本发明是这样实现的：
一种含蒙脱土吸水材料的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于：以重量份数计，吸水膨胀橡胶组合物含有橡胶基干基100份，蒙脱土吸水材料10～250份，活性剂0.5～20份，硫化剂0～10份，硫化促进剂0.1～10份，防老剂0.1～10份，补强填充剂10～100份，吸水促进剂0～60份，增容剂0～50份；其中蒙脱土吸水材料是指蒙脱土与丙烯酸盐或/和丙烯酰胺的插层聚合物，最好是蒙脱土-丙烯酸盐-丙烯酰胺的插层共聚物，加入量最好是20～180份。本发明的吸水膨胀橡胶组合物吸水倍率为300～600％。
本发明中的蒙脱土吸水材料选择的是蒙脱土与丙烯酸盐或/和丙烯酰胺的插层聚合物，通常是由丙烯酸钠、丙烯酰胺在引发剂作用下，于蒙脱土片层中插层聚合而成；其本身的吸水倍率可达到15000～30000％，以它为吸水组分制得的吸水膨胀橡胶也具有良好的吸水性。
在本发明中的蒙脱土吸水材料(即蒙脱土与丙烯酸盐或/和丙烯酰胺的插层聚合物)用量可在10～250份之间根据性能要求任意调节，最好的加入量为20～180份。
本发明并不特别限定蒙脱土插层聚合物的种类和制备方法。其制备方法在CN03134547.6、CN03114486.1、CN02121292.9、《弹性体》(2003，13(2)8～12)等专利及其它文献中均有报导。其吸水倍率最好在15000％以上。一般在制备该种蒙脱土与丙烯酸盐或/和丙烯酰胺的插层聚合物吸水材料时，本发明不排除丙烯酸、丙烯酰胺单体单独加入，也不排除其它丙烯酸、丙烯酰胺衍生物做为单体加入，如加入甲基丙烯酸、甲基丙烯酰胺等，也不排除丙烯酸、丙烯酰胺之外再有其它单体的加入，其中蒙脱土在插层聚合物吸水材料(或称蒙脱土插层复合吸水材料)中最好占20％～80％。
本发明中活性剂为常用的活性剂，如可以是氧化锌(ZnO)、硬脂酸(SA)、硬脂酸锌等，可以是一种或多种，加入量为0.5～20份，最好是1～10份；硫化剂一般常用的硫化剂，如硫黄、白油膏等，加入量可以是0～10份，最好为0.1～5份；硫化促进剂是为常用的硫化促进剂，如可以是二硫化苯并噻唑(DM)、二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)等，可以是一种或多种，其加入量为0.1～10份，最好是0.5～5份；防老剂为常用的防老剂，如可以是防老剂2246、防老剂4010、防老剂4010NA，可以是一种或多种，其加入量为0.1～10份，最好是0.5～2.5份；补强填充剂为常用的补强填料，如可以是碳黑、白炭黑、碳酸钙、硅酸盐等，可以是一种或多种，其加入量为1～100份，最好是20～60份，本发明特别推荐的补强填料是由白碳黑和CaCO3构成的补强填料，其中CaCO3最好是纳米级CaCO3(nano-CaCO3)，白碳黑(WCB)与nano-CaCO3重量之比最好是(10∶1)～(1∶10)。本发明所述的纳米级CaCO3是指粒径为10～100nm的CaCO3。采用白碳黑与nano-CaCO3做补强填料解决了胶料混炼时的粘辊和硫化时粘模的问题，如实施例1～11均不粘辊、粘模。
本发明的吸水促进剂的加入目的是为了进一步增加吸水膨胀橡胶的吸水速率，如吸水促进剂可以是聚乙二醇(PEG-1000)、聚乙二醇(PEG-800)、聚乙二醇(PEG-600)等，可以是一种或多种，其加入量为0～60份，最好是10～30份；本发明中加入增容剂为了进一步提高与橡胶基的共混效果，如增容剂可以是苯乙烯/马来酸酐共聚物、聚苯乙烯等，可以是一种或多种，其加入量为0～50份，最好是5～20份，本发明中特别推荐使用苯乙烯/马来酸酐共聚物作为增容剂，可显著提高与橡胶基的共混效果，提高蒙脱土插层共聚物的加入量。
本发明还提供该吸水膨胀橡胶组合物的制备方法，所用橡胶基可以是丁腈橡胶(NBR)、丁苯橡胶(SBR)、顺丁橡胶(BR)、羧基丁腈橡胶(XNBR)等，还可以是它们的混合物。
具体的制备方法是：将橡胶基在开放式炼胶机上塑炼均匀后，依次加入活性剂、硫化促进剂、防老剂混炼均匀，或再加入增容剂和吸水促进剂继续混炼，然后加入蒙脱土吸水材料和补强填充剂混炼，最后加入硫化剂，混炼薄通后，下片，在5～15MPa的压力下、120～160℃下于平板硫化机上硫化15～45min，制得可用于防水止漏的本发明的含蒙脱土吸水材料的吸水膨胀橡胶。
本发明中以极性较小而性能优良的蒙脱土吸水材料中的蒙脱土与丙烯酸盐或/和丙烯酰胺插层聚合物为亲水组分，通过与橡胶基的机械共混，得到了吸水膨胀橡胶或称吸水膨胀弹性体。本发明中还特别推荐该吸水膨胀橡胶的橡胶基最好是非极性橡胶(如NR，IR，BR，SBR，IIR，EPR，EPDM等)和极性的橡胶(如CR，NBR，CSM，PUR，羧基丁腈橡胶XNBR等)的不同比例的并用胶，其比例最好为10∶90～90∶10。
