JPH05116940A - 基板上に金属酸化物の薄膜を生成させる方法 - Google Patents
基板上に金属酸化物の薄膜を生成させる方法Info
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- JPH05116940A JPH05116940A JP4088161A JP8816192A JPH05116940A JP H05116940 A JPH05116940 A JP H05116940A JP 4088161 A JP4088161 A JP 4088161A JP 8816192 A JP8816192 A JP 8816192A JP H05116940 A JPH05116940 A JP H05116940A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
- H10N60/01—Manufacture or treatment
- H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
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-
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- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S505/00—Superconductor technology: apparatus, material, process
- Y10S505/725—Process of making or treating high tc, above 30 k, superconducting shaped material, article, or device
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- Y10S505/731—Sputter coating
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 良好で再現性のある超電導特性を示すＹＢａ
２Ｃｕ３Ｏ７薄膜を得るスパッタリング方法を提供す
る。 【構成】 Ｏ２及び全水蒸気圧が０．３Ｐａ〜２６．６
Ｐａになるよう追加されたＨ２Ｏ蒸気を含むスパッタリ
ング・ガスが封入されている非加熱式の密閉反応器（１
０）内でスパッタリングにより蒸着された超電導薄膜を
得るため、酸化銅を基材とするターゲット材料（１５）
を用い、蒸着基板（１６）を５５０℃〜８００℃に維持
する。
２Ｃｕ３Ｏ７薄膜を得るスパッタリング方法を提供す
る。 【構成】 Ｏ２及び全水蒸気圧が０．３Ｐａ〜２６．６
Ｐａになるよう追加されたＨ２Ｏ蒸気を含むスパッタリ
ング・ガスが封入されている非加熱式の密閉反応器（１
０）内でスパッタリングにより蒸着された超電導薄膜を
得るため、酸化銅を基材とするターゲット材料（１５）
を用い、蒸着基板（１６）を５５０℃〜８００℃に維持
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超電導薄膜を基板上に
形成するスパッタリング（スパッタ蒸着）法に関する。
形成するスパッタリング（スパッタ蒸着）法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】種々の
スパッタリング法により薄膜を蒸着させる技術は周知で
あり、例えば、米国特許第４，３６１，４７２号明細書
（発明者は、モリソン・ジュニア氏）及び米国特許第
４，９６３，５２４号明細書（発明者は、ヤマザキ氏）
に記載されている。スパッタリング装置内に存在するガ
スとしては、とりわけＯ２、Ｎ２、Ｈ２Ｏ及びＣＯ２が
挙げられる。いわゆる「イン・サイチュウ（in-situ)」
薄膜スパッタリング技術は、超電導材料、例えばＮｂＮ
やＮｂ３Ｇｅをそれぞれ米国特許第３，９１２，６１２
号明細書（発明者はガバラー氏等）及び米国特許第４，
０４３，８８８号明細書（発明者はガバラー氏）に記載
されているように、加熱状態の基板を利用して蒸着させ
るのに用いられている。
スパッタリング法により薄膜を蒸着させる技術は周知で
あり、例えば、米国特許第４，３６１，４７２号明細書
（発明者は、モリソン・ジュニア氏）及び米国特許第
４，９６３，５２４号明細書（発明者は、ヤマザキ氏）
に記載されている。スパッタリング装置内に存在するガ
スとしては、とりわけＯ２、Ｎ２、Ｈ２Ｏ及びＣＯ２が
挙げられる。いわゆる「イン・サイチュウ（in-situ)」
薄膜スパッタリング技術は、超電導材料、例えばＮｂＮ
やＮｂ３Ｇｅをそれぞれ米国特許第３，９１２，６１２
号明細書（発明者はガバラー氏等）及び米国特許第４，
０４３，８８８号明細書（発明者はガバラー氏）に記載
されているように、加熱状態の基板を利用して蒸着させ
るのに用いられている。
【０００３】１９９０年８月１６日〜２２日に発行され
た“Physica B"の１６５巻及び１６６巻、１５１３〜１
５１４頁に掲載されたガバラー氏等の論文「スパッタ蒸
着されたＹＢＣＯ薄膜のＴｃ及びＪｃの最適化（Optimi
zation of Tc and Jc in sputtered YBCO Films)」で
は、ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７薄膜の平行配置型と垂直配置型
のｒｆ及びｄｃマグネトロン・スパッタリング法の両方
が記載されている。“Physica B"に掲載されているガバ
