CN101094940A - 结晶性被控制的氧化镁单晶及其制造方法以及使用该单晶的基板 - Google Patents

结晶性被控制的氧化镁单晶及其制造方法以及使用该单晶的基板 Download PDF

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Abstract

一种结晶性被控制的氧化镁单晶以及使用该单晶的基板，该结晶性被控制的氧化镁单晶具有亚晶界，并且同一亚晶界中的利用倒易点阵图测定所得到的衍射线位置的变动幅度为：Δω座标的变动幅度为1×10－3～2×10－2度，并且2θ座标的变动幅度为4×10－4～5×10－3度。

Description

结晶性被控制的氧化镁单晶及其制造方法以及使用该单晶的基板
技术领域
本发明涉及控制了结晶性的氧化镁(MgO)单晶及其制造方法、由结晶性被控制的MgO单晶得到的MgO单晶基板、以及使用该MgO单晶基板的超导装置。
背景技术
MgO单晶在用于制造氧化物超导体薄膜用基板、氧化物介电薄膜用基板、高热传导性基板、光学透镜、红外线透射用窗材、等离子体显示面板(PDP)保护膜等所使用的蒸镀、溅射等的靶材等宽范围的用途中被利用。尤其是MgO单晶与氧化物超导体的晶格匹配性良好，热膨胀率也同等，并且介电常数低，因此，近年来作为被用于高频装置的氧化物超导体薄膜用基板受到关注。
由于MgO的蒸气压高，该MgO单晶通常利用电弧电熔法制造。电弧电熔法是如下的方法：在作为原料的氧化镁熔块(magnesia clinker)内插入电极而使原料熔融，由熔融的原料形成结壳(skull)层，利用自衬层保持原料熔液并结晶化。因此，电弧电熔法存在难以控制单晶的培养条件、不易得到大尺寸的单晶的问题。
于是，提出了通过在原料氧化镁熔块层上插入粉末状氧化镁，使电炉内的密闭性和温度稳定，制造大尺寸的MgO单晶的方法(专利文献1)；或者提出通过在炉内致密地填充氧化镁纯度99.8％以上的高纯度原料来制造大尺寸的MgO单晶的方法(专利文献2)。
通过上述那样对电弧电熔法的改良，可以使MgO单晶的尺寸变得较大。但是，电弧电熔法毕竟与提拉法等现有的单晶生长方法不同，并不是在晶种上依次生长单晶的方法，因此存在根本上难以得到结晶性良好的大尺寸的单晶的问题。
为了解决该问题，提出了在电弧电熔法中，通过调整电极提拉速度而控制冷却速度，从而限定亚晶界的数量和位错密度的方案(专利文献3)，报道了其结果可得到结晶性良好的MgO单晶基板。
可是，尽管利用上述的方法可得到大尺寸、且结晶性良好的MgO单晶基板，但是存在以下问题：在该基板上例如形成氧化物超导体薄膜时，超导特性非常不均衡，无法得到性能稳定的氧化物超导体薄膜。这被认为是由于MgO易与空气中的水分、二氧化碳气体反应，因此基板的表面特性随时间发生变化。
于是，作为改善MgO单晶基板表面的方法，提出了以调整成特定pH的弱酸性的洗涤水处理基板表面的方法(专利文献4)、在研磨基板表面的除去工序之后进行热处理的方法(专利文献5)、以及通过规定钙(Ca)和硅(Si)的含量来提高MgO单晶基板的表面平滑性的方法(专利文献6)等。
但是，在上述的改善MgO单晶基板表面的方法中，虽然能看到形成超导体薄膜时超导特性多少有提高，但是未必得到令人满意的效果。因此，要求尤其在形成超导体薄膜时可体现良好的超导特性的MgO单晶基板。
专利文献1：日本特开平02-263794号公报
专利文献2：日本特开平05-170430号公报
专利文献3：日本特开平06-305887号公报
专利文献4：日本特开平09-309799号公报
专利文献5：日本特开2000-86400号公报
