CN101103288A - 具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其包括用至少一种不可聚合的化合物填充中空的塑料结构的中空处，所述不可聚合的化合物具有的折射率比所述塑料结构的折射率高至少0.001；使所述不可聚合的化合物扩散进入所述塑料结构中。所述方法得到了具有折射率分布的塑料光学器件，其不存在归因于热退化或解聚作用的损失增加的问题。
Description
技术领域
本发明涉及具有折射率分布的塑料光学器件。具体地说，本发明涉及具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其有助于改善具有折射率分布的塑料光波导的质量。
背景技术
迄今为止，对于制备具有折射率分布的塑料光学器件已经进行了各种研究。例如，公开了如下的方法：用包含单体、可聚合的折射率控制剂和聚合引发剂的混合物填充聚合物的圆柱形管，并经受热聚合以在其中形成核芯(core)，由此制得的聚合物管归因于在核芯中的折射率控制剂的浓度分布而具有折射率分布(WO93/08488)；将折射率分布各自不同的两种或多种可聚合的混合物的层合物同心地挤出以形成具有折射率分布的塑料光学器件(JP-A 2-16504)；在基本不含有C-H键的无定形的氟聚合物(a)的熔融物中心中，扩散至少一种其折射率与所述氟聚合物(a)的折射率至少相差0.001的物质(b)，或将相对高浓度的物质(c)保持与氟聚合物(a)相邻，并且物质(c)在旋转成形下热扩散进入其中(JP-A 8-5848，8-334633)；和在聚合物混合物中，连续地改变折射率不同的各聚合物成分的混合比(JP-A 6-297596)。
然而，在界面凝胶聚合方法中，单体反应和掺杂剂扩散同时进行，因此，该方法存在一些如下问题，归因于聚合收缩而得到聚合物，体系中会起泡，剩下的单体可能难以除去，并且该方法不适于反应性差的单体。
另一方面，在熔融扩散方法中，掺杂剂扩散遵循费克扩散方程，因此，在根据该方法的整个核芯区域中，难以实现理想的折射率分布。特别地，在该方法中，核芯和包壳(clad)之间的界面分布是细微的，而高次模式的扩散是极大的。而且，在熔融扩散方法中，掺杂剂必须在高温下扩散，因此导致热退化的风险，避免该问题的设备将会是昂贵的。
发明内容
本发明解决了上述问题，提供了不存在归因于热退化或解聚作用而损失增加的问题的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法。
本发明人认真地研究了上述技术主题，结果发现当用不可聚合的化合物填充中空的塑料结构的中空处并加热时，得到具有折射率分布的塑料光学器件。具体地说，本发明人根据如下所述的方法解决了上述问题。
(1)具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其包括用至少一种不可聚合的化合物填充中空的塑料结构的中空处，所述不可聚合的化合物具有的折射率比所述塑料结构的折射率高至少0.001，和使所述不可聚合的化合物扩散进入所述塑料结构中。
(2)如(1)所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，相对于所述塑料结构的玻璃化转变温度(Tg)，在满足如下式(1)的条件的温度范围(Td)内，使所述不可聚合的化合物热扩散：
(1)Tg-35≤Td≤Tg+70。
(3)如(1)或(2)所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，通过旋转所述塑料结构实现所述扩散。
(4)如(1)或(2)所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，通过以静止状态保持所述塑料结构直立实现所述扩散。
(5)如(1)-(4)任一项所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述塑料结构是圆柱形，所述塑料光学器件具有接近于如下等式(2)的折射率分布，
(2)N(r)＝N1(1-(r/R)g×Δ)
其中，Δ＝(N1-N2)/N1；