本发明的吸水膨胀橡胶具有吸水倍率高，力学性能优良，质量损失率低，加工工艺简单，生产成本低的特点。
具体实施方式
本发明还将结合实施例作进一步的详述：
测试方法：
吸水倍率SRe(％)：
(吸水后试样重量-吸水前试样重量)/吸水前试样重量×100％吸水速度υ：
2cm×1cm×2mm大小的试样吸水24h时的质量膨胀率(SR24)与其平衡膨胀率(SRe)的比值：υ＝SR24/SRe
质量损失率Lm(％)：
(吸水前试验质量-吸水后试样烘干质量)/吸水前试验质量x100％试样力学机械性能的测试：
试样的拉伸强度Tsb，扯断伸长率Eb，300％定伸应力按照国家标准GB-528在T2000E型电子拉力机上进行测定；邵尔A型硬度按国家标准GB-531在LX-A型橡胶硬度测试仪上测定。
原材料来源：
SBR：中国石油兰州石化公司合成橡胶厂产品
NBR：中国石油兰州石化公司合成橡胶厂产品
XNBR：日本瑞翁公司
BR：齐鲁石化公司产品
硫化促进剂TMTD、DM、CZ：中国石油兰州石油化工公司
聚乙二醇(PEG-1000、PEG-800、PEG-600)：CP级，中国医药集团上海化学试剂公司
纳米CaCO3：粒径60～90nm，宜兴天力建材化工有限公司
增容剂：苯乙烯/马来酸酐共聚物，马来酸酐单元含量为12％，上海事必达石化高技术公司
蒙脱土插层复合吸水材料A的制备，(参照CN 03114486.1中的方法制备)：
向冷水浴中带有搅拌装置的烧瓶中加入丙烯酸6.5mol并加入氢氧化钠NaOH 4.55mol，然后加入4.0mol的丙烯酰胺充分搅拌，再加入0.00525mol的二丙烯酸乙二醇酯和226克蒙脱土，最后加入0.1575mol的过硫酸钾，逐步升温至80℃引发聚合，干燥粉碎，制得蒙脱土-丙烯酸钠-丙烯酰胺吸水材料，吸水倍率为17500％。
蒙脱土插层复合吸水材料B的制备：
向冷水浴中带有搅拌装置的烧瓶中加入丙烯酸6.0mol并加入NaOH3.9mol，然后加入3.5mol的甲基丙烯酰胺，再加入0.00475mol的二丙烯酸乙二醇酯和253克蒙脱土，最后加入0.095mol的过硫酸钾，逐步升温至80℃引发聚合，干燥粉碎，制得蒙脱土-丙烯酸钠-甲基丙烯酰胺吸水材料B，吸水倍率为16400％。
蒙脱土复合吸水材料C的制备：
向冷水浴中带有搅拌装置的烧瓶中加入丙烯酸9.0mol并加入NaOH6.3mol，加入0.0045mol的二丙烯酸乙二醇酯和227克蒙脱土，最后加入0.09mol的过硫酸钾，逐步升温至80℃引发聚合，干燥粉碎，制得蒙脱土-丙烯酸钠吸水材料C，吸水倍率为15140％。
蒙脱土复合吸水材料D的制备：
向冷水浴中带有搅拌装置的烧瓶中加入8.5mol的丙烯酰胺，再加入0.00425mol的二丙烯酸乙二醇酯和211克蒙脱土，最后加入0.0085mol的过硫酸钾，逐步升温至80℃引发聚合，干燥粉碎，制得蒙脱土-丙烯酰胺吸水材料D，吸水倍率为17680％。
实施例1
将100份SBR/NBR(100/0)在开放式炼胶机上薄通包辊后，依次加入5份氧化锌ZnO，2份SA，1.5份硫化促进剂TMTD，1份防老剂4010炼匀后，再加入增容剂苯乙烯/马来酸酐共聚物10份，蒙脱土吸水材料A 120份，填料(WCB：纳米CaCO3为2/8)40份，混炼均匀(不粘辊)，最后加入1份S，炼匀后薄通，打三角包6次，下片，将胶料在平板硫化机上于8MPa压力，140℃下硫化10min，得到吸水膨胀橡胶组合物，简称WSR材料(以下同)，其性能列入表1。
实施例2
取基础胶SBR/NBR(75/25)100份，蒙脱土吸水材料A 65份，10份吸水促进剂PEG-800，5份增容剂苯乙烯/马来酸酐共聚物，5份氧化锌ZnO，2份SA，1.5份硫化促进剂TMTD，1份防老剂4010，填料(WCB：纳米CaCO3为7/3)40份，1份S，炼匀后薄通，打三角包6次，下片，并在平板硫化机上于9MPa压力，140℃下硫化20min，制得WSR材料，性能列入表1。
实施例3
取基础胶SBR/NBR(50/50)100份，15份吸水促进剂PEG-600，蒙脱土吸水材料A 70份，5份苯乙烯/马来酸酐共聚物，5份氧化锌ZnO，2份SA，1.5份硫化促进剂TMTD，1份防老剂4010，填料(WCB：纳米CaCO3为6/4)40份，1份S，炼匀后薄通，打三角包6次，下片，并在平板硫化机上于10MPa压力，130℃下硫化30min，制得WSR材料，性能列入表1。
实施例4
