JP2005321685A - プラスチック光ファイバ及びそれに用いられる含フッ素共重合体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 オクタフルオロシクロペンテンから誘導される繰り返し単位を30モル%以上と、ビニル系単量体から誘導される繰り返し単位の少なくとも1種とを含むプラスチック光ファイバ用含フッ素共重合体である。好ましくは、ガラス転移温度(Tg)が75〜170℃で、且つ重量平均分子量が15,000〜200,000の前記プラスチック光ファイバ用含フッ素共重合体である。
【選択図】 なし
Description
[1] オクタフルオロシクロペンテンから誘導される繰り返し単位を30モル%以上と、ビニル系単量体から誘導される繰り返し単位の少なくとも1種とを含むプラスチック光ファイバ用含フッ素共重合体。
[2] ガラス転移温度(Tg)が75〜170℃で、且つ重量平均分子量が15,000〜200,000である[1]のプラスチック光ファイバ用含フッ素共重合体。
[3] 前記ビニル系単量体が、下記一般式(1)で表される単量体及び下記一般式(2)で表される単量体から選ばれる少なくとも1種である[1]又は[2]のプラスチック光ファイバ用含フッ素共重合体;
一般式(1)
CU1X1=CY1Z
一般式(2)
CU2X2=CY2−O(CH2)n−R
(式中、Cは炭素原子であり、U1、U2、X1、X2、Y1、Y2及びZはそれぞれ独立に、水素原子(H)、フッ素原子(F)、塩素原子(Cl)又はCF3を表し、nは0または1の整数を表し、Rはパーフルオロアルキル基又は環状パーフルオロアルキル基を表す)。
[4] [1]〜[3]のいずれかの含フッ素共重合体を含有するプラスチック光ファイバ。
[5] コア部とその外側にクラッド部とを有し、前記クラッド部が[1]〜[3]のいずれかの含フッ素共重合体を含み、且つ前記クラッド部とコア部との屈折率差が0.001以上であるプラスチック光ファイバ。
[6] 前記コア部が屈折率分布を有する[5]のプラスチック光ファイバ。
[7] コア部が中心から外周に向けて屈折率が変化していることを特徴とする[5]又は[6]のプラスチック光ファイバ。
[含フッ素共重合体]
本発明の含フッ素共重合体は、オクタフルオロシクロペンテンから誘導される繰り返し単位と、ビニル系単量体から誘導される繰り返し単位の少なくとも1種とを含む。本発明に使用可能なビニル系単量体とは、オクタフルオロシクロペンテンと共重合可能なエチレン性不飽和モノマーのいずれをも意味する。中でも、下記一般式(1)で表される単量体及び下記一般式(2)で表される単量体から選ばれる少なくとも1種であるのが好ましい。
一般式(1)
CU1X1=CY1Z
一般式(2)
CU2X2=CY2−O(CH2)n−R
式中、Cは炭素原子であり、U1、U2、X1、X2、Y1、Y2及びZはそれぞれ独立に、水素原子(H)、フッ素原子(F)、塩素原子(Cl)又はCF3を表し、nは0または1の整数を表し、Rはパーフルオロアルキル基又は環状パーフルオロアルキル基を表す。
一般式(3)
CH2=CH−OR1
式中、R1はパーフルオロイソボルニル、パーフルオロノルボルニル、パーフルオロイソプロピル、ヘキサフルオロイソプロピル、パーフルオロシクロヘキシル又はパーフルオロtert−ブチル基を表す。
一般式(4)
CH2=CF−OR2
式中、R2はパーフルオロイソボルニル、パーフルオロノルボルニル、パーフルオロイソプロピル、ヘキサフルオロイソプロピル、パーフルオロシクロヘキシル又はパーフルオロtert−ブチル基を表す。
一般式(5)
CFH=CH−OR3
式中、R3はパーフルオロイソボルニル、パーフルオロノルボルニル、パーフルオロイソプロピル、ヘキサフルオロイソプロピル、パーフルオロシクロヘキシル又はパーフルオロtert−ブチル基を表す。
CFH=CF−OR4
