CN101143763A - 浮法在线生产阳光控制镀膜玻璃的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及浮法在线生产阳光控制镀膜玻璃的方法。利用金属有机化合物化学气相沉积法，在浮法玻璃生产线的退火窑A0区，温度在550～600℃范围内，在热的玻璃带表面沉积含钛源，掺磷和碳的具有阳光控制功能的膜层。与现有的阳光控制镀膜玻璃相比，该镀膜玻璃具有可见光透射比高、可见光反射比低、耐磨性好、热加工前处理简单的特点。

Description

浮法在线生产阳光控制镀膜玻璃的方法
技术领域
本发明涉及浮法在线生产镀膜玻璃的方法，尤其是浮法在线生产具有阳光控制功能的镀膜玻璃的方法。
背景技术
目前，生产阳光控制镀膜玻璃一般是在浮法玻璃生产线的锡槽内完成的。如中国专利CN94118301阐述了一种通过化学汽相沉积的方式，在锡槽内移动的温度为620～640℃的浮法玻璃基体上，沉积一层含硼的非晶硅膜。该方法的缺点是这种含非晶硅膜的玻璃可见光反射比高(反射比达到40％以上)、可见光透射比低，产品在遮阳的同时却影响了室内采光效果，既浪费了采光照明能源，又影响舒适度；用这一方法生产的镀膜玻璃由于膜层吸附性强，易沾油迹、手印等，必须用特定水和柔软毛刷反复清洗，热加工前处理程序繁琐，过于苛刻且成本高；另外，由于这一方法是在锡槽内实施，镀膜后产生的废气还会对锡槽产生污染。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种浮法在线生产阳光控制镀膜玻璃的方法，以获得集遮阳功能、高透光性能、低可见光反射比于一体，耐磨性好、易清洗的阳光控制镀膜玻璃，拓宽其应用领域。
本发明的浮法在线生产阳光控制镀膜玻璃的方法，采用的是金属有机化合物化学汽相沉积法(MOCVD)，步骤如下：
在浮法玻璃生产线退火窑的A0区，温度为550～600℃的玻璃带上方设置单进气通道、双侧排气的镀膜反应器，利用金属有机化合物化学气相沉积法，以氮气或氩气为载气，将已被汽化预混合的含钛源、掺杂剂的前质体汽体，输送到移动的浮法玻璃带表面，进行热分解形成具有阳光控制的二氧化钛膜层，所说的掺杂剂为磷源和碳源，前质体汽体混合物的摩尔百分比为钛源0.1～1.2mol％，磷源0.001～0.02mol％，碳源0.001～0.05mol％，其余为氮气或氩气。
上述前质体汽体中的钛源可选用钛酸四异丙酯、钛酸乙酯、钛酸丁酯或四氯化钛等。优选钛酸四异丙酯。
前质体汽体中的掺杂剂磷源可选用亚磷酸三乙酯、磷酸三丁酯或亚磷酸二乙酯；优选亚磷酸三乙酯。碳源可选用二氧化碳。
磷作为掺杂剂的引入，可以抑制玻璃基体中钠离子对膜层的扩散渗透，并且可以提高二氧化钛的沉积速率，提高反应效率。微量碳的掺入使TiO2薄膜性能改善，进一步提高了膜层的耐磨性。
本发明方法可以在不同厚度，不同颜色品种的浮法玻璃基片上实施。
改变前质体汽体混合物中钛源、掺杂剂的摩尔百分比含量，可以改变阳光控制的二氧化钛膜层的可见光反射比，使可见光反射比为20～30％。
本发明的优点在于：
本发明制备工艺简单，采用MOCVD方法，通过控制热解反应过程，控制膜层钛源和掺杂剂的比例，可以实现控制膜层的光谱参数和光学常数的目的，在浮法玻璃表面镀制结构致密，表面粗糙度小、耐磨性好、化学稳定性优异、可见光透射比高、可见光反射比低、反射太阳辐射热的二氧化钛薄膜。
二氧化钛薄膜禁带宽度Eg＝3.2eV，本征吸收位于近紫外。其在紫外和近红外波段具有较低的透过，而在可见光区有很高的透过。该膜层的结构特性所致，易清洗、不易吸附油污、手印、胶印、尘埃等，热加工的前处理简单、不需要特殊的处理程序，降低了热加工处理的难度。
具体实施方式
下面用实例，具体的阐述了本发明方法。
实施例1
在浮法玻璃生产线退火窑的A0区，采用MOCVD法，在无色玻璃带上方设置单进气通道、双侧排气的镀膜反应器，用于对通过的热的、移动、洁净的玻璃带进行镀膜。将钛酸四异丙酯、亚磷酸三乙酯、二氧化碳、高纯氮气(纯度99.995％)组成的前质体汽体混合物输送到580℃热的玻璃带表面，处理时间3秒。玻璃带的拉引速度450米/小时，玻璃板宽3600mm，玻璃厚度5mm。前质体汽体混合物的摩尔百分比是：钛酸四异丙酯0.6mol％、亚磷酸三乙酯0.005mol％、二氧化碳0.008mol％，氮气99.387mol％。气体总量为62立方米/小时。
通过热分解反应制得的膜层厚度为40nm，可见光反射比为25％，可见光透射比71％。
实施例2
重复上述过程，将钛酸四异丙酯、亚磷酸二乙酯、二氧化碳、高纯氮气(纯度99.995％)组成的前质体汽体混合物输送到580℃热的玻璃带表面，处理时间3秒。玻璃带的拉引速度450米/小时，玻璃板宽3600mm，玻璃厚度5mm。前质体汽体混合物的摩尔百分比是：钛酸四异丙酯0.1mol％、亚磷酸二乙酯0.001mol％、二氧化碳0.05mol％，氮气99.849mol％。气体总量为76立方米/小时。
通过热分解反应制得的膜层厚度为32nm，可见光反射比为21％，可见光透射比75％。
实施例3
重复上述过程，将四氯化钛、亚磷酸三乙酯、二氧化碳、高纯氮气(纯度99.995％)组成的前质体汽体混合物输送到580℃热的玻璃带表面，处理时间3秒。玻璃带的拉引速度450米/小时，玻璃板宽3600mm，玻璃厚度5mm。前质体汽体混合物的摩尔百分比是：四氯化钛1.2mol％、磷酸三丁酯0.02mol％、二氧化碳0.001mol％，氮气98.779mol％。气体总量为70立方米/小时。
通过热分解反应制得的膜层厚度为38nm，可见光反射比为24％，可见光透射比72％。
实施例4
重复上述过程，将钛酸四异丙酯、亚磷酸三乙酯、二氧化碳、高纯氮气(纯度99.995％)组成的前质体汽体混合物输送到580℃热的威海蓝颜色玻璃带表面，处理时间3.8秒。玻璃带的拉引速度360米/小时，玻璃板宽3600mm，玻璃厚度6mm。前质体汽体混合物的摩尔百分比是：钛酸四异丙酯0.5mol％、亚磷酸三乙酯0.004mol％、二氧化碳0.008mol％，氮气99.488mol％。气体总量为58立方米/小时。
通过热分解反应制得的膜层厚度为45nm，可见光反射比为28％，可见光透射比55％。
测得各实例中的膜面耐磨值如下：
实例 磨耗前后可见光透射比差值(％)
实施例1 0.07～0.19
实施例2 0.09～0.21
实施例3 0.13～0.25
实施例4 0.20～0.45

