CN101103038A - 用于湿气交联杂化粘合剂和密封剂的硅烷制剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了由如下组分组成的制剂：(i)至少一种氨基烷氧基硅烷和/或至少一种氨基烷氧基硅氧烷和(ii)至少一种锡化合物。本发明进一步提供本发明制剂在湿气交联杂化粘合剂中的用途。另外，本发明提供了本发明制剂在制备用于配混湿气交联杂化化合物的两组分体系中的用途。同样，本发明也提供了本发明制剂直接用于配混起始于单组分体系的湿气交联杂化化合物中的用途。

Description

用于湿气交联杂化粘合剂和密封剂的硅烷制剂
本发明涉及新的硅烷制剂及其在湿气交联杂化聚合物中的应用。
用于粘合剂和密封剂的杂化聚合物(下面也称作杂化化合物)在建筑工业及其他工业分支中日益重要。其应用多种多样，当然也包括承重组件领域的应用。杂化化合物中使用的基础聚合物由包括无定形聚α-烯烃、多硫化物、丙烯酸酯、聚氨酯、MS聚合物(MS＝“改性硅氧烷”，硅烷封端的聚醚，KANEKA公司的商标)以及肟官能和烷氧基官能的硅氧烷的聚合物制备。
除基础聚合物之外，杂化化合物基于填料和增塑剂成分。杂化化合物还可进一步包含如颜料、溶剂和流变助剂等添加剂。
杂化化合物通常通过在具有双动式搅拌机械(行星式搅拌机)的可加热和可抽空的混合设备中混合特定量的成分，然后将混合物分装在筒内而制备。
所有杂化聚合物的典型的特性是都由Si-O-Si网络交联。通常通过端基甲硅烷基烷氧基或甲硅烷基肟基交联。然而，交联也可通过随机地分布于基础聚合物中的甲硅烷基烷氧基或甲硅烷基肟基发生，例如在聚α-烯烃和聚丙烯酸酯分散体系中。
杂化粘合剂和杂化密封剂可以配制成单组分体系，也可以配制成双组分体系(下面简称为1K体系或2K体系)。
在2K体系中，粘合促进剂(通常是氨基硅烷)以及交联催化剂加入固化组分，与基础聚合物组分分开。
在1K体系中，通常直到配料快结束才加入粘合促进剂及交联催化剂。
在杂化粘合剂和密封剂中使用氨基硅烷导致改善的干和湿粘合力、改善的防潮性、交联柔韧性、改善的润湿性、改善的机械性能、改善的填料分散，以及耐溶剂性。
使用锡催化剂对表面成形时间及体积固化具有有益的影响。
然而，对于制备2K体系和配制1K体系，获取、贮存(即仓贮，特别是受专门法定条例约束的危险物品)和称重、计量以及加入两种或多种成分是很不方便的。通常来说，2K体系的制造商以及配料员都希望最大程度地减少成分以及操作数目。
本发明目的是提供配混湿气交联杂化粘合剂和密封剂的另外的方法。
本发明通过权利要求的特征达到这个目的。
不可思议的是，我们发现一种特别的物理混合物，即基本上由至少一种氨基硅烷粘合促进剂和至少一种锡催化剂组成的制剂(特别是液体和均匀混合物形式)有利地通过出乎意料的简单和经济的方法导致混合物的制备及其各成分得到显著的简化或复杂性降低，特别是关于在配混杂化粘合剂或密封剂过程中原料的获取、制备、库存管理、称重及计量。换句话说，这种简化或复杂性降低是通过如下事实获得，对于各成分的获取，仅需一种原料得自一个供应商优于两种成分(氨基硅烷和交联催化剂)得自两个不同的供应商，现在只需贮存和/或控制一种原料优于过去的两种原料，以及在通过配混加工杂化粘合剂或密封剂过程中，现在仅需称重、计量以及加入一种原料混合物(即本发明制剂)而不是前述两种原料，从而节约了大量的时间和成本。使用本发明制剂至少匹配迄今为止获得的高产品质量。而且，本发明制剂可特定地适应一种具体的基础聚合物并特定地调整。
因此本发明提供由下面的组分组成的制剂：
(i)至少一种氨基烷氧基硅烷和/或至少一种氨基烷氧基硅氧烷和
(ii)至少一种锡化合物。
本发明制剂优选包含作为组分(i)的至少一种选自以下的氨基烷氧基硅烷和/或氨基烷氧基硅氧烷：
伯单氨基烷基官能三烷氧基官能单硅烷，如3-氨基丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三乙氧基硅烷，
伯单氨基烷基官能烷基官能二烷氧基官能单硅烷，如3-氨基丙基乙基二甲氧基硅烷和3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷，
伯和仲二氨基烷基官能三烷氧基官能单硅烷，如N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷和N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷，