式中、R4はトリフルオロメチル、2,2,2−トリフルオロエチル、パーフルオロイソボルニル、パーフルオロノルボルニル、パーフルオロイソプロピル、ヘキサフルオロイソプロピル、パーフルオロシクロヘキシル又はパーフルオロtert−ブチル基を表す。
一般式(7)
CF2=CH−OR5
式中、R5はトリフルオロメチル、2,2,2−トリフルオロエチル、パーフルオロイソボルニル、パーフルオロノルボルニル、パーフルオロイソプロピル、ヘキサフルオロイソプロピル、パーフルオロシクロヘキシル又はパーフルオロtert−ブチル基を表す。
一般式(8)
CF2=CF−OR6
式中、R6はトリフルオロメチル、2,2,2−トリフルオロエチル、パーフルオロイソボルニル、パーフルオロノルボルニル、パーフルオロイソプロピル、ヘキサフルオロイソプロピル、パーフルオロシクロヘキシル又はパーフルオロtert−ブチル基を表す。
また、本発明の含フッ素共重合体のガラス転移点(Tg)は75〜170℃であるのが好ましい。より好ましくは80〜170℃であり、さらに好ましくは82〜170℃であり、さらにより好ましくは85〜170℃である。Tgが前記範囲であると、例えば、プラスチック光ファイバを溶融延伸工程を経て作製する場合に、安定的に生産することができる。含フッ素共重合体のTgは、分子量又は共重合比率を調整することで、所望の範囲にすることができる。
本発明の一態様は、コア部とクラッド部とを有するプラスチック光ファイバである。本発明の含フッ素共重合体はプラスチック光ファイバのコア部およびクラッド部のいずれに使用することもできる。前記コア部は前記クラッド部より高い屈折率を有する。クラッド部に本発明の含フッ素共重合体を用いる場合、コア部の最も高い屈折率とクラッド部の屈折率との差が、開口数の観点から、好ましくは0.010以上、より好ましくは0.02以上、さらに好ましくは0.03以上になる様に、クラッド部及びコア部の材料を選択するのがよい。コア部の屈折率が高ければ、相対的にクラッド部の屈折率も高くすることが可能であるが、コア部に、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、または、その誘導体を用いる場合が多く、その場合、十分な開口数をとろうとすると、クラッド用含フッ素共重合体としては、屈折率が1.482以下である含フッ素共重合体を用いるのが好ましい。但し、この屈折率に限定されない。
(1) 本発明のフッ素共重合体を押出成形して円筒状の成形体を得、該成形体の中空部に、コア部形成用の重合性モノマー及び屈折率調整剤を含有する組成物を注入して界面ゲル重合し、屈折率調整剤の濃度に分布をもたせてプリフォームを作製する方法。なお、コア部とクラッド部との界面の接着性の改善または不透明化の低減のために、前記フッ素共重合体の内面に屈折率調整剤を含有しないコア部のマトリックスと同一のポリマーからなるアウターコア層を形成してもよい。アウターコア層は、共押出し成形により形成することができる。なお、界面ゲル重合については、例えば国際公開WO93/08488号公報に詳細が記載されている。
(2) 特開平11−109144号公報(7頁、発明の実施の形態)に記載の方法に準じる方法であって、具体的には、熱可塑性樹脂を溶融し、その中心部に該含フッ素共重合体の固体の溶融液を、さらにその中心部に屈折率調整剤、または屈折率調整剤を含む該含フッ素共重合体を注入し、屈折率調整剤を熱拡散させてプリフォームを製造する方法。
(3) 回転するガラス管などを利用して、中空状の熱可塑性樹脂からなる管を形成し、次にこの内部に該フッ素共重合体の溶液と屈折率調整剤を注入し、回転させながら、減圧または加熱により、有機溶剤を揮発させて層を形成させ、屈折率調整剤の添加量を漸進的に増加させながら、プリフォームを製造する方法。