其中R代表到达填充进所述塑料结构的中空处的所述不可聚合的化合物的扩散界面的横截面的半径，N1代表不可聚合的化合物在扩散前的折射率，N2代表在用不可聚合的化合物填充前所述塑料结构的折射率，N(r)代表在用不可聚合的化合物填充后，距离所述塑料结构的横截面的中心处为r的位置处的折射率，和g代表折射率分布系数。
(6)如(1)-(5)任一项所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述不可聚合的化合物在25℃是液体或固体，所述不可聚合的化合物填充进所述中空处的体积小于所述中空处的容量。
(7)如(1)-(5)任一项所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述不可聚合的化合物在25℃是液体化合物，所述不可聚合的化合物完全地填充进所述中空处，其中没有剩余空间。
(8)如(1)-(7)任一项所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述塑料结构是通过不可聚合的化合物渗透进其中而膨胀的聚合物，归因于所述化合物的渗透和所述聚合物的膨胀，所述不可聚合的化合物扩散。
(9)如(1)-(8)任一项所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述塑料结构通过聚合可聚合的单体而形成。
(10)如(9)所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其包括聚合第一可聚合的单体以形成具有管状中空的塑料结构部分，在所述塑料结构部分的管状中空中进一步聚合第二可聚合的单体以形成塑料结构。
(11)如(1)-(10)任一项所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述塑料结构通过挤出模塑形成。
(12)根据(1)-(11)任一项所述的制备方法制得的塑料光学纤维。
在本发明中，在落入特定温度范围内的温度下的热扩散使得可以比在界面凝胶中更容易地提供折射率分布，但可以与凝胶中的水平相当。
另外，本发明可以制备具有理想的折射率分布的光学器件，而不需要任何复杂的步骤，只是通过制备高纯度的无定形聚合物的中空管。
附图说明
图1是显示在本发明实施例1中获得的预制体的折射率分布的图。
优选实施方式
以下将详细地描述本发明。在本说明书中，由措辞“一个数值至另一个数值”所表示的数值范围是指落入如下的范围，其中前一个数值代表该范围的最低值，后一个数值代表该范围的最大值。
在不超过本发明精神和范围下未具体限定，在此称为“用于中空塑料结构的塑料”优选地具有折射率N2为1.3-1.6。具体地说，其包括甲基丙烯酸树脂，典型地如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，聚苯乙烯，聚酰亚胺，聚碳酸酯，有机硅树脂，和全氟聚合物典型地如Cytop和TeflonAF。更优选地，本发明适用于聚酰亚胺，聚碳酸酯和全氟聚合物，它们在通过聚合的形成中几乎不产生折射率分布。另外优选地，塑料结构的聚合度为50-300，由于满足这一点的聚合物可以容易地被拉伸和加工。
可以使用任何已知的方法来制备中空的塑料结构。例如，其可以由聚合物形成，或者可以由单体的聚合而形成。优选地，其通过挤出模塑形成。关于细节，可以参见JP-A 2003-344675中的描述。
以下描述制备中空塑料结构的一个具体实例。混合和聚合第一自由基可聚合的化合物、第一聚合引发剂和第一链转移剂。优选地，通过旋转该体系而实现聚合。接下来，混合第二自由基可聚合的化合物、第二聚合引发剂和第二链转移剂并填充于所得的塑料结构的中空处，并在其中聚合。以此方式，在前述形成的塑料结构的内部形成另外的塑料结构以得到期望的塑料结构。据此，归因于聚合收缩的空穴直径的扩大可以被补偿，因此，这在制备具有任何理想的空穴直径的塑料预制体方面是有效的。
