CN105969057A - 一种低温固化阴极电泳涂料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂料领域，具体涉及一种低温固化阴极电泳涂料及其制备工艺，其中涂料配方包括，按质量份计，1‑2份色浆、4‑6份乳液和5‑7份去离子水；所述乳液配方包括，40‑50份改性环氧树脂A、10‑20份改性环氧树脂B、10‑30份固化剂、3‑8份单分子胺、0.1‑2份乳化剂、0.1‑2份中和剂和30‑50份去离子水；所述改性环氧树脂A配方包括，10‑20份双酚A、40‑60份环氧树脂、8‑16份溶剂、4‑16份增塑剂、10‑35份柔性聚合物；所述改性环氧树脂B配方包括，10‑20份双酚F、40‑60份环氧树脂、5‑10份壬基酚、2‑6份二甲苯、0.1‑1份亚磷酸三苯酯；所述的固化剂配方包括，3‑8份甲基异丁基酮Ⅰ、5‑10份甲基异丁基酮Ⅱ、30‑40份TDI、20‑25份丙二醇乙醚、10‑15份甲基异丁基酮Ⅲ、8‑10份三羟基甲基丙烷、0.01‑0.05份月桂酸二丁锡。

Description

一种低温固化阴极电泳涂料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体涉及一种低温固化阴极电泳涂料及其制备工艺。
背景技术
自阴极电泳涂料问世，因其形成的漆膜具有优异的耐腐蚀性、机械性能，又适合自动化涂装，在汽车工业中很快得到普及，传统的阴极电泳涂料的烘烤温度范围一般在170～180℃。目前，许多工业生产的工件带有橡胶、塑料等材料，要求加工后与电泳涂料一同烘干，从而降低工人操作强度，控制成本。但是该类材料在高温条件下烘烤容易变形或熔化。为适应该类工艺的需求，市场上出现极少品种的低温固化型阴极电泳涂料。低温固化型阴极电泳涂料不仅有利于带有塑料和橡胶的汽车零部件的涂装，而且能大大降低能耗，为满足产品性能和环保节能，低温固化阴极电泳漆的面市愈发迫切，目前急需一种能弥补现有技术的缺陷、为适应市场的发展、提高竞争力，具备有更低的烘烤温度的下限低温，具备良好的耐腐蚀性、外观装饰性、耐化学性的阴极电泳涂料。
发明内容
本发明的目的，是为了解决背景技术中的问题，提供一种低温固化阴极电泳涂料及其制备工艺。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种低温固化阴极电泳涂料包括，按质量份计，1-2份色浆、4-6份乳液和5-7份去离子水；
所述色浆配方包括，20-40份水性阳离子环氧树脂，10-40份颜填料，10-20份溶剂，0.5-1.5份无毒催干剂，0.5-2份分散剂，20-50份去离子水；
所述乳液配方包括，40-50份改性环氧树脂A、10-20份改性环氧树脂B、10-30份固化剂、3-8份单分子胺、0.1-2份乳化剂、0.1-2份中和剂和30-50份去离子水；
所述改性环氧树脂A配方包括，10-20份双酚A、40-60份环氧树脂、8-16份溶剂、4-16份增塑剂、10-35份柔性聚合物；
所述改性环氧树脂B配方包括，10-20份双酚F、40-60份环氧树脂、5-10份壬基酚、2-6份二甲苯、0.1-1份亚磷酸三苯酯；
作为优选，所述的固化剂配方包括，3-8份甲基异丁基酮Ⅰ、5-10份甲基异丁基酮Ⅱ、30-40份TDI、20-25份丙二醇乙醚、10-15份甲基异丁基酮Ⅲ、8-10份三羟基甲基丙烷、0.01-0.05份月桂酸二丁锡（所述的甲基异丁基酮Ⅰ、甲基异丁基酮Ⅱ和甲基异丁基酮Ⅲ为相同物质，编号用以区别制备时加入的不同时机）。
作为优选，所述单分子胺中至少含有氨乙基乙醇胺的酮亚胺或二亚乙基三胺的二酮亚胺中的一种，它的用量至少占单分子胺总用量的50％。
