CN101089035A - 挤压成型或注塑成型组合物和模制部件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
在含有水不溶性颗粒、水溶性粘合剂和水的挤压成型或者注塑成型组合物中，使用平均粒径为0.2－20微米的真球形颗粒作为水不溶性颗粒。在作为基底的水不溶性颗粒中添加少量粘合剂有助于模塑操作并能产生具有在模塑之后的形状稳定性特征的模塑部件。
Description
技术领域
本发明涉及由所需材料的粉末生产所需形状的模制部件用的挤压成型或注塑成型组合物，和使用该组合物制备模制部件的方法。
背景技术
一般地，通过模制粉化材料和粘合剂成所需形状，以便粘合剂产生充足的粘合力，保持该形状，从而产生所需形状的模制部件。在按照这一方式模制陶瓷中，烧结模制部件，同时使粘合剂除去。
取决于待模制的所需形状，合适的模塑技术可选自混合粉化的材料与粘合剂，和压制模塑该混合物的模塑技术；和将粘合剂溶解在溶剂内，将粉化的材料与该溶液混合，在片材状形式的情况下，将混合物制成片材至所需厚度，并蒸发掉溶剂的模塑技术。此外，可通过在石膏模具或者类似物内浇铸类似的淤浆，在模塑的同时，通过石膏模具表面内的微孔除去溶剂并干燥成所需形状的技术，或者将由具有粘度和形状保留能力的粘合剂和所需粉末材料的溶剂溶液的混合物组成的物料注射到合适的模具内，使其转移有模具形状，并干燥的注塑成型技术，由此可模制更加复杂形状的部件。还使用挤压成型技术，其中通过使类似的物料穿过挤压模头，从而模塑多个蜂巢型部件或一定截面形状的部件，例如板或棒，其中所述挤压模头具有格状缝口的出口通道和将该物料喂入缝口交叉处的供料道。
尽管以上所述的陶瓷材料模制技术有助于所需材料向模具内浇铸或者流动，但重要的是，添加粘合剂以供干燥之后粘结粉末材料或者基底，这是因为在浇铸之后，必需干燥模制材料，同时保持模具形状。在一般实践中，选择合适的粘合剂，以便在模塑之后，在干燥步骤期间保持形状。若使用具有强粘合力的粘合剂，在干燥步骤期间稳定形状，则所得物料变得不那么流动，从而使得难以用其填充模具。若使用具有弱粘合力的粘合剂克服这一问题，则在模塑之后的干燥期间形状可能坍塌或者可能出现开裂。
为了克服以上讨论的问题，例如，JP-A 04-209747公开了使用一些水溶性羟丙基甲基纤维素作为粘合剂，但取决于陶瓷颗粒的形式和尺寸，总是不可达到预期效果。相反，JJP-A 06-092715公开了通过结合这些粘合剂与聚亚烷基二醇，改进物料塑性和流动性的方法。JP-A07-138076公开了通过添加0.2-3wt％的乳化石蜡和2-7wt％甲基纤维素到陶瓷泥料中，形成具有塑性的陶瓷物料，从而改进物体的润滑性，以便能挤压成型。日本专利No.2756081公开了可通过添加HLB(它通过亲水基团与疏水基团的重量比来定义)为至少10的聚氧乙烯油基醚或聚氧化乙烯十二烷基醚到堇青石陶瓷泥料配料中，从而降低在挤压模头和物料之间的摩擦。从而表明，根据日本专利No.2756081、JP-A2001-179720的教导没有得到满意的改进，这些教导只是描述了可通过对向其中添加了0.1-6.0wt％(基于堇青石陶瓷泥料的重量计)的脱水山梨醇脂肪酸酯的陶瓷体进行挤压成型，由此生产堇青石蜂巢型构件，使得与成型体的摩擦被降低。然而，利用所有这些方法，仍留下一个问题：如上所述，取决于陶瓷颗粒的形状和尺寸，不可能充分产生预期效果。此外，由于这些粘合剂与基底是非均相的，且以杂质形式保留在相关基底中，因此要求在最小化所添加的粘合剂用量的同时，进行模塑。但实现不了所需的效果。
发明内容
本发明的目的是提供含基底颗粒和粘合剂的挤压成型或注塑成型组合物，由该所述组合物将模塑成部件，所述组合物在模塑过程中的流动性得到改进，同时在模塑之后维持形状保持能力，且能在加入粘合剂量最低的情况下实施这种模塑；以及提供使用该组合物制备模塑部件的方法。
发明人已发现，使用具有特定粒径的真球形颗粒，可克服存在的问题。
