CN1944310A - 阳光控制自洁玻璃及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阳光控制自洁玻璃及其制造方法。该阳光控制自洁玻璃包括三层：第一层为玻璃板；第二层为阳光控制层；第三层为自洁层，自洁层位于最外层。第一层为硅－钠－钙玻璃；第二层由氧化铁、氧化铬、氧化铜、氧化钴、氧化钛、氧化锰、氧化镍、氧化钒、氧化铝、氧化镁、氧化锡、氧化钙中的至少一种组成；第三层由二氧化钛或者具有掺杂物的二氧化钛组成。该产品具有阳光控制和自洁双重功能，主要采用了在线高温热解喷涂工艺，可以单片使用，也可进行钢化、热弯等深加工操作。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种阳光控制自洁玻璃，属于镀膜玻璃技术领域。
【背景技术】
高档镀膜玻璃，按照制造工艺，分为在线镀膜玻璃和离线镀膜玻璃；按照功能分为阳光控制镀膜玻璃、低辐射镀膜玻璃、以及阳光控制低辐射镀膜玻璃。
阳光控制镀膜玻璃(solar control coating glass)，又叫热反射镀膜玻璃(heat reflective coating glass)。阳光控制镀膜玻璃具有良好的光控性能，可起到隔热和遮阳效果，依靠其丰富多彩的颜色品种而受到建筑商或/设计师门的青睐。
阳光控制镀膜玻璃，按照制造工艺，分为在线阳光控制镀膜玻璃和离线阳光控制镀膜玻璃。
离线阳光控制镀膜玻璃是与浮法玻璃生产线分开的，一般采用磁控溅射(magnetic sputtering)方法来生产，在玻璃板上依次镀有多层膜层，来实现隔热和遮阳效果。相关专利文献如中国专利第94242059.4号、第200420103560.1号，以及中国专利申请第200510028802.4号等。
在线阳光控制镀膜玻璃是在浮法玻璃的生产过程中实现的，主要采用化学气相沉积(chemical vaporization deposition，简称CVD)法或者高温热解喷涂法。
CVD法以气态的硅烷、乙烯、氮气等气体为镀膜原料，通过专门的镀膜设备，在浮法玻璃生产线上的锡槽内完成的，所需镀膜温度范围为650℃-730℃，在热的玻璃板表面形成具有硅、碳、氮三种元素的膜层。相关专利文献如中国专利第94118301.7号、第01142647.0号、第200420021358.4号，以及中国专利申请第200510061470.X号、第200510061469.7号。
高温热解喷涂法，以铁、铬、铜、钴、钛、锰、镍、钒、铝、镁、钙等金属的有机化合物或无机化合物为主要原材料，采用专门的喷涂设备，在浮法玻璃生产线上的锡槽和退火窑之间的区域完成的，所需的镀膜温度为450℃-650℃，利用移动的玻璃板表面的热量，导致上述金属的有机化合物或无机化合物氧化分解，而形成金属氧化物膜层。相关专利文献有中国专利第94113361.3号、第99811507.X号，中国专利申请第97182022.8号。
关于自洁玻璃的文献报道比较多。自清洁玻璃，又叫自洁玻璃，目前国内外有多种生产工艺，如溶胶-凝胶工艺、离线磁控溅射或真空沉积工艺、在线CVD(化学气相沉积)、以及各种浸涂、喷涂工艺。
在线自洁玻璃，是在浮法玻璃的生产过程中制造出来的，与离线自洁玻璃相比，在线自洁玻璃具有批量化或产量化的优势，实现了连续化生产，从而提供了生产效率，从另一方面来讲也降低了生产成本。在线自洁玻璃的主要特点为其加工特性，该产品能像普通浮法玻璃一样进行异地运输，也能进行各类深加工操作，如切、磨、中空、钢化、热弯、夹层等。目前国内外制造在线自洁玻璃的技术主要有在线CVD法。