作为优选，所述单分子胺中的其他成分为丁胺、辛胺、二乙胺、甲基丁胺、一乙醇胺、二乙醇胺或N-甲基乙醇胺中的一种或几种。
作为优选，所述改性环氧树脂A的环氧当量为200～1000，所述改性环氧树脂B的环氧当量为600～800。
作为优选，所述柔性聚合物为聚醚二元醇、聚酯二元醇或聚醚二元胺，其数均分子量为400～1500。
作为优选，所述改性环氧树脂A的数均分子量为1500～3500，所述改性环氧树脂B数均分子量为1200～3000。
作为优选，所述增塑剂为双酚A聚氧乙烯醚或双酚A聚氧丙烯醚。
作为优选，所述中和剂为甲酸、乙酸、丙酸、乳酸，草酸或其他有机酸。
一种低温固化阴极电泳涂料制备工艺，包括以下步骤：
A色浆制备，将水性阳离子环氧树脂20-40份，颜填料10-40份，溶剂10-20份，无毒催干剂0.5-1.5份，分散剂0.5-2份，去离子水20-50份，投入分散锅，在700-1100转/分下分散后静置8小时以上，再在600-800转/分钟下分散20-40分钟，进砂磨机研磨至细度≤15μm；
B乳液制备，①制备改性环氧树脂A；②制备改性环氧树脂B；③将40-50份改性环氧树脂A和10-20份改性环氧树脂B搅拌混合后，加热到100-120℃，再加入单分子胺，继续混合2小时；④滴加或分批加入10-30份固化剂，保温1.5-2.5小时；⑤降温到70-90℃，加入0.1-2份乳化剂和0.1-2份中和剂，搅拌分散30-60分钟；⑥降温到30-70℃，抽提有机溶剂，加入30-50份去离子水，过滤后得到乳液，乳液控制指标为，固体含量35±2%，粒径≤0.20μm，ph值6.0±0.5；
C电泳漆调配，向电泳槽内加入2-3份去离子水和2-3份乳液，开动循环混合泵，将两者循环混合；向预混槽中投入2-3份乳液开动搅拌，在搅拌下缓缓投入1-2份色浆，搅拌30分钟之后将预混槽混合液缓缓均匀输入电泳槽中；再投3-4份去离子水清洗预混槽并将清洗后的水缓缓均匀泵入电泳槽，在不断的循环中槽液热化48小时后即得到可进行涂装的电泳漆。
作为优选，所述改性环氧树脂A制备方法为，将10-20份双酚A、40-60份环氧树脂、8-16份甲基异丁基酮依次加入到反应釜内，搅拌升温到110℃保持0.5-1小时后，随后降温到90℃，加入10-35份柔性聚合物，加热到120℃进行扩链反应或加热并有催化剂存在下进行扩链反应，保温2小时；降温至100℃，加入4-16份增塑剂后，保温1-2小时。
作为优选，所述改性环氧树脂B制备方法为，将40-60份环氧树脂、5-10份壬基酚、2-6份二甲苯、10-20份双酚F依次加入到反应釜内，搅拌升温到125℃；保持温度在130℃，将0.1-1份亚磷酸三苯酯在二甲苯内调成糊状，随后逐渐加入反应釜内，控制加入时间在0.5-1小时；降温到100℃，保温1-2小时。
作为优选，所述固化剂制备方法为，将3-8份甲基异丁基酮Ⅰ、30-40份TDI和0.01-0.05份月桂酸二丁锡加入反应锅，加热搅拌到40℃；将8-10份三羟基甲基丙烷和5-10份甲基异丁基酮Ⅱ在配料罐中混合，混合温度控制在55-70℃；将混合好的三羟基甲基丙烷和甲基异丁基酮Ⅱ溶液以稳定的速度慢慢加入反应锅内，控制锅内温度在45-55℃，在60℃保温0.5-2小时；滴加20-25份丙二醇乙醚，控制滴加速度，使整个滴加过程持续0.5-1小时，并且控制温度在115℃；最后，冷却到60℃加入10-15份甲基异丁基酮Ⅲ。
综上所述，本发明的有益效果：
① 本发明所述的一种低温固化阴极电泳涂料的固化温度为140℃，镀膜厚度在10-30μm可调，同时采用无毒的配方，环境友好且更加节能。
② 本发明所述的一种低温固化阴极电泳涂料，槽液的热稳定性高，槽液电泳温度≥35℃，电泳漆膜均匀性好，涂料的击穿电压≥380V，福特盒法测得泳透力≥22cm，对工件的内腔涂膜能力强。
