CN101081979A - 用于白光发光二极管的氧硫化物荧光粉及其制备方法 - Google Patents

用于白光发光二极管的氧硫化物荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可用于白光LED的氧硫化物BaZnOS掺杂荧光材料及其制备方法。其特征在于所述的氧硫化物荧光粉为Zn位掺杂Mn或Cu的BaZnOS，通式为BaZn1－xOS:Mnx，x＝0.0002～0.1，或通式为BaZn1－yOS:Cuy，y＝0.0002～0.0025。Zn位掺杂Mn的BaZnOS荧光粉发射红光，峰值为624nm；Zn位掺杂Cu的BaZnOS荧光粉发射蓝光，峰值为430nm。本发明的材料可用于白光LED及相关显示、照明器件。本发明的设计思路独特，原料廉价易得，制备工艺简单，材料的化学性质稳定，发光性能优异，是一种理想的白光LED用荧光粉候选材料。

Description

用于白光发光二极管的氧硫化物荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可用于白光LED(发光二极管)的氧硫化物荧光粉材料及其制备方法。所述的材料为电光照明材料，属荧光材料领域。
背景技术
白光LED被称为第四代绿色照明光源，其较之传统白炽灯和荧光灯具有许多优点：如固体化、体积小、寿命长、性能稳定、成本低、发光响应快等[Y.D.Huh，J.Y.Park，S.S.Kweon，J.H.Kim，J.G.Kim，and Y.R.Do，Bull.Korean Chem.Soc.2004，25，1585]。其在显示器件和短距离、低速率的光纤通信用光源等方面有广泛的应用。
实现白光LED有多种途径，考虑到可行性、适用性等因素，用发光波长较短的LED去激发其它发光材料混合形成白光是理想的解决途径。这种方式开发较早、成本低、是目前的主流方式。荧光转换白光LED主要有三种组合方式。具体来说，蓝光LED芯片加YAG:Ce黄色荧光粉的方式已商业化[T.Tamura，T.Setomoto，and T.Taguchi，J.Lumin.2003，82，685；P.Schlotter，J.Baur，C.Hielscher，M.Kunzer，H.Ovloh，R.Schmidt，and J.Schineider，Mater.Sci.Eng.B，1999，59，390]，该技术被日本Nichia公司垄断，且其显色性较差。第二种是蓝色LED芯片上涂敷绿色和红色荧光粉，但红色荧光粉的效率有待较大幅度的提高。第三种实现方法是在紫光或紫外光LED芯片上涂敷三基色荧光粉。该方法显色性更好，是目前得到人们广泛关注和认同的方案[T.Taguchi，J.Light & Vis.Env.2003，27，131]，但仍存在红绿荧光粉转换效率低的问题。
从上所述，可看出白光LED的实现离不开高效率的红、绿、蓝三基色荧光粉。目前转换效率较高的红色和绿色荧光粉多为硫化物体系，这类荧光粉发光稳定性差，光衰较大或者成本较高。如已商业化的红色荧光粉-Eu掺杂的CaS和SrS，它们极易吸湿潮解[K.Kato，and F.Okamoto，Jpn.J.Appl.Phys.1983，22，76]，其差的稳定性不能满足LED应用的要求。因此，合成具有良好发光特性、化学性质稳定、成本低廉的LED用荧光粉迫在眉睫。
在寻找新型荧光粉的过程中，选择合适的基质材料至关重要。主要考虑因素为：(1)必须具有良好的化学稳定性。(2)合适的禁带宽度和晶体结构以及低的生产成本。
