CN101054487A - 低温固化环保型阴极电泳涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低温固化、低加热减量和低溶剂含量的环保型阴极电泳涂料的方法。该方法包括如下步骤和工艺条件：(1)固化剂的制备和主体树脂改性，固化剂由异氰酸酯、酮肟类溶剂和三羟甲基丙烷反应制备，生成多官能团封闭异氰酸酯固化剂，主体树脂改性整个反应包括有环氧树脂扩链反应，胺和聚酰胺对环氧树脂开环反应、半封闭异氰酸酯的制备和接枝反应步骤；(2)催化固化剂浆料的制备；(3)阴极电泳涂料乳液和色浆的制备。本发明提高了环氧树脂的稳定性，降低了树脂固化温度，并降低了涂料的加热减量和溶剂排放量；在乳液制作过程中采用了抽提的方法减少溶剂含量；从而制备出一种能低温固化的环保型阴极电泳涂料。

Description

低温固化环保型阴极电泳涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阴极电泳涂料的制备方法，尤其涉及能低温固化的环保型阴极电泳涂料的制备方法。
技术背景
普通阴极电泳涂料以水为分散介质，由胺改性环氧树脂与分离型封闭异氰酸酯组成骨架，添加功能性助剂和颜料的组合物。阴极电泳涂膜在烘烤过程中，基体树脂中的羟基和固化剂中的异氰酸酯反应形成稳定的聚氨酯结构，使涂膜具备理想的性能。传统电泳涂料分离型封闭异氰酸酯的解封温度较高，涂料固化温度在170℃左右；涂料的加热减量和溶剂含量高(国家标准分别为10％和3.5％)，影响涂料利用率，并不利于环境保护；为促使涂膜固化，要求在涂料中添加固化催化剂，传统的阴极电泳固化催化剂采用L-脂肪酸铅与醋酸铅，为环境污染物，对人体各种组织都有较大毒害作用。为了克服这些特点，制备改进固化剂和主体树脂，选择合适的催化剂，并改进制备方法，以便获得一种低温固化、低加热减量和低溶剂含量的环保型阴极电泳涂料。
发明专利(公告号CN1235987C)公开了一种低温固化阴极电泳涂料用树脂乳液。它是由改性环氧树脂20～70％、多元胺5～50％和可在120～140℃完全解封的封闭型多异氰酸酯10～30％，经化学反应和混合，再用有机酸中和后，在水中分散制成的。多元胺使树脂具有中和成盐的性能，使树脂具有可溶性，但单一的多元胺会使涂膜的柔韧性下降。为消除铅的影响，有人采用金属钴盐、锡盐为催化剂，但此类催化剂降低涂料固化温度并不明显，并且仍然具有毒性。
发明内容
本发明目的在于提出一种低温固化、低加热减量和低溶剂含量的环保型阴极电泳涂料的方法。
为实现上述目的，本发明的采用如下技术方案，包括如下步骤和工艺条件：
(1)固化剂的制备和主体树脂改性
固化剂由异氰酸酯、酮肟类溶剂和三羟甲基丙烷反应制备，生成多官能团封闭异氰酸酯固化剂，异氰酸酯、封闭溶剂和三羟甲基丙烷的摩尔比为3∶3∶1，也可以为7∶8∶2或4∶5∶1。温度分三段控制，分别为70℃保温1小时、120℃保温2小时和100℃保温1小时；
主体树脂改性整个反应包括有环氧树脂扩链反应，胺和聚酰胺对环氧树脂开环反应、半封闭异氰酸酯的制备和接枝反应步骤；
第一步由低分子量环氧树脂和双酚A反应制备中分子量环氧树脂，环氧树脂和双酚A摩尔比为1～2.5∶1，反应温度为110～120℃，反应时间为4～6小时，制备的树脂平均分子量为1000～2000；
第二步是用二乙醇胺、聚酰胺与上述步骤制备的环氧树脂进行开环反应，环氧树脂和二乙醇胺、聚酰胺的摩尔比为1∶3～3.4∶1～0.6，反应温度为80～90℃，反应时间为4～6小时；
