CN105367755B - 一种环氧固化剂、防腐清漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤，将聚乙二醇、酸酐加入到存在氮气保护的四口烧瓶中，在50～105℃条件下反应2～8h后，向四口烧瓶添加环氧树脂，在50～105℃条件下反应1～6h，获得端环氧聚合物；将胺组分加入到四口烧瓶中，在20～80℃条件下与端环氧聚合物反应1～8h，获得端氨基环氧加成物；将小分子缩水甘油醚加入到四口烧瓶中，在20～80℃条件下与端氨基环氧加成物反应1～6h，得到环氧固化剂。本发明的环氧固化剂具有自乳化环氧树脂功能，并实现了环氧树脂的水性化，显著提高了其防腐性能，达到溶剂型环氧树脂的防腐水平，制作简单，成本低廉，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧固化剂、防腐清漆及其制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
环氧树脂具有附着力高、耐化学药品性能优异、硬度高、耐磨性好、耐溶剂性能优、耐碱性及耐盐雾性好等特点，在工业上应用广泛，已被应用于机械、电气、电子、化工、交通运输、航天、航空、建筑等领域。但由于传统的环氧树脂涂料多为溶剂型，在生产和施工中会会挥发出大量的有机溶剂，对环境和人体健康造成很大危害。随着对环境保护要求的日益提高，环氧树脂涂料水性化是涂料发展必然的趋势。水性环氧树脂涂料是在保留传统溶剂型环氧树脂涂料优异物理、化学性能的基础上，以水为分散介质，不含挥发性有机溶剂，是一种环境友好型高分子树脂材料。目前，常用的环氧水性化技术是通过对固化剂进行改性获得水性环氧固化剂，水性环氧固化剂是水性环氧树脂涂料体系的应用关键。水性环氧涂料是通过环氧树脂和固化剂反应交联成膜的，固化剂的性质对涂膜的物理和化学性能至关重要。固化剂的改性原理主要是通过改性，增大其亲水性，使其能稳定的分散在水中，提高与环氧树脂的相容性，从而提高涂膜的耐水性和耐腐蚀性。这样就需要环氧树脂与固化剂之间能够混溶、固化，并需要二者的溶解度参数相匹配。水性环氧固化剂常用的主要为改性胺类固化剂，包括酰胺化的多胺（主要为C18脂肪胺和多元胺缩聚产物）、聚酰胺（主要为C36二聚酸和多乙烯多胺缩聚产物）及胺加成物（主要是胺和环氧加成物）。这些固化剂都是将多元胺固化剂进行加成、扩链、成盐、中和，在分子中引入非极性基团，使其成为具有亲环氧树脂分子结构的水分散型固化剂，同时这些固化剂还可作为阳离子型乳化剂对环氧树脂进行乳化，两种组分混合后制成稳定的乳液。然而，在成盐步骤中传统固化剂大多采用醋酸进行反应，使得固化剂的耐水性和耐酸碱性能较差，不能达到溶剂型环氧树脂涂料的防腐效果，其在室温下固化速度也较慢。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述现有技术存在的问题，提出一种防腐性能优异，制备过程简单，成本低廉的环氧固化剂及防腐清漆，同时给出了其制备方法。
为了达到以上目的，本发明的一个技术方案如下：
一种环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤，
第一步、按照下列配比选取聚乙二醇、酸酐和环氧树脂备用：聚乙二醇/酸酐的摩尔比为1：（1.0～2.5），聚乙二醇/环氧树脂的摩尔比为1：（1.0～2.5）；将聚乙二醇、酸酐加入到存在氮气保护的四口烧瓶中，在50～105℃条件下反应2～8h后，向四口烧瓶添加环氧树脂，在50～105℃条件下反应1～6h，获得端环氧聚合物；
第二步、按照下列配比选取胺组分备用：端环氧聚合物/胺组分的摩尔比为1：（1.0～2.5）；将胺组分加入到四口烧瓶中，在20～80℃条件下与端环氧聚合物反应1～8h，获得端氨基环氧加成物；
第三步、按照下列配比选取小分子缩水甘油醚备用：端氨基环氧加成物/小分子缩水甘油醚的摩尔比为1：（0.1～1.2）；将小分子缩水甘油醚加入到四口烧瓶中，在20～80℃条件下与端氨基环氧加成物反应1～6h，得到环氧固化剂。
本发明通过对环氧树脂进行接枝、加成、扩链、封端制备环氧固化剂，首先在环氧树脂上接枝非离子型亲水基团-聚乙二醇、酸酐，使得环氧树脂具有一定的亲水性，然后利用胺基与端环氧聚合物的环氧基开环反应，使胺组分接枝到具有一定亲水性基团的环氧树脂两端，最后通过小分子缩水甘油醚进行部分封端，以减少两端胺基的活性，提高改性固化剂与环氧树脂的相容性与乳化性，从而乳化环氧树脂形成大量微纳米级粒子的乳液，同时环氧固化剂可在室温下固化环氧树脂形成坚硬的漆膜。
本发明进一步完善的技术方案如下：