第一自由基可聚合的化合物和第二自由基可聚合的化合物例如是甲基丙烯酸甲酯(MMA)、氘化的甲基丙烯酸甲酯(MMA-d8)、甲基丙烯酸三氟乙基酯(3FMA)和甲基丙烯酸苄基酯(BzMA)，例如在WO93/08488中。其它甲基丙烯酸酯单体的优选实例是甲基丙烯酸异丙酯(IPMS)、甲基丙烯酸叔丁酯(tBMA)、甲基丙烯酸异冰片酯(IBXMA)、甲基丙烯酸降冰片酯(NBXMA)。第一自由基可聚合的化合物和第二自由基可聚合的化合物可以是相同的或不同的。然而，优选地，它们是相同的以制备具有一致的折射率的所得聚合物并防止在聚合物上的光散射，通过混合不同的自由基可聚合的化合物该聚合物可以具有在其中形成的混合的组成。
第一聚合引发剂和第二聚合引发剂例如是过氧化物，如苯甲酰过氧化物(BPO)，叔丁基过氧-2-乙基己酸酯(PBO)，二叔丁基过氧化物(PBD)，叔丁基过氧异丙基碳酸酯(PBI)，正丁基-4，4-二(叔丁基过氧)戊酸酯(PHV)。另外，还优选的是偶氮化合物，如
2，2’-偶氮二异丁腈，
2，2’-偶氮二(2-甲基丁腈)，
1，1’-偶氮二(环己烷-1-腈)，
2，2’-偶氮二(2-甲基丙烷)，
2，2’-偶氮二(2-甲基丁烷)，
2，2’-偶氮二(2-甲基戊烷)，
2，2’-偶氮二(2，3-二甲基丁烷)，
2，2’-偶氮二(2-甲基己烷)，
2，2’-偶氮二(2，4-二甲基戊烷)，
2，2’-偶氮二(2，3，3-三甲基丁烷)，
2，2’-偶氮二(2，4，4-三甲基戊烷)，
3，3’-偶氮二(3-甲基戊烷)，
3，3’-偶氮二(3-甲基己烷)，
3，3’-偶氮二(3，4-二甲基戊烷)，
3，3’-偶氮二(3-乙基戊烷)，
二甲基-2，2’-偶氮(2-甲基丙酸酯)，
二乙基-2，2’-偶氮(2-甲基丙酸酯)，
二叔丁基-2，2’-偶氮(2-甲基丙酸酯)。
优选地，第一聚合引发剂和第二聚合引发剂例如是满足如下关系的组合：(第一聚合引发剂的半衰期温度)＜(第二聚合引发剂的半衰期温度)，以使第一聚合反应和第二聚合反应可以是一致的。
第一链转移剂和第二链转移剂的优选实例是烷基硫醇(例如，正丁基硫醇，正戊基硫醇，正辛基硫醇，正月桂基硫醇，叔十二烷基硫醇)，苯硫酚类(例如苯硫酚，间溴苯硫醇，对溴苯硫醇，间甲苯硫醇，对甲苯硫醇)。更优选的是烷基硫醇，如正辛基硫醇，正月桂基硫醇，叔十二烷基硫醇。另外，在此可用的是其中C-H键的氢原子被氘原子或氟原子取代的链转移剂。第一链转移剂和第二链转移剂可以是相同的或不同的。然而，优选地，它们是相同的以制备具有均匀分子量的所得聚合物。
优选地，在此所指的中空塑料结构是圆柱形的。
在此所指的圆柱形结构是具有圆形横截面的三维形状。在此所指的圆形并不总是指真正的圆，还包括相当于或类似于圆的任何形状，这并不超出本发明的精神和范围。
并未特别地限定，用于本发明中的不可聚合的化合物(掺杂剂，折射率控制剂)可以是具有折射率比塑料结构的折射率高至少0.001的任何化合物。
优选地，不可聚合的化合物为如下：该化合物与塑料结构的溶度参数之差不大于7(cal/cm3)1/2，如在日本专利No.3,332,922和JP-A5-173026中，并且两者之间的折射率之差至少为0.001(更优选地，至少为0.01以加入少量的该化合物就可以产生有效的折射率之差，而不导致耐热性降低和任何过度的散射)，该化合物可以稳定地与塑料结构共存。满足这些的任何化合物在此可用。
描述于日本专利No.3,332,922和JP-A11-142657中的化合物的实例包括苯甲酸苄酯(BEN)，二苯硫(DPS)，磷酸三苯酯(TPP)，邻苯二甲酸苄基-正丁基酯(BBP)，邻苯二甲酸二苯酯(DPP)，联苯(DP)，二苯甲烷(DPM)，磷酸三甲苯酯(TCP)，二苯亚砜(DPSO)，二苯硫，二(三甲基苯基)硫化物，二苯硫衍生物，二噻烷衍生物，1，2-二溴四氟苯，1，3-二溴四氟苯，1，4-二溴四氟苯，2-溴四氟三氟甲苯，氯五氟苯，溴五氟苯，碘五氟苯，十氟二苯甲酮，全氟苯乙酮，全氟联苯，氯七氟萘，溴七氟萘。二苯硫衍生物和二噻烷衍生物可以合适地选自具体如下所示的化合物。首先，在此优选使用的是BEN、DPS、TPP、BBP、DPSO、二苯硫衍生物和二噻烷衍生物；更优选的是BEN、DPS、TPP、BBP。通过用氘原子取代其中存在的氢原子而由上述化合物衍生的化合物在此也是可用的，以在宽的波长范围内提高透明度。在将可聚合的化合物用作折射率控制剂的情形中，将可聚合的单体与可聚合的折射率控制剂共聚合以形成基质(matrix)。因而在此情形中，更难以控制所得聚合物的各种特性(尤其是光学特性)，但是使用所述可聚合的化合物在所得聚合物的耐热性方面是有利的。