第三步是用异氰酸酯和封闭溶剂反应制备半封闭异氰酸酯，并与第二步制备的开环的环氧树脂上的氨基反应，生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，异氰酸酯和封闭溶剂的摩尔比为1∶1，反应温度为50～70℃，反应时间为2～4小时，半封闭异氰酸酯与胺改性环氧摩尔比为1∶0.2～0.6，反应温度为70～90℃，反应时间为2～4小时；
(2)催化固化剂浆料的制备
选用铋、锆等金属有机化合物中的一种或多种为固化催化剂，再与去离子水、助溶剂和半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂经分散、研磨制作催化固化剂浆料，树脂、催化剂、去离子水和助溶剂的质量比为3∶3∶2∶1，研磨温度小于40℃，浆料的细度小于15μm；
(3)阴极电泳涂料乳液和色浆的制备
将树脂、助溶剂、酸、乳化剂依次加入反应釜中搅拌混合均匀，温度控制在40℃以下；再缓慢加入盛有去离子水和酸的反应釜中高速乳化1小时，乳化温度控制在30℃以下，升高温度至40～60℃对乳液进行抽提，提取乳液中的溶剂，再用过滤器过滤，乳液指标控制为：固体含量35±2％，粒径≤0.20μm，pH值7.0±0.5；
将树脂、助溶剂、酸和去离子水依次加入容器中，开动搅拌混合均匀，加入颜料和催化固化浆料高速分散，再用砂磨机研磨，袋式过滤机过滤，色浆控制指为：细度≤15μm，pH值6.5±0.5。
本发明制备了解封温度低的多官能团封闭异氰酸酯固化剂；制备了能自固化的半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，提高了环氧树脂的稳定性，降低了树脂固化温度，并降低了涂料的加热减量和溶剂排放量；筛选出环保型催化剂并制备了有利于分散的催化固化剂浆料；并乳液制作过程中采用了抽提的方法减少溶剂含量；从而制备出一种能低温固化的环保型阴极电泳涂料。
具体实施方式
为更好理解本发明，结合实施例对本发明进一步详细说明，但是本发明要保护的范围并不限于实施例表示的范围。
实施例1
(1)固化剂的制备和主体树脂改性
在有冷凝器和氮气保护和回流装置的四口烧瓶内，投入100g甲苯二异氰酸酯和3g甲基异丁基酮，升温至65℃；在65～75℃之间滴加51g甲乙酮肟，异氰酸值控制为160±5；加入21g三羟甲基丙烷，加完后升温至120℃，保温2小时，使异氰酸值控制指标28±1，降温至100℃滴加10g甲乙酮肟，搅拌30分钟后加入17g甲基异丁基酮稀释，异氰酸值控制为1以下，固化剂固体份控制为90±2％。
在有冷凝器和氮气保护和回流装置的四口烧瓶内，投入11g异佛尔酮二异氰酸酯和0.2g甲基异丁基酮，升温50℃，滴加甲乙酮肟4.8g，保温0.5小时，升温到70℃，保温2小时。测定异氰酸值为120后，降温备用。在有冷凝器和氮气保护和回流装置的四口烧瓶内，投入EP-28P环氧树脂25g、双酚A树脂13g、二乙醇胺0.5g，升温至115℃；滴加丙二醇甲醚10g和甲基异丁基酮10g，2小时内滴加完毕，保温3小时，测量环氧值为1.6±0.1后降温至70℃；滴加二乙醇胺5g、异丙醇3g，升温到90℃，保温2.5小时，测定胺值为70±5合格后，滴加聚酰胺3155树脂16g，保温2小时，测定胺值为110±10合格后降温至75℃，滴加半封闭异氰酸酯16g，保温2小时，加入去离子水2g，保温1小时，测定胺值为70±5合格后降温，过滤包装。
