CN108503938A - 一种宽温域橡塑共交联型阻尼材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种宽温域橡塑共交联型阻尼材料及其制备方法。按重量份数计，该宽温域橡塑共交联型阻尼材料包括如下原料组分：乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物60‑120份，聚醋酸乙烯酯20‑40份，交联剂1‑10份，增塑剂0‑15份，填料0‑50份，偶联剂0‑2份。本发明的宽温域橡塑共交联型阻尼材料的有效阻尼温域较宽，具有较好的物理机械性能且阻尼持久性较好，在减振降噪方面具有广泛应用前景。本发明通过静态交联或动态交联的方法制备得到所述的宽温域橡塑共交联型阻尼材料，生产工艺简单，适合大规模工业化生产。

Description

一种宽温域橡塑共交联型阻尼材料及其制备方法
技术领域
本发明属于橡塑阻尼材料的技术领域，涉及一种基于乙烯-醋酸乙烯酯共聚物/聚醋酸乙烯酯的橡塑材料。
背景技术
随着工业技术的发展，振动和噪声成为越来越普遍的现象，极大地影响了人们的正常生活。聚合物材料因其能够通过分子链段运动产生的内摩擦将部分机械能转化为热能耗散掉，从而能有效减轻振动和噪声带来的危害。
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物是由非极性的乙烯单体和极性的醋酸乙烯酯(VA)单体无规共聚而成。当VA含量在40％以下时，称之为EVA塑料；VA含量为40％-80％时，称为EVM橡胶；VA含量大于80％时，为一种塑料；当VA含量为100％时，称为聚醋酸乙烯酯。乙烯-醋酸乙烯酯共聚物随着VA含量的增加，极性不断增大，导致材料的玻璃化转变温度向高温方向移动，阻尼峰值不断提高，使其成为一种适合用作阻尼材料的基体。乙烯-醋酸乙烯酯因具有耐油、耐天候老化、阻燃等优异性能而逐渐成为某些特殊产品不可取代的新型原材料。聚醋酸乙烯酯(PVAc)是一种无色透明的热塑性材料，其分子中具有较多的极性VA基团，其有效阻尼温域(tanδ≥0.3的温度范围)为42.3-82.2℃，阻尼峰的峰值为2.47。单一聚合物的有效阻尼温域较窄，一般仅为40℃左右，不能满足宽温域阻尼材料的要求。
现有技术公开了一些拓宽乙烯-醋酸乙烯酯共聚物有效阻尼温域的方法，如史新妍等人(高分子材料科学与工程，EVM/EPDM共混物的阻尼性能，2010(2):86～89)利用VA含量为70％的EVM700和EPDM两种橡胶进行共混，虽然材料的有效阻尼温域得到了一定的拓宽，但因两者的相容性较差，制备的材料存在阻尼失效区，不能满足宽温域阻尼材料的要求。在此基础上加入PVC，也只能改善体系的高温阻尼性能，制得的材料的有效阻尼温域仍然较窄。专利CN104231419A描述了一种以乙烯-醋酸乙烯酯橡胶、乙烯-醋酸乙烯酯树脂、乙烯-辛烯嵌段共聚物三者共混制备的高减震材料，但是因为此专利中的材料只是简单共混，使材料的力学性能较差，拉伸强度仅为1.0-2.0MPa。专利CN104177742A描述了一种由多元醇杂化的EVM/PLA共混物微孔阻尼材料的制备方法，可制得有效阻尼温域为140℃的阻尼材料，但由于多元醇小分子容易迁移，造成体系的阻尼持久性不佳。
因此，研究制备具有宽阻尼温域且具有良好物理机械性能的橡塑共交联型阻尼材料的方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种宽温域橡塑共交联型阻尼材料。该宽温域橡塑共交联型阻尼材料具有阻尼温域宽(温度范围超过100℃)、物理机械性能较好以及阻尼持久性佳的优点。
本发明的另一目的在于提供制备上述的一种宽温域橡塑共交联型阻尼材料的方法。该制备方法简单可行，容易实现。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种宽温域橡塑共交联型阻尼材料，按重量份数计，包括如下原料组分：
优选的，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的VA含量为40-90％，优选为50-90％；具体采用的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物包括单一VA含量的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，或者为两种以上不同VA含量的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的混合物。
