CN101063650A - 用于重量法水分含量测定的测定装置 - Google Patents

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Abstract

一种重量法水分测定装置，包括一壳体，布置在所述壳体中的一测试隔间，以及安装在所述壳体中的一测重装置。所述测重装置包括一样本接收器，在其测量位置所述样本接收器位于所述测试隔间内部。还布置在所述测试隔间中的是一辐射源，用于在测量过程期间将放置在所述样本接收器上的样本加热。作为在所述测试隔间中获得更稳定的气流状态的装置，一抽吸装置紧邻所述测试隔间布置，用于将测量过程期间从所述样本逸出的水分和挥发性物质从所述测试隔间移除。

Description

用于重量法水分含量测定的测定装置
技术领域
本发明涉及一种用于重量法测定水分含量的测定装置。
背景技术
为了确定样本中的水分含量，样本被干燥且样本的重量在于燥之前和之后被测量。由于涉及的工作量大，这个方法非常昂贵且容易出错。
在某些情况下，重量损失也可以在干燥处理过程中被测量。在给定的样本中，重量的减少是温度、干燥时间长度、以及测试隔间中的条件的函数，并且其与逐渐逼近样本的干燥重量的重量对时间曲线相符合。给定样本的曲线由比较试验确定，并且可以通过逼近公式来数学表达。用于重量法水分测定的配备有适当电子技术的测定装置能够在前面提到的曲线的测定参数的基础上并且在干燥时间的长度的基础上计算样本的水分含量，并且在显示单元上指示结果。通过这种方法，待干燥的物质不再需要全部脱水；其足以确定在重量对时间图中两个测量点的坐标。
如在开始时已经提到的那样，样本的重量改变大体上是温度、干燥时间长度以及测试隔间的条件的函数。尤其是施加于测试隔间的严格要求限制了商业可获得的装置的精度。
在本发明上下文中的术语“测试隔间”是指这样一个空间，其被测定装置的壳体封闭且可以被打开以插入或移除样本。还布置在测试隔间内的是样本接收器以及加热样本的装置。样本接收器与重量法测定装置相连。
通常，样本以薄层散布在平的样本接收器例如样本托盘上。为均匀加热样本，样本托盘优选地被定位成使得其平的区域是水平的且平行于被样本加热装置占据的平面区域。作为加热样本的装置，使用多种辐射源，例如散热器、微波发生器、卤素灯和石英灯。
对于可靠的干燥过程，测量过程期间从样本排出的水汽能够从测试隔间移除是必须的。因此通常的实践是在测定装置壳体的测试隔间和测定装置的周围环境之间布置通风口。布置在测试隔间的下部的通风口用作相对干燥且冷的空气的入口。随着空气在测试隔间中通过辐射源加热，空气在测试隔间中上升并且在其加热状态能够吸收来自样本的水分。承载水分的热空气通过布置在测试隔间上部的通风口离开测试隔间。
前面提到类型的重量法水分测定装置在欧洲专利EP 1 004 859B1中公开。这种装置的壳体具有在辐射源上方的通风口。这些通风口允许来自样本的水分逸出。根据其水分含量将被测定的样本，有可能的情况是，随着加热，有其他挥发物质从样本中排出，这些挥发物质例如可能本身具有很强的臭味，或者会是有毒的或腐蚀性的。这种挥发性物质可以尤其通过样本的局部热分解而产生。而且，水分可以不限于样本中分布的水，也可以是挥发性物质，其沸点低于测量过程期间从样本排出的水的沸点。这包括例如包藏或溶解在样本中的有机和无机溶剂、气体，当测试塑料的时候逸出的可塑剂，以及类似物质。
如上面提到的，热空气通过测试隔间从底部上升到顶部。上升空气的一部分经过样本接收器，并且因此造成反向作用于负载方向的力。由于这个力很大程度上依赖于测试隔间中气流的速度，其也由于测试隔间中的不同条件而连续变化，因此很难补偿这个力在测重结果中造成的误差。干燥率也随着气流速度变化，因为从样本逸出的水分的移除显著地影响干燥过程。
由于作为结果发生的在时间数据中的误差，根据上面描述的数学模式分析得到的精度是有限的。作为使用数学模式的一种选择，可以诉诸于已知的方法，其中所有水分都从样本排出，至少尽最大可能排出。然而，这需要非常长的干燥时间，因此，由于长期暴露于来自辐射源的热将发生样本的热分解或者氧化的危险增加。
由于已经解释的原因，几乎不可能利用重量法水分测定装置确定水分含量的绝对值。为了更精确测定物质的水分含量，KarlFischer滴定方法仍然使用。这个方法非常费人力，使用者容易出错，并且昂贵。
发明内容