(4) 溶融押出し成形により、含フッ素共重合体からなる円筒状の成形体a、および、ドーパントを含む含フッ素共重合体からなる円柱状の成形体bを得る。成形体aに成形体bを挿入し、加熱することにより、成形体aと成形体bとを一体化するとともに、ドーパントを溶融拡散させ、GI型の屈折率分布を付与し、プリフォームを作製する方法。
(5) 円筒状の成形体の中に、該含フッ素共重合体の溶液を注入し、回転させながら減圧して、脱溶剤を行い、層を形成する。次いで、ドーパントを含む含フッ素共重合体の溶液を注入し、回転させながら減圧して、脱溶剤を行い、前記層の内面に層を形成する。ドーパントの添加量を増やしながら、同様の操作を繰り返し、複数層を中心に向かって形成し、GI型の屈折率分布を付与し、プリフォームを作製する方法。
容量120mLのオートクレーブに、iso−ブチルビニルエーテル22部、酢酸ビニル10部、イオン交換水45g、過硫酸アンモニウム0.4g、ラウリルメルカプタン0.3g、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2.5g、オクタフルオロシクロペンテン51gを仕込み、空隙部分を窒素置換した後、攪拌しながら75℃で24時間重合を行った。得られたポリマー溶液をメタノール/水(2/1)中で2回再沈殿精製したところ、Tg=111℃、Mw=67,000、屈折率(n)=1.412の含フッ素共重合体(S−1)が63g得られた。元素分析によるポリマー中の水素原子とフッ素原子との比率から算出した、含フッ素共重合体(S−1)中のオクタフルオロシクロペンタンから誘導される繰り返し単位は50モル%であった。
容量120mLのオートクレーブに酢酸ビニル15部、イオン交換水45g、過硫酸アンモニウム0.4g、ラウリルメルカプタン0.3g、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2.5g、オクタフルオロシクロペンテン25部を仕込み、空隙部分を窒素置換した。その後、フッ化ビニリデン15部を導入し、攪拌しながら75℃で24時間重合を行った。得られたポリマー溶液をメタノール/水(2/1)中で2回再沈殿精製したところ、Tg=105℃、Mw=58,000、屈折率(n)=1.430の非晶性含フッ素共重合体(S−2)が41g得られた。元素分析によるポリマー中の水素原子とフッ素原子の比率から算出した、含フッ素共重合体(S−2)中のオクタフルオロシクロペンタンから誘導される繰り返し単位は41モル%であった。
容量120mLのオートクレーブに酢酸ビニル10部、イオン交換水45g、過硫酸アンモニウム0.4g、ラウリルメルカプタン0.3g、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2.5g、オクタフルオロシクロペンテン35部を仕込み、空隙部分を窒素置換した。その後、フッ化ビニリデン10部を導入し、攪拌しながら75℃で24時間重合を行った。得られたポリマー溶液をメタノール/水(2/1)中で2回再沈殿精製したところ、Tg=117℃、Mw=61,000、屈折率(n)=1.422の非晶性含フッ素共重合体(S−3)が47g得られた。元素分析によるポリマー中の水素原子とフッ素原子の比率から算出した、含フッ素共重合体(S−3)中のオクタフルオロシクロペンタンから誘導さえる繰り返し単位は48モル%であった。
容量200mLの三口フラスコに3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10−ペンタデカフルオロデシルメタクリレート20部、メチルメタクリレート75部、メタクリル酸5部、メチルエチルケトン60部、ラウリルメルカプタン0.1部、tert−ブチルパーオキシピバレート0.2部を仕込み、窒素導入および攪拌を行いながら55℃で24時間重合を行った。得られたポリマー溶液をメタノール中で2回再沈殿精製したところ、Tg=86℃、Mw=53,000、n=1.465の含フッ素共重合体(R−1)が93g得られた。