在本发明中，将上述不可聚合的化合物填充进中空塑料结构的中空处，并在该结构中热扩散。优选地，热扩散的温度落入相对于塑料结构的玻璃化转变温度满足如下条件的范围，
(1)Tg-35≤Td≤Tg+70，
更优选地，
(1’)Tg＜Td＜Tg+70。
通过旋转该体系或保持体系处于静止状态可以实现热扩散。
当通过旋转实现热扩散时，该体系优选地旋转24-360小时，更优选地48-150小时。旋转速度优选地为10-3000rpm。特别是，当将不可聚合的化合物填充进中空塑料结构的体积小于该结构的中空处的容量时，理想的是将该体系以1000-3000rpm的速度旋转，以在热扩散后在该结构内部形成圆柱形中空。
另一方面，当以静止状态实现热扩散时，理想的是将该体系保持静止24-360小时，更优选地48-150小时。
优选地，在惰性气氛中实现热扩散，以防止聚合物在热作用下退化。例如优选的是氮气、氩气、氦气。
在本发明中，不可聚合的化合物是热扩散的，然后与塑料结构接触并渗透进入其中，以获得在所得结构中的折射率分布。特别地，当不可聚合的化合物和中空塑料结构的聚合物的组合是使得不可聚合的化合物可以渗透进入聚合物中以膨胀聚合物时，不可聚合的化合物进入膨胀的聚合物的渗透被促进，另外，化合物的扩散相对于向外的方向可以进一步被促进，因为聚合物结构的内壁在中心方向扩大，这归因于不可聚合的化合物渗透进入聚合物中。而且，由于聚合物结构的内壁及其周围被保持与大量的不可聚合的化合物接触，因此可以以更高的程度被膨胀，在聚合物结构的内壁及其周围中存在大量的不可聚合的化合物，而能到达聚合物结构的外围部分的不可聚合的化合物的量可能减少，因此，不可聚合的化合物的扩散和聚合物的膨胀在其外围部分中几乎不会发生。结果，在较短的时间内折射率分布易于在所得塑料结构中形成。上述类型的化合物的组合的一个实例是通常具有线性构造或交联构造的塑料结构和无色透明的具有增塑功能的能改善塑料的加工性和与塑料具有好的相容性的不可聚合的化合物的组合。具体提及的是聚苯乙烯，聚甲基丙烯酸酯如典型地聚甲基丙烯酸甲酯，降冰片烯基树脂，聚碳酸酯树脂和它们的交联的衍生物的任一种与任一种增塑剂如磷酸酯，苯甲酸酯，邻苯二甲酸酯，硫化物和三嗪的组合。特别优选的是透明的塑料结构和与塑料结构具有好的溶解性的无色透明的不可聚合的化合物的组合，例如聚甲基丙烯酸酯如聚甲基丙烯酸甲酯和二苯硫(DPS)的组合，如在后给出的本发明的实施例中所述。
在本发明的方法中，极其理想的是，在将不可聚合的化合物填充进塑料结构的中空处中之后，然后使其连续地经受热扩散。具有该构成，本方法具有如下优点，防止不可聚合的化合物不均匀地渗透进入塑料结构中，防止具有不可聚合的化合物的塑料结构的不均匀的膨胀，和防止塑料结构的破裂。
在本发明的制备方法中，理想的是不可聚合的化合物在25℃是液态。具有该构成，本发明是有利的，其在于中空填充是容易的，该化合物可以均匀地扩散并且该方法的操作性是好的。
当将不可聚合的化合物完全地填充进入塑料结构的中空处中，其中不留有任何剩余空间时，所得的具有折射率分布的塑料光学器件在其中心处将不具有中空空间。不需要包封(closing)该中空空间的另外的步骤，也不总是需要旋转扩散，就可以制得具有折射率分布型的塑料光学器件，因此这是有利的，在于可以降低生产成本。
另一方面，当将不可聚合的化合物填充进入塑料结构的空间中的体积小于中空处的容量时，所得的具有折射率分布的塑料光学器件将具有在其中心处的中空空间。在此类具有折射率分布的塑料光学器件中，通过自由地改变施加至塑料结构的化合物的量可以以任何理想的方式控制不可聚合的化合物的扩散浓度，在这一点上该类型的光学器件是有利的。
在本发明的制备方法中，塑料结构优选地是圆柱形的，该方法优选地用于制备具有能接近于如下等式(2)的折射率分布的光学器件，
(2)N(r)＝N1(1-(r/R)g×Δ)
其中，Δ＝(N1-N2)/N1；
其中R代表到达填充进所述塑料结构的中空处的不可聚合的化合物的扩散界面的横截面的半径，N1代表填充进中空处之前不可聚合的化合物的折射率，N2代表在用不可聚合的化合物填充前所述塑料结构的折射率，r代表距填充有不可聚合的化合物的塑料结构的横截面的中心处的距离，N(r)代表距塑料结构的距离r处的折射率，和g代表折射率分布系数。在用不可聚合的化合物填充后塑料结构中仍具有剩余的中空空间的情形中，距离r是在其中不具有中空空间的相应的塑料结构的中心和内壁表面之间的距离。