离线自洁玻璃，与在线自洁玻璃相比，没有实现连续化生产，没有与浮法玻璃生产线结合，所以生产效率较低、生产成本偏高。缺点在于膜层在玻璃表面的附着性较差，不能异地化运输和操作，除了进行中空操作外，不能进行其他深加工操作，如热弯、钢化等。像溶胶-凝胶法、磁控溅射法、真空沉积法、喷涂法、浸涂法等都属于离线自洁玻璃的生产方法。
在线CVD法，是通过化学气相沉积CVD法将二氧化钛沉积到热的移动的玻璃板上，而且玻璃板是洁净的，该方法一般位于锡槽内温度为650℃-720℃之间的位置，该方法也充分利用了浮法玻璃生产过程中玻璃板表面的热量，而不需要像溶胶-凝胶法那样重新加热使膜层固化，节省了能源；而且实现了连续化生产。这种方法一般是将液态或者固态的有机金属钛盐通过薄膜蒸发器气化，在氮气等惰性气体的带动下，这样原料在气相状态下通过化学分解而沉积在热的移动的玻璃板表面，形成膜层。利用CVD方法生产自洁玻璃的文献有中国专利申请第03130468.0号、第02815882.2号、第00808643.5号、第200480007970.9号，以及中国专利第00818185.3号、第01802678.8号。
磁控溅射方法，利用现有的磁控溅射镀膜设备，通过将金属钛溅射到玻璃表面，在玻璃表面氧化生成二氧化钛薄膜，使得玻璃表面具有一定的亲水性，而达到自洁效果。利用该方法生成自洁玻璃的文献有中国专利第99815987.5号、第01802678.8号，以及中国专利申请第02805314.1号。
溶胶-凝胶方法，将二氧化钛配制成溶胶，再将玻璃放入该溶胶中浸润提拉的方式而使玻璃板的两个表面涂敷一层均匀自洁膜层，再将玻璃在高温炉内，在超过500℃的温度烧结，几个小时后便可以完成金红石晶型向锐钛晶型的转化。利用该方法制造自洁玻璃的文献有中国专利第02147089.8号，以及中国专利申请第02822422.1号、第03817836.2号。
检索结果显示，有关于阳光控制镀膜玻璃的文献报道，也有关于自洁玻璃的文献报道，但未发现有关于阳光控制自洁玻璃的报道，更未发现关于采用在线高温热解喷涂工艺制造阳光控制自洁比例的报道。
【发明内容】
本发明公开了一种阳光控制自洁玻璃。该产品至少包括三层：第一层为玻璃板；第二层为阳光控制层；第三层为自洁层，自洁层位于最外层。
第一层为玻璃板，由硅-钠-钙玻璃组成。
第二层为阳光控制层，组成该层的膜层材料选自氧化铁、氧化铬、氧化铜、氧化钴、氧化钛、氧化锰、氧化镍、氧化钒、氧化铝、氧化镁、氧化锡、氧化钙。可以由其中一种氧化物组成，也可以由其中的几种氧化物搭配组成；不同的氧化物或者是不同的氧化物搭配，而使膜层呈现出不同的颜色。
优选地，阳光控制层由氧化铁、氧化铬和氧化钴组成，三种氧化物的摩尔比依次为(1-2.5)∶(1-2.5)∶(5-7)；或者阳光控制层由二氧化钛和二氧化锡组成，二种氧化物的摩尔比大于1；或者阳光控制层由氧化铬、氧化镍和氧化铝组成，三种氧化物的摩尔比依次为(2-5)∶(3-6.5)∶(0.5-2.5)。
