CN102887925A

CN102887925A - 从河套大黄中提取土大黄苷的方法

Info

Publication number: CN102887925A
Application number: CN2011102125332A
Authority: CN
Inventors: 师彦平; 陈文豪
Original assignee: Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Current assignee: Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Priority date: 2011-07-21
Filing date: 2011-07-21
Publication date: 2013-01-23
Anticipated expiration: 2031-07-21
Also published as: CN102887925B

Abstract

本发明涉及一种从河套大黄中提取土大黄苷的方法。本发明通过采用乙醇水溶液提取、有机混合溶剂萃取、过滤、乙醇水溶液重结晶、真空冷冻干燥等步骤获得土大黄苷纯品。本发明采用混合溶剂萃取进行分离纯化，提高了土大黄苷的纯度及回收率，减少工业化生产工序，提高效率；乙醇水溶液重结晶，有利于清除萃取过程残留的其它有机溶剂，提高产品质量。本发明成本低廉，制备工艺简单，土大黄苷的提取、分离效率高，满足工业化生产要求。

Description

从河套大黄中提取土大黄苷的方法

技术领域

本发明涉及一种从河套大黄中提取土大黄苷的方法。

背景技术

大黄是我国重要的传统中药和出口药材之一，主要分布于甘肃、青海、四川、陕西、西藏等省区。《中华人民共和国药典》2010年版一部规定，中药用大黄为蓼科掌叶组的掌叶大黄(Rheum palmatum L.)、唐古特大黄(Rheum tanguticumMaxim.ex Balf.)或药用大黄(Rheum officinale Baill.)的干燥根及根茎，并明确指出不可检出土大黄苷。但随着提取分离技术及分析技术的发展，在众多大黄属植物中分离或检测出土大黄苷。河套大黄(Rheum hotaoense C.Y.Cheng et Kao)主产于青海、甘肃、陕西及山西等省，为甘肃及西北地区常见的大黄属栽培植物。由于泻下作用弱而未入药，大部分用于出口作染料或兽药等原料，价格低，经济效益差。但是作为降脂药的原料药，河套大黄已被列入甘肃省地方标准，其中的主要活性成分即是土大黄苷，含量高达6％以上，与陈志强等采用HPLC法对采自5个不同产地的河套大黄中土大黄苷的含量进行测定结果一致(陈志强，李贞景，傅志良，王昌禄HPLC测定河套大黄中的土大黄苷含量，《分析实验室》2009，28，101-103)。

在德国，以土大黄苷为主要活性成分的大黄特殊提取物ERr

用于缓解妇女更年期综合症状；在韩国，研究发现土大黄苷能够抑制黑色素生成而具有美白功能，且生物利用度高，并已申请专利(中国现代药物杂志，2009，26，549-552；KR2004061733)；此外，还研究发现土大黄苷能够增强胰岛素诱导葡萄糖吸收和甘油三酯的累积，从而降低血糖浓度达到治疗糖尿病的作用，其效果与吡咯列酮相当；在我国，以土大黄苷为原料的降脂药-大黄降脂素已在珠海丽珠中药厂和沈阳市良苑制药厂投入生产。随着土大黄苷药理活性的深入研究，还发现其具有改善微循环、抗肿瘤、抑制过敏反应、调节机体免疫防御系统、抗血栓及抗氧化等作用。因此，土大黄苷具有极大的药用及保健功能开发价值。

国内有从酸模属植物中提纯土大黄苷的报道，但需经大孔吸附树脂柱层析分离纯化，过程复杂，成本高。

发明内容

本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种简便、高效的从河套大黄中提取高纯度土大黄苷的方法，从而为药物及保健品开发提供高质量的原料保障。