优选地，所述聚乙二醇优选分子量为400、800、1000、2000、4000、6000、8000的聚乙二醇中的至少一种。
优选地，所述酸酐为邻苯二甲酸酐、甲基四氢苯酐、马来酸酐、甲基六氢苯酐中的一种或几种。
优选地，所述胺组分为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺以及多乙烯多胺中的一种或几种。
优选地，所述小分子缩水甘油醚为丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、C12～C14烷基缩水甘油醚中的一种或几种。
优选地，所述环氧树脂为E-44环氧树脂、E-51环氧树脂中的至少一种。
其它技术方案提供根据上述方法制备的环氧固化剂。
还有其它技术方案提供包括根据上述方法制备的环氧固化剂的防腐清漆。
又有其它技术方案提供上述防腐清漆的制备方法，包括以下步骤：按照重量比1：（0.5～2.5）：（1.5～3）取环氧固化剂、环氧树脂和水混合，在转速为200±50r/min的条件下搅拌5～20min，即得到防腐清漆。
优选地，所述环氧树脂为E-44、E-51中的至少一种。
本发明的优点是：
1.本发明的环氧固化剂具有与环氧树脂较好的相容性，可乳化环氧树脂，形成含有大量微纳米级粒子的乳液，克服了传统环氧固化剂无法乳化环氧树脂，或者乳化后环氧树脂粒径较大（一般为几个微米以上），致使乳液不稳定、易出现分层等弊端；
2.环氧固化剂在室温下能较快固化环氧树脂，形成坚硬的漆膜，解决了传统环氧固化剂在室温下固化较慢的问题；
3.本发明的环氧固化剂具有良好的耐水、耐化学药品性能，克服了传统环氧固化剂与环氧树脂固化成膜后出现的耐水性、耐化学药品性、耐腐蚀性能差的缺陷，适用于环氧树脂水性化，并实现了水性化环氧树脂在钢结构防腐上的应用；
4.本发明的环氧固化剂为水溶性固化剂，能与水任意比稀释，具有无污染、环保等优点，提高了固化剂的应用范围。
总之，本发明的环氧固化剂具有自乳化环氧树脂功能，并实现了环氧树脂的水性化，显著提高了其防腐性能，达到溶剂型环氧树脂的防腐水平，制作简单，成本低廉，适合工业化生产。
具体实施方式
本发明所用到的化学试剂及材料均为市购。
实施例一
制备聚乙二醇接枝环氧树脂聚合物：按照聚乙二醇400/邻苯二甲酸酐的摩尔比为1：1.0，聚乙二醇400/环氧树脂E51的摩尔比为1：1.0选取聚乙二醇400、邻苯二甲酸酐和环氧树脂E51备用。将聚乙二醇400、邻苯二甲酸酐加入到存在氮气保护的四口烧瓶中，50℃条件下反应2h后，向四口烧瓶添加环氧树脂E51，在50℃条件下反应6h，获得端环氧聚合物。四口烧瓶的四个口中分别装有氮气通入装置，回流冷凝管，温度计和搅拌器。
制备端氨基环氧加成物：按照端环氧聚合物/乙二胺的摩尔比为1：1.0选取乙二胺备用。将乙二胺加入到四口烧瓶中，在80℃条件下与端环氧聚合物反应1h，获得端氨基环氧加成物。
采用小分子缩水甘油醚封端：按照端氨基环氧加成物/苯基缩水甘油醚的摩尔比为1：0.1选取苯基缩水甘油醚备用。将苯基缩水甘油醚加入到四口烧瓶中，在80℃条件下与端氨基环氧加成物反应1h，得到环氧固化剂。
按照重量比1：0.5：1.5取上述环氧固化剂、环氧树脂E51和水混合，在转速为200r/min的条件下搅拌5min，即得到防腐清漆A，其性能见表1。
实施例二
制备聚乙二醇接枝环氧树脂聚合物：按照聚乙二醇800/甲基四氢苯酐的摩尔比为1：1.2，聚乙二醇800/环氧树脂E44的摩尔比为1：1.2选取聚乙二醇800、甲基四氢苯酐和环氧树脂E44备用。将聚乙二醇800、甲基四氢苯酐加入到存在氮气保护的四口烧瓶中，70℃条件下反应4h后，向四口烧瓶添加环氧树脂E44，在70℃条件下反应3h，获得端环氧聚合物。
制备端氨基环氧加成物：按照端环氧聚合物/三乙烯四胺的摩尔比为1：1.2选取三乙烯四胺备用。将三乙烯四胺加入到四口烧瓶中，在70℃条件下与端环氧聚合物反应2.5h，获得端氨基环氧加成物。
采用小分子缩水甘油醚封端：按照端氨基环氧加成物/丙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1：0.15选取丙二醇二缩水甘油醚备用。将丙二醇二缩水甘油醚加入到四口烧瓶中，在65℃条件下与端氨基环氧加成物反应2h，得到环氧固化剂。
按照重量比1：0.8：1.8取上述环氧固化剂、环氧树脂E51和水混合，在转速为150r/min的条件下搅拌6min，即得到防腐清漆B，其性能见表1。
实施例三
制备聚乙二醇接枝环氧树脂聚合物：按照聚乙二醇8000/马来酸酐的摩尔比为1：1.5，聚乙二醇8000/环氧树脂E51的摩尔比为1：1.35选取聚乙二醇8000、马来酸酐和环氧树脂E51备用。将聚乙二醇8000、马来酸酐加入到存在氮气保护的四口烧瓶中，60℃条件下反应5h后，向四口烧瓶添加环氧树脂E51，在55℃条件下反应4.5h，获得端环氧聚合物。