因此本发明的目的是在前言部分提到的那种重量法水分测定装置中提供具有改善的测试条件的测试隔间，其中样本的水分含量能够更加精确地测定。
满足前面目的的重量法水分测定装置包括壳体，布置在所述壳体中的测试隔间，以及安装在所述壳体中的测重装置。所述测重装置包括样本接收器，在其测量位置所述样本接收器位于所述测试隔间内部。还布置在所述测试隔间中的是辐射源，用于在测量过程期间将放置在所述样本接收器上的样本加热。为了在所述测试隔间中获得更稳定的气流状态，一抽吸装置紧邻所述测试隔间布置，藉此测量过程期间从所述样本逸出的水分和挥发性物质可以从所述测试隔间移除。
本发明中的术语“测量位置”是指布置在测定装置内部的元件以能够执行测量的方式彼此相关定位。实际上，这意味着所述样本接收器紧邻所述辐射源定位在所述测试隔间中，并且用于将所述样本放入所述测试隔间的可关闭开口关闭，使得所述测试隔间内部的大气流状况不受外界影响。术语“样本接收器”本质上意味着重量法测定装置的负载接收器或者测重盘。
所述抽吸装置稍微降低了所述测试隔间中的压力水平，藉此气态介质从所述测试隔间外部被吸入，例如通过在测试隔间壁上的通道吸入。所述气态介质以适当的方式通过所述测试隔间被导入，在这里其吸收了水分，于是其通过所述抽吸装置从所述测试隔间移除。此外，所述测试隔间中压力的稍微降低促进了水分从所述样本中逸出。当然，所述气态介质也可以在过压下通过所述测试隔间进给。
所述抽吸装置不限于例如像具有通风机或真空泵的排气通道那样的系统。如果气体传输装置在过压下从外部将气态介质引入所述测试隔间内，所述气体传输装置和用于将气体从测试隔间移除的排气口同样构成抽吸装置。
理想地，所述测重装置和测试隔间并排布置在所述测定装置的壳体中。所述测试隔间的至少一个壁，优选为面向所述测重装置的壁，具有至少一个通道开口，一连接件通过所述通道开口到达，所述连接件将所述测重装置与布置在所述测试隔间中的所述样本接收器相连。
在所述测定装置的一个实施例中，所述辐射源在所述测试隔间中相对于所述负载方向布置在所述样本接收器上方。所述样本因此从上方被加热。
所述辐射源可以从多种可能中选择，例如加热板、加热箔、卤素加热灯、石英加热灯、散热器、加热线圈、单色光源、珀耳帖(Peltier)元件、或者微波发生器。
在所述测定装置的进一步的实施例中，所述辐射源包括以一种布局布置的第一辐射源和第二辐射源，在该布局中所述样本接收器设置在所述第一辐射源和所述第二辐射源之间。这个布局具有超越现有技术的相当的优势。通过在所述样本接收器下方和上方布置两个辐射源，可以获得对热分布的显然更好的控制。所述样本更加均匀地且在更短时间内被加热。两个辐射源的辐射强度可以与所述样本以及被使用的样本接收器适当匹配。通过选择所述样本厚度截面的适当温度分布，水分的排出可以额外地加速而没有造成样本的破坏或氧化。所述辐射源可以通过一电控制和调节装置来控制或调节。为了实现调节，必须通过适当装置例如布置在所述测试隔间中的温度传感器来测量所述样本的温度和/或所述测试隔间的内部温度，。为了更精确测定测试状况，可以额外在所述测试隔间中布置湿度传感器。
在将所述样本散布在所述样本接收器上时，层厚在不同地点变化是不可避免的。变化取决于所述样本以及散布方法。由于对所述样本热分布的更好的控制，所述样本不均匀散布在所述样本接收器上对于测量结果具有较少的影响。
如果气态介质的流速不太高，有可能通过所述测试隔间的适当设计来将气态介质中的湍流以及对测量值的有害影响最小化。因此优选的是相对于负载方向在所述样本接收器以及所述辐射源上方布置所述抽吸装置。因此，所述抽吸装置不造成在所述测试隔间中的气态介质的额外湍流。
为了防止逸出的水分在所述样本和所述辐射源之间以停滞的且水分饱和的气体垫停留，这种停留将阻碍水分从所述测定装置排出，因此所述辐射源优选的具有允许气体通过的开口。
优选地，所述测定装置具有一校准装置，其用于或者根据需要或者自动地校准所述测重装置。
所述校准装置可以包括一个校准重物或者多个校准重物。在一个特别优选的实施例中，在校准过程期间，所述一个或多个校准重物的质心位于一轴线上，所述轴线被定向在负载的方向上且穿过样本接收器和/或样本的重心。其目的是避免在校准过程中确定的校正因数中的偏心负载误差(也称为隅载荷误差)。
所述测定装置的测重装置包括一测重隔室，其具有一负载接收部分和刚性连接于所述壳体的一固定部分。为了方便将所述样本放置在所述测试隔间内以及随后将其再取出的操作，所述样本接收器可以构造成使得其可以与所述负载接收部分连接和脱离。