在此所称的措辞“能接近于”是指实际获得的折射率分布具有如下的折射率分布系数g，在0≤r≤0.9R的范围内，相对于接近于等式(2)中的折射率分布，折射率分布系数g的相关系数Rc1为0.95-1.0，而在0≤r≤R范围内，相对于接近于等式(2)中的折射率分布，折射率系数g的相关系数Rc2为0.9-0。
在通过本发明的制备方法获得的具有折射率分布的塑料光学器件中，理想的是在化合物扩散后在核芯中心处的不可聚合的化合物的浓度是5-25重量％，以防止POF耐热性的降低，还理想的是化合物扩散的距离是4-10mm，因为在该结构中可以形成折射率分布而不需要过多的扩散时间。
在本发明的制备方法中，例如获得塑料光学器件作为预制体，其可以被拉伸以成为塑料光学纤维(POF)以用于实际用途。根据本发明的制备方法，可以获得具有传输损失在650nm处至多为100dB/km的POF。
对于预制体的拉伸，可以使用各种拉伸方法，例如在JP-A07-234322的[0007]至[0016]段中。因此，可以获得具有理想的直径例如200μm-1000μm的POF。
在其通常用途中，用至少一层保护层覆盖POF以改善耐弯曲性，气候耐性，湿退化耐性，拉伸强度，冲压耐性，火焰阻燃性，化学耐性，对外部光的噪声耐性和褪色耐性，由此改善其商业价值。
拉伸预制体以得到POF，然后在第一涂布步骤中加工POF以得到光学纤维核芯丝(core wire)。或者单个地或者以组合的方式将一个或多个核芯丝在第二涂布步骤中进一步被加工以得到光缆。当光缆是单一的纤维缆线(fiber cable)时，则其可以不在第二涂布步骤中加工，在第一涂布步骤中涂布有涂层的单一纤维可以直接地用作光缆。已知有两种模式覆盖光缆。用涂布材料气密地覆盖一个核芯丝，或者用涂布材料气密地覆盖以组合的方式的一束的两个或多个核芯丝的外表面。这是接触涂布模式。或者，用涂布材料松散地覆盖一个光学纤维核芯或一束光学纤维核芯，在它们之间的界面中存在空间。这是松散涂布模式。在松散涂布模式中，当在缆线与连接器连接的接合部分处剥离涂布层时，水分可能通过其切割端渗透进入缆线，并在缆线的长度方向扩散。因此，一般优选接触涂布模式。
然而，在松散涂布模式中，涂布材料并不与光学纤维核芯气密地接触，因此，该模式的优点是涂布层可以吸收并缓和很大的损坏如施加于光缆的压力和热量。因此，在一些应用中，松散涂布模式是优选的。关于在松散涂布模式中通过连接器接合部分的水扩散，在光学纤维核芯和涂布材料之间的界面中的空间可以用流体凝胶状的半固体或颗粒材料填充，由此可以防止进入接合空间中的水渗透。另外，当将任何其它的功能如耐热性和提高的机械功能赋予至半固体的或颗粒材料时，由此制得的光学纤维缆线可以具有多功能的涂布层。通过控制十字模具的挤出头位置和控制由所用的排气设备的压力降低程度来实现松散涂布，由此在核芯缆线的周围可以形成具有上述提及的空间的层。通过控制挤出头的厚度和在空间层中的压力施加/压力降低的程度可以控制空间层的厚度。
在第一涂布步骤和第二涂布步骤中形成的涂布层可以包含加入其中的火焰阻燃剂，UV吸收剂和抗氧化剂，而不会在涂布的缆线的光透射性方面带来任何负面的影响。
火焰阻燃剂可以是含有卤素的，如含有溴的树脂或添加剂，和含磷化合物。然而，从降低起火中的毒性气体的安全性角度，火焰阻燃剂的主流是金属氢氧化物，如氢氧化铝或氢氧化镁。金属氢氧化物包含水作为其中的内部结晶水。水来源于在氢氧化物的制备过程中粘合至金属氢氧化物的水，因此完全地除去水是不可能的。因此，通过使用该金属氢氧化物的火焰阻燃优选通过将金属氢氧化物加入至缆线的最外涂布层而不是将其加入至与POF直接接触的涂布层而实现。
对于赋予给光缆任何其它的不同功能，在任何理想的位置可以合适地层合另外的功能涂布层。例如，除了上述的火焰阻燃层之外，可以形成用于抑制POF水分吸收的阻挡层和用于从POF移除水分的水分吸收材料层。对于形成所述的水分吸收材料层，例如可以在预定的涂布层内部或在涂布层之间形成水分吸收带或水分吸收凝胶。其它的功能层例如是当弯曲缆线时，用于缓和压力的弹性材料层，用作外部压力缓和的缓冲器的泡沫材料层，和用于增加缆线韧性的加强层。除了树脂之外，可以使用任何其它的结构材料来构成光缆。例如包含高弹性纤维(高强度纤维)的热塑性树脂和/或金属丝如高刚性的金属丝优选用于增强光缆的机械强度。