专利文献6：日本特开平11-349399号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种可成为尤其适合形成氧化物超导体薄膜的基板的、结晶性被控制的MgO单晶及其制造方法、以及在该MgO单晶基板上形成超导体薄膜的超导装置。
用于解决问题的方法
本发明人们在为了达成上述目的而不断进行的种种研究中，着眼于MgO单晶的被亚晶界环绕着的区域内部的结晶性，发现对其衍射线位置的变动加以规定的结晶性被控制的MgO单晶可体现出作为超导体薄膜用基板的优异的性能。
进一步，发现制造上述的结晶性被控制的MgO单晶的方法，通过在特定的条件下对例如利用电弧电熔法预先制造的MgO单晶实施热处理，由此可控制结晶性。
即，根据本发明，可提供结晶性被控制的MgO单晶，其中，该MgO单晶具有亚晶界，并且，同一亚晶界中的利用倒易点阵图测定所得到的衍射线座标位置的变动幅度为：Δω座标的变动幅度为1×10-3～2×10-2度，并且2θ座标的变动幅度为4×10-4～5×10-3度。
另外，根据本发明，可提供由上述的结晶性被控制的MgO单晶所得到的结晶性被控制的MgO单晶基板、以及在该结晶性被控制的MgO单晶基板上形成由具有超导特性的物质形成的薄膜得到的超导装置。
进一步，根据本发明，还可提供一种结晶性被控制的MgO单晶的制造方法，其特征在于，该方法包括如下工序：在制造MgO单晶之后，升温加热到2613K以上的温度，然后立刻或在该温度下保持规定时间后以50～300K/hr的冷却速度冷却到2473K的工序，进而，该方法进行如下热处理，即，将包括升温和冷却所需要的时间在内的保持在2613K以上的温度范围的总计时间控制为10800秒以下的热处理。
附图说明
图1是说明本发明的结晶性被控制的MgO单晶在亚晶界内的结晶性评价的测定位置的图。
图2是说明倒易点阵图的测定例子和给出最大强度的座标位置的图。
图3是表示同一亚晶界内的5个位置的给出最大强度的坐标位置和变动幅度的图。
具体实施方式
本发明的结晶性被控制的MgO单晶具有亚晶界，并且利用倒易点阵图测定所得到的其同一亚晶界中的衍射线座标位置的变动幅度为：2θ座标的变动幅度为4×10-4～5×10-3度，并且Δω座标的变动幅度为1×10-3～2×10-2度。亚晶界的数目没有特别限定，通常为1～5×106个/m2。
2θ座标的变动幅度表示晶面间距的变动程度。2θ座标的变动幅度在上述范围时，特别是作为氧化物超导体薄膜用的基板来使用时，对该基板上所形成的氧化物超导体的结晶性不产生影响，并且可体现作为钉扎中心(pinning center)的优异的效果。
Δω座标的变动幅度表示晶面方位的变动程度。Δω座标的变动幅度在上述范围时，特别是作为氧化物超导体薄膜用的基板来使用时，对该基板上所形成的氧化物超导体薄膜的结晶性不产生影响，并且起到钉扎中心的作用，可维持高的超导特性。
本发明的结晶性被控制的MgO单晶可用于各种用途中。具体而言，作为用于形成超导体薄膜、强介电薄膜等的基板有用，特别是用作超导体薄膜用基板时，发挥出显著提高所形成的超导体薄膜的超导特性的优异的效果。
另外，本发明的结晶性被控制的MgO单晶是将亚晶界内的微观的结晶性控制在特定的范围内的单晶，而相邻的亚晶界的结晶性极其均匀，还可用作光学透镜、红外线用窗材。
接着，对本发明的结晶性被控制的MgO单晶的制造方法进行说明。首先，制造原料MgO单晶，其为本发明的结晶性被控制的MgO单晶的起始物质。原料MgO单晶的制造方法没有特别限定，但其中优选通过电弧电熔法制造。
对使用电弧电熔法制造原料MgO单晶的工序进行说明。例如，在埋设有炭电极的电炉中，装入具有规定组成的海水系氧化镁熔块，形成氧化镁熔块层。与此相对，从上部装入预先调整了粒度的粉末状氧化镁，形成氧化镁粉末层。接着，对炭电极通电，将氧化镁粉末熔融后冷却，从而得到未控制结晶性的原料MgO单晶。