为了将所述样本接收器通过气态介质的通过流而受到的影响程度最小化，部分围绕所述样本接收器的一内部气流遮板可以额外地布置在所述测试隔间中。
尽管所述测试隔间由所述壳体内部的壁形成且因此几乎完全与所述测重装置分离，所述测重装置的测重结果还是有可能被所述辐射源强烈影响。为了提供绝热，所述测试隔间的壁因此优选地构造成至少在所述测试隔间和所述测重装置之间为双壁，并且从所述测定装置外部吸入的气态介质，优选为空气，被引导流入所述双壁内部。当然，气态介质也可以在过压下被引入所述测定装置内。在所述测试隔间中或所述双壁内部，可以额外有消除静电电荷的装置，例如离子发生器，用以消除所述测试隔间中的静电电荷。
优选的是如果气态介质是化学稳定的并且具有很强的抵抗与样本以及所述测试隔间的材料相反应的惰性。具有这些条件的气态介质包括例如保护性气体，例如氮和像氩那样的惰性气体。
在特殊情况下，也可以使用与逸出蒸气或气体物质反应的气态介质，用以抵消这些物质被所述样本的再吸收。如果是水蒸气，可以使用例如多种卤素。
如果气态介质具有预定的水分含量，这对于特定的应用来讲是有利的。这帮助改进比较测量的再现性。
测重结果受移动通过测试隔间的气流的影响，无论它们是通过抽吸装置主动地产生，还是由纯粹的热效应所产生。从测试隔间底部上升到顶部的气态介质推抵所述样本接收器的下侧，并且因此将所述样本的测量重量降低。另一方面，由于浮力产生的所述样本上的提升力随着升高温度而减少。在主动地产生气流的情况下，所述样本接收器附近的流速是已知的，或者可以通过没有样本的测量来确定。当然，这种效果也可以通过在实际测量之前由模拟样本确定补偿值来电补偿。
如上面所述，有可能在干燥过程中有额外的挥发性物质从所述样本中排出，其可以具有例如其本身的很强的臭味，或者可以具有有毒或者腐蚀特性。所述测定装置的抽吸装置因此优选地具有一冷凝器，所述介质离开所述测试隔间以后，从所述样本排出的水分和/或挥发性物质在其中从气态介质中冷凝出来。替代或者除了所述冷凝器以外，所述抽吸装置可以具有一化学或者机械过滤器。在一个特别优选的实施例中，所述过滤器包括一吸附剂，例如活性碳。
前面描述的所述测定装置的实施例允许实现多种不同的过程。一种过程，其用于通过在预定测试期间内以特定的温度分布来测量重量损失从而测定样本的水分含量，这个过程大体包括以下步骤：
通过所述辐射源和/或所述抽吸装置中的至少一个将所述测试隔间调节为指定温度，
将所述样本放置在所述测试隔间中，
在预定的时间间隔内测定所述样本的重量，和/或在整个测试期间连续测定重量损失，
评估测量结果和/或将所述测量结果传送到指示单元。
通过在开始实际测量之前设定所述测试隔间的状况，有可能在所述测试隔间中获得固定的状况，这改善了测量结果的再现性。
如果所述测定装置具有用于调节气态介质状况的系统，那么一个进一步的过程可以由所述测定装置实现。这个过程用于通过在预定测试期间且在预定温度分布下测量重量增加来测定样本对水分的亲和力。所述方法大体包括以下步骤：
将所述样本放置在所述测试隔间中，
将所述样本调节到预定的水分含量，
通过所述辐射源和/或所述抽吸装置中的至少一个将所述测试隔间设定为预定温度，
在测试期间内以预定的体积流速和预定的温度分布将气态介质注入到具有已知水分含量的所述测试隔间内，
在预定的时间间隔内测定所述样本的重量，和/或在整个测试期间连续测定重量增加，
评估测量结果和/或将所述测量结果传送到指示单元。
如上面描述的，测量结果可能会明显受到大气流效应影响。作为很大程度上消除这些影响的方法，提出一种方法，其中样本重量的测定在测试期间的预定测量间隔内发生，其中所述抽吸装置在每个测量间隔之前断开并且在每个测量间隔之后转换回来。
前面的方法的共同点在于所述测试隔间被调节。如果期望，调节阶段也是用于确定对由于浮力和大气流而产生的误差进行的校正的时间。
对所收集的测量结果中由于浮力影响或者大气流而产生的误差进行电子校正的第一方法大体包括以下步骤：
a.将一参考目标放置在所述测试隔间内，
b.通过所述辐射源和/或所述抽吸装置中的至少一个将所述测试隔间调节为特定温度，
c.确定用于所述参考目标的基本重量值，
d.将所述抽吸装置接通，
e.在预定的测量间隔内测定所述参考目标的校正重量值，和/或在整个测试期间连续测定重量改变，
f.通过从所述校正重量值减去所述基本重量值来计算整个测量期间的校正值或者校正分布，
g.在存储模块中存储所述校正值或校正分布，