ラー氏等の論文によれば、ＳｒＴｉＯ３、ＬａＡｌ
Ｏ３、ＭｇＯ及びＺｒＯ２の基板を用いて、１．３×１
０−４Ｐａ（１０２パスカル［Ｐａ］＝１mbar）の範囲
のベース圧力まで排気した非加熱式真空室内で実験が行
われた。最初は、純粋なＯ２又はＯ２とＡｒの混合物が
反応性スパッタリング・ガスとして用いられた。非加熱
式蒸着室の使用の結果として生じた主残留ガスはＨ２Ｏ
であった。最高９１Ｋの値のＴｃ（超電導性を示す限界
温度）が得られた。或る平行配置型のスパッタリング検
査では、基板温度が６７０℃の場合に水を約１．３Ｐａ
（１３×１０３mbar）の圧力状態でスパッタリング・ガ
スに故意に追加した。基板とターゲットが互いに平行な
配置関係にある場合、９０Ｋよりも高い薄膜のＴｃが得
られ、一般にかかるＴｃは、上述の特定の実験条件の下
では、水を追加しないで得た薄膜よりも約５Ｋ高かっ
た。互いに垂直な基板とターゲットの幾何学的配置を用
い、同様にＨ２Ｏを追加すると、上述の特定の条件で
は、水蒸気を追加しなかった場合の９０Ｋよりも大きな
Ｔｃの値が得られたが、スパッタ蒸着させた薄膜のＴｃ
のそれ以上の改善は得られず、事実上その時には、薄膜
中にＣｕＯ粒子を生じさせるというマイナス効果が認め
られた。
た“Physica B"の１６５巻及び１６６巻、１５１３〜１
５１４頁に掲載されたガバラー氏等の論文「スパッタ蒸
着されたＹＢＣＯ薄膜のＴｃ及びＪｃの最適化（Optimi
zation of Tc and Jc in sputtered YBCO Films)」で
は、ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７薄膜の平行配置型と垂直配置型
のｒｆ及びｄｃマグネトロン・スパッタリング法の両方
が記載されている。“Physica B"に掲載されているガバ
ラー氏等の論文によれば、ＳｒＴｉＯ３、ＬａＡｌ
Ｏ３、ＭｇＯ及びＺｒＯ２の基板を用いて、１．３×１
０−４Ｐａ（１０２パスカル［Ｐａ］＝１mbar）の範囲
のベース圧力まで排気した非加熱式真空室内で実験が行
われた。最初は、純粋なＯ２又はＯ２とＡｒの混合物が
反応性スパッタリング・ガスとして用いられた。非加熱
式蒸着室の使用の結果として生じた主残留ガスはＨ２Ｏ
であった。最高９１Ｋの値のＴｃ（超電導性を示す限界
温度）が得られた。或る平行配置型のスパッタリング検
査では、基板温度が６７０℃の場合に水を約１．３Ｐａ
（１３×１０３mbar）の圧力状態でスパッタリング・ガ
スに故意に追加した。基板とターゲットが互いに平行な
配置関係にある場合、９０Ｋよりも高い薄膜のＴｃが得
られ、一般にかかるＴｃは、上述の特定の実験条件の下
では、水を追加しないで得た薄膜よりも約５Ｋ高かっ
た。互いに垂直な基板とターゲットの幾何学的配置を用
い、同様にＨ２Ｏを追加すると、上述の特定の条件で
は、水蒸気を追加しなかった場合の９０Ｋよりも大きな
Ｔｃの値が得られたが、スパッタ蒸着させた薄膜のＴｃ
のそれ以上の改善は得られず、事実上その時には、薄膜
中にＣｕＯ粒子を生じさせるというマイナス効果が認め
られた。
【０００４】良好で再現性のある超電導特性を有するＹ
Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７薄膜を得ることが長年要望されてい
る。また、長期間にわたって使用されたターゲットから
作られる薄膜のＴｃの低下を遅らせる必要がある。本発
明の主目的の一つは、かかる課題を解決する方法を提供
することにある。
Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７薄膜を得ることが長年要望されてい
る。また、長期間にわたって使用されたターゲットから
作られる薄膜のＴｃの低下を遅らせる必要がある。本発
明の主目的の一つは、かかる課題を解決する方法を提供
することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】したがって、本発明の要
旨は、Ｏ２及び約０．１Ｐａよりも低い圧力の残留不純
物であるＨ２Ｏ蒸気を含むスパッタリング・ガスが封入
されている密閉反応器内で酸化銅を基材とするターゲッ
ト材料を加熱状態の基板上にスパッタ蒸着させることに
より金属酸化物の薄膜を基板上に生成させる方法におい
て、スパッタリング・ガスは、反応器内の全Ｈ２Ｏ蒸気
圧を、残留不純物であるＨ２Ｏ蒸気よりも高く且つ最高
２６．６Ｐａにする追加のＨ２Ｏ蒸気を含み、超電導特
性を示す、銅酸化物を基材とする薄膜を、約５５０℃〜
８００℃の基板温度で現場蒸着させ、それにより、ター
ゲットが相当程度浸食していても、蒸着が絶えず経時的
に生じているとき、蒸着薄膜の限界温度値はターゲット
浸食による影響を大して受けないことを特徴とする方法
にある。
旨は、Ｏ２及び約０．１Ｐａよりも低い圧力の残留不純
物であるＨ２Ｏ蒸気を含むスパッタリング・ガスが封入
されている密閉反応器内で酸化銅を基材とするターゲッ
ト材料を加熱状態の基板上にスパッタ蒸着させることに
より金属酸化物の薄膜を基板上に生成させる方法におい
て、スパッタリング・ガスは、反応器内の全Ｈ２Ｏ蒸気
圧を、残留不純物であるＨ２Ｏ蒸気よりも高く且つ最高
２６．６Ｐａにする追加のＨ２Ｏ蒸気を含み、超電導特
性を示す、銅酸化物を基材とする薄膜を、約５５０℃〜
８００℃の基板温度で現場蒸着させ、それにより、ター
ゲットが相当程度浸食していても、蒸着が絶えず経時的
に生じているとき、蒸着薄膜の限界温度値はターゲット
浸食による影響を大して受けないことを特徴とする方法
にある。
【０００６】好ましくは、基板はターゲット表面に対し
て９０°の角度に配置され、ターゲットは、バリウム−
