CN108690290A - 一种环保型交联聚氯乙烯防水卷材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型交联聚氯乙烯防水卷材及其制备方法，包括以下按重量份计算的组分：聚氯乙烯粉5‑35份；高聚物增塑剂2‑30份；助增塑剂5‑25份；交联剂0.1‑5份；交联助剂1‑10份；润滑剂0.1‑10份；抗氧剂0.1‑5份；锡类热稳定剂和/或锌类热稳定剂1‑8份；纳米活性剂1‑10份；填充剂10‑60份；光稳定剂1‑5份；化学偶联剂1‑5份。本发明所述的环保型交联聚氯乙烯防水卷材抗张强度和断裂伸长率高，耐老化性能、防水性能、耐低温性优异，且环保无毒。

Description

一种环保型交联聚氯乙烯防水卷材及其制备方法
技术领域
本发明涉及防水卷材技术领域，特别地，本发明涉及一种环保型交联聚氯乙烯防水卷材及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯，简称PVC，是氯乙烯单体在引发剂作用下均聚而成的热塑性树脂。聚氯乙烯防水卷材以其柔软性、低温性、弹性、可焊接性等成为高分子防水卷材的重要分支，但由于企业出于成本的考虑，广泛使用不环保的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)作为增塑剂及铅盐等重金属热稳定剂，铅盐热稳定剂的特点是有毒，长期使用使聚氯乙烯防水卷材变色。另外，小分子增塑剂一个突出的缺点是不环保、耐久性差，易迁移、易析出，耐低温性能差，严重影响聚氯乙烯防水卷材的寿命及性能。聚氯乙烯防水卷材的另一个缺点是抗张强度低、耐磨性差，容易造成老化，影响防水卷材使用，需要经常更换，不利于使用且成本巨大。
发明内容
基于此，本发明在于克服现有技术的缺陷，提供一种环保型交联聚氯乙烯防水卷材，所述聚氯乙烯防水卷材抗张强度和断裂伸长率高，耐老化性能、防水性能、耐低温性优异，且环保无毒。
其技术方案如下：
一种环保型交联聚氯乙烯防水卷材，包括以下按重量份计算的组分：
聚氯乙烯粉 5-35份；
高聚物增塑剂 2-30份；
助增塑剂 5-25份；
交联剂 0.1-5份；
交联助剂 1-10份；
润滑剂 0.1-10份；
抗氧剂 0.1-5份；
锡类热稳定剂和/或锌类热稳定剂 1-8份；
纳米活性剂 1-10份；
填充剂 10-60份；
光稳定剂 1-5份；
化学偶联剂 1-5份；
其中，所述高聚物增塑剂为EVA、乙烯-一氧化碳共聚物(ECO)、EVA-一氧化碳三元共聚物(ELvaloy)或氯化聚乙烯，所述助增塑剂为二丙二醇二苯甲酸酯(DPGDB)和/或二乙二醇二苯甲酸酯(DEGDB)。
本发明所述的环保型交联聚氯乙烯防水卷材中高聚物增塑剂分子链上具有强极性侧基，可与PVC产生强烈的偶极-偶极相互作用，不会随时间发生迁移，环保、无毒，且有效保证聚氯乙烯防水卷材长效增塑效果；助增塑剂具有环保性，其倾点＜-40℃，能保证聚氯乙烯防水卷材优异的低温性能，且羟基和甲酸酯可与PVC极性相容，具有优异的增塑效果；交联剂的加入使聚氯乙烯形成三维网状结构，进一步提高了聚氯乙烯防水卷材的耐候性和耐化学性，并使氯乙烯防水卷材具有抗张强度高、剥离强度大、弹性佳等特点，交联助剂更容易增加配方调整的宽泛性，引发效率的不同可有效避免交联剂过早带来的凝胶效应；锡类热稳定剂和/或锌类热稳定剂环保性能较好，对人体和环境无污染，且具有优异的热稳定性；本发明在聚氯乙烯粉中添加的高聚物增塑剂、助增塑剂、交联剂、交联助剂、润滑剂、热稳定剂等助剂，再通过调整配方，制备出的聚氯乙烯防水卷材不仅环保性能优异，还具有优异的抗张强度、耐老化性、耐化学性、防水性、耐低温性等性能，产品断裂伸长率高，热处理尺寸变化率小。
在其中一个实施例中，所述环保型交联聚氯乙烯防水卷材包括以下按重量份计算的组分：
聚氯乙烯粉 10-35份；
高聚物增塑剂 10-30份；
助增塑剂 5-10份；
交联剂 0.1-0.5份；
交联助剂 1-2份；
润滑剂 0.1-10份；
抗氧剂 2-3份；
锡类热稳定剂和/或锌类热稳定剂 1-5份；