优选的，所述交联剂为过氧化物交联剂，更优选双叔丁基过氧化二异丙基苯。
优选的，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类增塑剂、脂肪酸酯类增塑剂、磷酸酯类增塑剂、环氧酯类增塑剂、聚合型增塑剂或多元醇酯增塑剂，更优选柠檬酸三乙酯、邻苯二甲酸二辛酯、乙酰柠檬酸三丁酯、聚乙二醇和环氧大豆油中的一种以上。
优选的，所述填料为工业无机填料，更优选炭黑、白炭黑和纳米碳酸钙中的一种以上。
优选的，所述偶联剂为市售硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或锆酸酯偶联剂，更优选为硅烷偶联剂。
制备上述任一项所述的宽温域橡塑共交联型阻尼材料的方法，包括静态交联制备方法或动态交联制备方法。
优选的，所述静态交联制备方法具体包括如下步骤：
(1)将聚醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、增塑剂、填料、偶联剂及交联剂置于密炼机中混炼均匀，得到橡塑混合物；
(2)将步骤(1)得到的橡塑混合物在室温下停放8-24小时，然后于160-230℃、10-20MPa条件下硫化2-30分钟，得到所述宽温域橡塑共交联型阻尼材料，为热固性弹性体材料。
优选的，所述动态交联制备方法具体包括如下步骤：
(1)将聚醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、增塑剂、填料、偶联剂及交联剂置于密炼机中混炼均匀，并用单螺杆挤出机造粒，得到橡塑混合料；
(2)将步骤(1)得到的橡塑混合料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到所述宽温域橡塑共交联型阻尼材料，为热塑性弹性体材料。
更优选的，所述双螺杆挤出机挤出造粒的转速为50-300r/min，挤出造粒的料筒温度分段控制在100-230℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明宽温域橡塑共交联型阻尼材料的原料中，采用的橡塑材料分子结构相似，组分之间能够产生相间交联，有利于提高材料体系的力学性能；
(2)本发明通过静态交联或动态交联的方法制备得到形式多样的弹性体材料，包括静态交联制备的热固性弹性体材料，或动态交联制备的热塑性弹性体材料；
(3)本发明宽温域橡塑共交联型阻尼材料在较宽的温度范围内(-41.8℃～72.6℃)均具有良好的阻尼性能，满足宽温域阻尼材料的要求，且阻尼性能稳定并具有较好的物理机械性能；
(4)本发明制备方法加工方式灵活，既能采用静态交联，也能采用动态交联，生产工艺简单，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例11制得的橡塑共交联型阻尼材料在室温下放置6个月前后的样条在10Hz时的动态力学谱图；
图2为实施例13制得的橡塑共交联型阻尼材料在100℃×72小时热氧老化前后的样条在10Hz时的动态力学谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明的技术方案作进一步详细的说明和描述，但本发明的保护范围及实施方式不限于此。
实施例1
宽温域橡塑共交联型阻尼材料的静态交联制备，具体步骤如下：
(1)在100℃，将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物80重量份(VA含量50％)、聚醋酸乙烯酯20重量份、聚乙二醇400 10重量份、沉淀法白炭黑40重量份、硅烷偶联剂KH550 0.8重量份以及双叔丁基过氧化二异丙基苯1重量份，投入密炼机中混炼均匀，制备得到橡塑混合物；
(2)将步骤(1)得到的橡塑混合物在室温下停放15小时，然后于温度170℃、压力10MPa条件下，在平板硫化机上硫化15分钟，得到橡塑共交联型阻尼材料，为热固性弹性体材料。
实施例2
宽温域橡塑共交联型阻尼材料的静态交联制备，具体步骤如下：
(1)在110℃，将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物80重量份(VA含量50％)、聚醋酸乙烯酯20重量份、聚乙二醇400 15重量份、沉淀法白炭黑40重量份、KH570 2重量份以及双叔丁基过氧化二异丙基苯1重量份投入密炼机中混炼均匀，制备得到橡塑混合物；