对这样操作所得到的原料MgO单晶实施作为本发明的特征的热处理，可得到具有期望的结晶性的结晶性被控制的MgO单晶。具体而言，该热处理如下实施。
首先，将上述原料MgO单晶放入例如炭制坩埚中，装入密闭型炭电阻加热炉内。优选在升温工序之前，对炉内真空脱气，然后以惰性气体加压到0.2～2.0MPa。作为惰性气体，可使用氩气(Ar)、氦气(He)以及它们的混合气体等。
在该状态下，将炉内升温到2613K以上的规定的热处理温度。此时的升温速度没有特别限定，但通常为100～900K/hr、更优选为300～700K/hr。
热处理温度不足2613K时，MgO单晶的结晶性几乎不发生变化，很难通过导入亚晶界内部的晶面间距的变动来进行所期望的结晶性控制。另一方面，热处理温度越高，结晶性的控制效果越提高，但过度高温时，包括升温时间和冷却时间在内的保持在2613K以上的温度范围的总计时间变长，结晶性的变动会增进，因此，反而有可能导致Δω座标的变动幅度过度减少。进一步，在极端高的温度下，还产生MgO的蒸发、与坩埚材料的副反应活泼的问题。考虑超导特性的提高效果和处理操作的容易性时，优选热处理温度为2673～2913K、进一步优选2723～2873K。
升温到上述的热处理温度后立刻开始冷却、或在该温度下保持规定时间。此时，将包括升温时间和冷却时间在内的保持在2613K以上的温度范围的总计时间设定为10800秒以下。保持在该热处理温度范围内的时间过长时，结晶性的变动过度进行，因此往往Δω座标的变动幅度脱离所期望的范围。该热处理时间优选为1200～9000秒，进一步优选为3600～8100秒。
在接下来的冷却工序中，控制冷却速度的温度范围和冷却速度自身是重要的要素。控制冷却速度的温度范围为从热处理温度到2273K以下的温度范围、优选为从热处理温度到2473K的温度范围、尤其是2613～2473K的温度范围。
冷却速度控制为50～300K/hr的范围。将冷却速度控制为该范围是因为以下原因。在冷却速度不足50K/hr的缓慢的冷却工序中，其应力引起的应变以晶面方位的变动(Δω座标的变动幅度)的方式被吸收，不以晶面间距(2θ)的变动(2θ座标的变动幅度)的方式被导入。另一方面，冷却速度超过300K/hr时，亚晶界内部的晶面间距的变动增加，难以将2θ座标的变动幅度控制在前述的范围内。冷却速度的优选的范围是60～250K/hr、更优选为80～200K/hr。另外，通常的电弧电熔法中，冷却时的热收缩的差别所产生的应力施加在单晶上，生成大量的亚晶界。但是，因为将熔液和保持该熔液的原料一起冷却，所以冷却速度显著变小，难以控制到所期望的冷却速度。
像这样，在边在规定的温度范围控制冷却速度、边冷却到2473K以下的温度之后，优选中止对冷却速度的控制，并利用在炉内自然冷却、或通过加热炉的强制冷却装置强制冷却等方法以任意的冷却速度冷却到例如室温附近。
对由电弧电熔法所得到的原料MgO单晶施加本发明的热处理，从而将同一亚晶界中的利用倒易点阵图测定所得到的衍射线座标位置的变动幅度控制在晶面间距2θ和晶面方位Δω的规定的范围内，结果，可以控制结晶性、表现出所期望的特性。
像这样操作所得到的本发明的结晶性被控制的MgO单晶，可利用到用于制造氧化物超导体薄膜用基板、氧化物介电薄膜用基板、高热传导性基板、光学透镜、红外线透射用窗材、等离子体显示面板(PDP)用保护膜等所使用的蒸镀、溅射等的靶材等宽范围的用途中。特别是用作氧化物超导体薄膜用基板时，具有显著改善氧化物超导体薄膜的超导特性的效果，因此非常有用。
实施例
通过实施例更具体地说明本发明，但本发明不受以下实施例的限定。
1.利用电弧电熔法制造原料MgO单晶和加工该单晶制造基板