h.将所述参考目标从所述测试隔间中移除，
i.考虑前面步骤中确定的校正值，执行对所述样本的测量。
所述参考目标可以是模拟样本托盘或者也可以是实际的样本托盘，在所述校正值被确定以后所述样本将散布在所述托盘上。
对由于浮力或者大气流而产生的误差进行电子校正的第二方法大体包括以下步骤：
通过所述抽吸装置和/或通过布置在所述测试隔间中的至少一个传感器来确定气态介质的体积流速或者质量流速，
在根据所述体积流速或质量流速的结果的基础上，计算整个测量期间的校正值或者校正分布，
在存储模块中存储所述校正值或校正分布，
考虑前面步骤中确定的校正值，执行对所述样本的测量。
还可能校验由上面描述的测定装置所测量的结果。用于校验测量结果的方法大体包括以下步骤：
通过所述抽吸装置和/或通过布置在所述测试隔间中的至少一个传感器来测定在整个测试期间的气态介质的体积流速，
通过至少一个湿度传感器，测定并记录整个测试期间流入所述测试隔间内的气态介质的湿度，所述湿度或者保持恒定或者允许改变，
通过至少一个湿度传感器，测定并记录整个测试期间流出所述测试隔间内的气态介质的湿度，
从在上面这个方法中确定的体积流速以及整个测试期间气态介质的进入流和排出流之间的湿度差来计算校验值。
由于在气态介质中的气流状况以及不均匀分布的湿度，这些校验值倾向于比样本的所测定的重量损失数据精度低。本质上，它们因此用于证明所述测定装置是否适当地起作用的。
附图说明
本发明的细节通过附图所阐释的实施例的描述来表达，图中：
图1示出了测定装置的第一实施例的截面图，所述测定装置具有一壳体，测试隔间和测重装置彼此相邻布置在所述壳体中，并且具有一盖，其通过一大体水平的枢转轴铰接于壳体，并且保持有辐射源以及组合在盖中的抽吸装置，并且具有绝缘的通风管，其布置在测重装置和测试隔间之间；
图2示出了测定装置的第二实施例的截面图，其很大程度上与图1的测定装置类似，但是在通风管中具有加热装置，并且在测试隔间中具有内气流遮板；
图3示出了测定装置的第三实施例的截面图，其具有铰接于竖直旋转轴上的转出装置，并且容纳有第一和第二辐射源，其中该转出装置和测重装置并排布置，并且抽吸装置和排气槽组合在该转出装置中；
图4示出了测定装置的第四实施例的截面图，其具有一壳体，测试隔间和测重装置并排布置在壳体中，并且具有一盖，盖设计成使得其能够水平滑动，其中盖容纳有第一辐射源以及一体安装的抽吸装置，并且其中测试隔间具有进气口。
具体实施方式
图1以截面图示出了在第一实施例中的测定装置10。该测定装置10具有一个壳体20，一个测试隔间30布置在其中。壳体20被分成可移动壳体部分22和固定壳体部分21。布置在固定壳体21中的是测重隔室43、校准重物处理机构44以及至少一个电子模块45，它们都通过连通机构51彼此相连。电子模块45包含未详细示出的至少一个信号处理模块，并且有可能还包含一个控制和/或调节模块。测重隔室43具有至少一个固定部分46和一个负载接收部分47。已知类型的测重隔室例如是承载应变仪的弹性变形体，或者基于电磁力补偿原理的测重隔室，或者具有振荡弦的测重隔室，电容式测重传感器以及类似物。固定部分46刚性连接于固定壳体部分21。布置在负载接收部分47上的是一个连接件53，其将一个样本接收器60与负载接收部分47相连。如所示那样，具有样本62的样本托盘61可以设置在样本接收器60上。通过样本接收器60的适当设计，当然也可以将样本62直接放置在样本接收器60中。
而且，在连接件53上形成有校准重物接收器座48。一个校准重物49可以通过或者由使用者启动或者在测定装置10的控制下启动的校准重物处理机构44来设置在校准重物接收器座48上，用以基于测定装置10的当前操作条件确定用于测量信号的校正值。在校正值确定以后，校准重物49再次与校准重物接收器座48脱离，并且被校准重物处理机构44保持，抵靠着静止支架50，直到下一次校准循环发生。理想地，作为避免在校正值中的偏心负载误差的方法，校准重物49的质心，或者(如果可应用的话)多个校准重物49的联合质心靠近一轴线，这个轴线穿过样本接收器60和/或样本托盘61和/或样本62的重心。术语“偏心负载误差”(也称为隅载荷误差)是指当负载与其设置在中心位置相比偏心设置在样本接收器60上的时候，用于同一负载的测重装置所测量的重量的偏差。