综上所述，寻找良好的基质材料进而制备发光性能优异的LED用荧光材料具有重大的科学和现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可用于白光LED的氧硫化物荧光材料及其制备方法，所述的作为氧硫化物的基质材料为BaZnOS。发明的构思为：BaZnOS作为基质材料的氧硫化物，比硫化物更稳定；且为直接带隙半导体，具有合适禁带宽度3.9eV；BaZnOS具有和SrZnO2、BaMnS2类似的结构，属正交晶系，空间群为Cmcm(No.63)。[ZnO2S2]四面体以共顶角的方式连接成层状，八配位的Ba2+充填其间；BaZnOS具有独特的Zn配位环境[ZnO2S2]，Zn-O和Zn-S键长分别为1.9795和2.3350。[ZnO2S2]具有不同于[ZnO4]和[ZnS4]的C2v低对称性，势必对发光性能产生相应的影响。可见BaZnOS是一种理想的发光基质候选材料。
本发明特征在于：BaZnOS通过相关过渡金属或稀土元素的掺杂，可实现各种颜色的发光。BaZnOS是少见的含Zn的氧硫化物之一。许多含Zn的半导体材料已被证明是良好的发光基质材料，如ZnO、ZnS、ZnSe、Zn2SiO4、ZnGa2O4、ZnGa2S4、SrZnO2、Ba2ZnS3等。类似的，BaZnOS可在Zn位进行过渡金属离子(如Cu，Mn)的掺杂，从而实现各色发光。
具体地说，所述的氧硫化物荧光粉为Zn位掺杂Mn或Cu的BaZnOS，通式为BaZn1-xOS:Mnx，x＝0.0002～0.1，或通式为BaZn1-yOS:Cuy，y＝0.0002～0.0025。
所述的用于白光发光二极管的氧硫化物荧光粉，其特征在于Zn位掺杂Mn的BaZnOS荧光粉发射红光，峰值为624nm。
所述的用于白光发光二极管的氧硫化物荧光粉，其特征在于Zn位掺杂Mn的BaZnOS荧光粉，在Mn掺杂量x＝0.005时，发光强度达极值。
Zn位掺杂Cu的BaZnOS荧光粉发射蓝光，峰值为430nm。
Zn位掺杂Cu的BaZnOS荧光粉，在Cu掺杂量y＝0.0008时，发光强度达到极值。
BaZnOS是少见的含Ba的氧硫化物之一，Ba具有和稀土元素相似的离子半径，Ba位也可进行各种稀土元素的掺杂，从而实现相关的各色发光。
本发明的实施方案简述如下：
1、材料制备工艺步骤：
(1)以ZnO、MnO或其它锰源、CuO或其它Cu源BaS为原料，按通式BaZn1-xOS:Mnx，x＝0.0002～0.1，或按通式BaZn1-yOS:Cuy，y＝0.0002～0.0025配料，且在充氩或充氮的条件下混料；
(2)步骤(1)混合的原料装入石英玻璃管，抽真空后用氢氧火焰熔封或隔绝氧气的保护气氛中进行，在800-850℃下进行固相反应，反应时间为24-72h；
(3)开管后进行研磨再封装，进行第二次固相反应，固相反应条件同步骤(2)最终制成所需的荧光粉。
步骤(1)中，
所述的其他锰源的碳酸盐、硝酸盐或氯化物；
所述的其他Cu源为锢的碳酸盐、硝酸盐或氯化物；
所述BaS为高纯BaSO4在H2S气体中还原所得。
步骤(2)中抽真空的真空度小于10-2Pa。
2、性能评价
2.1光学吸收性质
对本发明所得粉末样品在日本东芝公司的U-3010分光光度仪器测试其吸收光谱。
2.2光致发光性质
将本发明所得样品在Shimadzu RF-5301PC荧光光谱仪上测试其光致发光谱；在法国生产的Flurolog-3荧光光谱仪上测试光致发光寿命。
2.3X射线激发发光性质
将本发明所得样品在X射线激发光谱仪FluoMain上测试X射线激发发光谱。
附图说明
图1 BaZnOS基质和实施例6、实施例9中成品BaZnOS:Mn荧光粉的吸收光谱图。
图2 实施例6中成品荧光粉BaZn0.995Mn0.005OS的光致发光谱和光致激发谱。
图3 实施例1至10所得成品BaZnOS:Mn(λem＝623nm)荧光粉和ZnS:Mn(λem＝585nm)荧光粉的发光性能比较。
图4 实施例6所得成品荧光粉的光致发光随时间的衰减曲线(λem623nm)。
图5 实施例2、4、6、7、8和9所得的成品荧光粉的X射线激发发光光谱。