1)原料MgO单晶A和加工该原料MgO单晶得到的未控制结晶性的MgO基板A-1
将以质量％计具有MgO：99.5％、CaO：0.2％、SiO2：0.17％、Fe2O3：0.05％、Al2O3：0.06％、以及B2O3：0.002％的组成的海水系氧化镁熔块(粒径5mm以下)5t，装入内径1.5mφ、高1.5m的电炉，形成厚1.3m的氧化镁熔块层。从该电炉上部向该氧化镁熔块层添加预先将粒度调整为30～390目的粉末状氧化镁2t，形成厚度0.2m的氧化镁粉末层。接着，使用埋设在该电炉内的炭电极，通电40小时(相当于14000kWH的电力)，进行电融熔，结果得到多个约100mm×100mm×100mm的原料MgO单晶A。由所得的原料MgO单晶A经过解理加工、研磨、抛光，得到表面粗糙度Ra＝3×10-10m以下、10mm×10mm×0.5mm的未控制结晶性的MgO单晶基板A-1。
2)原料MgO单晶B和加工该原料MgO单晶得到的未控制结晶性的MgO基板B-1
将氧化镁熔块层的厚度制成1.2m，氧化镁粉末层的厚度制成0.1m，通电时间设为30小时(相当于12000kWH的电力)，除此以外，与上述原料MgO单晶A的情况相同地制造MgO单晶，得到多个约90mm×90mm×90mm的原料MgO单晶B。由所得的原料MgO单晶B经过解理加工、研磨、抛光，得到表面粗糙度Ra＝3×10-10m以下、10mm×10mm×0.5mm的未控制结晶性的MgO单晶基板B-1。
3)原料MgO单晶C和加工该原料MgO单晶得到的未控制结晶性的MgO基板C-1
将氧化镁熔块层的厚度制成1.4m，氧化镁粉末层的厚度制成0.1m，通电时间设为25小时(相当于9000kWH的电力)，除此以外，与上述原料MgO单晶A的情况相同地制造MgO单晶，得到多个约70mm×70mm×70mm的原料MgO单晶C。由所得的原料MgO单晶C经过解理加工、研磨、抛光，得到表面粗糙度Ra＝3×10-10m以下、10mm×10mm×0.5mm的未控制结晶性的MgO单晶基板C-1。
2.结晶性被控制的MgO单晶基板的制造
实施例1
将通过上述所得的原料MgO单晶A放入炭坩埚，将该炭坩埚装入密闭型炭电阻加热炉，将炉内真空脱气后，以Ar气体加压到0.5MPa，然后用30分钟升温到1773K，然后以600K/hr的升温速度进一步升温到2723K。在该温度下保持600秒(热处理温度保持时间)，然后以100K/hr的冷却速度冷却到2473K(冷却控制温度)，然后用14小时冷却到常温。对热处理后的结晶性被控制的MgO单晶施加解理加工、研磨、抛光的各加工，得到表面粗糙度Ra＝3×10-10m以下、10mm×10mm×0.5mm的结晶性被控制的MgO单晶基板。
实施例2
用Ar气体加压到0.9MPa，升温到2873K，以150K/hr的冷却速度冷却到2473K，除此以外，与实施例1同样地进行热处理，得到结晶性被控制的MgO单晶基板。
实施例3
使用原料MgO单晶B，用Ar气体加压到0.8MPa，升温到2823K，然后以200K/hr的冷却速度冷却到2473K，除此以外，与实施例1同样地进行热处理，得到结晶性被控制的MgO单晶基板。
实施例4
使用原料MgO单晶C，用Ar气体加压到0.6MPa，升温到2773K，然后以80K/hr的冷却速度冷却到2473K，除此以外，与实施例1同样地进行热处理，得到结晶性被控制的MgO单晶基板。
实施例5
将热处理中的升温后的保持时间设为300秒，以80K/hr的冷却速度冷却到2273K，除此以外，与实施例4同样地进行热处理，得到结晶性被控制的MgO单晶基板。
实施例6
将热处理中的升温后的保持时间设为2400秒，以100K/hr的冷却速度冷却到2073K，除此以外，与实施例4同样地进行热处理，得到结晶性被控制的MgO单晶基板。