如图1所示，可移动壳体部分22构造成一个盖，辐射源11布置在其中。一个抽吸装置70在可移动壳体部分22内结合在辐射源11上方。可移动壳体部分22通过位于壳体20顶部的铰链29与固定壳体部分21相连，其中铰链29的枢转轴大体水平布置。可移动壳体部分22形成测试隔间30的上部。图1示出了处于样本装载位置的测定装置10，也就是测试隔间30的盖示出了处于打开位置。
测试隔间30的下部在固定壳体部分21中形成。与测重装置40机械相连的连接件53同样地突出到测试隔间30的下部内，使得与连接件53相连的样本接收器60完全布置在测试隔间30中。为了提供绝热，固定壳体部分21的位于测重装置40和测试隔间30之间的壁28至少部分地构造成双壁。通过壁28的双壁结构，形成有一个通风管27，气态介质可以通过这个通风管被导入测试隔间30内。测试过程期间流过通风管的介质冷却了壁28，使得从测试隔间散发的热不能穿透到壳体的容纳有测重装置40的部分内。
可以进一步在通风管27中布置多种辅助装置。例如，气态介质可以通过离子发生器90来离子化，以消除测试隔间30内的静电电荷。为了允许连接件突出到测试隔间内，壁28具有通道开24。如图2所示，这个通道也可以构造成闭合的管形管道，使得流过通风管27的介质不能通过通道24进入测试隔间30内，也不能在连接件53上施加力。
图2示出了根据本发明的测定装置110的第二实施例的截面图。测定装置110本身很大程度上与图1的测定装置类似。相同的参考标号用于相同的特征，并且这些特征不再详细描述。在图2中被示出处于打开位置的测定装置110的测试隔间130中，布置有一个内部气流遮板119，其部分地围绕样本接收器60。气态介质的大气流因此可以防止影响样本接收器60。如已经在图1的描述中提到的，通道24构造成测试隔间130和测重装置40布置在其中的固定壳体部分21的内部空间118之间的管形管道。连接件53通过这个通道开124到达样本接收器60且将其与测重隔室43的负载接收部分47相连。由于通道124设计成横贯通风管127的管形管道，气态介质的进气流在通道124周围流动，没有与连接件53接触。结果，没有气态介质直接通过通道124进入测试隔间130内。如图所示，管形通道124进一步具有将内部气流遮板119与固定壳体部分21相连的目的。作为在气态介质进入测试隔间130内部之前将其预热的装置，通风管辐射源138可以布置在通风管127中。
图3示出了第三实施例中的测定装置210的截面图。布置在壳体220中的测重装置240具有与图1描述的测重装置40大体相同的同名元件。壳体220被分成一个固定壳体部分221和一个可移动壳体部分222。
测重装置240大部分被固定壳体部分221封闭。只有连接于测重装置240的样本接收器260从固定壳体部分221突出，并且当可移动壳体设置在执行测量的位置的时候其到达可移动壳体部分222的空间内。像样本托盘262、坩埚以及类似物那样的不同形状的容器可以放置在这个样本接收器260上，在这个例子中样本接收器是环形的。
可移动壳体部分222形成一个单元的外封壳，其可枢转地连接于固定壳体221以允许可移动壳体部分222能围绕竖直枢转轴239旋转。一个测试隔间230在可移动壳体部分222内部形成，在测试隔间230的上部(相对于负载方向)的第一辐射源231大体平行于样本接收器260布置，用以尽可能获得至少在样本262表面上的均匀热分布。在测试隔间230的下部中样本接收器260下方的第二辐射源232大体平行于样本接收器260布置，其辐射从下面指向样本262。然而，平行布置不是绝对必须的。根据样本262以及待执行的测量，如果第一辐射源231和/或第二辐射源232以相对于样本接收器260成斜角布置也可以是有优势的。由于从下面和上面双侧暴露于辐射，在样本262中获得了更均匀的热分布。结果，样本262中较少有局部斑点变得过热，而局部过热会导致在样本262的过热斑点中热分解或者氧化。如果样本262，例如塑料形式的样本，具有相对较低的熔点，样本262的表面能够在过度不均加热的情况下局部熔化，藉此阻碍了来自样本262的水分的逃逸。如果使用涉及随时间变化的参数的计算方法，可以导致结果中存在巨大误差。
可移动壳体部分222进一步具有样本装载开口225，其被构造成使得当所述单元旋转的时候，样本262就位于其中的样本接收器260不接触可移动壳体部分222。如图3所示，在装置的测量位置，测试隔间230封闭了样本接收器260，第一辐射源231布置在样本接收器260上方，第二辐射源232布置在样本接收器260下方。