第三层为自洁层，该层位于最外面，由二氧化钛组成。或者自洁层由具有掺杂物的二氧化钛组成，而掺杂物包括以下氧化物中的至少一种：氧化硅、氧化铈、氧化锌、氧化铝、氧化锆、氧化铜、氧化镨、氧化钕、氧化镧、氧化铂、氧化铑、氧化铱、氧化钯、氧化金、氧化钌。掺杂物所占整个自洁膜层的重量百分比不超过10％。优选地，所述自洁层由掺杂二氧化硅的二氧化钛组成，二氧化硅与二氧化钛的摩尔比小于1∶7；或者自洁层由掺杂氧化锆和氧化锌的二氧化钛组成，氧化锆和氧化锌的掺杂总量占膜层总重量的重量百分比小于10％。
其中第一层厚度为3-15mm；第二层厚度为30-140nm；第三层厚度为60-140nm。优选地，第二层厚度为40-120nm，第三层厚度为80-120nm。
本发明所述的自洁膜层采用在线高温热解喷涂镀膜工艺生产，阳光控制膜层也是采用在线高温热解喷涂工艺生产。制造自洁膜层和阳光控制膜层所用的镀膜原料均为液体，所用的装置为多排喷涂装置，每排设置有多个喷枪，每排喷枪可以往复移动，依靠多排喷涂装置横向间隔排列、喷涂而形成多层膜层。
本发明所述的阳光控制膜层，特别是采用高温热解喷涂工艺生产的阳光控制膜层，因不同镀膜原材料搭配，而具有多种颜色，可以根据需要进行生产。所以，本发明所述的阳光控制自洁玻璃也具有颜色多样性的特点。
本发明所述的阳光控制自洁玻璃的特点为：1)本发明所述产品既具有阳光控制镀膜玻璃的特点，也具有自洁玻璃的特点，实现了阳光控制和自洁双重功能；2)阳光控制膜层和自洁膜层均采用在线镀膜工艺进行生产；3)可以单片使用，也可进行钢化、热弯等深加工操作；4)可以生产出具有不同颜色的产品。
经检测，该阳光控制自洁玻璃的可见光透光率为20-75％，可见光反射率为5-25％，太阳能透光率可达25％，遮阳系数(shading coefficient)可达到0.45，接触角最低可达到5°以下。
第一层为玻璃板，由硅-钠-钙玻璃组成。该硅-钠-钙玻璃可以是无色透明的，也可以是本体着色的。所谓本体着色玻璃，是指将所需的各种着色剂与硅砂、纯碱、白云石、芒硝等基本原料一起进行称量、配料、投料，在浮法玻璃生产线上经过熔化、成型、退火、切割、下片、包装等工序制成的各种颜色的玻璃成品。
第二层为阳光控制层，由氧化铁、氧化铬、氧化铜、氧化钴、氧化钛、氧化锰、氧化镍、氧化钒、氧化铝、氧化镁、氧化锡、氧化钙中的至少一种组成。可以由其中一种氧化物组成，也可以由其中的几种氧化物搭配组成；不同的氧化物或者是不同的氧化物搭配，而使膜层呈现出不同的颜色。可以根据需要，形成不同颜色的膜层。该层可以通过在线高温热解喷涂工艺获得，相应的镀膜装置位于锡槽出口与退火窑之间、或者位于退火窑的位置，镀膜区温度为450℃-650℃，所用的原料为上述金属的有机化合物或者无机化合物的溶液，而所述的金属有机化合物或无机化合物来自：二丙酰甲基金属盐、二丙酰丙酮金属盐、烷氧基金属盐、甲酸盐、苯甲酸盐、乙酸盐、草酸铵盐、金属氟化物、金属溴化物、金属碘化物、磷酸盐、亚磷酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、甲酰基丙酮酸盐、乙酰基丙酮酸盐、丙酰基丙酮酸盐等。所述的溶剂来自以下溶剂中的一种或两种或两种以上：苯、甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、氯代甲烷、溴代甲烷、碘代甲烷、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙醚、水。将一定比例的金属有机化合物或无机化合物溶解到上述溶液中，形成一定浓度的镀膜溶液。在雾化气体的带动下，将溶液喷涂到热的移动的玻璃板表面，而形成均匀而致密的膜层。该工艺充分利用了玻璃板表面的热量，该热量可以使上述金属的有机化合物或者无机化合物高温分解，而形成最终的所述氧化物膜层，所用的原料不同，制得的镀膜玻璃的颜色也不同。