酸化銅材料、最適には、圧粉状態のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７
であり、蒸着薄膜は酸素中でゆっくりと冷却される。ス
パッタリング・ガスの効果的な追加により、全圧は１０
Ｐａ（１００×１０−３mbar）〜３０Ｐａ（３００×１
０−３mbar）になる。水蒸気の効果的な追加により、全
Ｈ２Ｏ圧は１．７Ｐａ（１７×１０−３mbar）〜２６．
６Ｐａ（２６６×１０−３mbar）になる。反応器内の有
効なスパッタリング・ガスは、６．５Ｐａ〜１３．０Ｐ
ａ（６５〜１３０×１０−３mbar）のＯ２と、２．５〜
７．５Ｐａ（２５〜７５×１０−３mbar）の不活性ガ
ス、例えばＡｒと、０．７〜２．６Ｐａ（７〜２６×１
０−３mbar）のＨ２Ｏ蒸気とから成る。
て９０°の角度に配置され、ターゲットは、バリウム−
酸化銅材料、最適には、圧粉状態のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７
であり、蒸着薄膜は酸素中でゆっくりと冷却される。ス
パッタリング・ガスの効果的な追加により、全圧は１０
Ｐａ（１００×１０−３mbar）〜３０Ｐａ（３００×１
０−３mbar）になる。水蒸気の効果的な追加により、全
Ｈ２Ｏ圧は１．７Ｐａ（１７×１０−３mbar）〜２６．
６Ｐａ（２６６×１０−３mbar）になる。反応器内の有
効なスパッタリング・ガスは、６．５Ｐａ〜１３．０Ｐ
ａ（６５〜１３０×１０−３mbar）のＯ２と、２．５〜
７．５Ｐａ（２５〜７５×１０−３mbar）の不活性ガ
ス、例えばＡｒと、０．７〜２．６Ｐａ（７〜２６×１
０−３mbar）のＨ２Ｏ蒸気とから成る。
【０００７】残留不純物として反応容器内に既に存在し
ている水蒸気に、上述の相当な量の水蒸気を追加すると
次のような効果が得られる。すなわち、蒸着したイット
リウム−バリウム−酸化銅の超電導薄膜のＴｃの値を大
きくすることができる。また、十分に使用して浸食した
ターゲットから薄膜を蒸着させても一貫して大きなＴｃ
の値を得ることができる。また、６７０℃の標準の最低
温度よりも実質的に低い温度での蒸着が可能となる。ま
た、新基板材料の使用が可能になる。また、基板の熱結
合手段として標準的に用いられている銀ペーストが不要
になる。さらに、従来可能であったものよりも非常に広
い基板表面積にわたり品質が一定の薄膜の蒸着が可能に
なる。
ている水蒸気に、上述の相当な量の水蒸気を追加すると
次のような効果が得られる。すなわち、蒸着したイット
リウム−バリウム−酸化銅の超電導薄膜のＴｃの値を大
きくすることができる。また、十分に使用して浸食した
ターゲットから薄膜を蒸着させても一貫して大きなＴｃ
の値を得ることができる。また、６７０℃の標準の最低
温度よりも実質的に低い温度での蒸着が可能となる。ま
た、新基板材料の使用が可能になる。また、基板の熱結
合手段として標準的に用いられている銀ペーストが不要
になる。さらに、従来可能であったものよりも非常に広
い基板表面積にわたり品質が一定の薄膜の蒸着が可能に
なる。
【０００８】本発明の一層明確な理解のため、本発明の
方法で使用できるｄｃマグネトロン・スパッタリング装
置の一例の部分概略図を示す添付の図面を参照して本発
明の実施例を説明する。
方法で使用できるｄｃマグネトロン・スパッタリング装
置の一例の部分概略図を示す添付の図面を参照して本発
明の実施例を説明する。
【０００９】
【実施例】今、図面を参照すると、反応室１３の内部を
真空にするポンプ１１及び関連の弁１２と、スパッタリ
ング・ガスを反応室１３内へ流入させる入口弁１４とを
備えたマグネトロン・スパッタリング装置１０が示され
ている。スパッタリング装置自体は加熱されることがな
く、即ち、非加熱形の設計になっており、基板及び関連
の支持体又は保持具だけが加熱される。ターゲット１５
は、１又は２以上の被覆用基板１６上にスパッタ蒸着さ
れるのが望まれる薄膜と同一の組成を有するものであ
る。ターゲットの組成物を、酸化銅を基材とする物質、
好ましくは、バリウム−酸化銅を基材とする物質、最適
には、圧粉状態のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７（この物質は当該
技術分野で良く知られている）の中から選択するのが良
い。通常、ターゲット１５は、或る手段、例えばクラン
プ手段１７により定位置に保持される。基板１６は、通
常は熱伝導率の高い金属ペースト１８により、従来にお
いては通常、銀ペーストを用いて定位置に保持されてい
る。抵抗加熱器又は他形式の加熱器１９が、金属ペース
ト１７及び金属製支持体２０を介して基板１６を加熱す
るために用いられる。
真空にするポンプ１１及び関連の弁１２と、スパッタリ
ング・ガスを反応室１３内へ流入させる入口弁１４とを
備えたマグネトロン・スパッタリング装置１０が示され
ている。スパッタリング装置自体は加熱されることがな
く、即ち、非加熱形の設計になっており、基板及び関連
の支持体又は保持具だけが加熱される。ターゲット１５
は、１又は２以上の被覆用基板１６上にスパッタ蒸着さ
れるのが望まれる薄膜と同一の組成を有するものであ
る。ターゲットの組成物を、酸化銅を基材とする物質、
好ましくは、バリウム−酸化銅を基材とする物質、最適
には、圧粉状態のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７（この物質は当該
技術分野で良く知られている）の中から選択するのが良
い。通常、ターゲット１５は、或る手段、例えばクラン
プ手段１７により定位置に保持される。基板１６は、通