第一辐射源231被多个贯穿开口280中断以形成栅，使得从样本262逸出的水分能够更容易地通过开口280从样本262附近移除。一个抽吸装置270内建在可移动壳体部分221内部，位于第一辐射源231上方。抽吸装置270降低了测试隔间230中的压力，使得例如测定装置210周围的周围空气通过通风口223或者通过可移动壳体部分221的样本装载开口被抽吸到测试隔间230内。吸入的空气在测试隔间230中通过辐射源231、232加热，吸收了从样本262逸出的水分，并且借助抽吸装置270离开测试隔间230。吸收了从样本262排出的水分的吸出气态介质的流速可以借助抽吸装置270的抽吸力来控制。为了处理挥发物质，这些物质具有例如本身很强的臭味，是有毒的或者腐蚀性的，抽吸装置270的抽吸通道可以额外地装备有冷凝器和/或过滤器271。根据现有的基础设施，有可能通过例如连接软管273将具有吸收的水分的气态介质发送到通风橱腔的排放系统内。
图4示出了第四实施例中的测定装置310的截面图。固定壳体部分321以及布置在其内部的元件，例如测重装置340、样本接收器360、以及连接件353，大体上与上面讨论的图1描述的元件类似。与图3的测定装置210相同，测定装置310具有第一辐射源331和第二辐射源332。第二辐射源以某种方式定位在测试隔间330中，使得相对于负载方向，第一辐射源331布置在样本接收器360上方，并且第二辐射源332布置在样本接收器360下方。
可移动壳体部分322连同布置在其中的元件，例如第一辐射源331以及一体容纳的抽吸装置370，大体上与图1的可移动壳体部分22类似。然而，与图1的布置不同，可移动壳体部分322不是通过铰链连接到固定壳体部分321上，而是通过辊子318和导轨319来引导，辊子和导轨允许可移动壳体部分322在固定壳体部分321中线性运动。取代通风槽27的是，测试隔间330具有气体进入口315，其通过柔性软管316与压力容器317相连，或者与安装在建筑物中的管道系统相连。压力容器317存储气态介质，气态介质优选地通过调节装置314来调节，使得当其进入测试隔间330的时候，气态介质具有限定的且恒定的水分。由于气态介质以大气压以上的压力流入测试隔间330内，抽吸装置370也可以由通风出口替代。通过测试隔间330的流速在这个例子中是由测试隔间330中常压下的气态介质的引入流的体积流速来决定的，而不是由抽吸装置370的抽吸力决定的。
这里提出的实施例示出了用于重量法测定水分的具有不同特性和特征的测定装置。为了清楚起见，不同的特性和特征在不同的实施例中示出，但也可能实现在一个测定装置中提出的特征和特性的仅仅一个或者一些或者所有的。
参考标号列表：
310，210，110，10    测定装置
11                   辐射源
220，20              壳体
321，221，21         固定壳体部分
322，222，22         可移动壳体部分
124，24              通道开口
127，27              通风管
128，28              壁
29                     铰链
330，230，130，30      测试隔间
340，240，40           测重装置
43                     测重隔室
44                     校准重物处理机构
45                     电子模块
46                     43的固定部分
47                     43的负载接受部分
48                     校准重物接受器座
49                     校准重物
50                     用于49的固定支架
51                     连通机构
353，53                连接件
360，260，60           样本接收器
61                     样本托盘
262，62                样本
370，270，70           抽吸装置
90                     离子发生器
118                    内部空间
119                    内部气流遮板