纳米活性剂 5-10份；
填充剂 10-25份；
光稳定剂 1-3份；
化学偶联剂 3-5。
在其中一个实施例中，述EVA中醋酸乙烯含量为60-70％，所述CPE中氯含量＞45％。
在其中一个实施例中，所述聚氯乙烯粉的牌号为SG-0、SG-1、SG-2、SG-3、SG-4、SG-5。更优选地，聚氯乙烯粉的平均聚合度＞1200，高平均聚合度聚氯乙烯粉能够保证卷材高抗张强度和优异的耐候性。
在其中一个实施例中，所述交联剂为过氧化二异丙苯(DCP)、过苯甲酸叔丁酯(TPB)、过氧化二叔丁基(DBP)中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述锡类热稳定剂为有机锡类稳定剂，所述锌类热稳定剂为钙锌稳定剂或钡锌复合稳定剂。有机锡类定剂、钙锌复合定剂、钡锌复合稳定剂属环保型热稳定剂，较目前常用的铅盐类重金属热稳定剂环保，对人体和环境无污染，且具有优异的热稳定性、同时有优异的抗变色性能。
在其中一个实施例中，所述的交联助剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、二乙烯基苯(DVB)或马来酰亚胺。
在其中一个实施例中，所述润滑剂为乙烯基三乙氧基硅烷。乙烯基三乙氧基硅烷与聚氯乙烯相容性佳，环保无毒，不易析出，不会影响聚氯乙烯防水卷材的焊接稳定性。
在其中一个实施例中，所述纳米活性剂为纳米级氧化锌。
在其中一个实施例中，所述抗氧剂为酚类和/或亚磷酸类，也可以为胺类或苯并三唑类抗氧剂。优选地，所述抗氧剂由抗氧剂1010:168按1:1～2:1的方式配制。
在其中一个实施例中，所述填充剂为碳酸钙、高岭土或陶土的一种或多种，所述填充剂的目数≥2000目。优选地，所述填充剂为表面经包覆处理的填充剂，所述的包覆处理常用的改性剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂的一种或多种，经包覆处理后，填充剂更易与聚氯乙烯粉充分相容，分子间形成“络合结构”，进一步增加交联聚氯乙烯防水卷材的抗张强度和耐老化性能。
在其中一个实施例中，所述光稳定剂为邻羟基二苯甲酮类、水杨酸酯类、三嗪类、取代丙烯腈类中的一种或多种。优选的，所述光稳定剂为巴斯夫光稳定剂2020、847、770、622、B75中的一种或多种。
所述的环保型交联聚氯乙烯防水卷材的制备方法，包括如下步骤：
(1)捏合：将聚氯乙烯粉、高聚物增塑剂、助增塑剂、润滑剂、抗氧剂、锡类热稳定剂和/或锌类热稳定剂、填充剂、光稳定剂加入到高速捏合机内捏合，捏合机内温度控制在85～95℃，捏合时间为5～6分钟；然后将纳米活性剂、化学偶联剂加入到高速捏合机中，保持捏合机内捏合温度为85～95℃，恒温捏合1～5分钟，捏合过程中捏合机内压力为0.4±0.1MPa，将物料分散均匀；
(2)挤出交联：混合均匀后，将物料转移到双螺杆挤出机挤出，加入交联剂、交联助剂，挤出过程中机筒温度控制在160～200℃，模头温度控制在160～200℃，机头温度控制在160～185℃，其中，机头温度由中间向两侧逐渐升高；
(3)压延：通过三辊压延机定型，并输送风冷却，再切割、卷取、入库。
本发明的有益效果在于：(1)本发明所述的环保型交联聚氯乙烯防水卷材力学性能优异，抗张强度≥14MPa，断裂伸长率≥300％；(2)本发明所述的环保型交联聚氯乙烯防水卷材具有优异的耐老化性、耐化学性，人工气候加速老化保持率≥94％，满足单层卷材屋面使用规范要求；(3)本发明所述的环保型交联聚氯乙烯防水卷材具有优异的防水性能、耐低温性；(4)本发明所述的环保型交联聚氯乙烯防水卷材热处理尺寸变化率≤0.5％；(5)本发明所述的环保型交联聚氯乙烯防水卷材采用环保材料生产，不含重金属、邻苯二甲酸类增塑剂，产品环保无毒，对环境友好；(6)制备本发明所述的橡胶防水卷材制备方法简单、能耗低、节能环保。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种环保型交联聚氯乙烯防水卷材，其制备过程如下：
