CN101134806A - 水性环氧树脂固化剂的制备方法 - Google Patents

水性环氧树脂固化剂的制备方法 Download PDF

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刘晓非
包哈森
陈强
宋涛
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Abstract

本发明属体涉及一种水性环氧树脂固化剂的制备方法。技术方案是(1)聚乙二醇和双酚A型环氧树脂在催化剂作用下发生开环反应制备出两端都是环氧基改性环氧树脂。(2)将(1)制备的改性环氧树脂滴加到多乙烯多胺中制备出端氨基－环氧加成物。(3)向(2)步加成物中滴加501，制备出封端产物。(4)向(3)封端产物中滴加有机酸中和成盐，然后加入一定量的水制备出水性环氧树脂固化剂。不仅提高了合成固化剂的水溶性，而且可以很好的控制与多元胺的反应，不会发生凝胶现象，另外聚醚链段的引入使固化剂分子链的柔性链段增加，克服了原有多胺与环氧树脂加成物类固化剂存在的柔韧性差、冲击强度低的缺点。

Description

水性环氧树脂固化剂的制备方法
技术领域
本发明属固化剂技术领域，具体涉及一种水性环氧树脂固化剂的制备方法。
背景技术
环氧涂料优良的综合性能，使其在防腐涂料、工业地坪涂料、建筑涂料等领域得到了广泛的应用。但环氧涂料因含有大量的有机溶剂而给生态环境带来危害，环氧涂料的水性化是其发展的主要趋势之一。固化剂是影响环氧涂料性能的关键因素之一，普通的脂肪族胺类室温固化剂对人体刺激较大，又易与空气中的二氧化碳反应生成盐，或吸收潮气泛白。故实际使用的水性环氧固化剂大多为它们的改性产物，包括酰胺化多胺，聚酰胺和环氧多胺加成物。这些产物都是通过对多胺类固化剂的扩链、接枝、成盐，在分子中引入非极性基团得到的，但是酰胺类固化剂固化后的涂膜的耐水性和耐化学药药品性较差。为了克服这些缺点，必须要对其进行改性，从而获得无毒或者低毒可以在室温固化的胺类固化剂。
现在研究的水性环氧固化剂主要是环氧-多胺类加成物。制备胺加成环氧树脂固化剂的目的是想生成一种以胺封端的线型结构的高分子，胺基上应有足够量的活泼氢参与以后的固化反应。多元胺与环氧树脂的反应是放热反应，温度不易控制很容易发生凝胶现象，操作不易控制。同时环氧-多胺类加成物固化剂存在着柔韧性差、冲击强度低的缺点。
发明内容
本发明提出的水性环氧树脂固化剂，是端氨基-环氧固化剂，具有较好的固化性能和水溶性。
本发明提出的水性环氧树脂固化剂的制备方法的技术方案如下：
(1)聚乙二醇和双酚A型环氧树脂在催化剂作用下发生开环反应制备出两端都是环氧基改性环氧树脂。
(2)将(1)制备的改性环氧树脂滴加到多乙烯多胺中制备出端氨基-环氧加成物。
(3)向(2)步加成物中滴加丁基环氧丙基醚，制备出封端产物。
(4)向(3)封端产物中滴加有机酸中和成盐，然后加入一定量的水制备出水性环氧树脂固化剂。
所述步骤(1)中，采用双酚A型环氧树脂，环氧值在0.2-0.51mol/100g，采用聚乙二醇-1000，4000，6000对环氧树脂进行改性。
所述步骤(1)中，当采用聚乙二醇4000，6000对环氧树脂进行改性时，由于产物的粘度很大所以用低分子量的环氧树脂对其稀释以备下一步反应。改性产物与低分子量的环氧树脂按环氧基团摩尔比为1∶3.5-1∶4.5混合
所述步骤(1)中，改性环氧树脂的合成所用的催化剂是三氟化硼乙醚，其用量为环氧树脂重量的1～4％左右。
所述步骤(1)中，聚乙二醇和环氧树脂的反应体系中羟基与环氧基的摩尔比为1∶1.3-1∶3.5，反应温度为80～110℃，反应时间为6～7h。
所述步骤(2)中，改性的多乙烯多胺采用的是二乙烯三胺。
所述步骤(2)中，在整体混合物中多乙烯多胺与环氧基的摩尔比为3∶1-6∶1，反应温度为60～80℃，反应时间为3～5h。
所述步骤(3)中，对端氨基-环氧加成物封端的单环氧化合物采用丁基环氧丙基醚。
所述步骤(3)中，将单环氧化合物丁基环氧丙基醚与步骤(2)所得的产物按环氧基与伯胺氢0.7∶1-1.1∶1的摩尔比混合，反应温度为60～80℃，反应时间为1～2.5h。
所述步骤(4)中，对封端产物用冰乙酸成盐，其成盐度为10～20％，反应温度为50～65℃，反应时间为1～1.5h。