一方面，本发明提供包含水不溶性颗粒、水溶性粘合剂和水的挤压成型或者注塑成型组合物。水不溶性颗粒是平均粒径为0.2-20微米的真球形颗粒。
在优选的实施方案中，该组合物包括100重量份水不溶性颗粒，2-10重量份水溶性粘合剂，和5-40重量份水。典型地，真球形颗粒是水不溶性的陶瓷颗粒、玻璃颗粒或含碳的合成聚合物颗粒。水溶性粘合剂典型地选自水溶性甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟乙基乙基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素。该组合物最常见地被挤压成型成为蜂巢型构件。
另一方面，本发明提供制备由水不溶性颗粒组成的模塑部件的方法，该方法包括下述步骤：挤压成型或者注塑成型以上所述的组合物成为坯料部件，使粘合剂烧去，和烧结该坯料部件。
发明优点
根据本发明，尽管仅加入少量粘合剂，但使用水不溶性真球形颗粒作为基底将有助于模塑操作，并能产生模塑后具有形状稳定性特征的模塑部件。
具体实施方式
此处所使用的真球形的水不溶性颗粒的平均粒径应当为0.2-20微米，优选0.3-18微米，和更优选0.5-15微米。具有在该范围以外的较小粒径的颗粒将显著聚集，结果不可能实现本发明的所需效果。具有在该范围以外的较大粒径的颗粒的流动性差，以致于不可能实现改进模塑过程中流动性的效果。
通过在特殊电解质溶液内，通过实施电传感区方法的Coulter计数器(由Beckman Coul ter Inc.制造)测量此处所使用的颗粒的平均粒径。
此处所使用的水不溶性颗粒是真球度等于或者小于1.1的真球形颗粒。真球度是在JP-A 06-64916中所述的“平均真球度”。“真球度”是指每一颗粒的最大直径与最小直径之比，而“平均真球度”是随机选择100个颗粒的真球度的算术平均。
具体地说，通过在光学或者电子显微镜下拍摄基底颗粒的照片，测定每100个颗粒的最大直径与最小直径之比，并计算其平均值，从而测定平均真球度。此处使用平均值等于或小于1.1，优选等于或小于1.05的粒状粉末。平均值超过1.1的粉末会形成流动性未得到改进的物料。
对粒状粉末的粒径分布没有特别限制，具有某一分布的粉末有利于改进在模塑之后保留形状能力。
此处用作为基底粉末的水不溶性颗粒可由陶瓷材料、玻璃材料和合成聚合物材料制成。合适的陶瓷材料包括，但不限于，堇青石材料、氧化铝、富铝红柱石、二氧化硅、碳化硅、氮化硅、二氧化钛、钛酸钡和钛酸铅锆酸盐。合适的玻璃材料包括，但不限于，石英玻璃、钠玻璃、硼硅酸盐玻璃和铅玻璃。合适的合成聚合物材料包括，但不限于，聚苯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、甲基丙烯酸甲酯和聚氨酯。同样可用的是水不溶性天然多糖，例如纤维素和甲壳素。
本发明的组合物包括水溶性粘合剂。合适的粘合剂包括纤维素醚和聚氧亚乙基-聚氧亚丙基表面活性剂。特别地，对于在充分的程度上产生其效果来说，在模塑之后具有较大形状保留能力的甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟乙基乙基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素对本发明是有利的。
此处可使用的甲基纤维素是通过甲基氯或者硫酸二甲酯方法制备且甲氧基取代度为26-33wt％和在20℃下在2wt％水溶液内的粘度为25-30,000mPa.s的甲基纤维素，如在Cosmetic Ingredient StandardsRemarks，Yakuji-Nippo K.K.，1984，p.1146中所述。此处可使用的羟乙基纤维素是通过使环氧乙烷与纤维素反应制备且羟乙基取代度为40-60wt％和在20℃下在2wt％水溶液内的粘度为20-100,000mPa.s的羟乙基纤维素，如在Cosmetic Ingrient Standards Remarks，Yakuji-Nippo K.K.，1984，p.840中所述。本发明可使用的羟丙基纤维素是通过使环氧丙烷与纤维素反应制备且羟丙基取代度为50-70wt％和在20℃下在2wt％水溶液内的粘度为50-10,000mPa.s的羟丙基纤维素，如在Cosmetic Ingredient Standards Remarks，Yakuji-Nippo K.K.，1984，p.849中所述。