常は熱伝導率の高い金属ペースト１８により、従来にお
いては通常、銀ペーストを用いて定位置に保持されてい
る。抵抗加熱器又は他形式の加熱器１９が、金属ペース
ト１７及び金属製支持体２０を介して基板１６を加熱す
るために用いられる。
【００１０】図示の構成では、基板１６はターゲット１
５のフェースに対して垂直になっている。他の幾何学的
な配置関係を用いても良く、例えば、ターゲット及び加
熱器を、ターゲット１５のフェースと平行な箇所２１に
取り付けても良い。距離Ｂはターゲット１５の中心線Ａ
−Ａからの距離である。磁石２２，２３は電界及び磁界
２４を生じさせるよう働き、かかる電磁界は、スパッタ
リング・ガスのイオン化を促進すると共にその結果とし
て応室内に生じたプラズマの集束を促進してイオンがタ
ーゲットを衝撃できるようにする。このイオンによる衝
撃により、ターゲット材料が浸食され、ターゲット材料
の一部が加熱状態の基板に付着する。浸食部分が参照番
号２５で例示されている。
５のフェースに対して垂直になっている。他の幾何学的
な配置関係を用いても良く、例えば、ターゲット及び加
熱器を、ターゲット１５のフェースと平行な箇所２１に
取り付けても良い。距離Ｂはターゲット１５の中心線Ａ
−Ａからの距離である。磁石２２，２３は電界及び磁界
２４を生じさせるよう働き、かかる電磁界は、スパッタ
リング・ガスのイオン化を促進すると共にその結果とし
て応室内に生じたプラズマの集束を促進してイオンがタ
ーゲットを衝撃できるようにする。このイオンによる衝
撃により、ターゲット材料が浸食され、ターゲット材料
の一部が加熱状態の基板に付着する。浸食部分が参照番
号２５で例示されている。
【００１１】動作原理を説明すると、ターゲット１５、
例えば、圧粉状態のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７及び好ましくは
単結晶のセラミック基板１６、例えば、ＬａＡｌＯ３、
ＳｒＴｉＯ３、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、Ａｌ２Ｏ３等を密閉
反応器１０内に配置し、反応器１０を１．３×１０−４
Ｐａ（１．３×１０−６mbar）の圧力（大抵の場合は水
蒸気圧）まで排気する。基板の好ましい材質はＬａＡｌ
Ｏ３である。基板を蒸着前に加熱して約６７０℃にする
と、残留水蒸気の圧力は０．１Ｐａ（１．０×１０−３
mbar）まで上昇することになろう。次に、Ｏ２を含有す
るガス、好ましくは、純粋Ｏ２又はＯ２とＡｒ若しくは
他の不活性ガスの混合物に水蒸気を添加したガスを、密
閉反応器１０内へ送り込むと、基板の加熱後における反
応器内の全Ｈ２Ｏ蒸気圧は、好適には０．３Ｐａ〜２
６．６Ｐａ（３×１０−３mbar〜２６６×１０−３mba
r）、最適には０．７Ｐａ〜３Ｐａ（７×１０−３mbar
〜３０×１０−３mbar）になろう。
例えば、圧粉状態のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７及び好ましくは
単結晶のセラミック基板１６、例えば、ＬａＡｌＯ３、
ＳｒＴｉＯ３、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、Ａｌ２Ｏ３等を密閉
反応器１０内に配置し、反応器１０を１．３×１０−４
Ｐａ（１．３×１０−６mbar）の圧力（大抵の場合は水
蒸気圧）まで排気する。基板の好ましい材質はＬａＡｌ
Ｏ３である。基板を蒸着前に加熱して約６７０℃にする
と、残留水蒸気の圧力は０．１Ｐａ（１．０×１０−３
mbar）まで上昇することになろう。次に、Ｏ２を含有す
るガス、好ましくは、純粋Ｏ２又はＯ２とＡｒ若しくは
他の不活性ガスの混合物に水蒸気を添加したガスを、密
閉反応器１０内へ送り込むと、基板の加熱後における反
応器内の全Ｈ２Ｏ蒸気圧は、好適には０．３Ｐａ〜２
６．６Ｐａ（３×１０−３mbar〜２６６×１０−３mba
r）、最適には０．７Ｐａ〜３Ｐａ（７×１０−３mbar
〜３０×１０−３mbar）になろう。
【００１２】基板を５６０℃〜８００℃に加熱し、スパ
ッタリング電力を２５Ｗ〜１５０Ｗにするのが良い。本
発明では、優れた品質を生む蒸着は５６０℃〜６５０℃
で生じ、それほど高価ではない基板を使用できると共に
異なる結晶方位の薄膜を蒸着できる。たとえば、好まし
くは６００℃よりも低い温度で（ＬａＡｌＯ３基板上
に）成長する結晶方位がａ軸の薄膜は用途としてジョセ
フソン接合素子に好適である。結晶方位がｃ軸の薄膜
は、好ましくは高い温度、即ち、６７０℃以上の温度で
成長するが（ＬａＡｌＯ３基板上）、このような薄膜は
マイクロ波装置に好適である。
ッタリング電力を２５Ｗ〜１５０Ｗにするのが良い。本
発明では、優れた品質を生む蒸着は５６０℃〜６５０℃
で生じ、それほど高価ではない基板を使用できると共に
異なる結晶方位の薄膜を蒸着できる。たとえば、好まし
くは６００℃よりも低い温度で（ＬａＡｌＯ３基板上
に）成長する結晶方位がａ軸の薄膜は用途としてジョセ
フソン接合素子に好適である。結晶方位がｃ軸の薄膜
は、好ましくは高い温度、即ち、６７０℃以上の温度で
成長するが（ＬａＡｌＯ３基板上）、このような薄膜は
マイクロ波装置に好適である。
【００１３】基板を加熱してスパッタリング・ガスを導
入した後、薄膜の蒸着を行う。所望厚さの薄膜が基板１
６上に得られるまでスパッタリングを続ける。スパッタ
蒸着させた薄膜はターゲット材料と実質的に同一の組成
を有することになり、ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７の場合には、
Ｏ２中での冷却後に超電導を示すことになるが、これ