自洁层中所用的材料主要为二氧化钛，众所周知，二氧化钛包括板钛矿、锐钛矿和金红石三种晶型，其中锐钛矿型具有很强的光催化性能，而且价格相对便宜，所以本发明建议使用锐钛矿型的二氧化钛，使用锐钛矿型能够生产出光催化性能优良的自洁玻璃；当然，金红石型也具有相当的光催化能力，所以在锐钛矿型中加入一定比例的金红石型是可行的，但建议金红石型所占的比例不要超过40％，本发明所指的二氧化钛纳米粒子为锐钛矿型、金红石型或者二者的混合晶型。
自洁层也可以由掺杂的二氧化钛组成，掺杂物包括以下氧化物中的至少一种：氧化硅、氧化铈、氧化锌、氧化铝、氧化锆、氧化铜、氧化镨、氧化钕、氧化镧、氧化铂、氧化铑、氧化铱、氧化钯、氧化金、氧化钌。掺杂物所占整个自洁膜层的重量百分比不超过10％。
氧化硅可以提高自洁玻璃膜层的亲水性，降低亲水角；还能增加膜层强度，提高稳定性和耐磨损性。氧化铈，经表面改性分散复合而成的水乳液。由于CeO2的4f1电子结构，有丰富的电子跃迁能级，对光吸收非常敏感，而且具有较强的氧化活性，因此在光催化氧化方面，活性较强，特别是与纳米TiO2复合成的光催化剂，效果更好。而且产生大量的负氧离子，可改善室内空气环境。氧化铂、氧化锌、氧化铜等具有类似作用。加入氧化锆、氧化镨、氧化钕、氧化铱等金属氧化物，在一定程度上也可以提高光催化效果，还可改进防水性、抗碱性、耐磨损性、耐用性；加入量太少，起不到相应效果加入量太多，易发生组合物胶凝或凝结，膜外观恶化或光催化作用降低。
该阳光控制自洁玻璃既具有阳光控制镀膜玻璃的优点，又具有自洁玻璃的优点。是典型的节能环保玻璃。除了具有热反射的特点外，还具有亲水、降解有机污染物和有害气体、净化空气、除臭、防霉、防雾、抗菌、耐磨功能。
本发明中所用的基体玻璃包括制镜级玻璃、汽车级玻璃、建筑级玻璃。可以是无色透明玻璃；也可以是各种本体着色玻璃，如绿色玻璃、蓝色玻璃、灰色玻璃、茶色玻璃等。
该阳光控制自洁玻璃应用广泛，可以应用到玻璃窗、汽车玻璃、建筑物用玻璃、玻璃幕墙、玻璃隔板、玻璃门、城市公用设施、广告板、等领域，也可以应用到医院、医疗保健场所、杀菌场所等。
【具体实施方式】
实施例一
本实施例中，阳光控制自洁玻璃由三层组成。
第一层为玻璃板，由无色透明硅-钠-钙的浮法玻璃组成，玻璃板厚度为6mm。
第二层为阳光控制层，由氧化铁、氧化铬、氧化钴三种氧化物组成，上述三种氧化物的摩尔比依次为1.5∶1.5∶7，膜层厚度为50nm。
第三层为自洁层，由二氧化钛组成，厚度为80nm。
产品性能
经检测，该阳光控制自洁玻璃的可见光透光率为35％，可见光反射率为15％，太阳能透光率可达37％，遮阳系数(shading coefficient)可达到0.60。
亲水角测量：取25mm×25mm阳光控制自洁玻璃样片，用蒸馏水、无水乙醇、丙酮清洗干净后，用500W汞灯照射一定时间，距离为500mm，使用接触角测量仪测量样片对水的接触角为9.1°。
光催化性能检测：使用油酸作为降解物质，取50mm×50mm样片，用蒸馏水、无水乙醇、丙酮清洗干净后，晾干，称量该阳光控制自洁玻璃样片的重量；在样片表面均匀涂上一层一定重量的油酸，称重；再用主波长为254nm的紫外灯照射一定时间，再次称量涂有油酸的玻璃样片的重量。利用三次重量之间的差值，就可以计算出该玻璃样片对油酸的降解率。经检测，该阳光控制自洁玻璃的光催化效率为77.8％。