在甲基纤维素的制备过程中，除了甲基氯或者硫酸二甲酯以外，还可通过使环氧乙烷或者环氧丙烷反应，从而制备混合醚，例如羟丙基甲基纤维素和羟乙基甲基纤维素。可使用甲基的取代度为19-30wt％和羟乙基或羟丙基的取代度为4-12wt％，且在20℃下在2wt％水溶液内的粘度为50-200,000mPa.s的羟乙基甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素。可通过《日本药典》，第14版中所述的方法，测量取代度和粘度。取代度在以上定义的范围以外的这些纤维素醚可能水溶性不足且当干燥模塑的陶瓷部件时不能产生足够的粘结力。太低的粘度可能导致粘结力不足，而在太高的粘度下，所得物料可能太粘稠，以致于无法挤压成型。
根据本发明，以每100重量份水不溶性颗粒(或者基底粉末)计，优选以2-10重量份，更优选3-8重量份的用量添加选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟乙基乙基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素中的至少一种粘合剂。若所添加的纤维素醚的用量小于2重量份，则形状保留能力下降，结果模塑部件在其自重或者外力下可能变形。若所添加的纤维素醚的用量大于10重量份，则一旦模塑和干燥之后，通过加热烧去粘合剂时，极可能出现裂纹。
在本发明的组合物中，以每100重量份水不溶性颗粒计，优选以5-40重量份，更优选6-30重量份的用量添加水。所添加的水的用量太小可能有损于模压加工性或者润滑性。若所添加的水的用量过大，则制品可能损失尺寸精确性，这是由于在挤出过程中水分离和在干燥过程中收缩导致的。
根据需要，二元醇、甘油、聚氧乙烯、聚氧丙烯、山梨醇的衍生物和类似物，以及表面活性剂，例如脂肪酸酯和脂肪酸盐可加入到本发明的组合物中，只要它不牺牲本发明的目的即可。
在由挤压成型或者注塑成型本发明的组合物生产所需形状的模塑部件中，可采用常规的挤压成型和注塑成型技术，且可利用公知的模塑条件。模塑之后进行粘合剂烧去和烧结，从而获得由水不溶性颗粒组成的模塑部件。
模塑部件的形状没有特别限制。本发明在生产蜂巢型构件的模塑部件，特别是生产挤压成型部件中是有效的。
实施例
以下以例举说明的方式给出实施例，但不以任何方式限制本发明。
实施例1-9
向100重量份表1所示的平均粒径为0.4-13微米和真球度为1.01-1.04的氧化铝颗粒(获自Admatechs Co.，Ltd.)中添加2.0-10.0重量份表1所示的纤维素醚和表1所示用量的水。在Super-Mixer(Kawada Mfg.Co.，Ltd.)中，通过在1000rpm下开动搅拌叶片，然后在15℃下，在小型三辊磨机(Inoue Mfg.Co.Ltd.)上将它们混合。使用具有蜂巢型模头的实验室蜂巢型挤出机(MiyazakiIron Works Co.，Ltd.)，将所得配混料挤压成型为坯料蜂巢型构件，所述蜂巢型模头具有0.2mm的肋线厚度(rib gage)、5mm的肋线间距和20mm的直径。它在100℃下干燥16小时。在干燥之后，在500℃下加热蜂巢型构件2小时，烧去粘合剂并在1700℃的电炉内烧结。
在表1所示的实施例1-9的所有模塑试验中，获得在模塑过程中没有分模或者肋线波纹，特别是在外部周边附近没有分模波纹，在模塑后的干燥步骤过程中也没有出现龟裂的陶瓷蜂巢型构件。
表1
| 实施例 | |||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
