CN101104603A - 一种酚妥拉明的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种酚妥拉明的生产方法，该方法通过将盐酸酚妥拉明溶液进行硅胶柱层析，提高其质量。为甲磺酸酚妥拉明的生产提供优质原料。该方法适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及医药领域，具体地说涉及一种制备甲磺酸酚妥拉明用酚妥拉明的方法。
背景技术
甲磺酸酚妥拉明为肾上腺素α-受体阻断剂，具有拮抗肾上腺素、去甲肾上腺素和扩张血管等作用。其对抗肾上腺素的作用比哌氧环烷或苄唑啉强，能明显降低周围血管阻力，增加周围血容量，也有直接的血管扩张作用，特别是扩张小动脉和毛细血管，增加组织的血流量，改善微循环。临床上用于抢救心源性休克、失血性休克等症和嗜铬细胞瘤的诊断剂。近年来用于治疗男性性功能障碍(ED)和女性性冷淡。为保证甲磺酸酚妥拉明的质量及放大生产，对酚妥拉明的制备进行了改进。
甲磺酸酚妥拉明的合成中，酚妥拉明是其主要原料。同时，成品甲磺酸酚妥拉明的质量受酚妥拉明的质量影响大。酚妥拉明的性状为类白色或浅黄色粉末，酚妥拉明颜色不易控制，各批的颜色差异大，颜色差的(浅黄色的)酚妥拉明生产出的甲磺酸酚妥拉明质量要差些，甲磺酸酚妥拉明的颜色也会差些。
而采用目前的常规工艺所生产的酚妥拉明，往往颜色很难符合生产甲磺酸酚妥拉明的要求。因此，现代医药生产中需要一种生产高质量酚妥拉明的方法。
技术内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种酚妥拉明的生产方法，以解决现有技术中的缺陷。
本发明所提供的生产酚妥拉明的方法，主要包括如下步骤：
①将盐酸酚妥拉明溶解于50-70℃水中，盐酸酚妥拉明的质量百分比含量为1-3％，调节pH为7-8；
②将上述溶液通过100-200目的硅胶层析柱，硅胶用量为溶液量的1-3％，柱高是柱直径的1-10倍；
③上述滤液冷却后，调节pH为8-9，过滤，取白色沉淀物。
得到的白色沉淀物即为酚妥拉明。为了提高酚妥拉明的质量，可再将其用水和乙醇进行洗涤，然后干燥。即得到白色的高质量的酚妥拉明。
步骤②中进行层析的目的是为了脱色，其中硅胶层析柱为干法上柱，柱的直径与高度应适合需过滤的溶液量，一般硅胶用量为溶液量的1-3％，柱高是柱直径的1-10倍。
本发明的生产方法采用硅胶柱层析对酚妥拉明溶液进行过滤，产品可反复上柱，同时可以起到很好的脱色作用，产品颜色好。而且反应可以在大规模的反应锅中进行，尤其适合医药企业的大规模生产。
具体实施方法
实施例1：
容器中加入35kg水，升温至60℃，开启搅拌，缓慢加入盐酸酚妥拉明0.6kg，溶解后用氨水调pH至7-8。
装柱：根据生产量，选择柱的大小，用青岛硅胶(100-200目)(青岛海洋化工厂)干法装柱，柱直径为15cm，装柱高20cm。
上述溶液上柱，滤液冷却至室温，搅拌下再滴加氨水，至白色沉淀完全为止，控制，过滤。
沉淀物用纯化水洗至中性，再用乙醇洗涤，抽干，移至烘箱内，70℃干燥即得白色酚妥拉明。
Claims (2)
1.一种酚妥拉明的生产方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
①将盐酸酚妥拉明溶解于50-70℃水中，盐酸酚妥拉明的质量百分比含量为1-3％，调节pH为7-8；
②将上述溶液通过100-200目的硅胶层析柱，硅胶用量为溶液量的1-3％，柱高是柱直径的1-10倍；
③上述滤液冷却后，调节pH为8-9，过滤，取白色沉淀物。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于对白色沉淀物用水和/或乙醇洗涤，然后干燥。
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