CN102924684A - 一种异氰酸酯交联剂预聚物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种异氰酸酯交联剂预聚物的制备方法,属于阴极电泳涂料用交联剂制备方法技术领域。该异氰酸酯交联剂预聚物在常温下可与多种水性树脂长期稳定共存,热处理时该固化剂释放出的异氰酸酯基团与水性树脂分子链上羟基、羧基、氨基等基团反应形成交联结构,可显著改善水性树脂性能,从而改善电泳涂料的综合性能;该异氰酸酯交联剂预聚物可以作为电泳涂料的交联剂,通过固化交联显著改善涂料漆膜的耐水、耐化学品、耐磨、附着力、力学机械等性能。

Description

一种异氰酸酯交联剂预聚物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种异氰酸酯交联剂预聚物的制备方法,属于阴极电泳涂料用交联剂制备方法技术领域。
背景技术
电泳涂料以其水性化、污染少、涂装方便和涂膜耐腐蚀性高等独特的优点,长期以来受到人们广泛的青睐,在轿车、五金、轻工、家用电器和建筑等工业领域已有广泛的应用。但传统的电泳涂料都存在耐磨性差、附着力弱、耐腐蚀性差等缺陷,我们可以把异氰酸酯交联剂预聚物引入到其他树脂中,直接作为成膜物,并可交联;或者作为成膜树脂的交联固化剂或其他助剂,从而改善电泳涂料的硬度、光泽、耐磨性、耐溶剂性、耐腐蚀性、附着力等性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种异氰酸酯交联剂预聚物的制备方法,用于制备阴极电泳涂料,可以提高其综合性能。
本发明采用的技术方案如下:
一种异氰酸酯交联剂预聚物的制备方法,包括以下步骤:
(1)LY-1制作法
将 130-132份IPDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中,在滴加槽中配入72-75份甲乙酮肟,启动搅拌升温在42-45℃,开始滴加甲乙酮肟,滴加时间180-210min,滴加时温度控制在48-52℃,滴加温度应严格控制,切忌超温,滴加完后,维持搅拌20-30min,确认温度不再增长后,再升温至60-70℃,在70±2℃间保温100-120min,检测指标符合技术要求后,降温至35-40℃备用;
(2)LY-2制作法
 将 25-27份TDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中,在滴加槽中配入20-22份咪唑 。启动搅拌升温至42-45℃,开始滴加咪唑,滴加温度严格控制在50±2℃,滴加时间120-150min,滴加完咪唑后,在48-52℃下维持搅拌30min以上,确认温度不再增长后,加入2-3份甲基异丁基酮,再升温至60-70℃,在70±2℃间保温50-60min,检测指标符合技术要求后,降温至35-40℃,再依次加入200-205份聚醚220 、25-28份甲基异丁基酮启动搅拌升温至110-120℃保温110-120min,检测指标符合技术要求后,将16-18份TDI 配入滴加槽中,待温度降至85-90℃时,开始滴加,滴加时严密注意釜内反应情况,滴加完后升温至110-120℃,保温50-60min,检测指标符合技术要求后,降温备用;
(3)异氰酸酯交联剂预聚物的合成
将405-408份环氧树脂、266-270份异丙醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中,启动搅拌加热至45-50℃,使之完全溶解,停止搅拌,加入87-90份二乙醇胺,然后升温至78-82℃保温55-60min后,检测指标符合技术要求后,降温至72-75℃,在75±2℃下开始缓慢加入293-295份LY-2 ,加入时间180-210min,加完LY-2后,接着缓慢加入202-204份LY-1 ,加入时间150-180min,温度控制在75±2℃,加完后升温至78-82℃,保温90-100min,检测指标符合技术要求后,降温至40-50℃过滤出料,即得异氰酸酯交联剂预聚物。
本发明的有益效果:
(1)在常温下可与多种水性树脂长期稳定共存,热处理时该固化剂释放出的异氰酸酯基团与水性树脂分子链上羟基、羧基、氨基等基团反应形成交联结构,可显著改善水性树脂性能,从而改善电泳涂料的综合性能;
(2)可以作为电泳涂料的交联剂,通过固化交联显著改善涂料漆膜的耐水、耐化学品、耐磨、附着力、力学机械等性能。
具体实施方式
    下面通过具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例
(1)LY-1制作法
将 131份IPDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中,在滴加槽中配入73份甲乙酮肟,启动搅拌升温在45℃,开始滴加甲乙酮肟,滴加时间200min,滴加时温度控制在50℃,滴加温度应严格控制,切忌超温,滴加完后,维持搅拌30min,确认温度不再增长后,再升温至70℃,在70±2℃间保温120min,检测指标符合技术要求后,降温至40℃备用;
(2)LY-2制作法
将 26份TDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中,在滴加槽中配入21份咪唑 。启动搅拌升温至45℃,开始滴加咪唑,滴加温度严格控制在50±2℃,滴加时间140min,滴加完咪唑后,在52℃下维持搅拌30min以上,确认温度不再增长后,加入3份甲基异丁基酮,再升温至70℃,在70±2℃间保温60min,检测指标符合技术要求后,降温至40℃,再依次加入200份聚醚220 、26份甲基异丁基酮启动搅拌升温至120℃保温120min,检测指标符合技术要求后,将18份TDI 配入滴加槽中,待温度降至90℃时,开始滴加,滴加时严密注意釜内反应情况,滴加完后升温至110℃,保温60min,检测指标符合技术要求后,降温备用;
(3)异氰酸酯交联剂预聚物的合成
将407份环氧树脂、268份异丙醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中,启动搅拌加热至50℃,使之完全溶解,停止搅拌,加入88份二乙醇胺,然后升温至82℃保温60min后,检测指标符合技术要求后,降温至75℃,在75±2℃下开始缓慢加入294份LY-2 ,加入时间180min,加完LY-2后,接着缓慢加入204份LY-1 ,加入时间160min,温度控制在75±2℃,加完后升温至80℃,保温100min,检测指标符合技术要求后,降温至50℃过滤出料,即得异氰酸酯交联剂预聚物。
将制得的异氰酸酯交联剂预聚物与阳离子型丙烯酸环氧树脂,直接搅拌均匀,制成电泳涂料,进行阴极电泳涂装。
试验采用阴极电泳工艺,被涂物铁片挂于阴极,阳极为不锈钢片;在电沉积之前需要经过除油-水洗-中和-水洗-表调-水洗-磷化等系列工序进行前处理。
电沉积条件为:电泳电压为90V,电泳温度为25℃,电泳时间3min。
电沉积完成后,取出带有涂膜的铁片用去离子水除去表面浮漆,之后涂膜在150℃下烘烤固化30min,制得涂膜外观透明无色,平整光滑,膜厚26.2μm,漆膜硬度4H,附着力1级,耐盐水性(浓度为3%的NaCl溶液)>480h。