Claims (5)

1.浮法在线生产阳光控制镀膜玻璃的方法，其特征在于它包括以下步骤：
在浮法玻璃生产线退火窑的A0区，温度为550～600℃的玻璃带上方设置单进气通道、双侧排气的镀膜反应器，利用金属有机化合物化学气相沉积法，以氮气或氩气为载气，将已被汽化预混合的含钛源、掺杂剂的前质体汽体，输送到移动的浮法玻璃带表面，进行热分解形成具有阳光控制的二氧化钛膜层，所说的掺杂剂为磷源和碳源，前质体汽体混合物的摩尔百分比为钛源0.1～1.2mol％，磷源0.001～0.02mol％，碳源0.001～0.05mol％，其余为氮气或氩气。
2.根据权利要求1所述的浮法在线生产阳光控制镀膜玻璃的方法，其特征在于所说的含钛源是钛酸四异丙酯、钛酸乙酯、钛酸丁酯或四氯化钛。
3.根据权利要求1所述的浮法在线生产阳光控制镀膜玻璃的方法，其特征在于所说的磷源选自亚磷酸三乙酯、磷酸三丁酯或亚磷酸二乙酯。
4.根据权利要求1所述的浮法在线生产阳光控制镀膜玻璃的方法，其特征在于所说的碳源为二氧化碳。
5.根据权利要求1所述的浮法在线生产阳光控制镀膜玻璃的方法，其特征在于二氧化钛膜层的厚度为30～50nm，可见光反射比为20～30％。
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