伯和仲二氨基烷基官能二烷氧基官能单硅烷，如N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷和N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷，
仲单氨基烷基官能三烷氧基官能单硅烷，如N-(正丁基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷，双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺和双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺，
仲单氨基烷基官能二烷氧基官能单硅烷，如N-(正丁基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、双(3-甲基二甲氧基甲硅烷基丙基)胺和双(3-甲基二乙氧基甲硅烷基丙基)胺，和
氨基烷基/烷氧基硅氧烷，即EP 0997469中所述的低聚氨基硅烷，以及共低聚氨基有机硅烷，特别如EP 1304345中所述的氨基烷基/烷基/烷氧基硅氧烷，例如DYNASYLAN1146。
然而，也可能采用前述的硅烷和/或硅氧烷混合物作为组分(i)。
应注意上述专利中的氨基官能硅氧烷全部包含于本公开中。
本发明制剂优选包含至少一种锡化合物交联催化剂作为组分(ii)，所述锡化合物交联催化剂选自卤化锡(如氯化锡(II)和氯化锡(IV))、锡氧化物/氢氧化物(如氢氧化锡(II)、氧化锡(II)、氢氧化氧化锡(IV)、二氧化锡)，和硫酸锡(II)、硫酸锡(IV)，以及前述锡化合物的水合物，烷基锡氯化物及其混合物(如二氯化二正丁基锡和二氯化二正辛基锡)，烷基锡氧化物(如氧化二正丁基锡和氧化二正辛基锡)，羧酸二丁基锡(如二乙酸二正丁基锡、二月桂酸二正丁基锡、马来酸二正丁基锡、双-2-乙基己酸二正丁基锡和二新癸酸二正丁基锡)，二羧酸二辛基锡(如二乙酸二正辛基锡、二月桂酸二正辛基锡、马来酸二正辛基锡、双-2-乙基己酸二正辛基锡及二新癸酸二正辛基锡)，以及二烷基锡络合物(如二乙酰丙酮二正丁基锡)。可特别有利地用于本发明混合物中的那些锡化合物通常是那些在上述氨基硅烷和/或氨基硅氧烷中立即溶解或加热后溶解的锡化合物。
本发明制剂包含组分(i)和组分(ii)，其合适的重量比为1000∶1到1000∶2000，优选1000∶50到1000∶1000，特别是1000∶333到1000∶500。
本发明制剂通常通过首先加入硅烷和/或硅氧烷(通常粘度较低的组分)，搅拌下分批加入锡化合物(通常具有更大粘度或是固体)而制备。本发明的制剂是澄清及高度流动的液体，这与仍为液体的很多有机锡化合物的行为相反，因此本发明制剂可在0℃左右的温度下应用。
本发明的制剂可有利地(尽管并非排他地)用于制备杂化化合物2k体系和制备起始于1K体系的杂化化合物。
因此本发明也提供了本发明制剂用于制备配混湿气交联杂化化合物的两组分混合物的用途。
另外，本发明提供了本发明制剂直接用于配混起始于单组分体系的湿气交联杂化化合物的用途。
本发明特别提供了本发明制剂用于制备湿气交联杂化粘合剂和密封剂的用途，其基础聚合物优选为硅烷封端聚醚制剂(如具有不同分子量的″MS聚合物″等级)或硅烷封端聚氨酯制剂。这些聚合物通常可通过含烯丙基的聚醚与氢硅烷(hydrosilanes)加成反应或含异氰酰基的聚氨酯预聚物与氨基硅烷加成反应得到。
本发明将通过下面的实施例进一步举例说明，但不限制其保护范围。
实施例
实施例1-6
包含氨基官能硅烷和/或硅氧烷和锡化合物的制剂
制备：
在装有滴液漏斗、搅拌器和温度计的1000ml带夹套的三颈玻璃烧瓶中加入氨基硅烷或氨基硅氧烷，然后在搅拌下经滴液漏斗加入锡化合物与该初始加料混合。
组合物：
实施例1：65重量份3-氨基丙基三甲氧基硅烷(DYNASYLANAMMO)和35重量份二酮酸二丁基锡的混合物
实施例2：70重量份N-(2-氨基乙基)-3-氨基-丙基三甲氧基硅烷(DYNASYLANDAMO)和30重量份二酮酸二丁基锡的混合物
实施例3：60重量份氨基烷基/烷基/烷氧基硅氧烷混合物(DYNASYLAN1146)和40重量份二酮酸二丁基锡的混合物
实施例4：85重量份3-氨基丙基三甲氧基硅烷(DYNASYLANAMMO)和15重量份二月桂酸二丁基锡的混合物