(2)将步骤(1)得到的橡塑混合物在室温下停放8小时，然后于温度170℃、压力20MPa条件下，在平板硫化机上硫化15分钟，得到橡塑共交联型阻尼材料，为热固性弹性体材料。
实施例3
宽温域橡塑共交联型阻尼材料的静态交联制备，具体步骤如下：
(1)在90℃，将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物80重量份(VA含量80％)、聚醋酸乙烯酯20重量份以及双叔丁基过氧化二异丙基苯2重量份投入密炼机中混炼均匀，制备得到橡塑混合物；
(2)将步骤(1)得到的橡塑混合物在室温下停放12小时，然后于温度180℃、压力10MPa条件下，在平板硫化机上硫化5分钟，得到橡塑共交联型阻尼材料，为热固性弹性体材料。
实施例4
宽温域橡塑共交联型阻尼材料的静态交联制备，具体步骤如下：
(1)在100℃，将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物70重量份(VA含量80％)以及聚醋酸乙烯酯30重量份投入开炼机中，再加入双叔丁基过氧化二异丙基苯2重量份，混炼均匀，制备得到橡塑混合物；
(2)将步骤(1)得到的橡塑混合物停放8小时，然后于温度170℃、压力15MPa条件下，在平板硫化机上硫化11分钟，得到橡塑共交联型阻尼材料，为热固性弹性体材料。
实施例5
宽温域橡塑共交联型阻尼材料的动态交联制备，具体步骤如下：
(1)在130℃，将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物60重量份(VA含量80％)、聚醋酸乙烯酯40重量份以及双叔丁基过氧化二异丙基苯2重量份置于密炼机中混炼均匀，并用单螺杆挤出机造粒，得到橡塑混合料；
(2)将步骤(1)得到的橡塑混合料加入到转速为200r/min的双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机的一到六段温度分别为180℃、190℃、200℃，200℃、200℃、200℃，得到橡塑共交联型热塑性阻尼材料，为热塑性弹性体材料。
实施例6
宽温域橡塑共交联型阻尼材料的动态交联制备，具体步骤如下：
(1)在150℃，将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物70重量份(VA含量80％)、聚醋酸乙烯酯30重量份、乙酰柠檬酸三乙酯10重量份以及双叔丁基过氧化二异丙基苯2重量份置于密炼机中混炼均匀，并用单螺杆挤出机造粒，得到橡塑混合料；
(2)将步骤(1)得到的橡塑混合料加入到转速为200r/min的双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机的一到六段温度分别为180℃、190℃、200℃，200℃、200℃、200℃，得到橡塑共交联型阻尼材料，为热塑性弹性体材料。
实施例7
宽温域橡塑共交联型阻尼材料的动态交联制备，具体步骤如下：
(1)在170℃，将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物70重量份(VA含量80％)、聚醋酸乙烯酯30重量份、乙酰柠檬酸三乙酯15重量份以及双叔丁基过氧化二异丙基苯2重量份置于密炼机中混炼均匀，并用单螺杆挤出机造粒，得到橡塑混合料；
(2)将步骤(1)得到的橡塑混合料加入到转速为90r/min的双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机的一到六段温度分别为180℃、190℃、200℃，200℃、200℃、200℃，得到橡塑共交联型阻尼材料，为热塑性弹性体材料。
实施例8
宽温域橡塑共交联型阻尼材料的静态交联制备，具体步骤如下：
(1)在90℃，将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物70重量份(VA含量80％)、聚醋酸乙烯酯30重量份、乙酰柠檬酸三丁酯10重量份以及双叔丁基过氧化二异丙基苯2重量份投入密炼机中混炼均匀，制备成橡塑混合物；
(2)将步骤(1)得到的橡塑混合物在室温下停放8小时，然后于温度160℃、压力10MPa条件下，在平板硫化机上硫化20分钟，得到橡塑共交联型阻尼材料，为热固性弹性体材料。
