CN101108854B - 一种斑蝥素分离纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种斑蝥素分离纯化方法，包括以下步骤：(1)选取底部有出水孔的容器，加入斑蝥素粗提物，放入40-50倍体积的水，加热到水沸腾，打开阀门，放出热水，冷却至室温，加入15倍体积的三氯甲烷萃取，重复操作10-20次，浓缩回收萃取液，得淡黄色晶体；(2)加入80倍体积的乙酸乙酯80℃加热回流10分钟，趁热过滤，自然冷却结晶，抽滤，用无水乙醇与(30℃-60℃)石油醚体积比为1∶2洗涤，室温下晾干，获得的斑蝥素纯品。具有产率高，纯度高，有机溶剂用量少，安全环保，工艺简化的特点。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，特别涉及分离纯化方法。
背景技术
斑蝥素是由芫菁科(Meloidae)昆虫产生的单萜类防御物质。人类利用斑蝥素的历史可以追溯到公元前1、2世纪的中国，在古医书《神农本草经》中就已有药用“斑蝥”(芫菁科昆虫)的记载。此后在历代著名医书中都有关于芫菁虫的记录。现代医学认为斑蝥素有抗肿瘤的药理作用，对肝癌、喉癌、贲门癌、食道癌、消化道肿瘤等癌症有显著疗效，特别是对原发性肝癌有特效。除抗癌外，尚有治疗病毒性慢性乙型肝炎、白血病、狂犬病、皮肤病毒、真菌的功能，同时还具有壮阳、升高白细胞等疗效。欧洲国家过去常用斑蝥素做堕胎剂、起泡剂等；如今常应用斑蝥素来去除皮肤上的疮、疣、瘤等皮肤顽疾。
中国专利公开号CN1374310公开了一种“斑蝥酸钠的制备工艺”，中国专利公开号：CN1966508公开了“一种提取斑蝥素的方法”，都是采用重结晶法提取分离斑蝥素，工艺流程为采用酸水解处理斑蝥虫体，用有机溶剂提取，采用不同比例混合的有机溶剂洗涤，后采用重结晶法得到纯品的过程。以上工艺的主要缺点如下：(1)在操作的过程中，洗涤的步骤消耗大量的乙醇、石油醚等有机溶剂；同时这些浪费的乙醇、石油醚等有机溶剂对操作人员的危害较高，并且污染环境严重。(2)操作粗放，洗涤过程中浪费较多的斑蝥素，对自然资源是严重的浪费；产率较低，导致成本增加。(3)重结晶后仍有较多的斑蝥素与杂质无法分离。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而增加一种产率高，纯度高，有机溶剂用量少，安全环保，工艺简化的斑蝥素分离纯化方法。
本发明的一种斑蝥素分离纯化方法，包括以下步骤：
(1)选取底部有出水孔的容器，加入斑蝥素粗提物，放入40-50倍体积的水，加热到水沸腾，打开阀门，放出热水，冷却至室温，加入15倍体积的三氯甲烷萃取，重复操作10-20次，浓缩回收萃取液，得淡黄色晶体；
(2)加入80倍体积的乙酸乙酯80℃加热回流10分钟，趁热过滤，自然冷却结晶，抽滤，用无水乙醇与(30℃-60℃)石油醚体积比为1∶2洗涤，室温下凉干，获得的斑蝥素纯品。
上述的斑蝥素分离纯化方法，其中粗提物的制备方法为：将斑蝥虫体置于60℃下烘干，粉碎成40目左右的粉末，放入反应器中，加入3倍重量的三氯甲烷，摇匀，加入2倍重量的蒸馏水，加盐酸调制PH＝1，静止48h，取出分液，过滤，用旋转蒸发仪浓缩至无液体流出，即得。
本发明与现有技术相比，由以上技术方案可知，工艺所需材料简单，只有水和热能，减少了乙醇、石油醚等有机溶剂的使用量；同时减少了有机溶剂对环境的污染和操作人员的危害。采用三氯甲烷萃取后得到的斑蝥素纯度较高，使下一步的重结晶更加简单，且产率高于传统工艺。
具体实施方式
实施例1：
粗提物的制备：将斑蝥虫体置于60℃下烘干，粉碎机粉碎成40目左右的粉末，放入反应器中，加入3倍重量的三氯甲烷，摇匀，加入2倍重量的蒸馏水，加盐酸调制PH＝1，静止48h，取出分液，过滤，用旋转蒸发仪浓缩至无液体流出，即得斑蝥素粗提物，备用。
选取底部有出水孔的容器，加入斑蝥素粗提物15g(经测定斑蝥素含量为2.86g)，放入40倍体积的水，加热到水沸腾，打开阀门，放出热水，冷却至室温，加入15倍体积的三氯甲烷萃取，重复操作10次，浓缩回收萃取液，得淡黄色晶体。
重结晶过程：加入80倍体积的乙酸乙酯80℃加热回流10分钟，趁热过滤，自然冷却结晶，抽滤，用无水乙醇∶(30℃-60℃)石油醚＝1∶2(体积比)洗涤，室温下凉干，获得的斑蝥素纯品1.76g(纯度＞98％)，产率为61.4％。
实施例2：
选取底部有出水孔的容器，加入斑蝥素粗提物15g(经测定斑蝥素含量为2.86g)，放入50倍体积的水，加热到水沸腾，打开阀门，放出热水，冷却至室温，加入15倍体积的三氯甲烷萃取，重复操作15次，浓缩回收萃取液，得淡黄色晶体。重结晶过程与实施例1相同。
本实施例获得的斑蝥素纯品1.93g(纯度＞98％)，产率为67.57％。
实施例3：
选取底部有出水孔的容器，加入斑蝥素粗提物15g(经测定斑蝥素含量为2.86g)，放入50倍体积的水，加热到水沸腾，打开阀门，放出热水，冷却至室温，加入15倍体积的三氯甲烷萃取，重复操作20次，浓缩回收萃取液，得淡黄色晶体。重结晶过程与实施例1相同。
本实施例获得的斑蝥素纯品1.95g(纯度＞98％)，产率为68.32％。
Claims (1)
1.一种斑蝥素分离纯化方法，包括以下步骤：
(1)选取底部有出水孔的容器，加入斑蝥素粗提物，放入40-50倍体积的水，加热到水沸腾，打开阀门，放出热水，冷却至室温，加入15倍体积的三氯甲烷萃取，重复操作10-20次，浓缩回收萃取液，得淡黄色晶体；
(2)加入80倍体积的乙酸乙酯80℃加热回流10分钟，趁热过滤，自然冷却结晶，抽滤，用无水乙醇与30℃-60℃石油醚体积比为1∶2洗涤，室温下凉干，获得斑蝥素纯品。
其中粗提物的制备方法为：将斑蝥虫体置于60℃下烘干，粉碎成40目的粉末，放入反应器中，加入3倍重量的三氯甲烷，摇匀，加入2倍重量的蒸馏水，加盐酸调制pH＝1，静止48h，取出分液，过滤，用旋转蒸发仪浓缩至无液体流出，即得粗提物。
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