は、薄膜を高い温度（約８５０℃）で後焼なましする必
要がないことを示す。
入した後、薄膜の蒸着を行う。所望厚さの薄膜が基板１
６上に得られるまでスパッタリングを続ける。スパッタ
蒸着させた薄膜はターゲット材料と実質的に同一の組成
を有することになり、ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７の場合には、
Ｏ２中での冷却後に超電導を示すことになるが、これ
は、薄膜を高い温度（約８５０℃）で後焼なましする必
要がないことを示す。
【００１４】蒸着後、基板温度は徐々に低くなるので
（冷却速度は好ましくは５０℃／時〜２００℃／時）、
薄膜の化学量論量理論量が酸素において不足することは
なく、もし不十分であっても、酸素を捕捉する時間は十
分にあるであろう。得られる薄膜は２０ｎｍ（０．０２
マイクロメートル）から任意所望の厚さまでの種々の厚
さのものになろう。好ましくは、ターゲットの中心線Ａ
−Ａからの基板の垂直方向距離は４ｃｍ〜８ｃｍであ
り、ターゲット表面からの平行な方向における距離は４
ｃｍ〜８ｃｍである。本発明の方法はｒｆ又はｄｃのマ
グネトロン・スパッタリング法の何れにも適用できる。
（冷却速度は好ましくは５０℃／時〜２００℃／時）、
薄膜の化学量論量理論量が酸素において不足することは
なく、もし不十分であっても、酸素を捕捉する時間は十
分にあるであろう。得られる薄膜は２０ｎｍ（０．０２
マイクロメートル）から任意所望の厚さまでの種々の厚
さのものになろう。好ましくは、ターゲットの中心線Ａ
−Ａからの基板の垂直方向距離は４ｃｍ〜８ｃｍであ
り、ターゲット表面からの平行な方向における距離は４
ｃｍ〜８ｃｍである。本発明の方法はｒｆ又はｄｃのマ
グネトロン・スパッタリング法の何れにも適用できる。
【００１５】次に、本発明を次の実験例を参照して説明
する。なお、かかる実験例はいかなる点においても限定
的な例として考えられるべきではない。
する。なお、かかる実験例はいかなる点においても限定
的な例として考えられるべきではない。
【００１６】実 験 例 図示のものと幾分類似した軸外れ形非加熱式のマグネト
ロン・スパッタリング反応器を用いてＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ
７薄膜の蒸着を行った。反応器を排気して内部を約１．
３×１０−４Ｐａ（１．３×１０−６mbar）の低真空度
にし、反応器が低温になると、後には、圧力が約１．３
×１０−４Ｐａ（１．３×１０−６mbar）の残留不純物
であるＨ２Ｏ蒸気が残ったが、このＨ２Ｏ蒸気の圧力
は、６７０℃への基板の加熱中に反応器が加熱状態にな
ると、０．１Ｐａ（１．０×１０− ３mbar）まで上昇す
る場合がある。基板は、６７０℃の温度に保たれた１ｃ
ｍ×１ｃｍ×０．０５ｃｍ（厚さ）の単結晶ＬａＡｌＯ
３材料であった。この基板を銀ペーストによってニッケ
ル製ブロック上の定位置に保持した。
ロン・スパッタリング反応器を用いてＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ
７薄膜の蒸着を行った。反応器を排気して内部を約１．
３×１０−４Ｐａ（１．３×１０−６mbar）の低真空度
にし、反応器が低温になると、後には、圧力が約１．３
×１０−４Ｐａ（１．３×１０−６mbar）の残留不純物
であるＨ２Ｏ蒸気が残ったが、このＨ２Ｏ蒸気の圧力
は、６７０℃への基板の加熱中に反応器が加熱状態にな
ると、０．１Ｐａ（１．０×１０− ３mbar）まで上昇す
る場合がある。基板は、６７０℃の温度に保たれた１ｃ
ｍ×１ｃｍ×０．０５ｃｍ（厚さ）の単結晶ＬａＡｌＯ
３材料であった。この基板を銀ペーストによってニッケ
ル製ブロック上の定位置に保持した。
【００１７】次に、１３Ｐａ（１３０×１０−３mbar）
のＯ２と、６．５Ｐａ（６５×１０−３mbar）のＡｒ
と、２．６Ｐａ（２６×１０−３mbar）のＨ２Ｏ蒸気と
から成るスパッタリング・ガスを反応器室内へ送り込ん
だ。反応器室内の全水蒸気圧は約２．６５Ｐａ（２６．
５×１０−３mbar）であった。ターゲットは、直径５ｃ
ｍ、厚さ６ｍｍの圧粉状態のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７であ
り、これは主として超電導斜方晶相から成る。スパッタ
リング電力は６０Ｗであり、基板表面とターゲットの中
心線の離隔距離は５．８ｃｍであった。スパッタリング
を続けると、６時間かかって、ついには厚さが１００ｎ
ｍ（０．１マイクロメートル）のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７薄
膜が加熱状態の基板上に現場蒸着した。
のＯ２と、６．５Ｐａ（６５×１０−３mbar）のＡｒ
と、２．６Ｐａ（２６×１０−３mbar）のＨ２Ｏ蒸気と
から成るスパッタリング・ガスを反応器室内へ送り込ん
だ。反応器室内の全水蒸気圧は約２．６５Ｐａ（２６．
５×１０−３mbar）であった。ターゲットは、直径５ｃ
ｍ、厚さ６ｍｍの圧粉状態のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７であ
り、これは主として超電導斜方晶相から成る。スパッタ
リング電力は６０Ｗであり、基板表面とターゲットの中
心線の離隔距離は５．８ｃｍであった。スパッタリング
を続けると、６時間かかって、ついには厚さが１００ｎ
ｍ（０．１マイクロメートル）のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７薄
膜が加熱状態の基板上に現場蒸着した。