制备端氨基环氧加成物：按照端环氧聚合物/四乙烯五胺的摩尔比为1：1.4选取三乙烯四胺备用。将四乙烯五胺加入到四口烧瓶中，在65℃条件下与端环氧聚合物反应3.5h，获得端氨基环氧加成物。
采用小分子缩水甘油醚封端：按照端氨基环氧加成物/丁二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1：0.8选取丁二醇二缩水甘油醚备用。将丁二醇二缩水甘油醚加入到四口烧瓶中，在45℃条件下与端氨基环氧加成物反应6h，得到环氧固化剂。
按照重量比1：1.2：2.5取上述环氧固化剂、环氧树脂E51和水混合，在转速为250r/min的条件下搅拌8min，即得到防腐清漆C，其性能见表1。
实施例四
制备聚乙二醇接枝环氧树脂聚合物：按照聚乙二醇6000/甲基六氢苯酐的摩尔比为1：2.5，聚乙二醇6000/环氧树脂E44的摩尔比为1：1.85选取聚乙二醇6000、甲基六氢苯酐和环氧树脂E44备用。将聚乙二醇6000、甲基六氢苯酐加入到存在氮气保护的四口烧瓶中，95℃条件下反应3.5h后，向四口烧瓶添加环氧树脂E44，在95℃条件下反应1.5h，获得端环氧聚合物。
制备端氨基环氧加成物：按照端环氧聚合物/多乙烯多胺的摩尔比为1：2.0选取多乙烯多胺备用。将多乙烯多胺加入到四口烧瓶中，在35℃条件下与端环氧聚合物反应5.5h，获得端氨基环氧加成物。
采用小分子缩水甘油醚封端：按照端氨基环氧加成物/苄基缩水甘油醚的摩尔比为1：1.2选取苄基缩水甘油醚备用。将苄基缩水甘油醚加入到四口烧瓶中，在20℃条件下与端氨基环氧加成物反应5h，得到环氧固化剂。
按照重量比1：1.6：3.0取上述环氧固化剂、环氧树脂E51和水混合，在转速为200r/min的条件下搅拌15min，即得到防腐清漆D，其性能见表1。
实施例五
制备聚乙二醇接枝环氧树脂聚合物：按照聚乙二醇4000/邻苯二甲酸酐的摩尔比为1：2.1，聚乙二醇4000/环氧树脂E51的摩尔比为1：2.5选取聚乙二醇4000、邻苯二甲酸酐和环氧树脂E51备用。将聚乙二醇4000、邻苯二甲酸酐加入到存在氮气保护的四口烧瓶中，105℃条件下反应8h后，向四口烧瓶添加环氧树脂E51，在105℃条件下反应1h，获得端环氧聚合物。
制备端氨基环氧加成物：按照端环氧聚合物/二乙烯三胺的摩尔比为1：2.5选取二乙烯三胺备用。将二乙烯三胺加入到四口烧瓶中，在20℃条件下与端环氧聚合物反应8h，获得端氨基环氧加成物。
采用小分子缩水甘油醚封端：按照端氨基环氧加成物/丁基缩水甘油醚的摩尔比为1：0.45选取丁基缩水甘油醚备用。将丁基缩水甘油醚加入到四口烧瓶中，在35℃条件下与端氨基环氧加成物反应6h，得到环氧固化剂。
按照重量比1：2.5：3.0取上述环氧固化剂、环氧树脂E44和水混合，在转速为200r/min的条件下搅拌20min，即得到防腐清漆BE其性能见表1。
表1 防腐清漆性能
本发明中聚乙二醇还可以选择分子量为1000、2000的聚乙二醇；
小分子缩水甘油醚还可以选择聚乙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、C12～C14烷基缩水甘油醚中的一种或几种。
除上述实施例外，本发明还可有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，落在本发明要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种环氧固化剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤，
第一步、按照下列配比选取聚乙二醇、酸酐和环氧树脂备用：聚乙二醇/酸酐的摩尔比为1：(1.0～2.5)，聚乙二醇/环氧树脂的摩尔比为1：(1.0～2.5)；将聚乙二醇、酸酐加入到存在氮气保护的四口烧瓶中，在50～105℃条件下反应2～8h后，向四口烧瓶添加环氧树脂，在50～105℃条件下反应1～6h，获得端环氧聚合物；所述聚乙二醇为分子量为400、800、1000、2000、4000、6000、8000的聚乙二醇中的至少一种；所述酸酐为邻苯二甲酸酐、甲基四氢苯酐、马来酸酐、甲基六氢苯酐中的一种或几种；
第二步、按照下列配比选取胺组分备用：端环氧聚合物/胺组分的摩尔比为1：(1.0～2.5)；将胺组分加入到四口烧瓶中，在20～80℃条件下与端环氧聚合物反应1～8h，获得端氨基环氧加成物；所述胺组分为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺以及多乙烯多胺中的一种或几种；