杀菌性能检测：根据国家标准GB15979-2002对该阳光控制自洁玻璃样片进行抗菌试验，对大肠杆菌的杀菌率为94.5％，对葡萄球菌的杀菌率为95％。说明该自洁玻璃具有足够的杀菌性能。
其他性能检测：根据阳光控制镀膜玻璃产品的国家标准GB/T14915.1-2002的指标要求进行耐酸性、耐碱性、耐磨性检测，结果均合格。
实施例二
本实施例中，阳光控制自洁玻璃也由三层组成。
第一层为玻璃板，由采用本体着色工艺生产的蓝色硅-钠-钙的浮法玻璃组成，玻璃板厚度为5mm。
第二层为阳光控制层，由氧化钛和氧化锡两种氧化物组成，膜层厚度为70nm。氧化钛和氧化锡的摩尔比大于1。
第三层为自洁层，由掺杂二氧化硅的二氧化钛组成，二者的摩尔比为1∶13，膜层厚度为100nm。
产品性能
经检测，该阳光控制自洁玻璃的可见光透光率为25％，可见光反射率为19％，太阳能透光率可达26％，遮阳系数(shading coefficient)可达到0.49。
亲水角测量：采用实施例1中的测量方法，使用接触角测量仪测得样片对水的接触角为3°。
光催化性能检测：与实施例1所述的检测方法相同，经检测，该阳光控制自洁玻璃的光催化效率为85％。
杀菌性能检测：根据国家标准GB15979-2002对该阳光控制自洁玻璃样片进行抗菌试验，对大肠杆菌的杀菌率为97％，对葡萄球菌的杀菌率为99％。说明该自洁玻璃具有足够强的杀菌性能。
其他性能检测：根据阳光控制镀膜玻璃产品的国家标准GB/T14915.1-2002的指标要求进行耐酸性、耐碱性、耐磨性检测，结果均合格。
实施例三
本实施例中，阳光控制自洁玻璃也由三层组成。
第一层为玻璃板，由无色透明的硅-钠-钙的浮法玻璃组成，玻璃板厚度为8mm。
第二层为阳光控制层，由氧化铬、氧化镍、氧化铝三种氧化物组成，三种氧化物的摩尔比依次为3.4∶5.8∶0.8，膜层厚度为70nm。
第三层为自洁层，由掺杂氧化锆和氧化锌的二氧化钛组成，二者的掺杂总量占膜层总重量的7.5％，膜层厚度为120nm。
产品性能
经检测，该阳光控制自洁玻璃的可见光透光率为68％，可见光反射率为9％，太阳能透光率可达51％，遮阳系数(shading coefficient)可达到0.55。
亲水角测量：采用实施例1中的测量方法，使用接触角测量仪测得样片对水的接触角为5.8°。
光催化性能检测：与实施例1所述的检测方法相同，经检测，该阳光控制自洁玻璃的光催化效率为89％。
杀菌性能检测：根据国家标准GB15979-2002对该阳光控制自洁玻璃样片进行抗菌试验，对大肠杆菌的杀菌率为97％，对葡萄球菌的杀菌率为99％。说明该自洁玻璃具有足够强的杀菌性能。
其他性能检测：根据阳光控制镀膜玻璃产品的国家标准GB/T14915.1-2002的指标要求进行耐酸性、耐碱性、耐磨性检测，结果均合格。
Claims (12)
1 一种阳光控制自洁玻璃，其特征在于：
共包括三层，依次为：第一层为玻璃板；第二层为阳光控制层；第三层为自洁层，自洁层位于最外层。
2 如权利要求1所述的阳光控制自洁玻璃，其特征在于：所述玻璃板的厚度为3-15mm、阳光控制层厚度为30-140nm，自洁层厚度为60-140nm。