比较例1
用Ar气体加压到0.3MPa，升温到2573K，以100K/hr的冷却速度冷却到2073K，除此以外，与实施例1同样地进行热处理，得到结晶性被控制的MgO单晶基板。
比较例2
除了以30K/hr的冷却速度冷却到2473K以外，与实施例3同样地进行热处理，得到结晶性被控制的MgO单晶基板。
比较例3
除了以600K/hr的冷却速度冷却到2273K以外，与实施例3同样地进行热处理，得到结晶性被控制的MgO单晶基板。
比较例4
将热处理中的升温后的保持时间设为18000秒，以80K/hr的冷却速度冷却到2073K，除此以外，与实施例4同样地进行热处理，得到结晶性被控制的MgO单晶基板。
比较例5
控制为80K/hr冷却到2573K后，以30K/hr缓慢冷却到2073K，除此以外，与实施例4同样地进行热处理，得到结晶性被控制的MgO单晶基板。
比较例6
除了用Ar气体加压到1.8MPa并升温到2943K以外，与实施例1同样地进行热处理，得到结晶性被控制的MgO单晶基板。
比较例7
除了将热处理中的升温后的保持时间设为4800秒以外，与实施例6同样地进行热处理，得到结晶性被控制的MgO单晶基板。
3.结晶性被控制的MgO单晶基板的评价
对通过上述所得到的实施例1～6和比较例1～7的各自的结晶性被控制的MgO单晶基板进行以下的各评价试验。结果在表1中示出。另外，为了与结晶性被控制的MgO单晶基板的特性进行比较，对未控制结晶性的MgO单晶基板A-1、B-1、C-1也进行各评价试验，结果在表1中示出。另外，未控制结晶性的MgO单晶基板和结晶性被控制的MgO单晶基板是分别对原料MgO单晶和热处理后的原料MgO单晶进行加工而得到的。在该加工中，通过抛光到表面粗糙度Ra＝3×10-10m以下，在研磨工序中所导入的加工变质层被除去，因此该加工不会使结晶性产生变化。因此，在下述的倒易点阵图测定中，表1所示的未控制结晶性的MgO单晶基板的结晶性变动幅度与热处理前的原料MgO单晶的结晶性变动幅度相同，另外，结晶性被控制的MgO单晶基板的结晶性变动幅度与热处理后的原料MgO单晶的结晶性变动幅度相同。
1)亚晶界的确定
使用兰氏照相机，利用对称反射法进行形貌测定。X射线使用Cu-Kα射线，使用MgO(400)衍射线。
2)倒易点阵图测定(衍射线2θ座标、Δω座标的变动幅度)
用通常的半切割·轴对齐(half-cutting and axis-aligning)操作放置测定样品，然后进行倒易点阵图测定。测定位置是从预先测定的形貌图像选择任意大小的晶界，如图1所示，对在垂直方向、平行方向上离晶界中央部(A)200×10-6m以上距离的任意4点(B～E)共计5个位置进行评价。另外，测定位置全都选择离晶界至少100×10-6m以上距离的点。
测定中所使用的X射线使用波长0.82656×10-10m、高3.7×10-6m、宽2.5×10-6m、发散角0.0014度的平行微光束。另外，该X射线可利用大型辐射光设备SPring-8BL24-C2 hatch。
衍射面使用MgO(400)，2θ为46.1度。衍射光通过Si(111)双晶单色器和纵横宽度分别为1×10-3m的RS狭缝后，用闪烁计数器检测。
倒易点阵图测定中，使用2θ-Δω径向步进扫描法(radialstep scanning method)，2θ用2×10-4度的步长测定，Δω用1×10-4度的步长测定。
对于在同一亚晶界内的5个位置测定的多个倒易点阵图，分别求出在倒易点阵空间内给出最大强度的2θ、Δω座标形式的倒易点阵空间座标，将各自的最大值与最小值之差的绝对值作为亚晶界内的衍射线座标位置的变动幅度。图2表示倒易点阵图的测定例子和给出最大强度的座标位置，图3是分别表示例如图1中的A～E这5个位置的给出最大强度的座标位置和变动幅度的图。