合成例1で得られた含フッ素共重合体(S−1)がクラッド層、重量平均分子量が103,000である、ポリメチルメタクリレート(PMMA)がアウターコア層となるように、各々を共押出し成形し、長さ300mm、厚さ5mm、内径16mmの円筒状の成形体を得た(但し、クラッド厚は4mm)。次いで、その成形体の中空部に、メチルメタクリレート(MMA)105部、ジフェニルスルフィド 15部、ラウリルメルカプタン0.21部、及びジメチル2,2’−アゾビスイソブチレート0.66部を注入し、オートクレーブ中、65℃で48時間重合を行い、プリフォームを得た。これを230℃で溶融延伸することにより、Graded−Index(GI)型の屈折率分布を有する、ファイバ外径600μm、コア径400μmのファイバを得た(クラッド厚:100μm)。コア部の最も高い屈折率と、クラッド部の最も低い屈折率の差は0.090であった。得られたファイバは、良好な柔軟性を示し(曲率半径1cmでクラック、切断なし)、曲げ損失は0.2dbであった(180°曲率半径1cm、ファイバ長1m、波長780nm)。また、波長650nmにおける伝送損失は180db/km、帯域は1.0Gbps(100m)、波長780nmにおける伝送損失は800db/km、帯域は1.2Gbps(100m)であった。
MMAをMMA−d8に、ジフェニルスルフィドをブロモベンゼン−d5に変更した以外は、実施例1と同様にして、ファイバ外径600μm、コア径400μmのファイバを得た(クラッド厚:100μm)。コア部の最も高い屈折率と、アウターコア部の最も低い屈折率の差は0.090であった。得られたファイバは、良好な柔軟性を示し(曲率半径1cmでクラック、切断なし)、曲げ損失は0.2dbであった(180°曲率半径1cm、ファイバ長1m、波長780nm)。また、波長650nmにおける伝送損失は130db/km、帯域は1.0Gbps(100m)、波長780nmにおける伝送損失は200db/km、帯域は1.2Gbps(100m)であった。
含フッ素共重合体(S−1)を(S−2)に、MMAをMMA−d8に、ジフェニルスルフィドをブロモベンゼン−d5に変更した以外は、実施例1と同様にして、ファイバ外径600μm、コア径400μmのファイバを得た(クラッド厚:100μm)。コア部の最も高い屈折率と、アウターコア部の最も低い屈折率の差は0.072であった。得られたファイバは、良好な柔軟性を示し(曲率半径1cmでクラック、切断なし)、曲げ損失は0.2dbであった(180°曲率半径1cm、ファイバ長1m、波長780nm)。また、波長650nmにおける伝送損失は135db/km、帯域は1.0Gbps(100m)、波長780nmにおける伝送損失は207db/km、帯域は1.2Gbps(100m)であった。
含フッ素共重合体(S−1)を(S−3)に、MMAをMMA−d8に、ジフェニルスルフィドをブロモベンゼン−d5に変更した以外は、実施例1と同様にして、ファイバ外径600μm、コア径400μmのファイバを得た(クラッド厚:100μm)。コア部の最も高い屈折率と、アウターコア部の最も低い屈折率の差は0.080であった。得られたファイバは、良好な柔軟性を示し(曲率半径1cmでクラック、切断なし)、曲げ損失は0.2dbであった(180°曲率半径1cm、ファイバ長1m、波長780nm)。また、波長650nmにおける伝送損失は132db/km、帯域は1.0Gbps(100m)、波長780nmにおける伝送損失は203db/km、帯域は1.2Gbps(100m)であった。