③ 本发明所述的一种低温固化阴极电泳涂料，槽液工作溶剂含量低于1.5％时，依然能正常涂膜。
具体实施方式
以下具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
一种低温固化阴极电泳涂料包括，按质量份计，1份色浆、6份乳液和6份去离子水；
所述色浆配方包括，20份水性阳离子环氧树脂，40份颜填料， 20份溶剂，0.5份无毒催干剂，0.5份分散剂，40份去离子水；
所述乳液配方包括， 50份环氧当量为200～1000的改性环氧树脂A、20份环氧当量为600～800的改性环氧树脂B、30份固化剂、4份二亚乙基三胺的二酮亚胺和4份N-甲基乙醇胺、2份乳化剂、2份乙酸和50份去离子水；
所述改性环氧树脂A配方包括， 20份双酚A、60份环氧树脂、16份溶剂、16份双酚A聚氧乙烯醚、35份数均分子量为400～1500的聚醚二元醇；
所述改性环氧树脂B配方包括， 20份双酚F、60份环氧树脂、10份壬基酚、6份二甲苯、1份亚磷酸三苯酯；
所述的固化剂配方包括， 8份甲基异丁基酮Ⅰ、10份甲基异丁基酮Ⅱ、40份TDI、25份丙二醇乙醚、15份甲基异丁基酮Ⅲ、10份三羟基甲基丙烷、0.05份月桂酸二丁锡。
上述低温固化阴极电泳涂料制备工艺，包括以下步骤：
A色浆制备，将水性阳离子环氧树脂20份，颜填料40份，溶剂20份，无毒催干剂0.5份，分散剂0.5份，去离子水40份，投入分散锅，在700-1100转/分下分散后静置8小时以上，再在600-800转/分钟下分散20-40分钟，进砂磨机研磨至细度≤15μm；
B乳液制备，①制备改性环氧树脂A，将20份双酚A、60份环氧树脂、16份甲基异丁基酮依次加入到反应釜内，搅拌升温到110℃保持0.5-1小时后，随后降温到90℃，加入35份聚醚二元醇，加热到120℃进行扩链反应或加热并有催化剂存在下进行扩链反应，保温2小时；降温至100℃，加入16份双酚A聚氧乙烯醚后，保温1-2小时，得到数均分子量为2300的改性环氧树脂A；②制备改性环氧树脂B，将60份环氧树脂、10份壬基酚、6份二甲苯、20份双酚F依次加入到反应釜内，搅拌升温到125℃；保持温度在130℃，将1份亚磷酸三苯酯在二甲苯内调成糊状，随后逐渐加入反应釜内，控制加入时间在0.5-1小时；降温到100℃，保温1-2小时，得到数均分子量为2500的改性环氧树脂B；③将50份改性环氧树脂A和20份改性环氧树脂B搅拌混合后，加热到100-120℃，再加入4份二亚乙基三胺的二酮亚胺和4份N-甲基乙醇胺，继续混合2小时；④滴加或分批加入30份固化剂，保温1.5-2.5小时，其中，所述固化剂制备方法为，将8份甲基异丁基酮Ⅰ、40份TDI和0.05份月桂酸二丁锡加入反应锅，加热搅拌到40℃；将10份三羟基甲基丙烷和10份甲基异丁基酮Ⅱ在配料罐中混合，混合温度控制在55-70℃；将混合好的三羟基甲基丙烷和甲基异丁基酮Ⅱ溶液以稳定的速度慢慢加入反应锅内，控制锅内温度在45-55℃，在60℃保温0.5-2小时；滴加25份丙二醇乙醚，控制滴加速度，使整个滴加过程持续0.5-1小时，并且控制温度在115℃；最后，冷却到60℃加入15份甲基异丁基酮Ⅲ；⑤降温到70-90℃，加入2份乳化剂和2份乙酸，搅拌分散30-60分钟；⑥降温到30-70℃，抽提有机溶剂，加入50份去离子水，过滤后得到乳液，乳液控制指标为，固体含量35±2%，粒径≤0.20μm，ph值6.0±0.5；
C电泳漆调配，向电泳槽内加入3份去离子水和3份乳液，开动循环混合泵，将两者循环混合；向预混槽中投入3份乳液开动搅拌，在搅拌下缓缓投入1份色浆，搅拌30分钟之后将预混槽混合液缓缓均匀输入电泳槽中；再投3份去离子水清洗预混槽并将清洗后的水缓缓均匀泵入电泳槽，在不断的循环中槽液热化48小时后即得到可进行涂装的电泳漆。