(1)捏合：将聚氯乙烯粉(SG-3)10份、乙烯-醋酸乙烯酯(Va＝60％)10份、二丙二醇二苯甲酸酯(DPGDB)5份、乙烯基三乙氧基硅烷2份、抗氧剂1010 1份、抗氧剂168 1份、二甲基锡5份、陶土10份、光稳定剂2020 1份加入到高速捏合机内捏合，捏合机内温度控制在85℃，捏合时间为5分钟；将纳米氧化锌10份、硅烷偶联剂KH-550 5份均匀加入到高速捏合机中，保持捏合机内捏合温度为85℃，恒温捏合1分钟，捏合过程中捏合机内压力为0.4±0.1MPa；
(2)挤出交联：混合均匀后，转移到双螺杆挤出机挤出，通过失重计量称按比例加入0.1份交联剂过氧化二异丙苯(DCP)、3份的交联助剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)，挤出过程中机筒温度控制在160～200℃，模头温度控制在160～200℃，机头温度控制在160～185℃，其中机头温度由中间向两侧逐渐升高；
(3)压延：通过三辊压延机定型，并输送线风冷却；最后按规定尺寸切割、卷取、入库。
实施例2
一种环保型交联聚氯乙烯防水卷材，其制备过程如下：
(1)捏合：将聚氯乙烯粉(SG-2)20份、乙烯-一氧化碳共聚物(ECO)30份、二丙二醇二苯甲酸酯(DPGDB)5份、乙烯基三乙氧基硅烷2份、抗氧剂10102份、抗氧剂168 1份、二甲基锡3份、Ca/Zn复合热稳定剂2份、陶土20份、光稳定剂2020 2.5份加入到高速捏合机内捏合，捏合机内温度控制在85℃，捏合时间为5分钟；将纳米氧化锌10份、钛酸酯偶联剂NDZ-201 1份均匀加入到高速捏合机中，保持捏合机内捏合温度为85℃，恒温捏合1分钟，捏合过程中捏合机内压力为0.4±0.1MPa；
(2)挤出交联：混合均匀后，转移到双螺杆挤出机挤出，通过失重计量称按比例加入0.2份交联剂过氧化二异丙苯(DCP)、3份的交联助剂二乙烯基苯(DVB)，挤出过程中机筒温度控制在160～200℃，模头温度控制在160～200℃，机头温度控制在160～185℃，其中机头温度由中间向两侧逐渐升高；
(3)压延：通过三辊压延机定型，并输送线风冷却；最后按规定尺寸切割、卷取、入库。
实施例3
一种环保型交联聚氯乙烯防水卷材，其制备过程如下：
(1)捏合：将聚氯乙烯粉(SG-3)35份、乙烯-醋酸乙烯酯(Va＝60％)30份、二丙二醇二苯甲酸酯(DPGDB)10份、乙烯基三乙氧基硅烷1.5份、抗氧剂10102份、抗氧剂168 1份、二辛基锡5份、陶土25份、光稳定剂2020 3份加入到高速捏合机内捏合，捏合机内温度控制在85℃，捏合时间为5分钟；将纳米氧化锌10份、硅烷偶联剂KH-560 3份均匀加入到高速捏合机中，保持捏合机内捏合温度为85℃，恒温捏合1分钟，捏合过程中捏合机内压力为0.4±0.1MPa；
(2)挤出交联：混合均匀后，转移到双螺杆挤出机挤出，通过失重计量称按比例加入0.3份交联剂过氧化二叔丁基(DBP)、5份的交联助剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)，挤出过程中机筒温度控制在160～200℃，模头温度控制在160～200℃，机头温度控制在160～185℃，其中机头温度由中间向两侧逐渐升高；
(3)压延：通过三辊压延机定型，并输送线风冷却；最后按规定尺寸切割、卷取、入库。
实施例4
一种环保型交联聚氯乙烯防水卷材，其制备过程如下：
(1)捏合：将聚氯乙烯粉(SG-4)5份、乙烯-醋酸乙烯酯(Va＝70％)3份、二丙二醇二苯甲酸酯(DPGDB)5份、乙烯基三乙氧基硅烷0.5份、抗氧剂1010 0.25份、抗氧剂168 0.25份、二甲基锡2份、Ca/Zn复合热稳定剂3份、陶土10份、光稳定剂2020 1.5份加入到高速捏合机内捏合，捏合机内温度控制在85℃，捏合时间为5分钟；将纳米氧化锌2份、硅烷偶联剂KH-570 5份均匀加入到高速捏合机中，保持捏合机内捏合温度为85℃，恒温捏合1分钟，捏合过程中捏合机内压力为0.4±0.1MPa；