(2)催化固化剂浆料的制备
将4.7g上述树脂、3.1g去离子水和2.6g乙二醇丁醚投入容器中搅拌均匀，再加入4.6g氢氧化铋高速分散，在砂磨机中研磨至细度小于15μm，过滤包装待用。
(3)阴极电泳涂料乳液和灰色浆的制备
将42g上述树脂、0.4g聚醚PPG～2000、2g20％醋酸、1.5g20％的OP-乳化剂、0.7g乙二醇丁醚依次加入反应釜中搅拌搅拌30分钟，温度控制在40℃以下；再缓慢加入盛有去51g离子水和1g20％醋酸的反应釜中高速乳化1小时，乳化温度控制在30℃以下，升高温度至40～60℃对乳液进行抽提，提取乳液中的溶剂，再过滤包装。乳液指标控制为：固体含量35±2％，粒径≤0.20μm，pH值7.0±0.5，导电率为1300±200μs/cm。
将21g颜料分散树脂、1g二乙二醇乙醚、0.5g聚醚PPG-4000、4g20％醋酸、0.5g20％的OP-乳化剂和34g去离子水依次加入容器中搅拌均匀，加入30g钛白粉、1g碳黑颜料和15g催化固化剂浆高速分散，再用砂磨机研磨，袋式过滤机过滤。色浆控制指为：固体含量50±2％，细度≤15μm，pH值6.5±0.5，导电率1500±200μs/cm。
本发明制备的涂料按色浆∶乳液∶去离子水为1∶3∶4配置电泳槽液，在150V电压下电泳试板2分钟，涂膜具有如下性能：
低固化温度，≤130℃；
低加热减量，≤5％；
低溶剂含量，≤1.5％
铅笔硬度，2H；
冲击强度，50cm；
附着力(划格法)，0级；
耐盐雾性(涂膜厚20μm，磷化板)，1000小时，划痕蠕动≤1.5mm。
实施例2
(1)固化剂的制备和主体树脂改性
在有冷凝器和氮气保护和回流装置的四口烧瓶内，投入104g甲苯二异氰酸酯和3g甲基异丁基酮，升温至65℃；在65～75℃之间滴加50g二甲基乙醇胺，异氰酸值控制为160±5；加入21g三羟甲基丙烷，加完后升温至120℃，保温2小时，使异氰酸值控制指标28±1，降温至100℃滴加9g二甲基乙醇胺，搅拌30分钟后加入10g乙二醇丁醚和7g甲基异丁基酮稀释，异氰酸值控制为1以下，固化剂固体份控制为90±2％。
在有冷凝器和氮气保护和回流装置的四口烧瓶内，投入13g甲苯二异氰酸酯和0.3g甲基异丁基酮，升温50℃，滴加甲乙酮肟6.7g，保温0.5小时，升温到70℃，保温2小时。测定异氰酸值为120后，降温备用。在有冷凝器和氮气保护和回流装置的四口烧瓶内，投入EP-28P环氧树脂19g、双酚A树脂10g、二乙醇胺0.5g，升温至115℃；滴加丙二醇甲醚14g和甲乙酮7g，2小时内滴加完毕，保温3小时，测量环氧值为1.1±0.1后降温至70℃；滴加二乙醇胺4g、异丙醇7g，升温到90℃，保温2.5小时，测定胺值为70±5合格后，滴加聚酰胺3155树脂17g，保温2小时，测定胺值为125±10合格后降温至75℃，滴加半封闭异氰酸酯，保温2小时，加入去离子水2g，保温1小时，测定胺值为70±5合格后降温，过滤包装。
(2)催化固化剂浆料的制备
将3.7g上述树脂、2.6g去离子水和2g乙二醇丁醚投入容器中搅拌均匀，再加入1.3g氯化锆和2.4g氧化铋高速分散，在砂磨机中研磨至细度小于15μm，过滤包装待用。
(3)阴极电泳涂料乳液的制备
乳液的制备同实施例1。