实施例2：
一种低温固化阴极电泳涂料包括，按质量份计，1份色浆、6份乳液和6份去离子水；
所述色浆配方包括，30份水性阳离子环氧树脂，30份颜填料， 20份溶剂，0.5份无毒催干剂，0.5份分散剂，40份去离子水；
所述乳液配方包括， 40份环氧当量为200～1000的改性环氧树脂A、10份环氧当量为600～800的改性环氧树脂B、20份固化剂、4份二亚乙基三胺的二酮亚胺和4份N-甲基乙醇胺、0.1份乳化剂、0.1份乙酸和50份去离子水；
所述改性环氧树脂A配方包括， 10份双酚A、40份环氧树脂、8份溶剂、4份双酚A聚氧乙烯醚、20份数均分子量为400～1500的聚醚二元醇；
所述改性环氧树脂B配方包括，10份双酚F、40份环氧树脂、5壬基酚、2份二甲苯、0.1份亚磷酸三苯酯；
所述的固化剂配方包括， 5份甲基异丁基酮Ⅰ、8份甲基异丁基酮Ⅱ、40份TDI、20份丙二醇乙醚、10份甲基异丁基酮Ⅲ、8份三羟基甲基丙烷、0.01份月桂酸二丁锡。
上述低温固化阴极电泳涂料制备工艺，包括以下步骤：
A色浆制备，将水性阳离子环氧树脂30份，颜填料30份，溶剂20份，无毒催干剂0.5份，分散剂0.5份，去离子水40份，投入分散锅，在700-1100转/分下分散后静置8小时以上，再在600-800转/分钟下分散20-40分钟，进砂磨机研磨至细度≤15μm；
B乳液制备，①制备改性环氧树脂A，将10份双酚A、40份环氧树脂、8份甲基异丁基酮依次加入到反应釜内，搅拌升温到110℃保持0.5-1小时后，随后降温到90℃，加入20份聚醚二元醇，加热到120℃进行扩链反应或加热并有催化剂存在下进行扩链反应，保温2小时；降温至100℃，加入4份双酚A聚氧乙烯醚后，保温1-2小时，得到数均分子量为2000的改性环氧树脂A；②制备改性环氧树脂B，将40份环氧树脂、5份壬基酚、2份二甲苯、10份双酚F依次加入到反应釜内，搅拌升温到125℃；保持温度在130℃，将0.1份亚磷酸三苯酯在二甲苯内调成糊状，随后逐渐加入反应釜内，控制加入时间在0.5-1小时；降温到100℃，保温1-2小时，得到数均分子量为1800的改性环氧树脂B；③将40份改性环氧树脂A和10份改性环氧树脂B搅拌混合后，加热到100-120℃，再加入4份二亚乙基三胺的二酮亚胺和4份N-甲基乙醇胺，继续混合2小时；④滴加或分批加入20份固化剂，保温1.5-2.5小时，其中，所述固化剂制备方法为，将5份甲基异丁基酮Ⅰ、40份TDI和0.01份月桂酸二丁锡加入反应锅，加热搅拌到40℃；将8份三羟基甲基丙烷和8份甲基异丁基酮Ⅱ在配料罐中混合，混合温度控制在55-70℃；将混合好的三羟基甲基丙烷和甲基异丁基酮Ⅱ溶液以稳定的速度慢慢加入反应锅内，控制锅内温度在45-55℃，在60℃保温0.5-2小时；滴加20份丙二醇乙醚，控制滴加速度，使整个滴加过程持续0.5-1小时，并且控制温度在115℃；最后，冷却到60℃加入10份甲基异丁基酮Ⅲ；⑤降温到70-90℃，加入0.1份乳化剂和0.1份乙酸，搅拌分散30-60分钟；⑥降温到30-70℃，抽提有机溶剂，加入50份去离子水，过滤后得到乳液，乳液控制指标为，固体含量35±2%，粒径≤0.20μm，ph值6.0±0.5；
C电泳漆调配，向电泳槽内加入3份去离子水和3份乳液，开动循环混合泵，将两者循环混合；向预混槽中投入3份乳液开动搅拌，在搅拌下缓缓投入1份色浆，搅拌30分钟之后将预混槽混合液缓缓均匀输入电泳槽中；再投3份去离子水清洗预混槽并将清洗后的水缓缓均匀泵入电泳槽，在不断的循环中槽液热化48小时后即得到可进行涂装的电泳漆。
实施例3：
一种低温固化阴极电泳涂料包括，按质量份计，2份色浆、4份乳液和7份去离子水；