第三步、按照下列配比选取小分子缩水甘油醚备用：端氨基环氧加成物/小分子缩水甘油醚的摩尔比为1：(0.1～1.2)；将小分子缩水甘油醚加入到四口烧瓶中，在20～80℃条件下与端氨基环氧加成物反应1～6h，得到环氧固化剂；所述小分子缩水甘油醚为丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、C12～C14烷基缩水甘油醚中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述环氧固化剂的制备方法，其特征是，所述环氧树脂为E-44环氧树脂、E-51环氧树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法制备的环氧固化剂。
4.包括根据权利要求1所述的方法制备的环氧固化剂的防腐清漆。
5.根据权利要求4所述防腐清漆的制备方法，其特征是，包括以下步骤：按照重量比1：(0.5～2.5)：(1.5～3)取环氧固化剂、环氧树脂和水混合，在转速为200±50r/min的条件下搅拌5～20min，即得到防腐清漆。
6.根据权利要求5所述防腐清漆的制备方法，其特征是，所述环氧树脂为E-44、E-51中的至少一种。
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Address after: 211500 No. 449 South Road, Liuhe District, Jiangsu, Nanjing Co-patentee after: Jiangsu Fengcai Architectural Technology Development Co.,Ltd. Patentee after: JIANGSU COLOURFUL NEW BUILDING MATERIAL INDUSTRY Co.,Ltd. Co-patentee after: JIANGSU FENGCAI THERMAL INSULATION DECORATIVE BOARD Co.,Ltd. Address before: 211500 No. 449 South Road, Liuhe District, Jiangsu, Nanjing Co-patentee before: JIANGSU FENGCAI ENERGY-SAVING TECHNOLOGY Co.,Ltd. Patentee before: JIANGSU COLOURFUL NEW BUILDING MATERIAL INDUSTRY Co.,Ltd. Co-patentee before: JIANGSU FENGCAI THERMAL INSULATION DECORATIVE BOARD Co.,Ltd. |
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Address after: No. 449, Xiongzhou South Road, Liuhe Economic Development Zone, Nanjing City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Fengcai building materials (Group) Co.,Ltd. Patentee after: Jiangsu Fengcai Architectural Technology Development Co.,Ltd. Patentee after: JIANGSU FENGCAI THERMAL INSULATION DECORATIVE BOARD Co.,Ltd. Address before: 211500 No.449, Xiongzhou South Road, Liuhe District, Nanjing, Jiangsu Province Patentee before: JIANGSU COLOURFUL NEW BUILDING MATERIAL INDUSTRY Co.,Ltd. Patentee before: Jiangsu Fengcai Architectural Technology Development Co.,Ltd. Patentee before: JIANGSU FENGCAI THERMAL INSULATION DECORATIVE BOARD Co.,Ltd. |