实施例9
宽温域橡塑共交联型阻尼材料的静态交联制备，具体步骤如下：
(1)在90℃，将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物70重量份(VA含量80％)、聚醋酸乙烯酯30重量份、乙酰柠檬酸三丁酯15重量份以及双叔丁基过氧化二异丙基苯10重量份投入密炼机中混炼均匀，制备成橡塑混合物；
(2)将步骤(1)得到的橡塑混合物在室温下停放8小时，然后于温度180℃、压力10MPa条件下，在平板硫化机上硫化5分钟，得到橡塑共交联型阻尼材料，为热固性弹性体材料。
实施例10
宽温域橡塑共交联型阻尼材料的静态交联制备，具体步骤如下：
(1)在110℃，将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物80重量份(VA含量50％)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物30重量份(VA含量80％)、聚醋酸乙烯酯20重量份、柠檬酸三乙酯10重量份以及双叔丁基过氧化二异丙基苯2.6重量份投入密炼机中混炼均匀，制备成橡塑混合物；
(2)将步骤(1)得到的橡塑混合物停放在室温下10小时，然后于温度180℃、压力10MPa条件下，在平板硫化机上硫化6分钟，得到橡塑共交联型阻尼材料，为热固性弹性体材料。
实施例11
宽温域橡塑共交联型阻尼材料的静态交联制备，具体步骤如下：
(1)在90℃，将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物80重量份(VA含量50％)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物40重量份(VA含量80％)、聚醋酸乙烯酯20重量份、柠檬酸三乙酯10重量份以及双叔丁基过氧化二异丙基苯2.8重量份投入密炼机中混炼均匀，制备成橡塑混合物；
(2)将步骤(1)得到的橡塑混合物在室温下停放10小时，然后于温度180℃、压力10MPa条件下，在平板硫化机上硫化6分钟，得到橡塑共交联型阻尼材料，为热固性弹性体材料。
制得的橡塑共交联型阻尼材料在室温下放置6个月前后的样条在10Hz时的动态力学谱图如图1所示，由图1可知，制得的样条在放置半年后，阻尼性能虽然出现了下降，但仍能满足宽温域阻尼材料的要求，说明材料的阻尼持久性佳。
实施例12
宽温域橡塑共交联型阻尼材料的静态交联制备，具体步骤如下：
(1)在90℃，将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物80重量份(VA含量50％)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物20重量份(VA含量80％)、聚醋酸乙烯酯20重量份、柠檬酸三乙酯10重量份、炭黑N33050重量份、硅烷偶联剂KH560 2重量份以及双叔丁基过氧化二异丙基苯2.4重量份投入密炼机中混炼均匀，制备成橡塑混合物；
(2)将步骤(1)得到的橡塑混合物在室温下停放10小时，然后于温度180℃、压力10MPa条件下，在平板硫化机上硫化8分钟，得到橡塑共交联型阻尼材料，为热固性弹性体材料。
实施例13
宽温域橡塑共交联型阻尼材料的静态交联制备，具体步骤如下：
(1)在90℃，将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物80重量份(VA含量50％)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物20重量份(VA含量80％)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物15重量份(VA含量90％)、聚醋酸乙烯酯20重量份以及双叔丁基过氧化二异丙基苯2.8重量份投入密炼机中混炼均匀，制备成橡塑混合物；
(2)将步骤(1)得到的橡塑混合物在室温下停放10小时，然后于温度180℃、压力10MPa条件下，在平板硫化机上硫化6分钟，得到橡塑共交联型阻尼材料，为热固性弹性体材料。
将制备的橡塑共交联型阻尼材料在GT-7017-M型老化试验箱中进行热氧老化实验，热氧老化实验标准按照GB/T 3512-2001进行，得到橡塑热固性共交联型阻尼材料在100℃×72小时热氧老化前后的样品在10Hz时的动态力学谱图如图2所示。由图2可知，与其他阻尼材料相比，在热氧老化后，材料的阻尼性能不降反升，有效阻尼温域有所拓宽，说明材料的耐热稳定性好，阻尼持久性佳。