图6 实施例11所得样品的光致激发谱(λem＝430nm)。
图7 实施例11至16所得成品荧光粉的光致发光谱(λex＝298nm)。
具体实施方式
下面介绍本发明的实施方案，但本发明绝非仅限于实施方案。
实施例1、
将原料ZnO、BaS、MnO按照BaZn0.9998Mn0.0002OS的化学计量比进行称量，在充氮气或充氩的装置中混合均匀后，装入石英玻璃，抽真空(小于10-2Pa)后用氢氧火焰熔封，装混合物的玻璃管缓慢升温至830℃并保温24h，然后缓慢冷却至室温，开管后粉体进行研磨再封装，进行第二次固相反应，条件与前相同，最终制成BaZnOS:Mn荧光材料。Zn0.9998Mn0.0002S被用同样方法制备，作为发光强度比较参照物。测试结果见图3。
实施例2、
将原料ZnO、BaS、MnO按照BaZn0.9994Mn0.0006OS的化学计量比进行称量，在充氮气或充氩的装置中混合均匀后，装入石英玻璃管，抽真空(小于10-2Pa)后用氢氧火焰熔封，装混合物的玻璃管缓慢升温至830℃并保温24h，然后缓慢冷却至室温，开管后粉体进行研磨再封装，进行第二次固相反应，条件与前相同，最终制成BaZnOS:Mn荧光材料。Zn0.9994Mn0.0006S被用同样方法制备，作为发光强度比较参照物。测试结果见图3。
实施例3、
将原料ZnO、BaS、MnCO3按照BaZn0.999Mn0.001OS的化学计量比进行称量，在充氮气或充氩的装置中混合均匀后，装入石英玻璃管，抽真空(小于10-2Pa)后用氢氧火焰熔封，装混合物的玻璃管缓慢升温至830℃并保温24h，然后缓慢冷却至室温，开管后粉体进行研磨再封装，进行第二次固相反应，条件与前相同，最终制成BaZnOS:Mn荧光材料。Zn0.999Mn0.001S被用同样方法制备，作为发光强度比较参照物。测试结果见图3。
实施例4、
实施方法同实施例1，不同的是Mn的掺杂量不同，所得成品荧光粉为BaZn0.998Mn0.002OS。Zn0.998Mn0.002S的制备方法与之相同，作为发光强度比较参照物。测试结果见图3。
实施例5、
实施方法同实施例1，不同的是Mn的掺杂量不同，所得成品荧光粉为BaZn0.997Mn0.003OS。Zn0.997Mn0.003S的制备方法与之相同，作为发光强度比较参照物。测试结果见图3。
实施例6、
同实施例1，不同的是Mn的掺杂量不同，所得成品荧光粉为BaZn0.995Mn0.005OS。Zn0.995Mn0.005S的制备方法与之相同，作为发光强度比较参照物。测试结果见图3。
实施例7、
实施方法同实施例1，不同的是Mn的掺杂量不同，所得成品荧光粉为BaZn0.99Mn0.01OS。Zn0.99Mn0.01S的制备方法与之相同，作为发光强度比较参照物。测试结果见图3。
实施例8、
实施方法同实施例1，不同的是Mn的掺杂量不同，所得成品荧光粉为BaZn0.98Mn0.02OS。Zn0.98Mn0.02S的制备方法与之相同，作为发光强度比较参照物。测试结果见图3。
实施例9、
实施方法同实施例1，不同的是Mn的掺杂量不同，所得成品荧光粉为BaZn0.95Mn0.05OS。Zn0.95Mn0.05S的制备方法与之相同，作为发光强度比较参照物。测试结果见图3。
实施例10、
实施方法同实施例1，不同的是Mn的掺杂量不同，所得成品荧光粉为BaZn0.9Mn0.1OS。Zn0.9Mn0.1S的制备方法与之相同，作为发光强度比较参照物。测试结果见图3。
实施例11、
将原料ZnO、BaS、CuO按照BaZn0.9996Cu0.0004OS的化学计量比进行称量，充氮气或充氩气氛保温的设备中混合均匀后，装入石英玻璃管，抽真空(小于10-2Pa)后用氢氧火焰熔封，装混合物的玻璃管缓慢升温至800℃并保温24h，得到BaZnOS:Cu荧光材料。测试结果见图6和7。