高强度纤维例如是芳族聚酰胺纤维，聚酯纤维，聚酰胺纤维。金属丝例如是不锈钢丝，锌合金丝，铜丝。然而，这些并不是限制性的。另外，可以将用于缆线保护的外部金属管鞘，用于高空缆线构成的支持金属丝，和用于提高金属丝操作的其它机制插入于光缆的外围中。
光缆可以具有取决于其用途的任意理想的形状。例如取决于光缆的用途可以使用通过同心地束起光学纤维核芯而形成的束缆，通过以直线排列光学纤维核芯的带缆，通过用压力机涂布或弯曲鞘覆盖它们的覆盖缆线。
与普通的光缆相比，由本发明的POF获得的光缆具有在轴位移方面更宽的范围，因此，其可以被对接(butt-joined)。然而，优选地，在光缆的末端放置用于连接的光学连接器，由介于其中的光学连接器稳定地固定并连接缆线。连接器可以是任何已知的可商购获得的连接器，如PN连接器，SMA连接器，SMI连接器。
由本发明的POF获得的光缆有利地与光学信号处理器结合使用，所述光学信号处理器包括各种光学元件如光发射器、光接收器、光转换器、光隔离器，光集成电路、光传输-接收模块。在此情形中，本发明的光学纤维可以与任何的光学纤维结合，可以利用与此相关的任何已知技术。例如，可以参考Base and Practice of Plastic Optical Fibers(NTS发行)；和Nikkei Electronics 2001.12.3，第110-127页，“Opticaldevice Mounted on Printed-Wiring Board，Now or Never”。与公开于这些文献中的各种技术结合，本发明可以有利地用于光传输系统，其适合短程的应用，用于高速大容量数据交换和控制，而不影响其上的电磁波，典型地例如用于计算机和各种数字仪器的单元内连线，用于车辆和船舶的单元内连线，用于光学终端至数字设备或数字设备彼此之间的光学连接，以及用于房屋、公寓、工厂、办公室、医院、学校的室内或区域内的光学LAN。
另外，与如下的结合，在IEICE TRANS.ELECTRON.，Vol.E84-C，No.3，March 2001，第339-344页，“High-Uniformity Star Coupler UsingDiffused Light Transmission”，和Journal of Electronics PackagingSociety，Vol.3，No.6，2000，pp.476-480“Interconnection by OpticalSheet Bus Technique”中描述的那些中的任意；相对于光波导面的光发射设备的布置，如描述于JP-A 2003-152284；描述于JP-A 10-123350，2002-90571，2001-290055中的光学总线；描述于JP-A 2001-74971，2000-329962，2001-74966，2001-74968，2001-318263，2001-311840中的光频支/偶联设备；描述于JP-A 2000-241655中的光学星型偶联器；描述于JP-A 2002-62457，2002-101044，2001-305395中的光学信号传输设备和光学数据总线系统；描述于JP-A 2002-23011中的光学信号处理器；描述于JP-A 2001-86537中的光学信号交错连接系统；描述于JP-A 2002-26815中的光传输系统；描述于JP-A 2001-339554，2001-339555中的多功能系统；以及其它的各种光波导，光频支过滤器，光连接器，光偶联器，光分布器，本发明可以构建更高水平的光学传输系统用于多传输接收通道中。除了上述的光传输应用之外，本发明还可以用于任何其它的光(光传导)、能量传输、照明和传感器的领域中。
将参照如下实施例更详细地描述本发明，其中所用的材料、其量和比例、处理的细节和处理过程可以被合适地改进或改变而不超出本发明的精神和范围。因此，如下的实施例不应理解为是对本发明的限制。
实施例1
形成中空的PMMA结构：