将27g颜料分散树脂、1.5g二乙二醇乙醚、2.5g聚醚PPG-4000、4.6g20％醋酸、0.6g20％的OP-乳化剂和37g去离子水依次加入容器中搅拌均匀，加入12g钛白粉、5g碳黑颜料和12g催化固化剂浆高速分散，再用砂磨机研磨，袋式过滤机过滤。色浆控制指为：固体含量40±2％，细度≤15μm，pH值6.5±0.5，导电率1500±200μs/cm。
本发明制备的涂料按色浆∶乳液∶去离子水为1∶2.5∶3.5配置电泳槽液，在150V电压下电泳试板2分钟，涂膜具有如下性能：
低固化温度，≤130℃，20分钟；
低加热减量，≤5％；
低溶剂含量，≤1.5％
铅笔硬度，2H；
冲击强度，50cm；
附着力(划格法)，0级；
耐盐雾性(涂膜厚20μm，磷化板)，1000小时，划痕蠕动≤1.5mm。

Claims (1)

1、低温固化环保型阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：该方法的具体步骤和参数为：
(1)固化剂的制备和主体树脂改性
固化剂由异氰酸酯、酮肟类溶剂和三羟甲基丙烷反应制备，生成多官能团封闭异氰酸酯固化剂，异氰酸酯、封闭溶剂和三羟甲基丙烷的摩尔比为3∶3∶1，也可以为7∶8∶2或4∶5∶1。温度分三段控制，分别为70℃保温1小时、120℃保温2小时和100℃保温1小时；
主体树脂改性整个反应包括有环氧树脂扩链反应，胺和聚酰胺对环氧树脂开环反应、半封闭异氰酸酯的制备和接枝反应步骤；
第一步由低分子量环氧树脂和双酚A反应制备中分子量环氧树脂，环氧树脂和双酚A摩尔比为1～2.5∶1，反应温度为110～120℃，反应时间为4～6小时，制备的树脂平均分子量为1000～2000；
第二步是用二乙醇胺、聚酰胺与上述步骤制备的环氧树脂进行开环反应，环氧树脂和二乙醇胺、聚酰胺的摩尔比为1∶3～3.4∶1～0.6，反应温度为80～90℃，反应时间为4～6小时；
第三步是用异氰酸酯和封闭溶剂反应制备半封闭异氰酸酯，并与第二步制备的开环的环氧树脂上的氨基反应，生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，异氰酸酯和封闭溶剂的摩尔比为1∶1，反应温度为50～70℃，反应时间为2～4小时，半封闭异氰酸酯与胺改性环氧摩尔比为1∶0.2～0.6，反应温度为70～90℃，反应时间为2～4小时；
(2)催化固化剂浆料的制备
选用铋、锆等金属有机化合物中的一种或多种为固化催化剂，再与去离子水、助溶剂和半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂经分散、研磨制作催化固化剂浆料，树脂、催化剂、去离子水和助溶剂的质量比为3∶3∶2∶1，研磨温度小于40℃，浆料的细度小于15μm；
(3)阴极电泳涂料乳液和色浆的制备
将树脂、助溶剂、酸、乳化剂依次加入反应釜中搅拌混合均匀，温度控制在40℃以下；再缓慢加入盛有去离子水和酸的反应釜中高速乳化1小时，乳化温度控制在30℃以下，升高温度至40～60℃对乳液进行抽提，提取乳液中的溶剂，再用过滤器过滤，乳液指标控制为：固体含量35±2％，粒径≤0.20μm，pH值7.0±0.5；
将树脂、助溶剂、酸和去离子水依次加入容器中，开动搅拌混合均匀，加入颜料和催化固化浆料高速分散，再用砂磨机研磨，袋式过滤机过滤，色浆控制指为：细度≤15μm，pH值6.5±0.5。
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