实施例12、
将原料ZnO、BaS、CuO按照BaZn0.9992Cu0.0008OS的化学计量比进行称量，充氮气或充氩气氛保护混合均匀后，装入石英玻璃管，抽真空(小于10-2Pa)后用氢氧火焰熔封，装混合物的玻璃管缓慢升温至830℃并保温24h，得到BaZnOS:Cu荧光材料。测试结果见图7。
实施例13、
实施方法同实施例11，不同的是Cu的掺杂量不同，所得成品荧光粉为BaZn0.9988Cu0.0012OS。测试结果见图7。
实施例14、
实施方法同实施例11，不同的是Cu的掺杂量不同，所得成品荧光粉为BaZn0.9984Cu0.0016OS。测试结果见图7。
实施例15、
实施方法同实施例11，不同的是Cu的掺杂量不同，所得成品荧光粉为BaZn0.998Cu0.002OS。测试结果见图7。
实施例16、
实施方法同实施例11，不同的是Cu的掺杂量不同，所得成品荧光粉为BaZn0.9975Cu0.0025OS。测试结果见图7。

Claims (10)

1、一种用于白光发光二极管的氧硫化物荧光粉，其特征在于所述的氧硫化物荧光粉为Zn位掺杂Mn或Cu的BaZnOS，通式为BaZn1-xOS:Mnx，x＝0.0002～0.1，或通式为BaZn1-yOS:Cuy，y＝0.0002～0.0025。
2、按权利要求1所述的用于白光发光二极管的氧硫化物荧光粉，其特征在于Zn位掺杂Mn的BaZnOS荧光粉发射红光，峰值为624nm。
3、按权利要求1或2所述的用于白光发光二极管的氧硫化物荧光粉，其特征在于Zn位掺杂Mn的BaZnOS荧光粉，在Mn掺杂量x＝0.005时，发光强度达极值。
4、按权利要求1所述的用于白光发光二极管的氧硫化物荧光粉，其特征在于Zn位掺杂Cu的BaZnOS荧光粉发射蓝光，峰值为430nm。
5、按权利要求1所述的用于白光发光二极管的氧硫化物荧光粉，其特征在于Zn位掺杂Cu的BaZnOS荧光粉，在Cu掺杂量y＝0.0008时，发光强度达到极值。
6、按权利要求1、2或4所述的用于白光发光二极管的氧硫化物荧光粉，其特征在于作为基质材料的BaZnOS具有和SrZnO2或BaMnS2类似的结构，属正交晶系，空间群为Cmcm(No.63)；[ZnO2S2]四面体以共顶角的方式连接成层状，八配位的Ba2+充填其间；BaZnOS的直接带隙为3.9eV。
7、一种用于白光发光二极管的氧硫化物荧光粉，其特征在于基质材料BaZnOS中Zn-O和Zn-S键长分别为1.9795和2.3350，[ZnO2S2]具有不同于[ZnO4]和[ZnS4]的低对称性C2v。
8、制备如权利要求1所述的用于白光发光二极管的氧硫化物荧光粉的方法，其特征在于制备步骤：
(1)以ZnO、MnO或其它锰源、CuO或其它Cu源BaS为原料，按通式BaZn1-xOS:Mnx，x＝0.0002～0.1，或按通式BaZn1-yOS:Cuy，y＝0.0002～0.0025配料，且在充氩或充氮的条件下混料；
(2)步骤(1)混合的原料装入石英玻璃管，抽真空后用氢氧火焰熔封或隔绝氧气的保护气氛中进行，在800-850℃下进行固相反应，反应时间为24-72h；
(3)开管后进行研磨再封装，进行第二次固相反应，固相反应条件同步骤(2)最终制成所需的荧光粉。
9、按权利要求8所述的用于白光发光二极管的氧硫化物荧光粉的制备方法，其特征在于步骤(1)中：
所述的其他锰源的碳酸盐、硝酸盐或氯化物；
所述的其他Cu源为锢的碳酸盐、硝酸盐或氯化物；
所述BaS为高纯BaSO4在H2S气体中还原所得。
10、按权利要求8所述的用于白光发光二极管的氧硫化物荧光粉的制备方法，其特征在于步骤(2)中抽真空的真空度小于10-2Pa。
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