3 如权利要求1所述的阳光控制自洁玻璃，其特征在于：所述玻璃板的厚度为3-15mm、阳光控制层厚度为40-120nm，自洁层厚度为80-120nm。
4 一种阳光控制自洁玻璃的制造方法，其特征在于：包括下列步骤：
提供一氧化物原料，该氧化物原料由氧化铁、氧化铬、氧化铜、氧化钴、氧化钛、氧化锰、氧化镍、氧化钒、氧化铝、氧化镁、氧化锡、氧化钙中的一种氧化物组成，或由其中的两种以上的氧化物搭配组成；
将上述氧化物原料通过在线高温热解喷涂工艺涂覆在玻璃板表面，形成阳光控制层；
提供一自洁层原料，将所述自洁层原料通过在线高温热解喷涂镀膜工艺施加到上述阳光控制层上，作为最外层。
5 如权利要求4所述的阳光控制自洁玻璃的制造方法，其特征在于：所述玻璃板的厚度为3-15mm、阳光控制层厚度为30-140nm，自洁层厚度为60-140nm。
6 如权利要求4所述的阳光控制自洁玻璃的制造方法，其特征在于：所述玻璃板的厚度为3-15mm、阳光控制层厚度为40-120nm，自洁层厚度为80-120nm。
7 如权利要求4所述的阳光控制自洁玻璃的制造方法，其特征在于：，阳光控制层由氧化铁、氧化铬和氧化钴组成，三种氧化物的摩尔比依次为(1-2.5)∶(1-2.5)∶(5-7)；或者阳光控制层由二氧化钛和二氧化锡组成，二种氧化物的摩尔比大于1；或者阳光控制层由氧化铬、氧化镍和氧化铝组成，三种氧化物的摩尔比依次为(2-5)∶(3-6.5)∶(0.5-2.5)。
8 如权利要求4所述的阳光控制自洁玻璃的制造方法，其特征在于：所述自洁层原料为二氧化钛，或由具有掺杂物的二氧化钛组成，所述掺杂物包括以下氧化物中的至少一种：氧化硅、氧化铈、氧化锌、氧化铝、氧化锆、氧化铜、氧化镨、氧化钕、氧化镧、氧化铂、氧化铑、氧化铱、氧化钯、氧化金、氧化钌，掺杂物所占整个自洁层的重量百分比小于等于10％。
9 如权利要求8所述的阳光控制自洁玻璃的制造方法，其特征在于：所述自洁层由掺杂二氧化硅的二氧化钛组成，二氧化硅与二氧化钛的摩尔比小于1∶7；或者自洁层由掺杂氧化锆和氧化锌的二氧化钛组成，氧化锆和氧化锌的掺杂总量占膜层总重量的重量百分比小于10％。
10 如权利要求4所述的阳光控制自洁玻璃的制造方法，其特征在于：所述玻璃板由无色透明硅-钠-钙的浮法玻璃组成，玻璃板厚度为6mm，所述阳光控制层由氧化铁、氧化铬、氧化钴三种氧化物组成，上述三种氧化物的摩尔比依次为1.5∶1.5∶7，膜层厚度为50nm，所述自洁层由二氧化钛组成，厚度为80nm。
11 如权利要求4所述的阳光控制自洁玻璃的制造方法，其特征在于：所述玻璃板由采用本体着色工艺生产的蓝色硅-钠-钙的浮法玻璃组成，玻璃板厚度为5mm，所述阳光控制层由氧化钛和氧化锡两种氧化物组成，膜层厚度为70nm，所述自洁层由掺杂二氧化硅的二氧化钛组成，二氧化硅与二氧化钛的摩尔比为1∶13，膜层厚度为100nm。
12 如权利要求4所述的阳光控制自洁玻璃的制造方法，其特征在于：所述玻璃板由无色透明的硅-钠-钙的浮法玻璃组成，玻璃板厚度为8mm，所述阳光控制层由氧化铬、氧化镍、氧化铝三种氧化物组成，三种氧化物的摩尔比依次为3.4∶5.8∶0.8，膜层厚度为70nm，所述自洁层由掺杂氧化锆和氧化锌的二氧化钛组成，氧化锆和氧化锌的掺杂总量占膜层总重量为7.5％，膜层厚度为120nm。
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