| 氧化铝，平均粒径(μm) | 0.4-1.0 | 7-13 | 2-8 | 0.4-1.0 | 7-13 | 2-8 | 0.4-1.0 | 7-13 | 2-8 |
| 氧化铝，平均真球度 | 1.04 | 1.08 | 1.05 | 1.06 | 1.08 | 1.09 | 1.04 | 1.09 | 1.03 |
| 甲基纤维素 | 3 | 3 | 2 | ||||||
| 羟丙基甲基纤维素 | 2 | 2 | 1 | ||||||
| 羟乙基甲基纤维素 | 5 | ||||||||
| 羟乙基纤维素 | 7 | 1 | |||||||
| 聚氧乙烯聚氧丙烯丁基醚 | 10 | 2 | |||||||
| 羟丙基纤维素 | 2 | ||||||||
| 水 | 22 | 25 | 23 | 24 | 22 | 2 3 | 21 | 20 | 19 |
注意，所添加的每一组分的用量以每100重量份氧化铝计的重量份形式表达。
甲基纤维素：
甲氧基取代度：30wt％
20℃/2wt％水溶液中的粘度为4000mPa.s
羟丙基甲基纤维素：
甲氧基取代度：29wt％
羟丙基取代度：10wt％
20℃/2wt％水溶液中的粘度为200,000mPa.s
羟乙基甲基纤维素：
甲氧基取代度：29wt％
羟乙基取代度：10wt％
20℃/2wt％水溶液中的粘度为100,000mPa.s
羟乙基纤维素：
羟乙基取代度：55wt％
20℃/2wt％水溶液中的粘度为4000mPa.s
羟丙基纤维素：
羟丙基取代度：60wt％
20℃/2wt％水溶液中的粘度为4000mPa.s
实施例10-18
在这些实施例中，实施例1-9的化合物通过蜂巢型模头(所述蜂巢型模头具有0.1mm的肋线厚度、4mm的肋线间距和20mm的直径)挤压成型为蜂巢型构件，并在100℃下干燥16小时。在干燥之后，在500℃下加热蜂巢型构件2小时以烧去粘合剂，并在1700℃的电炉内烧结。
在实施例10-18的所有模塑试验中，获得在模塑过程中没有分模波纹，特别是在外部周边附近没有分模波纹，在模塑之后，在干燥步骤过程中也没有出现龟裂的陶瓷蜂巢型构件。
对比例1-3
重复实施例1-3的模塑试验，所不同的是用平均粒径为0.4微米和真球度为1.3-1.7的氧化铝颗粒(获自Showa Light Metal Co.，Ltd.)替代所述基底。模塑部件具有差的形状保留能力，且一旦干燥则出现许多裂纹。
对比例4-9
重复实施例1-3的模塑试验，所不同的是用平均粒径为10微米和真球度为1.8-2.7的氧化铝颗粒(获自Nippon Light MetalCo.，Ltd.)替代所述基底。模塑部件具有差的形状保留能力，且一旦干燥则出现许多裂纹。
实施例和对比例的数据显示出了本发明的有益效果。
Claims (6)
1.一种挤压成型或注塑成型组合物，该组合物包括水不溶性颗粒、水溶性粘合剂和水，其中所述水不溶性颗粒是平均粒径为0.2至20微米的真球形颗粒。
2.权利要求1的组合物，该组合物包括100重量份水不溶性颗粒，2至10重量份水溶性粘合剂和5至40重量份水。
3.权利要求1的组合物，其中所述真球形颗粒是水不溶性陶瓷颗粒、玻璃颗粒或含碳合成聚合物颗粒。
4.权利要求1的组合物，其中所述水溶性粘合剂选自水溶性甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟乙基乙基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素。
5.权利要求1的组合物，该组合物要挤压成型为蜂巢型构件。
6.由水不溶性颗粒构成的模制部件的制备方法，该方法包括将权利要求1的组合物挤压成型或注塑成型成为坯料部件，使粘合剂烧去和进行烧结该坯料部件的步骤。
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