所述色浆配方包括，30份水性阳离子环氧树脂，20份颜填料， 20份溶剂，0.5份无毒催干剂，0.5份分散剂，50份去离子水；
所述乳液配方包括， 45份环氧当量为200～1000的改性环氧树脂A、15份环氧当量为600～800的改性环氧树脂B、25份固化剂、4份氨乙基乙醇胺的酮亚胺和4份二乙醇胺、0.1份乳化剂、0.1份乙酸和50份去离子水；
所述改性环氧树脂A配方包括， 15份双酚A、50份环氧树脂、12份溶剂、7份双酚A聚氧丙烯醚、25份数均分子量为400～1500的聚酯二元醇；
所述改性环氧树脂B配方包括，15份双酚F、50份环氧树脂、7壬基酚、4份二甲苯、0.1份亚磷酸三苯酯；
所述的固化剂配方包括， 5份甲基异丁基酮Ⅰ、8份甲基异丁基酮Ⅱ、40份TDI、20份丙二醇乙醚、10份甲基异丁基酮Ⅲ、8份三羟基甲基丙烷、0.01份月桂酸二丁锡。
上述低温固化阴极电泳涂料制备工艺，包括以下步骤：
A色浆制备，将水性阳离子环氧树脂30份，颜填料20份，溶剂20份，无毒催干剂0.5份，分散剂0.5份，去离子水50份，投入分散锅，在700-1100转/分下分散后静置8小时以上，再在600-800转/分钟下分散20-40分钟，进砂磨机研磨至细度≤15μm；
B乳液制备，①制备改性环氧树脂A，将15份双酚A、50份环氧树脂、12份甲基异丁基酮依次加入到反应釜内，搅拌升温到110℃保持0.5-1小时后，随后降温到90℃，加入25份聚酯二元醇，加热到120℃进行扩链反应或加热并有催化剂存在下进行扩链反应，保温2小时；降温至100℃，加入7份双酚A聚氧丙烯醚后，保温1-2小时，得到数均分子量为3000的改性环氧树脂A；②制备改性环氧树脂B，将50份环氧树脂、7份壬基酚、4份二甲苯、15份双酚F依次加入到反应釜内，搅拌升温到125℃；保持温度在130℃，将0.1份亚磷酸三苯酯在二甲苯内调成糊状，随后逐渐加入反应釜内，控制加入时间在0.5-1小时；降温到100℃，保温1-2小时，得到数均分子量为2200的改性环氧树脂B；③将45份改性环氧树脂A和15份改性环氧树脂B搅拌混合后，加热到100-120℃，再加入4份氨乙基乙醇胺的酮亚胺和4份二乙醇胺，继续混合2小时；④滴加或分批加入20份固化剂，保温1.5-2.5小时，其中，所述固化剂制备方法为，将5份甲基异丁基酮Ⅰ、40份TDI和0.01份月桂酸二丁锡加入反应锅，加热搅拌到40℃；将8份三羟基甲基丙烷和8份甲基异丁基酮Ⅱ在配料罐中混合，混合温度控制在55-70℃；将混合好的三羟基甲基丙烷和甲基异丁基酮Ⅱ溶液以稳定的速度慢慢加入反应锅内，控制锅内温度在45-55℃，在60℃保温0.5-2小时；滴加20份丙二醇乙醚，控制滴加速度，使整个滴加过程持续0.5-1小时，并且控制温度在115℃；最后，冷却到60℃加入10份甲基异丁基酮Ⅲ；⑤降温到70-90℃，加入0.1份乳化剂和0.1份乙酸，搅拌分散30-60分钟；⑥降温到30-70℃，抽提有机溶剂，加入50份去离子水，过滤后得到乳液，乳液控制指标为，固体含量35±2%，粒径≤0.20μm，ph值6.0±0.5；
C电泳漆调配，向电泳槽内加入3份去离子水和2份乳液，开动循环混合泵，将两者循环混合；向预混槽中投入2份乳液开动搅拌，在搅拌下缓缓投入2份色浆，搅拌30分钟之后将预混槽混合液缓缓均匀输入电泳槽中；再投4份去离子水清洗预混槽并将清洗后的水缓缓均匀泵入电泳槽，在不断的循环中槽液热化48小时后即得到可进行涂装的电泳漆。
表1为本发明3个实施例的涂膜性能表
指标 实施例 实施例1 实施例2 实施例3
外观 平整光滑无缩孔 平整光滑无缩孔 平整光滑无缩孔
泳透力（福特盒法） 22.3mm 22.5mm 22.4mm
烘干温度/℃ 140 140 140