比較例1で得られた含フッ素共重合体(R−1)がクラッド層、重量平均分子量が103,000である、全重水素化ポリメチルメタクリレート(PMMA−d8)がアウターコア層となるように、各々を共押出し成形し、長さ300mm、厚さ5mm、内径16mmの円筒状の成形体を得た(但し、クラッド厚は4mm)。次いで、この成形体の中空部に、全重水素化メチルメタクリレート(MMA−d8)105部、ブロモベンゼン−d5 15部、ラウリルメルカプタン0.21部、ジメチル2,2’−アゾビスイソブチレート0.66部を注入し、オートクレーブ中、65℃で48時間重合を行い、プリフォームを得た。コア部の最も高い屈折率と、クラッド部の最も低い屈折率の差は0.037であった。これを230℃で溶融延伸することにより、Graded−Index(GI)型の屈折率分布を有する、ファイバ外径600μm、コア径400μmのファイバを得た(クラッド厚:100μm)。得られたファイバは、良好な柔軟性を示したが(曲率半径1cmでクラック、切断なし)、曲げ損失は1.0dbであった(180°曲率半径1cm、ファイバ長1m、波長780nm)。また、波長650nmにおける伝送損失は170db/km、帯域は0.9Gbps(100m)波長780nmにおける伝送損失は210db/km、帯域は1.0Gbps(100m)であった。
VDF/テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン(35/45/20)共重合体がクラッド層、重量平均分子量が103,000である、全重水素化ポリメチルメタクリレート(PMMA−d8)がアウターコア層となるように、各々を共押出し成形し、長さ300mm、厚さ5mm、内径16mmの円筒状の成形体を得た(但し、クラッド厚は4mm)。次いで、この中に、全重水素化メチルメタクリレート(MMA−d8)105部、ブロモベンゼン−d5 15部、ラウリルメルカプタン0.21部、ジメチル2,2’−アゾビスイソブチレート0.66部を注入し、オートクレーブ中、65℃で48時間重合を行い、プリフォームを得た。コア部の最も高い屈折率と、クラッド部の最も低い屈折率の差は0.082であった。これを230℃で溶融延伸することにより、Graded−Index(GI)型の屈折率分布を有する、ファイバ外径600μm、コア径400μmのファイバを得た(クラッド厚:100μm)。得られたファイバは、良好な柔軟性を示し(曲率半径1cmでクラック、切断なし)、曲げ損失は0.2dbであった(180°曲率半径1cm、ファイバ長1m、波長780nm)。また、波長650nmにおける伝送損失は330db/km、帯域は0.5Gbps(100m)、波長780nmにおける伝送損失は300db/km、帯域は0.7Gbps(100m)であった。
以上の結果を下記表1に示す。
Claims (5)
- オクタフルオロシクロペンテンから誘導される繰り返し単位を30モル%以上と、ビニル系単量体から誘導される繰り返し単位の少なくとも1種とを含むプラスチック光ファイバ用含フッ素共重合体。
- ガラス転移温度(Tg)が75〜170℃で、且つ重量平均分子量が15,000〜200,000である請求項1に記載のプラスチック光ファイバ用含フッ素共重合体。
- 前記ビニル系単量体が、下記一般式(1)で表される単量体及び下記一般式(2)で表される単量体から選ばれる少なくとも1種である請求項1又は2に記載のプラスチック光ファイバ用含フッ素共重合体;
一般式(1)
CU1X1=CY1Z
一般式(2)
CU2X2=CY2−O(CH2)n−R
(式中、Cは炭素原子であり、U1、U2、X1、X2、Y1、Y2及びZはそれぞれ独立に、水素原子(H)、フッ素原子(F)、塩素原子(Cl)又はCF3を表し、nは0または1の整数を表し、Rはパーフルオロアルキル基又は環状パーフルオロアルキル基を表す)。 - コア部とその外側にクラッド部とを有し、前記クラッド部が請求項1〜3のいずれか1項に記載の含フッ素共重合体を含み、且つ前記クラッド部とコア部との屈折率差が0.001以上であるプラスチック光ファイバ。
- コア部が中心から外周に向けて屈折率が変化していることを特徴とする請求項4に記載のプラスチック光ファイバ。
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