取基础胶SBR/NBR(25/75)100份，蒙脱土吸水材料A 60份，20份吸水促进剂PEG-1000，增容剂苯乙烯/马来酸酐共聚物15份，5份氧化锌ZnO，2份SA，1.5份硫化促进剂TMTD，1份防老剂4010，填料(WCB：纳米CaCO3为6/4)40份，1份S，炼匀后薄通，打三角包6次，下片，并在平板硫化机上于8MPa压力，150℃下硫化15min制得WSR材料，性能列入表1。
实施例5
取基础胶SBR/NBR(0/100)100份，蒙脱土吸水材料A 35份，15份吸水促进剂PEG-800，5份氧化锌ZnO，2份SA，1.5份硫化促进剂TMTD，1份防老剂4010，填料(WCB：纳米CaCO3为6/4)30份，1份S，炼匀后薄通，打三角包6次，下片，并在平板硫化机上于9MPa压力，145℃下硫化25min，制得WSR材料，性能列入表1。
实施例6
取基础胶SBR/NBR(25/75)100份，5份氧化锌ZnO，2份SA，蒙脱土吸水材料A 80份，10份吸水促进剂PEG-1000，10份苯乙烯/马来酸酐共聚物，1份防老剂4010，填料(WCB：纳米CaCO3为6/4)40份，1.5份CZ，0.5份DM，1.5份白油膏，混炼均匀，薄通、下片，并在平板硫化机上于8MPa压力，140℃下硫化30min，制得WSR材料，性能列入表2。
实施例7
取基础胶BR/XNBR(25/75)100份，5份氧化锌ZnO，2份SA，蒙脱土吸水材料A 70份，5份吸水促进剂PEG-1000，15份苯乙烯/马来酸酐共聚物，1份防老剂2246，填料(WCB：纳米CaCO3为6/4)40份，1.5份TMTD，0.5份DM，0.5份S，混炼均匀，薄通、下片，并在平板硫化机上于7MPa压力，140℃下硫化30min，制得WSR材料，性能列入表2。
实施例8
取基础胶BR/XNBR(50/50)100份，5份氧化锌ZnO，2份SA，蒙脱土吸水材料A 60份，5份吸水促进剂PEG-1000，10份苯乙烯/马来酸酐共聚物，0.5份防老剂4010，0.5份防老剂2246，填料(WCB：纳米CaCO3为5/5)40份，0.5份CZ，0.5份DM，1份TMTD，0.5份S，混炼均匀，薄通、下片，并在平板硫化机上于8MPa压力，135℃下硫化30min，制得WSR材料，性能列入表2。
实施例9
取基础胶BR/XNBR(75/25)100份，5份氧化锌ZnO，2份SA，蒙脱土吸水材料A 60份，10份吸水促进剂PEG-1000，5份苯乙烯/马来酸酐共聚物，1份4010，填料(WCB：纳米CaCO3为4/6)40份，1.5份CZ，0.5份TMTD，1.5份S，混炼均匀，薄通、下片，并在平板硫化机上于9MPa压力，130℃下硫化30min，制得WSR材料，性能列入表2。
实施例10
取100份SBR/NBR(75/25)，依次加入5份氧化锌ZnO，2份SA，1.5份硫化促进剂TMTD，1份防老剂4010，10份吸水促进剂PEG-1000炼匀后，再加入增容剂苯乙烯/马来酸酐共聚物5份，蒙脱土吸水材料B 60份，填料(WCB：纳米CaCO3为3/7)40份，混炼均匀，最后加入1份S，炼匀后薄通，打三角包6次，下片，将胶料在平板硫化机上于10MPa压力，140℃下硫化30min，得到WSR材料，其性能列入表1。
实施例11
取100份SBR/NBR(75/25)，依次加入5份氧化锌ZnO，2份SA，1.5份硫化促进剂TMTD，1份防老剂4010，15份吸水促进剂PEG-1000炼匀后，再加入增容剂苯乙烯/马来酸酐共聚物7.5份，蒙脱土吸水材料C 65份，填料(WCB：纳米CaCO3为2/8)40份，混炼均匀，最后加入1份S，炼匀后薄通，打三角包6次，下片，将胶料在平板硫化机上于11MPa压力，140℃下硫化30min，得到WSR材料，其性能列入表1。
实施例12
取100份SBR/NBR(75/25)，依次加入5份氧化锌ZnO，2份SA，1.5份硫化促进剂TMTD，1份防老剂4010，10份吸水促进剂PEG-1000炼匀后，再加入增容剂苯乙烯/马来酸酐共聚物5份，蒙脱土吸水材料D 65份，填料WCB20份，混炼均匀(有稍许粘辊)，最后加入1份S，炼匀后薄通，打三角包6次，下片，将胶料在平板硫化机上于10MPa压力，140℃下硫化30min，得到WSR材料，其性能列入表1。
从上述实验结果中发现，加入少量(5份)增容剂，同样的共混效果，可提高蒙脱土吸水材料加入量的一倍，使用单一橡胶时，橡胶与吸水材料的相容性会有所影响；蒙脱土材料中以蒙脱土-丙烯酸钠-丙烯酰胺插层共聚物复合吸水材料的效果最好，明显改善了吸水橡胶的吸水性能以及复合共混时的相容性；补强填料中纳米CaCO3与白炭黑的得合使用配方效果最好，特别是改善了本组合物的胶料混炼时的粘辊和硫化时粘模的问题。