电压膜厚V/μm 310/20 315/20 307/20
光泽60% 81 83 80
冲击强度Kg·cm ≥50 ≥50 ≥50
杯突mm 6.8 6.8 6.8
附着力/级 0 0 0
铅笔硬度/H 2 2 2
耐碱性（5%） >120h >120h >120h
耐酸性（0.05mol） >48h >48h >48h
耐水性（40℃），360h 合格 合格 合格
耐盐水（3%）25℃，360h 合格 合格 合格
盐雾试验磷化板21±2μ，800h 合格 合格 合格
耐汽油（93#） >240h >240h >240h

Claims (10)

1.一种低温固化阴极电泳涂料，包括色浆、乳液和去离子水，其特征在于，按质量份计，所述电泳涂料包括，1-2份色浆、4-6份乳液和5-7份去离子水；
所述色浆配方包括，20-40份水性阳离子环氧树脂，10-40份颜填料，10-20份溶剂，0.5-1.5份无毒催干剂，0.5-2份分散剂，20-50份去离子水
所述乳液配方包括，40-50份改性环氧树脂A、10-20份改性环氧树脂B、10-30份固化剂、3-8份单分子胺、0.1-2份乳化剂、0.1-2份中和剂和30-50份去离子水；
所述改性环氧树脂A配方包括，10-20份双酚A、40-60份环氧树脂、8-16份溶剂、4-16份增塑剂、10-35份柔性聚合物；
所述改性环氧树脂B配方包括，10-20份双酚F、40-60份环氧树脂、5-10份壬基酚、2-6份二甲苯、0.1-1份亚磷酸三苯酯。
2.根据权利要求1所述的一种低温固化阴极电泳涂料，其特征在于，所述的固化剂配方包括，3-8份甲基异丁基酮Ⅰ、5-10份甲基异丁基酮Ⅱ、30-40份TDI、20-25份丙二醇乙醚、10-15份甲基异丁基酮Ⅲ、8-10份三羟基甲基丙烷、0.01-0.05份月桂酸二丁锡。
3.根据权利要求2所述的一种低温固化阴极电泳涂料，其特征在于，所述单分子胺中至少含有氨乙基乙醇胺的酮亚胺或二亚乙基三胺的二酮亚胺中的一种，它的用量至少占单分子胺总用量的50％，单分子胺中的其他成分为丁胺、辛胺、二乙胺、甲基丁胺、一乙醇胺、二乙醇胺或N-甲基乙醇胺中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种低温固化阴极电泳涂料，其特征在于，所述改性环氧树脂A的环氧当量为200～1000，所述改性环氧树脂B的环氧当量为600～800。
5.根据权利要求4所述的一种低温固化阴极电泳涂料，其特征在于，所述柔性聚合物为聚醚二元醇、聚酯二元醇或聚醚二元胺，其数均分子量为400～1500，所述改性环氧树脂A的数均分子量为1500～3500，所述改性环氧树脂B数均分子量为1200～3000。
6.根据权利要求5所述的一种低温固化阴极电泳涂料，其特征在于，所述增塑剂为双酚A聚氧乙烯醚或双酚A聚氧丙烯醚。
7.根据权利要求6所述的一种低温固化阴极电泳涂料，其特征在于，所述中和剂为甲酸、乙酸、丙酸、乳酸，草酸或其他有机酸。
8.一种低温固化阴极电泳涂料制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A色浆制备，将水性阳离子环氧树脂20-40份，颜填料10-40份，溶剂10-20份，无毒催干剂0.5-1.5份，分散剂0.5-2份，去离子水20-50份，投入分散锅，在700-1100转/分下分散后静置8小时以上，再在600-800转/分钟下分散20-40分钟，进砂磨机研磨至细度≤15μm；