实施例5：93重量份N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(DYNASYLANDAMO)和7重量份二月桂酸二丁基锡的混合物
实施例6：90重量份氨基烷基/烷基/烷氧基硅氧烷混合物(DYNASYLAN1146)和10重量份二月桂酸二丁基锡的混合物
包含硅烷和/或硅氧烷和锡化合物的制剂的物理性质：
实施例1(65重量份3-氨基丙基三甲氧基硅烷(DYNASYLANAMMO)和35重量份二酮酸二丁基锡)制剂的数据：
    参数     单位     测量方法     测量值
    外观     澄清黄色液体
    Sn含量     ％     15.6
    SiO2含量     ％     AN-SAA 0754     14.6
    氮含量     ％     AN-SAA 0220     3.4
    可水解氯化物     mg/kg     AN-SAA 0412     20
    闪点     ℃     EN 22719     ＞95
    密度(20℃)     g/cm3     DIN 51757     1.100
    折光率(20℃)     nD     DIN 51423     1.469
    粘度(20℃)     mPa s     DIN 53019     13.5
    色数(APHA)     g Pt-Co/l     ISO 6271     770
    Gardner色数     Gard     ISO 4630     4
    倾点     ℃     DIN ISO3016     -60
    保存期限     制备起6个月
本发明制剂与单独的锡催化剂性质比较：
    参数     单位     酮酸二丁基锡     实施例1制剂
    外观     淡黄棕色液体     淡黄色澄清液体
    色数(APHA)     g Pt-Co/l     ＞1000     770
    Gardner色数     Gard     5     4
    密度(20℃)     g/cm3     1.231     1.100
    折光率(20℃)     nD     1.525     1.469
    粘度(20℃)     mPas     85     13.5
    倾点     ℃     +18     -60
用途实施例
对照实施例
实验室规模制备基于MS-Polymer的密封剂
这种密封剂采用实验室用行星式搅拌器在1升容器中制备：
1.首先将增塑剂(邻苯二甲酸二异癸酯，DIDP)和相当于增塑剂量的一定量白垩填料(用硬脂酸处理表面，在110℃干燥16小时)称重加入制备容器，将两种组分在270转/分(rmp)下搅拌混合10分钟。
2.然后加入MS-Polymer粘合剂(MS-PolymerS 203H和MS-PolymerS 303H的60∶40混合物)。
3.加入三分之一的硅烷干燥剂(DYNASYLANVTMO，乙烯基三甲氧基硅烷)。
4.加入触变剂(CRAYVALLACSL；微晶聚酰胺)。
5.分批加入其余白垩填料，当在90℃下加热时组合物变得均匀。
6.组合物在减压下(约7 hPa)搅拌2小时以移除挥发性组分。
7.组合物冷却到约50℃后加入其余硅烷干燥剂(DYNASYLANVTMO)。
8.然后加入硅烷粘合促进剂[N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(DYNASYLANDAMO)]和
9.加入锡催化剂(二酮酸二丁基锡)。
10.接着进一步真空处理以消除气泡。
11.方法的步骤2-10中以约200到250rpm持续搅拌而不间断。
12.将所得密封剂从制备容器分装入筒(标准密封剂容器，300ml容量)。
实施例7
实验室规模制备基于MS-Polymer的密封剂
这种密封剂采用实验室用行星式搅拌器在1升容器中制备：
1.首先将增塑剂(邻苯二甲酸二异癸酯，DIDP)和相当于增塑剂量的一定量白垩填料(用硬脂酸处理表面，在110℃干燥16小时)称重加入制备容器，将两种组分在270转/分(rmp)下搅拌混合10分钟。
2.然后加入MS-Polymer粘合剂(MS-PolymerS 203H和MS-PolymerS 303H的60∶40混合物)。