表1
表2
Claims (21)
1.一种含蒙脱土吸水材料的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于：以重量份数计，吸水膨胀橡胶组合物含有橡胶基干基100份，蒙脱土吸水材料10～250份，活性剂0.5～20份，硫化促进剂0.1～10份，防老剂0.1～10份，硫化剂0～10份，补强填充剂10～100份，吸水促进剂0～60份，增容剂0～50份；其中蒙脱土吸水材料是指蒙脱土吸水材料是指蒙脱土与丙烯酸盐或/和丙烯酰胺的插层聚合物。
2.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于蒙脱土吸水材料是指蒙脱土-丙烯酸盐-丙烯酰胺的插层共聚物。
3.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于蒙脱土吸水材料吸水倍率为15000～30000％。
4.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于蒙脱土吸水材料的加入量为20～180份。
5.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于活性剂选自氧化锌、硬脂酸、硬脂酸锌中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于活性剂的加入量为1～10份。
7.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于硫化促进剂选自二硫化苯并噻唑、二硫化四甲基秋兰姆、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于硫化促进剂的加入量为0.5～5份。
9.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于硫化剂为硫黄或白油膏。
10.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于硫化剂的加入量为0.1～5份。
11.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于防老剂选自防老剂2246、防老剂4010、防老剂4010NA中的一种或多种。
12.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于防老剂加入量为0.5～2.5份。
13.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于补强填充剂选自碳黑、白炭黑、碳酸钙、硅酸盐中的一种或多种。
14.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于补强填充剂加入量为20～60份。
15.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于补强填充剂由白碳黑和纳米级CaCO3构成。
16.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于补强填充剂中白碳黑与纳米级CaCO3重量之比为(10∶1)～(1∶10)。
17.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于吸水促进剂为聚乙二醇，加入量为10～30份。
18.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于增容剂为苯乙烯/马来酸酐共聚物，其加入量为5～20份。
19.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物，其特征在于橡胶基中同时含有非极性橡胶和极性的橡胶。
20.根据权利要求19所述的吸水膨胀橡胶合物，其特征在于橡胶基中非极性橡胶和极性的橡胶其比例为(10∶90)～(90∶10)。
21.一种权利要求1所述的吸水膨胀橡胶组合物的制备方法，其特征在于：将SBR和NBR在开放式炼胶机上塑炼均匀后，依次加入活性剂、硫化促进剂、防老剂混炼均匀，或再加入增容剂和吸水促进剂继续混炼，然后加入膨润土吸水材料和补强填充剂混炼，最后加入硫化剂，混炼薄通后，下片，在5～15MPa的压力、120～160℃下于平板硫化机上硫化15～45min，制得吸水膨胀橡胶。
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