CN101125862A - 草甘膦母液的循环回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甘氨酸法合成草甘膦母液的处理方法，特别涉及一种草甘膦母液的循环回收方法。该方法为：1)草甘膦结晶液中，加入调节剂，调节pH到0.5－1.5，在1－100℃下反应，搅拌使之反应充分进行固液分离，得到湿粉和析出母液；2)向析出母液中加入调节剂，调节pH到9－12，静置分层回收三乙胺；所述的调节剂为wt70％－100％的碳酸氢铵和wt0％－30％的液碱；3)二氧化碳气体循环利用；4)回收三乙胺后的母液经浓缩配制成草甘膦水剂。本发明的循回收方法中，使用碳酸氢铵全部或者部分代替液碱进行母液中三乙胺的回收，可以大量减少废水产生量，有效降低企业环保压力；由采用中和，吸收，循环回用的技术，使得回收成本大为降低，并且使操作环境大为改善。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种甘氨酸法合成草甘膦母液的处理方法，特别涉及一种草甘膦母液的循环回收方法。
(二)背景技术
草甘膦是一种灭生性内吸传导型除草剂，目前为全球销量最大和增长速度最快的一种除草剂。一般通过甘氨酸法或IDA法制得。国内通常采用甘氨酸法制备草甘膦，即以亚磷酸二烷基酯法制备草甘膦。该方法具有原料成本低、原粉收率高、产品纯度高等优点，但现有技术存在着很多问题，比如能耗较高，对设备要求高。甘氨酸法制备草甘膦即将多聚甲醛或甲醛在含有三乙胺的甲醇溶剂中加热溶解5-10min，再将甘氨酸加入该溶液中加热溶解，30min后加入亚磷酸二甲酯，在60-70℃下进行缩合反应，经30-120min后反应结束，再加入盐酸进行水解，生成草甘膦的盐酸盐，再减压蒸馏脱除溶剂甲醇和过量的盐酸后草甘膦酸结晶析出，过滤后洗涤，滤饼即为草甘膦酸，母液中含有三乙胺、盐酸及少量溶解的草甘膦，经液碱中和并回收三乙胺后的母液，加草甘膦原粉后，配制10％草甘膦盐水剂。由于母液含有很多的氯化钠、氢氧化钠等溶质，这些溶质的存在严重影响了草甘膦原粉在该溶液中的溶解度，因而母液只能配制成含量为10％的草甘膦水剂。该工艺存在处理后母液总量增大，这样废水排放量就大，给环保带来很大压力，而且母液化学需氧量高达50000mg/L以上，母液里所含的草甘膦对污水处理所用的厌氧菌有抑制作用，不宜直接进行生化处理。此外，母液浓缩还消耗大量的能量。寻找一种更环保更节能的处理母液的方法是目前急需解决的问题。
专利CN1308335C一种草甘膦中和母液的回收利用方法、CN1308336C草甘膦生产母液处理工艺，上述专利的技术方案仍然是先用液碱中和，再加入饱和量的碳酸氢铵，生成碳酸氢钠，母液可制成高浓度的草甘膦水剂。但上述技术方案，虽然达到了配制水剂中氯化钠含量下降的目的，但没有从根本上解决母液总量大的问题。另外，上述技术方案中，其碳酸氢铵的用量较大，造成成本提高。
(三)发明内容
本发明的目的就是提供一种草甘膦母液的循环回收方法，该方法可消除大量草甘膦母液排放给环境造成的污染，可配制药效更好的草甘膦水剂，同时还可有效降低生产成本。
本发明的草甘膦母液的循环回收方法，采用以下顺序的步骤：
1)在以亚磷酸二烷基酯法制备草甘膦的工艺过程中，草甘膦水解结束后的草甘膦结晶液中，加入调节剂，调节pH到0.5-1.5，在1-100℃下反应，搅拌使之反应充分进行固液分离，得到湿粉和析出母液；
2)向析出母液中加入调节剂，调节pH到9-12，静置分层回收三乙胺；所述的调节剂为wt70％-100％的碳酸氢铵和wt0％-30％的液碱；
3)上述1)2)两步骤产生的二氧化碳气体通入氨水中，得到碳酸氢铵，循环回用到1)2)两步骤中；
4)回收三乙胺后的母液经浓缩配制成草甘膦水剂。
上述本发明的循环回收方法，在步骤1)中，所述调节剂的加入量为草甘膦结晶液的wt10％-50％；优选为wt10％-30％。步骤2)中，所述调节剂的加入量为析出母液的wt30％-150％；优选为wt30％-100％。
本发明的循回收方法中，使用碳酸氢铵全部或者部分代替液碱进行母液中三乙胺的回收，可以大量减少废水产生量，有效降低企业环保压力。
所述的草甘膦母液循环回收工艺，未加入或加入了少量的水分，使得生产中的废水量明显减少，解决了草甘膦废水难于处理的问题。由于采用中和，吸收，循环回用的技术，使得回收成本大为降低，并且使操作环境大为改善。
(四)具体实施方式：
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
在以亚磷酸二烷基酯法制备草甘膦的工艺过程中，草甘膦水解结束，草甘膦结晶析出后得草甘膦结晶液。取上述200g草甘膦结晶液，加入20g碳酸氢铵，调节pH到1.2，在50℃下反应，结晶抽滤拿出结晶，得析出母液。