3.加入三分之一的硅烷干燥剂(DYNASYLANVTMO，乙烯基三甲氧基硅烷)。
4.加入触变剂(CRAYVALLACSL；微晶聚酰胺)。
5.分批加入其余白垩填料，在90℃下加热时组合物变得均匀。
6.组合物在减压下搅拌(约7hPa)2小时以移除挥发性组分。
7.组合物冷却到约50℃后加入其余硅烷干燥剂(DYNASYLANVTMO)。
8.然后加入实施例1的含有氨基硅烷或氨基硅氧烷(硅烷粘合促进剂)和锡化合物(催化剂)的本发明制剂。
9.接着进一步真空处理以消除气泡。
10.方法的步骤2-10中以约200到250rpm持续搅拌而不间断。
11.将所得密封剂从制备容器分装入筒(标准密封剂容器，300ml容量)。
用途实施例比较
按照通用方法单独加入硅烷粘合促进剂和锡催化剂制备的含有MS-Polymer的密封剂(对照实施例)和实施例7的密封剂的测试
密封剂配方：
    对照密封剂   实施例7的密封剂
  密封剂成分     ％重量
  MS-PolymerS 203H     13.4     13.4
  MS-PolymerS 303H     9.0     9.0
  增塑剂DIDP     15.7     15.7
  白垩CarbitalC110S     56.0     56.0
  触变剂CRAYVALLACSL     4.5     4.5
  硅烷干燥剂DYNASYLANVTMO     0.7     0 7
  硅烷粘合促进剂DYNASYLANAMMO     0.45
  锡催化剂二酮酸二丁基锡     0.25
  实施例1制剂     0.7
密封剂测试结果：
a)固化
    密封剂    表面无粘性 干透4mm容量 干透7mm容量 干透10mm容量
    对照密封剂    4-5小时后     2天后     7天后     11天后
    实施例7密封剂    4-5小时后     2天后     6天后     10天后
b)密封剂粘合力
  密封剂     粘合至玻璃     粘合至铝     粘合至PVC
  对照密封剂     可移除     难移除     可移除
  实施例7密封剂     难移除     非常难移除     难移除
备注：在采用喷涂法涂布于基材的密封剂珠粒上进行测试，该测试涉及用手指将这些“珠粒”从基材上剥离的尝试。
c)力学值
密封剂     拉伸强度N/mm2     断裂强度N/mm2     断裂伸长％
  对照密封剂     1.1     0.9     904
  实施例7密封剂     1.0     1.0     913

Claims (8)

1.一种制剂，所述制剂由下列组分组成：
(i)至少一种氨基烷氧基硅烷和/或至少一种氨基烷氧基硅氧烷和
(ii)至少一种锡化合物。
2.权利要求1的制剂，所述制剂包含至少一种氨基烷氧基硅烷和/或氨基烷氧基硅氧烷作为组分(i)，所述氨基烷氧基硅烷和/或氨基烷氧基硅氧烷选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨基-丙基三乙氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺、双(3-甲基二甲氧基甲硅烷基丙基)胺、双(3-甲基二乙氧基甲硅烷基丙基)胺、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基-甲基二乙氧基硅烷、氨基烷基/烷氧基硅氧烷，和氨基烷基/烷基/烷氧基硅氧烷。
3.权利要求1或2的制剂，所述制剂包含至少一种锡化合物作为组分(ii)，所述锡化合物选自卤化锡、锡氧化物和氢氧化物、硫酸锡(II)、硫酸锡(IV)、烷基锡氯化物、烷基锡氧化物、羧酸二丁基锡、羧酸二辛基锡和二烷基锡络合物。
4.权利要求1-3中任一项的制剂，所述制剂包含的组分(i)与组分(ii)的重量比为1000∶1至1000∶800。
5.权利要求1-4中任一项的制剂在制备用于配混湿气交联杂化化合物的两组分混合物中的用途。
6.权利要求1-4中任一项的制剂直接用于配混起始于单组分体系的湿气交联杂化化合物的用途。
7.权利要求5或6的用途，所述用途在湿气交联杂化粘合剂和密封剂中。
8.权利要求5-7中任一项的用途，所述用途中使用的基础聚合物为硅烷封端聚醚或硅烷封端聚氨酯。
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