(2)挤出交联：混合均匀后，转移到双螺杆挤出机挤出，通过失重计量称按比例加入0.3份交联剂过苯甲酸叔丁酯、1份的交联助剂马来酰亚胺，挤出过程中机筒温度控制在160～200℃，模头温度控制在160～200℃，机头温度控制在160～185℃，其中机头温度由中间向两侧逐渐升高；
(3)压延：通过三辊压延机定型，并输送线风冷却；最后按规定尺寸切割、卷取、入库。
实施例5
一种环保型交联聚氯乙烯防水卷材，其制备过程如下：
(1)捏合：将聚氯乙烯粉(SG-3)30份、乙烯-醋酸乙烯酯(Va＝60％)30份、二丙二醇二苯甲酸酯(DPGDB)25份、乙烯基三乙氧基硅烷10份、抗氧剂1010 2.5份、抗氧剂168 2.5份、甲基锡2份、Ca/Zn复合热稳定剂2份、陶土60份、光稳定剂770 5份加入到高速捏合机内捏合，捏合机内温度控制在85℃，捏合时间为5分钟；将纳米氧化锌10份、钛酸酯偶联剂NDZ-201 3份均匀加入到高速捏合机中，保持捏合机内捏合温度为85℃，恒温捏合1分钟，捏合过程中捏合机内压力为0.4±0.1MPa；
(2)挤出交联：混合均匀后，转移到双螺杆挤出机挤出，通过失重计量称按比例加入0.1份交联剂过氧化二异丙苯(DCP)、3份的交联助剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)，挤出过程中机筒温度控制在160～200℃，模头温度控制在160～200℃，机头温度控制在160～185℃，其中机头温度由中间向两侧逐渐升高；
(3)压延：通过三辊压延机定型，并输送线风冷却；最后按规定尺寸切割、卷取、入库。
对比例1
一种聚氯乙烯防水卷材，其制备过程如下：
(1)捏合：将聚氯乙烯粉(SG-3)10份、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)15份、乙烯基三乙氧基硅烷2份、抗氧剂1010 1份、抗氧剂168 1份、二甲基锡5份、陶土10份、光稳定剂2020 1份加入到高速捏合机内捏合，捏合机内温度控制在85℃，捏合时间为5分钟；将纳米氧化锌10份、硅烷偶联剂KH-550 5份均匀加入到高速捏合机中，保持捏合机内捏合温度为85℃，恒温捏合1分钟，捏合过程中捏合机内压力为0.4±0.1MPa；
(2)挤出交联：混合均匀后，转移到双螺杆挤出机挤出，通过失重计量称按比例加入0.1份交联剂过氧化二异丙苯(DCP)、3份的交联助剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)，挤出过程中机筒温度控制在160～200℃，模头温度控制在160～200℃，机头温度控制在160～185℃，其中机头温度由中间向两侧逐渐升高；
(3)压延：通过三辊压延机定型，并输送线风冷却；最后按规定尺寸切割、卷取、入库。
对比例2
一种环保型聚氯乙烯防水卷材，其制备过程如下：
(1)捏合：将聚氯乙烯粉(SG-3)10份、乙烯-醋酸乙烯酯(Va＝60％)10份、二丙二醇二苯甲酸酯(DPGDB)5份、乙烯基三乙氧基硅烷2份、抗氧剂1010 1份、抗氧剂168 1份、二甲基锡5份、陶土10份、光稳定剂2020 1份加入到高速捏合机内捏合，捏合机内温度控制在85℃，捏合时间为5分钟；将纳米氧化锌10份、化学偶联剂KH-550 5份均匀加入到高速捏合机中，保持捏合机内捏合温度为85℃，恒温捏合1分钟，捏合过程中捏合机内压力为0.4±0.1MPa；
(2)挤出：混合均匀后，转移到双螺杆挤出机挤出，挤出过程中机筒温度控制在160～200℃，模头温度控制在160～200℃，机头温度控制在160～185℃，其中机头温度由中间向两侧逐渐升高；
(3)压延：通过三辊压延机定型，并输送线风冷却；最后按规定尺寸切割、卷取、入库。
现将实施例1-5制备得到的环保型交联聚氯乙烯防水卷材和对比例1、对比例2制备的聚氯乙烯防水卷材按GB/T 12952-2011《聚氯乙烯防水卷材》H类进行测试；重金属按USEPA3050B进行测试，具体测试结果见表1。
表1