本发明的有益效果是：固化剂由多乙烯多胺经加成、封端、成盐、加水稀释工艺改性制得，固含量为50～60％，淡黄色液体。在固化剂的合成中，采用聚乙二醇作为扩链剂与环氧基反应，生成两端都是环氧基的加成物，通过将聚醚链段引入到环氧树脂主链结构中，不仅提高了合成固化剂的水溶性，而且可以很好的控制与多元胺的反应，不会发生凝胶现象，另外聚醚链段的引入使固化剂分子链的柔性链段增加，克服了原有多胺与环氧树脂加成物类固化剂存在的柔韧性差、冲击强度低的缺点。
具体实施方式：
下面通过实话例进一步描述本发明。
实施例1
a、改性环氧的合成：在装有搅拌器、电热套、冷凝管和温度计的250mI四口烧瓶中先加入67g(0.134mol羟基)聚乙二醇-1000，加热至60℃滴加1.6g三氟化硼乙醚，再分批加入39.8g(0.175mol环氧基)环氧E-44(环氧值为0.44mol/100g)，搅拌并加热升温至80℃，并控制温度反应7小时，出料，室温冷却即得液体产物。
b、改性多胺合成：在装有搅拌器、电热套、冷凝管和温度计的250mI四口烧瓶中加入33.5g(0.319mol)二乙烯三胺，在恒温60℃下采用滴加方式加入a步产物，反应5小时。然后进行减压蒸馏，将多余的多元胺蒸出，即得到加成产物。产物为淡黄色液体，粘度比较大。
c、封端：在60℃下向b步加成物中滴加15.1g(0.076mol环氧基)丁基环氧丙基醚，维持反应2.5小时。
d、成盐：在65℃左右向封端产物中加入2.7g冰乙酸，成盐度为20％，然后再加103.6g蒸馏水稀释至固含量为60％，搅拌一个小时，出料，得到淡黄色溶液。
粘度：约8000mPa·s
活性氢当量：572
本固化剂的使用：
双组分水性环氧树脂漆膜的制备
甲组分：水性环氧树脂固化剂            乙组分：水性环氧树脂乳液
甲组分∶乙组分=1∶2(重量比)的比例混合，手工搅拌均匀，用刷子涂在铁片上。水分挥发之后形成透明膜，涂膜的性能为：
所得水性环氧树脂固化剂的漆膜性能：
项目 性能
干燥时间  表干/h实干/h铅笔硬度耐磨性(750g/300r)/g抗压强度/(N·mm-2)耐水性(48h)耐碱性(10％NaOH，48h)耐酸性(10％HCl，48h)耐油性(机油，30d) 2181H<0.0235无变化无变化无变化无变化
实施例2
a、改性环氧的合成：在装有搅拌器、电热套、冷凝管和温度计的250mI四口烧瓶中先加入34.85g(0.017mol)聚乙二醇-4000，加热60℃滴加0.205g三氟化硼乙醚，再分批加入8.2g(0.042mol)环氧树脂E-51(环氧值为0.51mol/100g)，搅拌并加热升温至110℃，并控制温度反应6小时，反应完毕后冷却至50℃加入18g(0.092mol)分子量的环氧树脂搅拌均匀出料，室温冷却即得液体产物。
b、改性多胺合成：在装有搅拌器、电热套、冷凝管和温度计的250mI四口烧瓶中加入53.1g二乙烯三胺，在恒温70℃下采用滴加方式加入a步产物，反应4小时。然后进行减压蒸馏，将多余的多元胺蒸出，即得到加成产物。产物为淡黄色液体，粘度比较大。
c、封端：在70℃下向b步加成物中滴加22.83g(0.114丁基环氧丙基醚)，维持反应2小时。
d、成盐：在50℃左右向封端产物中加入3.08g冰乙酸，成盐度为15％，继续搅拌一段时间，然后再加99.9g蒸馏水稀释至固含量为55％，搅拌1.5小时，出料，得到淡黄色溶液。
粘度：约8500mPa·s
活性氢当量：568
本固化剂的使用：
g、双组分水性环氧树脂漆膜的制备
甲组分：水性环氧树脂固化剂              乙组分：水性环氧树脂乳液
甲组分∶乙组分=1∶2(重量比)的比例混合，手工搅拌均匀，用刷子涂在铁片上。水分挥发之后形成透明膜，涂膜的性能为：
所得水性环氧树脂固化剂的漆膜性能：
项目 性能
干燥时间  表干/h实干/h铅笔硬度耐磨性(750g/300r)/g抗压强度/(N·mm-2)耐水性(48h)耐碱性(10％NaOH，48h)耐酸性(10％HCl，48h)耐油性(机油，30d) 2181H<0.0235无变化无变化无变化无变化
实施例3
a、改性环氧的合成：在装有搅拌器、电热套、冷凝管和温度计的250mI四口烧瓶中先加入60g(0.02mol羟基)聚乙二醇-6000，加热60℃滴加0.35g三氟化硼乙醚，再分批加入35g(0.07mol环氧基)环氧树脂E-20(环氧值为0.20mol/100g)，搅拌并加热升温至95℃，并控制温度反应7小时，反应完毕后冷却至50℃加入36g(0.184mol环氧基)低分子量的环氧树脂搅拌均匀出料，室温冷却即得液体产物。