将作为自由基可聚合的化合物的MMA、作为聚合引发剂的2，4-二甲基戊腈(W-65，Wako Jun-yaku的商品名)和作为链转移剂的正月桂基硫醇的混合物注入具有外直径为21.5mm，内直径为18.5mm和长度为40cm的玻璃管中。在此使用的2，4-二甲基戊腈被干燥以具有最多为200ppm的含水量。2，4-二甲基戊腈和正月桂基硫醇相对于MMA的混合比分别为0.04摩尔％和0.4重量％。接下来，将玻璃管置于旋转聚合设备的聚合反应器的主体中，玻璃管的长度方向在其中保持水平，在80℃以2000rpm旋转下使之经受热聚合2小时。将自由基可聚合的化合物MMA、聚合引发剂二甲基2，2-偶氮二(异丁酸酯)(MAIB，Wako Jun-yaku的商品名)和链转移剂正月桂基硫醇的混合物注入在此形成的PMMA的中空管中。二甲基2，2-偶氮二(异丁酸酯)和正月桂基硫醇相对于MMA的混合比分别为0.01摩尔％和0.4重量％。将其中具有起始材料的PMMA的中空管置于旋转聚合设备41的聚合反应器的主体中，其长度方向在其中保持水平，在70℃在2000rpm旋转下使之经受热聚合10小时。最后，获得具有外直径为18.5mm和内直径为5mm的PMMA的中空管。
二苯硫的填充和热扩散：
将已在减压下通过0.1μm的PTFE膜过滤器过滤的二苯硫置于PMMA的中空管中。接下来，保持水平，在120℃，比Tg(PMMA为105℃)高15℃下，以2000rpm旋转143小时。二苯硫的折射率是1.63，PMMA的折射率是1.49。
确定预制体的折射率分布：
使用预制体分析仪(由Seiko EG&G的IP5000)，分析在此获得的预制体在不同的扩散时间下的折射率分布。结果示于图1中。已经受过热扩散143小时的预制体的折射率分布数据适用于等式(2)。折射率分布系数g是3.15；相关系数rc1是0.99；Rc2是0.95。该数据证明根据上述方法获得的预制体具有不超出该等式的折射率分布。
POF传输损失的确定：
拉伸在此获得的预制体以得到具有外直径为500μm的POF。其在650nm的传输损失是150dB/km。
POF传输区域的确定：
在此获得的具有外直径为500μm的POF的传输区域是1GHz/100m。
实施例2
重复实施例1中的相同过程，只是以挤出模塑的方式在中空管中形成PMMA。结果是，获得与实施例1中相同的好的预制体和好的POF。
实施例3
重复实施例1中的相同过程，只是存在如下几点不同：将通过单体的直接聚合不能形成于中空管中的降冰片烯基的耐热性聚合物(Arton聚合物)以挤出模塑的方式形成于中空管中，在200℃，比Arton的Tg(160℃)高出40℃下进行热扩散。通过拉伸在此获得的预制体制得的POF的传输损失在650nm是500dB/km，其传输区域是1.5GHz/100m。
Claims (20)
1.具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其包括用至少一种不可聚合的化合物填充中空的塑料结构的中空处，所述不可聚合的化合物具有的折射率比所述塑料结构的折射率高至少0.001，和使所述不可聚合的化合物扩散进入所述塑料结构中。
2.如权利要求1所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述不可聚合的化合物的折射率比所述塑料结构的折射率高至少0.01。
3.如权利要求1或2所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，相对于所述塑料结构的玻璃化转变温度(Tg)，在满足如下式(1)的条件的温度范围(Td)内，使所述不可聚合的化合物热扩散：
(1)Tg-35≤Td≤Tg+70。
4.如权利要求1或2所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，相对于所述塑料结构的玻璃化转变温度(Tg)，在满足如下式(1’)的条件的温度范围(Td)内，使所述不可聚合的化合物热扩散：
(1’)Tg＜Td＜Tg+70。
5.如权利要求1-4任一项所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，通过旋转所述塑料结构实现所述的扩散。