B乳液制备，①制备改性环氧树脂A；②制备改性环氧树脂B；③将40-50份改性环氧树脂A和10-20份改性环氧树脂B搅拌混合后，加热到100-120℃，再加入单分子胺，继续混合2小时；④滴加或分批加入10-30份固化剂，保温1.5-2.5小时，其中所述固化剂制备方法为，将3-8份甲基异丁基酮Ⅰ、30-40份TDI和0.01-0.05份月桂酸二丁锡加入反应锅，加热搅拌到40℃；将8-10份三羟基甲基丙烷和5-10份甲基异丁基酮Ⅱ在配料罐中混合，混合温度控制在55-70℃；将混合好的三羟基甲基丙烷和甲基异丁基酮Ⅱ溶液以稳定的速度慢慢加入反应锅内，控制锅内温度在45-55℃，在60℃保温0.5-2小时；滴加20-25份丙二醇乙醚，控制滴加速度，使整个滴加过程持续0.5-1小时，并且控制温度在115℃；最后，冷却到60℃加入10-15份甲基异丁基酮Ⅲ；⑤降温到70-90℃，加入0.1-2份乳化剂和0.1-2份中和剂，搅拌分散30-60分钟；⑥降温到30-70℃，抽提有机溶剂，加入30-50份去离子水，过滤后得到乳液，乳液控制指标为，固体含量35±2%，粒径≤0.20μm，ph值6.0±0.5；
C电泳漆调配，向电泳槽内加入2-3份去离子水和2-3份乳液，开动循环混合泵，将两者循环混合；向预混槽中投入2-3份乳液开动搅拌，在搅拌下缓缓投入1-2份色浆，搅拌30分钟之后将预混槽混合液缓缓均匀输入电泳槽中；再投3-4份去离子水清洗预混槽并将清洗后的水缓缓均匀泵入电泳槽，在不断的循环中槽液热化48小时后即得到可进行涂装的电泳漆。
9.根据权利要求8所述的一种低温固化阴极电泳涂料制备工艺，其特征在于，所述改性环氧树脂A制备方法为，将10-20份双酚A、40-60份环氧树脂、8-16份甲基异丁基酮依次加入到反应釜内，搅拌升温到110℃保持0.5-1小时后，随后降温到90℃，加入10-35份柔性聚合物，加热到120℃进行扩链反应或加热并有催化剂存在下进行扩链反应，保温2小时；降温至100℃，加入4-16份增塑剂后，保温1-2小时。
10.根据权利要求8所述的一种低温固化阴极电泳涂料制备工艺，其特征在于，所述改性环氧树脂B制备方法为，将40-60份环氧树脂、5-10份壬基酚、2-6份二甲苯、10-20份双酚F依次加入到反应釜内，搅拌升温到125℃；保持温度在130℃，将0.1-1份亚磷酸三苯酯在二甲苯内调成糊状，随后逐渐加入反应釜内，控制加入时间在0.5-1小时；降温到100℃，保温1-2小时。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106047055A (zh) * 2016-06-02 2016-10-26 广德县中银化工有限责任公司 一种低温固化阴极电泳涂料的制备工艺
CN107502130A (zh) * 2017-06-26 2017-12-22 河北晨阳工贸集团有限公司 电泳涂料及其制备方法和应用
CN107556883A (zh) * 2017-10-22 2018-01-09 惠州市阿斯顿涂料有限公司 一种镀锌、铝专用漆
CN113045953A (zh) * 2019-12-27 2021-06-29 广东美的环境电器制造有限公司 阴极电泳漆及其制备方法、以及取暖器壳体

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002294141A (ja) * 2001-03-29 2002-10-09 Nippon Paint Co Ltd カチオン電着塗料組成物
CN1483772A (zh) * 2003-08-04 2004-03-24 江苏鸿业涂料科技产业有限公司 低温固化的阴极电泳涂料用树脂乳液
CN1900191A (zh) * 2006-07-13 2007-01-24 上海金力泰化工股份有限公司 含双酰胺结构的树脂、含该树脂的阴极电泳涂料及其制法