【００１８】次に、反応器及びスパッタ蒸着した薄膜を
１５０℃／時の速度で冷却した。薄膜は１：２：３の化
学量論比のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７から成り、Ｔｃは９１
Ｋ、Ｊｃは７７Ｋのときに２×１０−６amps/cm ２であ
った。微量のＣｕＯ粒子の存在が観察された。これらの
結果は、かなり浸食した状態のターゲットを用いても長
期間にわたり再現性があった。水蒸気をスパッタリング
・ガスに故意に追加することにより、Ｔｃが９０Ｋ以上
の蒸着薄膜が、浸食の度合いの高いターゲットから得ら
れたが、これには再現性があり、かかるターゲットは水
蒸気を追加しない場合にはＴｃが８０Ｋ以下の薄膜を生
じさせた。
１５０℃／時の速度で冷却した。薄膜は１：２：３の化
学量論比のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７から成り、Ｔｃは９１
Ｋ、Ｊｃは７７Ｋのときに２×１０−６amps/cm ２であ
った。微量のＣｕＯ粒子の存在が観察された。これらの
結果は、かなり浸食した状態のターゲットを用いても長
期間にわたり再現性があった。水蒸気をスパッタリング
・ガスに故意に追加することにより、Ｔｃが９０Ｋ以上
の蒸着薄膜が、浸食の度合いの高いターゲットから得ら
れたが、これには再現性があり、かかるターゲットは水
蒸気を追加しない場合にはＴｃが８０Ｋ以下の薄膜を生
じさせた。
【００１９】もう一つの重要な発見として、水蒸気を余
分に追加すると、先に可能であったものよりも遙かに広
い表面積にわたって高いＴｃ（９０Ｋ）の薄膜の蒸着が
可能になった。一例として述べると、ある実験例におい
ては、基板を、直径が５ｃｍの基板保持具の中心、１２
時、３時、６時、９時の位置に配置した。次に、上述の
ように水蒸気を追加して４つのＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７薄膜
を蒸着させた。いずれの薄膜のＴｃも９０Ｋよりも高か
った。この種の被膜は、基板保持具を回転させたり、新
しいターゲットを用いた実験でさえ、従来において得る
ことができなかった。
分に追加すると、先に可能であったものよりも遙かに広
い表面積にわたって高いＴｃ（９０Ｋ）の薄膜の蒸着が
可能になった。一例として述べると、ある実験例におい
ては、基板を、直径が５ｃｍの基板保持具の中心、１２
時、３時、６時、９時の位置に配置した。次に、上述の
ように水蒸気を追加して４つのＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７薄膜
を蒸着させた。いずれの薄膜のＴｃも９０Ｋよりも高か
った。この種の被膜は、基板保持具を回転させたり、新
しいターゲットを用いた実験でさえ、従来において得る
ことができなかった。
【００２０】第３の発見として、上述のように水蒸気を
スパッタリング・ガスに追加すると、基板温度がかなり
低くても、高いＴｃの薄膜を蒸着できた。先に、品質が
最高のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７薄膜が得られるようにするた
めの最低温度は約６７０℃であることが判明した。従
来、わずか２０℃〜３０℃の温度低下でＴｃは約８０Ｋ
に低下した。基板温度を更に低下させると、得られる薄
膜は超電導を示さなくなっていた。
スパッタリング・ガスに追加すると、基板温度がかなり
低くても、高いＴｃの薄膜を蒸着できた。先に、品質が
最高のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７薄膜が得られるようにするた
めの最低温度は約６７０℃であることが判明した。従
来、わずか２０℃〜３０℃の温度低下でＴｃは約８０Ｋ
に低下した。基板温度を更に低下させると、得られる薄
膜は超電導を示さなくなっていた。
【００２１】本発明者は、上述のように本明細書に記載
している範囲内で水蒸気を故意に追加すると、基板温度
が約６００℃の場合に８８Ｋという高いＴｃを有する薄
膜を得ることができることを見出した。その結果、６０
０℃又はそれ以下の温度でも安定な新基板材料を使用で
きる途が開かれた。また、高品質のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７
薄膜を従来可能であった温度よりも非常に高い温度範囲
にわたって得ることができ、銀ペーストを塗布した保持
具に基板を接着させる必要が無くなった。従前において
は、この基板取付け法は、基板と保持具の相互熱接触状
態を良好にすると共に基板温度を、最高品質の超電導薄
膜を蒸着させるのに今日まで必要であった比較的狭い範
囲内に維持するのに用いられていた。また、本発明の方
法は、他の酸化物を基材とするターゲット及び蒸着薄膜
にも適用できよう。
している範囲内で水蒸気を故意に追加すると、基板温度
が約６００℃の場合に８８Ｋという高いＴｃを有する薄
膜を得ることができることを見出した。その結果、６０
０℃又はそれ以下の温度でも安定な新基板材料を使用で
きる途が開かれた。また、高品質のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７
薄膜を従来可能であった温度よりも非常に高い温度範囲
にわたって得ることができ、銀ペーストを塗布した保持
具に基板を接着させる必要が無くなった。従前において
は、この基板取付け法は、基板と保持具の相互熱接触状
態を良好にすると共に基板温度を、最高品質の超電導薄
膜を蒸着させるのに今日まで必要であった比較的狭い範