3)超导特性
在上述实施例1～6和比较例1～7的结晶性被控制的MgO单晶基板上，通过RF溅射法使Bi-Sr-Ca-Cu-O系超导体薄膜成膜。成膜条件如下。
溅射气体：Ar∶O2＝8∶2
溅射压力：2Pa
基板温度：1003K
高频频率：13.56MHz
高频功率：65W
成膜速度：1.4×10-10m/s
膜厚：6000×10-10m
靶组成：Bi∶Sr∶Ca∶Cu＝2.5∶2.1∶1.0∶2.0
用荧光X射线分析法对在这样的条件下成膜的超导体薄膜进行分析，结果确认Bi∶Sr∶Ca∶Cu＝2∶2∶1∶2。关于该Bi-Sr-Ca-Cu-O系超导体薄膜的超导特性，通过四探针法测定临界温度(Tc)和临界电流密度(Ic)，结果分别在表1中示出。
表1
 未控制结晶性的MgO单晶基板 原料MgO单晶热处理条件   结晶性被控制的MgO单晶基板
种类 结晶性变动幅度 超导特性 升温速度(K/hr) 热处理温度(K)  热处理温度保持时间(秒) 冷却速度(K/hr) 冷却控制温度(K)   总计保持时间(秒)   结晶性交动幅度   超导特性
2θ(度)  Δω(度)  Tc(K)  Ic(A/m2)   2θ(度)   Δω(度)   Tc(K)   Ic(A/m2)
实施例1  A-1 ＜2×10-4  5.0×10-3  110  3.3×103  600   2723  600   100   2473   5220   8.0×10-4   9.6×10-3   116   3.6×104
实施例2  A-1 ＜2×10-4  5.0×10-3  110  3.3×103  600   2873  600   150   2473   8400   1.0×10-3   1.4×10-2   118   5.2×104
实施例3  B-1 ＜2×10-4  2.5×10-3  112  5.6×103  600   2823  600   200   2473   5640   2.4×10-3   8.5×10-3   118   7.4×103
实施例4  C-1 ＜2×10-4  3.0×10-2  106  7.8×102  600   2773  600   80   2473   8760   6.0×10-4   1.7×10-3   115   1.8×104
实施例5  C-1 ＜2×10-4  3.0×10-2  106  7.8×102  600   2773  300   80   2273   8460   6.0×10-4   2.8×10-3   115   1.7×104
实施例6  C-1 ＜2×10-4  3.0×10-2  106  7.8×102  600   2773  2400   100   2073   9120   6.0×10-4   1.2×10-3   115   1.7×104
比较例1  A-1 ＜2×10-4  5.0×10-3  110  3.3×103  600   2573  600   100   2073   0   ＜2×10-4   7.2×10-3   109   2.7×103
比较例2  B-1 ＜2×10-4  2.5×10-3  112  5.6×103  600   2823  600   30   2473   27060   2×10-4   2.9×10-3   111   4.1×103
比较例3  B-1 ＜2×10-4  2.5×10-3  112  5.6×103  600   2823  600   600   2273   3120   9.6×10-3   1.9×10-2   107   6.2×102