向析出母液中加入100g碳酸氢铵，调节PH至10。静置分层，得上层三乙胺45.8g。上述产生的二氧化碳气体通入氨水中吸收，经浓缩后回用到前述过程。回收三乙胺后的母液可配制成含量为10％的草甘膦水剂。
实施例2
在以亚磷酸二烷基酯法制备草甘膦的工艺过程中，草甘膦水解结束，草甘膦结晶析出后得草甘膦结晶液。取上述200g草甘膦结晶液，加入25g碳酸氢铵，调节pH到1.3，在80℃下反应，结晶抽滤拿出结晶，得析出母液。
向析出母液中加入105g碳酸氢铵和10g液碱(饱和氢氧化钠液，下同)，调节PH至11。静置分层，得上层三乙胺48.8g。上述产生的二氧化碳气体通入氨水中吸收，经浓缩后回用到前述过程。回收三乙胺后的母液可配制成含量为20％的草甘膦水剂。
实施例3
在以亚磷酸二烷基酯法制备草甘膦的工艺过程中，草甘膦水解结束，草甘膦结晶析出后得草甘膦结晶液。取上述200g草甘膦结晶液，加入11g碳酸氢铵和10g液碱，调节pH到1.2，在20℃下反应，结晶抽滤拿出结晶，得析出母液。
向析出母液中加入110g碳酸氢铵和15g液碱，调节PH至12。静置分层，得上层三乙胺50.1g。上述产生的二氧化碳气体通入氨水中吸收，经浓缩后回用到前述过程。回收三乙胺后的母液可配制成含量为10％的草甘膦水剂。
实施例4
在以亚磷酸二烷基酯法制备草甘膦的工艺过程中，草甘膦水解结束，草甘膦结晶析出后得草甘膦结晶液。取上述200g草甘膦结晶液，加入60g碳酸氢铵，调节pH到1.5，在50℃下反应，结晶抽滤拿出结晶，得析出母液。
向析出母液中加入70g碳酸氢铵和30g液碱，调节PH至12。静置分层，得上层三乙胺g。上述产生的二氧化碳气体通入氨水中吸收，经浓缩后回用到前述过程。回收三乙胺后的母液可配制成含量为25％的草甘膦水剂。
Claims (3)
1.一种草甘膦母液的循环回收方法，其特征是采用以下顺序的步骤：
1)在以亚磷酸二烷基酯法制备草甘膦的工艺过程中，草甘膦水解结束后的草甘膦结晶液中，加入调节剂，调节pH到0.5-1.5，在1-100℃下反应，搅拌使之反应充分进行固液分离，得到湿粉和析出母液；
2)向析出母液中加入调节剂，调节pH到9-12，静置分层回收三乙胺；所述的调节剂为wt70％-100％的碳酸氢铵和wt0％-30％的饱和氢氧化钠液；
3)上述1)2)两步骤产生的二氧化碳气体通入氨水中，得到碳酸氢铵，循环回用到1)2)两步骤中；
4)回收三乙胺后的母液经浓缩配制成草甘膦水剂。
2.如权利要求1所述的循环回收方法，其特征是：步骤1)中，所述调节剂的加入量为草甘膦结晶液的wt10％-50％；步骤2)中，所述调节剂的加入量为析出母液的wt30％-150％。
3.如权利要求1所述的循环回收方法，其特征是：步骤1)中，所述调节剂的加入量为草甘膦结晶液的wt10％-30％；步骤2)中，所述调节剂的加入量为析出母液的wt30％-100％。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: Haiyuan Binhai Economic Development Zone, Shandong province Weifang city 262737 Street No. 600 Patentee after: Shandong Weifang Rainbow Chemical Co., Ltd. Address before: 250101 Shandong Province, Lixia District of Ji'nan city (High-tech Development Zone) Xinyu Road No. 750 University Science and Technology Park Patentee before: Shandong Weifang Rainbow Chemical Co., Ltd. Address after: Haiyuan Binhai Economic Development Zone, Shandong province Weifang city 262737 Street No. 600 Patentee after: Shandong Weifang Rainbow Chemical Co., Ltd. Address before: 250101 Shandong Province, Lixia District of Ji'nan city (High-tech Development Zone) Xinyu Road No. 750 University Science and Technology Park Patentee before: Shandong Weifang Rainbow Chemical Co., Ltd. |
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