138                    通风管中的辐射源
271，171               过滤器
225                    样本装载口
331，231               第一辐射源
332，232               第二辐射源
239                    枢转轴
273                    柔性软管
280                    贯穿口
223                    通风口
314                    调节装置
315                    气体进入口
316                    柔性软管
317                    压力容器
318                    导辊
319                    导轨

Claims (23)

1.一种用于重量法水分测定的测定装置(10，110，210，…)，包括壳体(20)，布置在所述壳体(20)中的测试隔间(30)，以及安装在所述壳体(20)中的测重装置(40)，其中所述测重装置(40)包括样本接收器(60)，当设定在其执行测量的位置的时候，所述样本接收器位于所述测试隔间(30)内部，所述测定装置(10，110，210，…)进一步包括布置在所述测试隔间(30)中的辐射源(11)，其用于在测量过程期间将放置在所述样本接收器(60)上的样本加热，其特征在于，抽吸装置(70)紧邻所述测试隔间(30)布置，其用于将测量过程期间从所述样本(62)逸出的水分和/或挥发性物质从所述测试隔间(30)移除。
2.根据权利要求1所述的测定装置(10，110，210，…)，其特征在于，所述测重装置(40)和测试隔间(130)并排布置在所述壳体中，其中所述测试隔间(130)的至少一个壁，优选为面向所述测重装置(40)的壁，具有至少一个通道开口(124)，一连接件(53)通过所述通道开口到达，所述连接件将所述测重装置(40)与布置在所述测试隔间(130)中的所述样本接收器(60)相连。
3.根据权利要求1或2所述的测定装置(10，110，210，…)，其特征在于，所述抽吸装置(70)优选地相对于负载方向布置在所述辐射源(11)上方。
4.根据权利要求1到3之一所述的测定装置(10，110，210，…)，其特征在于，所述辐射源(11)优选地在所述测试隔间(30)中相对于所述负载方向布置在所述样本接收器(60)上方。
5.根据权利要求1到4之一所述的测定装置(10，110，210，…)，其特征在于，所述辐射源包括第一辐射源(231)和第二辐射源(232)，其中所述样本接收器设置在所述第一辐射源(231)和所述第二辐射源(232)之间。
6.根据权利要求1到5之一所述的测定装置(10，110，210，…)，其特征在于，所述辐射源(231)具有允许气体通过的开口(280)。
7.根据权利要求1到6之一所述的测定装置(10，110，210，…)，其特征在于，所述测重装置(40)具有校准装置(48，49，50)。
8.根据权利要求7所述的测定装置(10，110，210，…)，其特征在于，所述校准装置(44，46，48，49)包括一个或多个校准重物(49)，并且在校准过程期间，所述一个或多个校准重物(49)的质心位于一轴线上，所述轴线被定向在负载的方向上且穿过所述样本接收器(60)和/或所述样本(62)的重心。
9.根据权利要求1到8之一所述的测定装置(10，110，210，…)，其特征在于，所述测重装置(110)包括测重隔室(43)，其具有负载接收部分(47)，其中所述样本接收器(60)构造成使得其可以与所述负载接收部分(47)连接和脱离。
10.根据权利要求1到9之一所述的测定装置(10，110，210，…)，其特征在于，所述样本接收器(60)被布置在所述测试隔间(130)中的一内部气流遮板(119)部分围绕。
11.根据权利要求1到10之一所述的测定装置(10，110，210，…)，其特征在于，所述测试隔间(130)由一壁(128)形成在所述壳体内部，其中所述壁(128)优选地构造成至少在所述测试隔间(130)和所述测重装置(40)之间为双壁。
12.根据权利要求1到11之一所述的测定装置(10，110，210，…)，其特征在于，所述气态介质，优选为空气，被引导流入所述双壁(128)内部。