囲内に維持するのに用いられていた。また、本発明の方
法は、他の酸化物を基材とするターゲット及び蒸着薄膜
にも適用できよう。
【図１】本発明の方法において使用できるｄｃマグネト
ロン・スパッタリング装置の部分概略図である。
ロン・スパッタリング装置の部分概略図である。
【符号の説明】 １０ マグネトロン・スパッタリング装置 １３ 反応室 １５ ターゲット １６ 基板 １８ ペースト １９ 加熱器 ２０ 金属製支持体又は保持具 ２２，２３ 磁石 ２５ 浸食部分
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 テイモシー タレク ブラギンズ アメリカ合衆国 ペンシルベニア州 ピツ ツバーグ ブラツシユクリフ ロード 1896
Claims (8)
- 【請求項１】 Ｏ２及び約０．１Ｐａよりも低い圧力の
残留不純物であるＨ２Ｏ蒸気を含むスパッタリング・ガ
スが封入されている密閉反応器内で酸化銅を基材とする
ターゲット材料を加熱状態の基板上にスパッタ蒸着させ
ることにより金属酸化物の薄膜を基板上に生成させる方
法において、スパッタリング・ガスは、反応器内の全Ｈ
２Ｏ蒸気圧を、残留不純物であるＨ２Ｏ蒸気よりも高く
且つ最高２６．６Ｐａにする追加のＨ２Ｏ蒸気を含み、
超電導特性を示す、銅酸化物を基材とする薄膜を、約５
５０℃〜８００℃の基板温度で現場蒸着させ、それによ
り、ターゲットが相当程度浸食しても、蒸着が経時的に
続いているとき、蒸着薄膜の限界温度値はそれによる影
響を大して受けないことを特徴とする方法。 - 【請求項２】 基板は、ターゲット表面に対して９０°
の角度に配置されていることを特徴とする請求項１の方
法。 - 【請求項３】 ターゲット及び蒸着薄膜は、酸化銅を基
材とする材料で構成されることを特徴とする請求項１の
方法。 - 【請求項４】 ターゲット及び蒸着薄膜は、ＹＢａ２Ｃ
ｕ３Ｏ７材料から成り、ターゲット材料は圧粉状態であ
ることを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項５】 基板温度は５６０℃〜６５０℃であり、
最終段階として、基板及びスパッタ蒸着された薄膜を５
０℃／時〜２００℃／時の速度で冷却することを特徴と
する請求項１の方法。 - 【請求項６】 基板は、単結晶のＬａＡｌＯ３であるこ
とを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項７】 Ｈ２Ｏ蒸気の追加により、全Ｈ２Ｏ蒸気
圧が０．３Ｐａ〜２６．６Ｐａになることを特徴とする
請求項１の方法。 - 【請求項８】 スパッタリング・ガスは更にＡｒ又は他
の不活性ガスを含み、反応器はｒｆマグネトロン又はｄ
ｃマグネトロン型の何れかであり、Ｈ２Ｏ蒸気の追加に
より、全Ｈ２Ｏ蒸気圧が１７×１０−３mbar〜２６６×
１０−３mbarになることを特徴とする請求項１の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US668579 | 1991-03-13 | ||
| US07/668,579 US5126318A (en) | 1991-03-13 | 1991-03-13 | Sputtering method for forming superconductive films using water vapor addition |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05116940A true JPH05116940A (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=24682910
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4088161A Withdrawn JPH05116940A (ja) | 1991-03-13 | 1992-03-12 | 基板上に金属酸化物の薄膜を生成させる方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5126318A (ja) |
| EP (1) | EP0503941A1 (ja) |
| JP (1) | JPH05116940A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160029113A (ko) * | 2013-07-09 | 2016-03-14 | 오엘리콘 썰피스 솔루션즈 아게, 츠르바크 | 전기적 절연층의 반응성 스퍼터 침착을 위한 타깃 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5180708A (en) * | 1990-06-20 | 1993-01-19 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process and apparatus for preparing superconducting thin films |
| US6037313A (en) * | 1994-09-16 | 2000-03-14 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method and apparatus for depositing superconducting layer onto the substrate surface via off-axis laser ablation |