对实施例1～13制得的橡塑共交联型阻尼材料进行阻尼及物理机械性能测试，其中，物理机械性能测试按GB/T 528-1998进行测试，包括拉伸强度和断裂伸长率的测试；拉伸速度为500mm/min，测试温度为25℃；采用动态力学分析仪(DMA 242C)对阻尼材料进行动态力学测试分析，测试条件为：拉伸模式，频率10Hz，温度-90～100℃，升温速率3℃/min。
实施例1～13制得的橡塑共交联型阻尼材料的阻尼及物理机械性能测试结果如表1所示。
表1实施例1～13制得的橡塑共交联型阻尼材料的阻尼及物理机械性能测试结果
由表1可知，实施例1～13制备的阻尼材料的阻尼性能优良，同时均具有良好的物理机械性能。
以上实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式不受上述实施例限制，其他的任何未背离本发明精神实质与原理下所做的改变、修饰、代替、组合、简化均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种宽温域橡塑共交联型阻尼材料，其特征在于，按重量份数计，包括如下原料组分：
2.根据权利要求1所述的一种宽温域橡塑共交联型阻尼材料，其特征在于，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的VA含量为50-90％。
3.根据权利要求1所述的一种宽温域橡塑共交联型阻尼材料，其特征在于，所述交联剂为过氧化物交联剂，包括双叔丁基过氧化二异丙基苯。
4.根据权利要求1所述的一种宽温域橡塑共交联型阻尼材料，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类增塑剂、脂肪酸酯类增塑剂、磷酸酯类增塑剂、环氧酯类增塑剂、聚合型增塑剂或多元醇酯增塑剂，包括柠檬酸三乙酯、邻苯二甲酸二辛酯、乙酰柠檬酸三丁酯、聚乙二醇和环氧大豆油中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的一种宽温域橡塑共交联型阻尼材料，其特征在于，所述填料为工业无机填料，包括炭黑、白炭黑和纳米碳酸钙中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的一种宽温域橡塑共交联型阻尼材料，其特征在于，所述偶联剂为市售的硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或锆酸酯偶联剂。
7.制备权利要求1～6任一项所述的一种宽温域橡塑共交联型阻尼材料的方法，其特征在于，包括静态交联制备方法或动态交联制备方法。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述静态交联制备方法具体包括以下步骤：
(1)将聚醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、增塑剂、填料、偶联剂及交联剂置于密炼机中混炼均匀，得到橡塑混合物；
(2)将步骤(1)得到的橡塑混合物在室温下停放8-24小时，然后于160-230℃、10-20MPa条件下硫化2-30分钟，得到所述宽温域橡塑共交联型阻尼材料。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述动态交联制备方法具体包括以下步骤：
(1)将聚醋酸乙烯酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、增塑剂、填料、偶联剂及交联剂置于密炼机中混炼均匀，并用单螺杆挤出机造粒，得到橡塑混合料；
(2)将步骤(1)得到的橡塑混合料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到所述宽温域橡塑共交联型阻尼材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述双螺杆挤出机挤出造粒的转速为50-300r/min，挤出造粒的料筒温度分段控制在100-230℃。
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