13.根据权利要求11或12所述的测定装置(10，110，210，…)，其特征在于，在所述测试隔间(30)中或所述双壁内部布置有将静电电荷从所述测试隔间(30)中消除的装置，优选为离子发生器。
14.根据权利要求12或13所述的测定装置(10，110，210，…)，其特征在于，所述气态介质是化学稳定的和/或相对于样本(62)以及所述测试隔间(30)的材料是化学惰性的。
15.根据权利要求12到14之一所述的测定装置(10，110，210，…)，其特征在于，所述气态介质具有预定的水分含量。
16.根据权利要求1到15之一所述的测定装置(10，110，210，…)，其特征在于，所述抽吸装置(70)包括冷凝器和/或过滤器(171)。
17.根据权利要求16所述的测定装置(10，110，210，…)，其特征在于，所述过滤器(171)和/或冷凝器包括吸附剂。
18.一种通过根据权利要求1到17之一所述的测定装置(10，110，210，…)来测量样本(62)的水分含量的方法，其特征在于，所述方法大体包括以下步骤：
通过所述辐射源(11)和/或所述抽吸装置(70)中的至少一个将所述测试隔间(30)设定到指定温度，
将所述样本(62)放置在所述测试隔间(30)中，
在预定的时间间隔内测定所述样本的重量，和/或在整个测试期间连续测定重量损失，
评估测量结果和/或将所述测量结果传送到一指示单元。
19.一种使用根据权利要求1到17之一所述的测定装置(10，110，210，…)通过在预定测试期间且在预定温度分布下测量重量增加来测定样本对水分的亲和力的方法，其特征在于，所述方法大体包括以下步骤：
将所述样本(62)放置在所述测试隔间(30)中，
将所述样本(62)调节到预定的水分含量，
通过所述辐射源(11)和/或所述抽吸装置(70)中的至少一个将所述测试隔间(30)设定到指定温度，
在测试期间内以预定的体积流速和预定的温度分布将气态介质注入到具有已知水分含量的所述测试隔间(30)内，
在预定的时间间隔内测定所述样本的重量，和/或在整个测试期间连续测定重量增加，
评估测量结果和/或将所述测量结果传送到一指示单元。
20.根据权利要求18或19所述的方法，其特征在于，所述样本重量的测定在测试期间以预定测量间隔发生，其中在每个测量间隔之前所述抽吸装置(70)断开并且在每个测量间隔之后再接通。
21.一种对根据权利要求18或19所测定的测量值中由于浮力而产生的误差进行校正的方法，其特征在于以，包括下步骤：
将一参考目标(61)放置在所述测试隔间(30)内，
通过所述辐射源(11)和/或所述抽吸装置(70)之一将所述测试隔间(30)调节到指定温度，
确定用于所述参考目标(61)的基本重量值，
将所述抽吸装置(70)接通，
在预定的测量间隔内测定所述参考目标(61)的校正重量值，和/或在整个测试期间连续测定重量改变，
通过从所述校正重量值减去所述基本重量值来计算整个测量期间的校正值或者校正分布，
在一存储模块中存储所述校正值或校正分布，
将所述参考目标(61)从所述测试隔间中移除，
考虑前面步骤中确定的校正值，执行对所述样本的测量。
22.一种对根据权利要求18或19所测定的测量值中由于浮力而产生的误差进行校正的方法，其特征在于，包括以下步骤：
通过所述抽吸装置(70)和/或通过布置在所述测试隔间中的至少一个传感器(30)来确定所述气态介质的体积流速或者质量流速，
在根据所述体积流速或质量流速的结果的基础上，计算整个测量期间的校正值或者校正分布，
在一存储模块中存储所述校正值或校正分布，
考虑前面步骤中确定的校正值，执行对所述样本的测量。
23.一种校验通过权利要求18或19的方法之一所得到的结果的方法，包括以下步骤：
通过所述抽吸装置(70)和/或通过布置在所述测试隔间(30)中的至少一个传感器来测定在整个测试期间的所述气态介质的体积流速，
通过至少一个湿度传感器，测定并记录整个测试期间流入所述测试隔间(30)内的气态介质的湿度，所述湿度或者保持恒定或者允许改变，
通过至少一个湿度传感器，测定并记录整个测试期间流出所述测试隔间(30)的气态介质的湿度，
从在上面这个方法中确定的体积流速以及整个测试期间气态介质的进入流和排出流之间的湿度差来计算校验值。
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