比较例4  C-1 ＜2×10-4  3.0×10-2  106  7.8×102  600   2773  18000   80*   2073   26160   4.0×10-4   6.0×10-4   112   9.4×103
比较例5  C-1 ＜2×10-4  3.0×10-2  106  7.8×102  600   2773  600   80   2573   8760   2×10-4   9.4×10-4   110   5.9×103
比较例6  A-1 ＜2×10-4  5.0×10-3  110  3.3×103  600   2943  600   100   2473   14460   1.0×10-3   4.0×10-4   112   9.1×103
比较例7  C-1 ＜2×10-4  3.0×10-2  106  7.8×102  600   2773  4800   80   2073   12960   6.0×10-4   8.0×10-4   112   9.8×103
*2773～2573K的冷却速度、2573～2073K的冷却速度为30K/hr
由表1的结果可知，对原料MgO单晶的热处理温度不足2613K时(比较例1)，热处理后的MgO单晶的结晶性几乎不变化，不能提供所期望的结晶性变动。另外，保持在2613K以上的热处理温度范围内的总计时间超过10800秒时(比较例2、4、6、7)，即使适当选择冷却速度，Δω座标的变动幅度还是变得非常小。进一步，到2473K的冷却速度不控制在规定的范围内时(比较例2、3、5)，不能提供所期望的结晶性变动。
与此相对，进行了本发明的热处理的热处理MgO单晶(实施例1～6)，热处理后结晶性的变动幅度可控制在所期望的范围。因此，由该热处理后的MgO单晶得到的结晶性被控制的MgO单晶基板上所形成的超导体薄膜，其与由热处理前的原料MgO单晶得到的未控制结晶性的MgO单晶基板上所形成的超导体薄膜相比，可确认超导特性显著提高。这推测为，同一亚晶界内的晶面间距与晶面方位的变动起到形成于其上的氧化物超导体薄膜的钉扎中心的作用，超导特性飞跃性地提高。
如上述详细说明，本发明的结晶性被控制的MgO单晶是通过有意地控制结晶性，限定倒易点阵图的衍射线座标位置的变动幅度的单晶。由此，例如用作氧化物超导体薄膜用的基板时，可显著改善该氧化物超导体薄膜的超导特性。

Claims (5)

1.一种结晶性被控制的氧化镁单晶，其特征在于，其具有亚晶界，并且同一亚晶界中的利用倒易点阵图测定所得到的衍射线座标位置的变动幅度为：Δω座标的变动幅度为1×10-3～2×10-2度，并且2θ座标的变动幅度为4×10-4～5×10-3度。
2.一种结晶性被控制的氧化镁单晶基板，其由权利要求1所述的结晶性被控制的氧化镁单晶得到。
3.一种超导装置，其在权利要求2所述的结晶性被控制的氧化镁单晶基板上，形成有由具有超导特性的物质形成的薄膜。
4.一种结晶性被控制的氧化镁单晶的制造方法，其特征在于，该方法包括如下工序：
制造氧化镁单晶，然后，
升温加热到2613K以上的温度，然后，
立刻或在该温度下保持规定时间后，以50～300K/hr的冷却速度冷却到2473K，
进而，该方法进行如下热处理，即，包括升温和冷却所需要的时间在内的保持在2613K以上的温度范围的总计时间为10800秒以下的热处理。
5.根据权利要求4所述的制造方法，其中，前述热处理前的氧化镁单晶的制造方法为电弧电熔法。
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