Claims (1)

1.一种异氰酸酯交联剂预聚物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)LY-1制作法
将 130-132份IPDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中,在滴加槽中配入72-75份甲乙酮肟,启动搅拌升温在42-45℃,开始滴加甲乙酮肟,滴加时间180-210min,滴加时温度控制在48-52℃,滴加温度应严格控制,切忌超温,滴加完后,维持搅拌20-30min,确认温度不再增长后,再升温至60-70℃,在70±2℃间保温100-120min,检测指标符合技术要求后,降温至35-40℃备用;
(2)LY-2制作法
 将 25-27份TDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中,在滴加槽中配入20-22份咪唑 ;
启动搅拌升温至42-45℃,开始滴加咪唑,滴加温度严格控制在50±2℃,滴加时间120-150min,滴加完咪唑后,在48-52℃下维持搅拌30min以上,确认温度不再增长后,加入2-3份甲基异丁基酮,再升温至60-70℃,在70±2℃间保温50-60min,检测指标符合技术要求后,降温至35-40℃,再依次加入200-205份聚醚220 、25-28份甲基异丁基酮启动搅拌升温至110-120℃保温110-120min,检测指标符合技术要求后,将16-18份TDI 配入滴加槽中,待温度降至85-90℃时,开始滴加,滴加时严密注意釜内反应情况,滴加完后升温至110-120℃,保温50-60min,检测指标符合技术要求后,降温备用;
(3)异氰酸酯交联剂预聚物的合成
将405-408份环氧树脂、266-270份异丙醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中,启动搅拌加热至45-50℃,使之完全溶解,停止搅拌,加入87-90份二乙醇胺,然后升温至78-82℃保温55-60min后,检测指标符合技术要求后,降温至72-75℃,在75±2℃下开始缓慢加入293-295份LY-2 ,加入时间180-210min,加完LY-2后,接着缓慢加入202-204份LY-1 ,加入时间150-180min,温度控制在75±2℃,加完后升温至78-82℃,保温90-100min,检测指标符合技术要求后,降温至40-50℃过滤出料,即得异氰酸酯交联剂预聚物。
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