| TW327690B (en) * | 1996-12-06 | 1998-03-01 | Philips Eloctronics N V | Multi-layer capacitor |
| KR100301110B1 (ko) | 1998-11-23 | 2001-09-06 | 오길록 | 스퍼터링증착장비 |
| AU2001227109A1 (en) * | 2000-01-27 | 2001-08-07 | Nikon Corporation | Method for preparing film of compound material containing gas forming element |
| US20090091033A1 (en) * | 2005-05-27 | 2009-04-09 | Wei Gao | Fabrication of metal oxide films |
| JP6244103B2 (ja) | 2012-05-04 | 2017-12-06 | ヴァイアヴィ・ソリューションズ・インコーポレイテッドＶｉａｖｉ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ Ｉｎｃ． | 反応性スパッタ堆積のための方法および反応性スパッタ堆積システム |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3912612A (en) * | 1972-07-14 | 1975-10-14 | Westinghouse Electric Corp | Method for making thin film superconductors |
| US4043888A (en) * | 1973-07-30 | 1977-08-23 | Westinghouse Electric Corporation | Superconductive thin films having transition temperature substantially above the bulk materials |
| DE2930373A1 (de) * | 1979-07-26 | 1981-02-19 | Siemens Ag | Verfahren zum herstellen transparenter, elektrisch leitender indiumoxid (in tief 2 o tief 3 )-schichten |
| US4361472A (en) * | 1980-09-15 | 1982-11-30 | Vac-Tec Systems, Inc. | Sputtering method and apparatus utilizing improved ion source |
| US4963524A (en) * | 1987-09-24 | 1990-10-16 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering device for manufacturing superconducting oxide material and method therefor |
| US4929595A (en) * | 1988-02-26 | 1990-05-29 | The University Of Alabama At Huntsville | Superconducting thin film fabrication |
| EP0343649A1 (de) * | 1988-05-24 | 1989-11-29 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von dünnen Schichten eines Hochtemperatur-Supraleiters und damit hergestellte Schichten |
| JPH0292809A (ja) * | 1988-09-30 | 1990-04-03 | Toshiba Corp | 酸化物超電導体薄膜の製造方法 |
| JPH035306A (ja) * | 1989-05-30 | 1991-01-11 | Nec Corp | 超伝導薄膜作製方法および熱処理方法 |
-
1991
- 1991-03-13 US US07/668,579 patent/US5126318A/en not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-03-12 JP JP4088161A patent/JPH05116940A/ja not_active Withdrawn
- 1992-03-12 EP EP92302129A patent/EP0503941A1/en not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160029113A (ko) * | 2013-07-09 | 2016-03-14 | 오엘리콘 썰피스 솔루션즈 아게, 츠르바크 | 전기적 절연층의 반응성 스퍼터 침착을 위한 타깃 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0503941A1 (en) | 1992-09-16 |
| US5126318A (en) | 1992-06-30 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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