一种从河套大黄中提取土大黄苷的方法，其特征在于该方法依次步骤为：

A、取河套大黄根及根茎，粉碎，以乙醇水溶液为提取溶剂，提取，过滤，合并提取液，多级闪蒸浓缩得大黄总浸膏备用；

B、将上述总浸膏加水悬浮，有机混合溶剂萃取，去除悬浮液中的脂溶性成分，水相悬浮液备用；

C、将上述水相悬浮液过滤，得滤饼为土大黄苷粗品；

D、将上述土大黄苷粗品采用乙醇水溶液重结晶，真空冷冻干燥得土大黄苷纯品。

所述的从河套大黄中提取土大黄苷的方法，在A步骤中，乙醇水溶液的浓度为50～95％(v/v)。

所述的从河套大黄中提取土大黄苷的方法，在A步骤中，提取方法为闪式、超声、加热提取方式中的任何一种。

所述的从河套大黄中提取土大黄苷的方法，在A步骤中，采用闪式提取为1-2分钟/次，平行3-6次。

所述的从河套大黄中提取土大黄苷的方法，在A步骤中，采用超声提取为超声功率750W，提取温度45-55℃，35-45分钟/次，平行3-6次。

所述的从河套大黄中提取土大黄苷的方法，在A步骤中，加热提取为提取温度55-65℃，1.5-2.5小时/次，平行3-6次。

所述的从河套大黄中提取土大黄苷的方法，在B步骤中，有机混合溶剂为石油醚和乙酸乙酯体积比为2∶1～1∶2。

所述的从河套大黄中提取土大黄苷的方法，在D步骤中，乙醇水溶液的浓度为70-80％(v/v)。通过步骤A的实施，无论是闪式、超声循环还是加热提取，河套大黄浸膏的提取率均在35％以上，土大黄苷的转移率达85％以上，浸膏中土大黄苷的含量从原药材中的不到7％上升到14％以上；通过C步骤的实施，经混合有机溶剂萃取、过滤后可获得纯度为90％以上的土大黄苷粗品，且土大黄苷的转移率也达90％以上；通过D步骤的实施，经含水乙醇重结晶可获得纯度为98％以上的高质量土大黄苷纯品，土大黄苷的转移率达90％以上。最终土大黄苷的总转移率达到70％以上。

本发明相比现有技术具有以下优点：

(1)采用含水乙醇作为提取溶剂，能有效提高河套大黄中土大黄苷的转移率；对比考察新型闪式提取与传统超声循环及加热提取方法，均可得到相当好的实验结果，有利于工业上因地制宜，灵活运用。(2)采用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂萃取，克服了单一溶剂萃取存在不完全性的缺点，极大地提高了浸膏中土大黄苷的转移率及纯度，相比柱色谱法分离纯化，更加有利于工业化生产，降低生产成本。(3)采用含水食用级乙醇作为重结晶溶剂，可有效去除萃取后遗留的石油醚和乙酸乙酯，所得终产品中无有毒溶剂残留。

本发明所涉及提取土大黄苷(Rhaponticin)属于二苯乙烯苷类化合物，其化学结构经核磁共振(NMR)谱图数据与参考文献对照确定(见式1)。

式1

具体实施方式

实施例1

取河套大黄根及根茎，粉碎，以95％(v/v)乙醇水溶液为提取剂(重量体积比(g/ml)，物料∶提取剂＝1∶3)，采用闪式提取3次，每次1.5min，过滤，合并提取液，得大黄总浸膏备用；将上述浸膏加水悬浮，石油醚/乙酸乙酯(2∶1，v/v)萃取3次，有机相为大黄中的脂溶性成分，水相备用；将上述经去除脂溶性成分的水相直接过滤，得滤饼为土大黄苷粗品；将上述土大黄苷粗品采用75％(v/v)乙醇水溶液重结晶，真空冷冻干燥得土大黄苷纯品。

实施例2

取河套大黄根及根茎，粉碎，以50％(v/v)乙醇水溶液为提取剂(重量体积比(g/ml)，物料∶提取剂＝1∶3)，采用超声循环提取3次，每次40min，超声功率750W，提取温度50℃，过滤，合并提取液，多级闪蒸浓缩仪浓缩得大黄总浸膏备用；将上述浸膏加水悬浮，石油醚/乙酸乙酯(1∶1，v/v)萃取3次，有机相为大黄中的脂溶性成分，水相备用；将上述经去除脂溶性成分的水相直接过滤，得滤饼为土大黄苷粗品；将上述土大黄苷粗品采用75％(v/v)乙醇水溶液重结晶，真空冷冻干燥得土大黄苷纯品。

实施例3

取河套大黄根及根茎，粉碎，以70％(v/v)乙醇水溶液为提取剂(重量体积比(g/ml)，物料∶提取剂＝1∶3)，采用加热提取3次，每次2h，提取温度60℃，过滤，合并提取液，多级闪蒸浓缩仪浓缩得大黄总浸膏备用；将上述浸膏加水悬浮，石油醚/乙酸乙酯(1∶2，v/v)萃取3次，有机相为大黄中的脂溶性成分，水相备用；将上述经去除脂溶性成分的水相直接过滤，得滤饼为土大黄苷粗品；将上述土大黄苷粗品采用75％(v/v)乙醇水溶液重结晶，真空冷冻干燥得土大黄苷纯品。

Claims

1.一种从河套大黄中提取土大黄苷的方法，其特征在于该方法依次步骤为：

C、将上述水相悬浮液过滤，得滤饼为土大黄苷粗品；

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在A步骤中，乙醇水溶液的浓度为50～95％(v/v)。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在A步骤中，提取方法为闪式、超声、加热提取方式中的任何一种。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在A步骤中，采用闪式提取为1-2分钟/次，平行3-6次。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在A步骤中，采用超声提取为超声功率750W，提取温度45-55℃，35-45分钟/次，平行3-6次。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在A步骤中，加热提取为提取温度55-65℃，1.5-2.5小时/次，平行3-6次。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在B步骤中，有机混合溶剂为石油醚和乙酸乙酯体积比为2∶1～1∶2。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在D步骤中，乙醇水溶液的浓度为70-80％(v/v)。