CN101054487A (zh) * 2007-04-30 2007-10-17 袁兴 低温固化环保型阴极电泳涂料的制备方法
CN101368057A (zh) * 2008-09-25 2009-02-18 江泽平 高性能150℃烘干型双组分环氧-聚氨酯阴极电泳涂料
CN102838846A (zh) * 2012-09-26 2012-12-26 中国海洋石油总公司 一种高泳透力阴极电泳涂料用树脂乳液及其制备方法
CN103031038A (zh) * 2012-12-25 2013-04-10 广东科德化工实业有限公司 一种低温固化的阴极电泳涂料及其制备方法和使用方法
CN105907284A (zh) * 2016-06-02 2016-08-31 广德县中银化工有限责任公司 一种低温固化阴极电泳涂料
CN106047055A (zh) * 2016-06-02 2016-10-26 广德县中银化工有限责任公司 一种低温固化阴极电泳涂料的制备工艺

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002294141A (ja) * 2001-03-29 2002-10-09 Nippon Paint Co Ltd カチオン電着塗料組成物
CN1483772A (zh) * 2003-08-04 2004-03-24 江苏鸿业涂料科技产业有限公司 低温固化的阴极电泳涂料用树脂乳液
CN1900191A (zh) * 2006-07-13 2007-01-24 上海金力泰化工股份有限公司 含双酰胺结构的树脂、含该树脂的阴极电泳涂料及其制法
CN101054487A (zh) * 2007-04-30 2007-10-17 袁兴 低温固化环保型阴极电泳涂料的制备方法
CN101368057A (zh) * 2008-09-25 2009-02-18 江泽平 高性能150℃烘干型双组分环氧-聚氨酯阴极电泳涂料
CN102838846A (zh) * 2012-09-26 2012-12-26 中国海洋石油总公司 一种高泳透力阴极电泳涂料用树脂乳液及其制备方法
CN103031038A (zh) * 2012-12-25 2013-04-10 广东科德化工实业有限公司 一种低温固化的阴极电泳涂料及其制备方法和使用方法
CN105907284A (zh) * 2016-06-02 2016-08-31 广德县中银化工有限责任公司 一种低温固化阴极电泳涂料
CN106047055A (zh) * 2016-06-02 2016-10-26 广德县中银化工有限责任公司 一种低温固化阴极电泳涂料的制备工艺

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106047055A (zh) * 2016-06-02 2016-10-26 广德县中银化工有限责任公司 一种低温固化阴极电泳涂料的制备工艺
CN107502130A (zh) * 2017-06-26 2017-12-22 河北晨阳工贸集团有限公司 电泳涂料及其制备方法和应用
CN107556883A (zh) * 2017-10-22 2018-01-09 惠州市阿斯顿涂料有限公司 一种镀锌、铝专用漆
CN113045953A (zh) * 2019-12-27 2021-06-29 广东美的环境电器制造有限公司 阴极电泳漆及其制备方法、以及取暖器壳体
CN113045953B (zh) * 2019-12-27 2022-04-22 广东美的环境电器制造有限公司 阴极电泳漆及其制备方法、以及取暖器壳体

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