通过表1数据可知，本发明所述的制备方法制备的环保型交联聚氯乙烯防水卷材，拉伸强度≥14MPa、断裂伸长率≥300％，热处理尺寸变化率≤1％，且具有优异的耐老化性和防水性能，-30℃无裂纹，表面低温性能优良；本发明制备的环保型交联聚氯乙烯防水卷材接缝剥离强度≥6.0，表面交联在提高聚氯乙烯物性指标的同时并未影响其焊接性能；本发明制备的环保型交联聚氯乙烯防水卷材耐化学性和人工气候加速老化保持率≥94％，可用于单层卷材屋面系统。从实施例1和对比例1的对比例可知，实施例未检出铅、铬、汞等重金属，说明本发明的防水卷材环保无污染；从实施例1和对比例2的对比可知，实施例中交联剂和交联助剂的加入提高防水卷材的拉伸性能和断裂伸长率，同时提高防水卷材的耐热空气老化、耐化学性和耐人工气候加速老化，提高卷材的适用性。
综上所述，本发明制备的环保型交联聚氯乙烯防水卷材具有拉伸强度大、断裂伸长率高、防水性能佳、剥离强度高、低吸水率，且有优异的耐老化性、耐低温性，环保、对人体和环境友好等特点。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种环保型交联聚氯乙烯防水卷材，其特征在于，包括以下按重量份计算的组分：
聚氯乙烯粉 5-35份；
高聚物增塑剂 2-30份；
助增塑剂 5-25份；
交联剂 0.1-5份；
交联助剂 1-10份；
润滑剂 0.1-10份；
抗氧剂 0.1-5份；
锡类热稳定剂和/或锌类热稳定剂 1-8份；
纳米活性剂 1-10份；
填充剂 10-60份；
光稳定剂 1-5份；
化学偶联剂1-5份；
其中，所述高聚物增塑剂为EVA、乙烯-一氧化碳共聚物、EVA-一氧化碳三元共聚物或氯化聚乙烯，所述助增塑剂为二丙二醇二苯甲酸酯和/或二乙二醇二苯甲酸酯。
2.根据权利要求1所述的环保型交联聚氯乙烯防水卷材，其特征在于，所述EVA中醋酸乙烯含量为60-70%，所述CPE中氯含量＞45%。
3.根据权利要求1所述的环保型交联聚氯乙烯防水卷材，其特征在于，所述聚氯乙烯粉的牌号为SG-0、SG-1、SG-2、SG-3、SG-4、SG-5。
4.根据权利要求1所述的环保型交联聚氯乙烯防水卷材，其特征在于，所述交联剂为过氧化二异丙苯、过苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的环保型交联聚氯乙烯防水卷材，其特征在于，所述锡类热稳定剂为有机锡类稳定剂，所述锌类热稳定剂为钙锌稳定剂或钡锌复合稳定剂。
6.根据权利要求1所述的环保型交联聚氯乙烯防水卷材，其特征在于，所述的交联助剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯或马来酰亚胺。
7.根据权利要求1所述的环保型交联聚氯乙烯防水卷材，其特征在于，所述润滑剂为乙烯基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求1所述的环保型交联聚氯乙烯防水卷材，其特征在于，所述纳米活性剂为纳米级氧化锌。
9.根据权利要求1所述的环保型交联聚氯乙烯防水卷材，其特征在于，所述填充剂为碳酸钙、高岭土或陶土的一种或多种，所述填充剂的目数≥2000目。
10.权利要求1-9任一权利要求所述的环保型交联聚氯乙烯防水卷材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）捏合：将聚氯乙烯粉、高聚物增塑剂、助增塑剂、润滑剂、抗氧剂、锡类热稳定剂和/或锌类热稳定剂、填充剂、光稳定剂加入到高速捏合机内捏合，捏合机内温度控制在85~95℃，捏合时间为5~6分钟；然后将纳米活性剂、化学偶联剂加入到高速捏合机中，保持捏合机内捏合温度为85~95℃，恒温捏合1~5分钟，捏合过程中捏合机内压力为0.4±0.1MPa，将物料分散均匀；
（2）挤出交联：混合均匀后，将物料转移到双螺杆挤出机挤出，加入交联剂、交联助剂，挤出过程中机筒温度控制在160~200℃，模头温度控制在160~200℃，机头温度控制在160~185℃，其中，机头温度由中间向两侧逐渐升高；
（3）压延：通过三辊压延机定型，并输送风冷却，再切割、卷取、入库。
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