b、改性多胺合成：在装有搅拌器、电热套、冷凝管和温度计的250mI四口烧瓶中加入55g二乙烯三胺，在恒温80℃下采用滴加方式加入a步产物，反应3小时。然后进行减压蒸馏，将多余的多元胺蒸出，即得到加成产物。产物为淡黄色液体，粘度比较大。
c、封端：在80℃下向b步加成物中滴加26.4g(0.132mol环氧基)丁基环氧丙基醚，维持反应1小时。
d、成盐：在58℃左右向封端产物中加入2.38g冰乙酸，成盐度为10％，然后再加160g蒸馏水水稀释至固含量为50％，搅拌一个小时，出料，得到淡黄色溶液。
粘度：约8200mPa·s
活性氢当量：509
本固化剂的使用：
g、双组分水性环氧树脂漆膜的制备
甲组分：水性环氧树脂固化剂       乙组分：水性环氧树脂乳液
甲组分∶乙组分=1∶2(重量比)的比例混合，手工搅拌均匀，用刷子涂在铁片上。水分挥发之后形成透明膜，涂膜的性能为：
所得水性环氧树脂固化剂的漆膜性能：
项目 性能
干燥时间  表干/h实干/h 218
铅笔硬度耐磨性(750g/300r)/g抗压强度/(N·mm-2)耐水性(48h)耐碱性(10％NaOH,48h)耐酸性(10％HCl,48h)耐油性(机油，30d) 1H<0.0235无变化无变化无变化无变化
本发明并不局限于实施例中所描述的技术，它的描述是说明性的，并非限制性的，本发明的权限由权利要求所限定，基于本技术领域人员依据本发明所能够变化、重组等方法得到的与本发明相关的技术，都在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征是：
(1)聚乙二醇和双酚A型环氧树脂在催化剂作用下发生开环反应制备出两端都是环氧基改性环氧树脂；
(2)将(1)制备的改性环氧树脂滴加到多乙烯多胺中制备出端氨基-环氧加成物；
(3)向(2)步加成物中滴加丁基环氧丙基醚，制备出封端产物；
(4)向(3)封端产物中滴加有机酸中和成盐，然后加入水制备出水性环氧树脂固化剂。
2.如权利要求1所述的水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征是所述的双酚A型环氧树脂，环氧值在0.2-0.51mol/100g，所述的聚乙二醇为聚乙二醇1000、乙二醇4000或乙二醇6000。
3.如权利要求1所述的水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征是所述的催化剂是三氟化硼乙醚，其用量为环氧树脂重量的1～4％。
4.如权利要求1所述的水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征是所述的步骤(1)中，聚乙二醇和环氧树脂的反应体系中羟基与环氧基的摩尔比为1∶1.3-1∶3.5，反应温度为80～110℃，反应时间为6～7h。
5.如权利要求1所述的水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征是所述的步骤(2)中的多乙烯多胺是二乙烯三胺。
6.如权利要求1所述的水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征是所述的步骤(2)中，在整体混合物中多乙烯多胺与环氧基的摩尔比为3∶1-6∶1，反应温度为60～80℃，反应时间为3～5h。
7.如权利要求1所述的水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征是所述的所述步骤(3)中，将单环氧化合物丁基环氧丙基醚与步骤(2)所得的产物按环氧基与伯胺氢0.7∶1-1.1∶1的摩尔比混合，反应温度为60～80℃，反应时间为1～2.5h。
8.如权利要求1所述的水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征是所述的步骤(4)中，对封端产物用冰乙酸成盐，其成盐度为10～20％；反应温度为50～65℃，反应时间为1～1.5h。
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