6.如权利要求5所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，旋转速度为1000-3000rpm。
7.如权利要求1-4任一项所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，通过以静止状态保持所述塑料结构直立实现所述的扩散。
8.如权利要求1-7任一项所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述塑料结构是圆柱形，所述塑料光学器件具有接近于如下等式(2)的折射率分布，
(2)N(r)＝N1(1-(r/R)g×Δ)
其中，Δ＝(N1-N2)/N1；
其中R代表到达填充进所述塑料结构的中空处的所述不可聚合的化合物的扩散界面的横截面的半径，N1代表所述不可聚合的化合物在扩散前的折射率，N2代表被所述不可聚合的化合物填充前所述塑料结构的折射率，N(r)代表被所述不可聚合的化合物填充后，距离所述塑料结构的横截面的中心处为r的位置处的折射率，和g代表折射率分布系数。
9.如权利要求1-8任一项所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述不可聚合的化合物选自苯甲酸苄酯(BEN)，二苯硫(DPS)，磷酸三苯酯(TPP)，邻苯二甲酸苄基正丁基酯(BBP)，邻苯二甲酸二苯酯(DPP)，联苯(DP)，二苯甲烷(DPM)，磷酸三甲苯酯(TCP)，二苯亚砜(DPSO)，二苯硫，二(三甲基苯基)硫化物，二苯硫衍生物，二噻烷衍生物，1，2-二溴四氟苯，1，3-二溴四氟苯，1，4-二溴四氟苯，2-溴四氟三氟甲苯，氯五氟苯，溴五氟苯，碘五氟苯，十氟二苯甲酮，全氟苯乙酮，全氟联苯，氯七氟萘和溴七氟萘。
10.如权利要求9所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述不可聚合的化合物选自BEN、DPS、TPP、BBP、DPSO、二苯硫衍生物和二噻烷衍生物。
11.如权利要求1-8任一项所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述不可聚合的化合物在25℃是液体或固体，所述不可聚合的化合物填充进所述中空处的体积小于所述中空处的容量。
12.如权利要求1-8任一项所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述不可聚合的化合物在25℃是液体。
13.如权利要求12所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述不可聚合的化合物完全地填充进所述中空处，其中没有剩余空间。
14.如权利要求1-13任一项所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述塑料结构是通过所述不可聚合的化合物渗透进其中而膨胀的聚合物，归因于所述化合物的渗透和所述聚合物的膨胀，所述不可聚合的化合物扩散。
15.如权利要求1-14任一项所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述塑料结构的折射率是1.3-1.6。
16.如权利要求1-15任一项所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述塑料结构通过聚合可聚合的单体而形成。
17.如权利要求16所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述塑料结构的聚合度是50-300。
18.如权利要求16或17所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其包括聚合第一可聚合的单体以形成具有管状中空的塑料结构部分，在所述塑料结构部分的管状中空中进一步聚合第二可聚合的单体以形成塑料结构。
19.如权利要求1-18任一项所述的具有折射率分布的塑料光学器件的制备方法，其中，所述塑料结构通过挤出模塑形成。
20.根据权利要求1-19任一项所述的制备方法制得的塑料光学纤维。
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