CN106085101A - 一种低温固化阴极电泳涂料用乳液及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂料领域，具体涉及一种低温固化阴极电泳涂料用乳液及其制备工艺，其中乳液包括，按质量份计，40‑50份改性环氧树脂A、10‑20份改性环氧树脂B、10‑30份固化剂、3‑8份单分子胺、0.1‑2份乳化剂、0.1‑2份中和剂和30‑50份去离子水；所述改性环氧树脂A配方包括，10‑20份双酚A、40‑60份环氧树脂、8‑16份溶剂、4‑16份增塑剂、10‑35份柔性聚合物；所述改性环氧树脂B配方包括，10‑20份双酚F、40‑60份环氧树脂、5‑10份壬基酚、2‑6份二甲苯、0.1‑1份亚磷酸三苯酯；所述的固化剂配方包括，3‑8份甲基异丁基酮Ⅰ、5‑10份甲基异丁基酮Ⅱ、30‑40份TDI、20‑25份丙二醇乙醚、10‑15份甲基异丁基酮Ⅲ、8‑10份三羟基甲基丙烷、0.01‑0.05份月桂酸二丁锡。

Description

一种低温固化阴极电泳涂料用乳液及其制备工艺
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体涉及一种低温固化阴极电泳涂料用乳液及其制备工艺。
背景技术
电泳涂料的开发源于上世纪30年代。早期的开发主要集中在阳极电泳涂料上，因此阳极电泳涂料的合成和涂装工艺比较成熟，历史久远，大约在上世纪60年代就已经实现工业化。但在实际应用中，由于阳极电泳涂料存在溶解阳极的缺点，造成漆液污染和漆膜性能下降，促使人们开发了阴极电泳涂料。由于阴极电泳涂料被涂物金属工件是阴极，所以不会损坏磷化层；在电沉积过程中，也没有金属离子溶出污染漆膜。另外，因为阴极有OH-存在，有助于防腐蚀，树脂本身的胺有较好的湿附着力，可大大改善防腐蚀性能。因此阴极电泳涂料具有比阳极电泳涂料更好的涂装稳定性和漆膜性能，目前被广泛应用于汽车及金属涂装领域。阴极电泳涂料用乳液主要通过丙烯酸树脂型、环氧型、聚氨酯型和聚丁二烯型的基料树脂制得，然而传统乳液配方得到的电泳漆的耐用性、泳透力和固化温度上还不够理想。
发明内容
本发明的目的，是为了解决背景技术中的问题，提供一种低温固化阴极电泳涂料用乳液及其制备工艺。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种低温固化阴极电泳涂料用乳液包括，按质量份计，40-50份改性环氧树脂A、10-20份改性环氧树脂B、10-30份固化剂、3-8份单分子胺、0.1-2份乳化剂、0.1-2份中和剂和30-50份去离子水；所述改性环氧树脂A配方包括，10-20份双酚A、40-60份环氧树脂、8-16份溶剂、4-16份增塑剂、10-35份柔性聚合物；所述改性环氧树脂B配方包括，10-20份双酚F、40-60份环氧树脂、5-10份壬基酚、2-6份二甲苯、0.1-1份亚磷酸三苯酯；所述的固化剂配方包括，3-8份甲基异丁基酮Ⅰ、5-10份甲基异丁基酮Ⅱ、30-40份TDI、20-25份丙二醇乙醚、10-15份甲基异丁基酮Ⅲ、8-10份三羟基甲基丙烷、0.01-0.05份月桂酸二丁锡（所述的甲基异丁基酮Ⅰ、甲基异丁基酮Ⅱ和甲基异丁基酮Ⅲ为相同物质，编号用以区别制备时加入的不同时机）。
作为优选，所述单分子胺中至少含有氨乙基乙醇胺的酮亚胺或二亚乙基三胺的二酮亚胺中的一种，它的用量至少占单分子胺总用量的50％，所述单分子胺中的其他成分为丁胺、辛胺、二乙胺、甲基丁胺、一乙醇胺、二乙醇胺或N-甲基乙醇胺中的一种或几种。
作为优选，所述改性环氧树脂A的环氧当量为200～1000，所述改性环氧树脂B的环氧当量为600～800。
作为优选，所述柔性聚合物为聚醚二元醇、聚酯二元醇或聚醚二元胺，其数均分子量为400～1500。
作为优选，所述改性环氧树脂A的数均分子量为1500～3500，所述改性环氧树脂B数均分子量为1200～3000。
作为优选，所述增塑剂为双酚A聚氧乙烯醚或双酚A聚氧丙烯醚。
作为优选，所述中和剂为甲酸、乙酸、丙酸、乳酸，草酸或其他有机酸。
一种低温固化阴极电泳涂料用乳液制备工艺，包括以下步骤：①制备改性环氧树脂A；②制备改性环氧树脂B；③将40-50份改性环氧树脂A和10-20份改性环氧树脂B搅拌混合后，加热到100-120℃，再加入单分子胺，继续混合2小时；④滴加或分批加入10-30份固化剂，保温1.5-2.5小时；⑤降温到70-90℃，加入0.1-2份乳化剂和0.1-2份中和剂，搅拌分散30-60分钟；⑥降温到30-70℃，抽提有机溶剂，加入30-50份去离子水，过滤后得到乳液，乳液控制指标为，固体含量35±2%，粒径≤0.20μm，ph值6.0±0.5。
作为优选，所述改性环氧树脂A制备方法为，将10-20份双酚A、40-60份环氧树脂、8-16份甲基异丁基酮依次加入到反应釜内，搅拌升温到110℃保持0.5-1小时后，随后降温到90℃，加入10-35份柔性聚合物，加热到120℃进行扩链反应或加热并有催化剂存在下进行扩链反应，保温2小时；降温至100℃，加入4-16份增塑剂后，保温1-2小时。
作为优选，所述改性环氧树脂B制备方法为，将40-60份环氧树脂、5-10份壬基酚、2-6份二甲苯、10-20份双酚F依次加入到反应釜内，搅拌升温到125℃；保持温度在130℃，将0.1-1份亚磷酸三苯酯在二甲苯内调成糊状，随后逐渐加入反应釜内，控制加入时间在0.5-1小时；降温到100℃，保温1-2小时。
作为优选，所述固化剂制备方法为，将3-8份甲基异丁基酮Ⅰ、30-40份TDI和0.01-0.05份月桂酸二丁锡加入反应锅，加热搅拌到40℃；将8-10份三羟基甲基丙烷和5-10份甲基异丁基酮Ⅱ在配料罐中混合，混合温度控制在55-70℃；将混合好的三羟基甲基丙烷和甲基异丁基酮Ⅱ溶液以稳定的速度慢慢加入反应锅内，控制锅内温度在45-55℃，在60℃保温0.5-2小时；滴加20-25份丙二醇乙醚，控制滴加速度，使整个滴加过程持续0.5-1小时，并且控制温度在115℃；最后，冷却到60℃加入10-15份甲基异丁基酮Ⅲ。
综上所述，本发明的有益效果：
① 本发明所述的一种低温固化阴极电泳涂料用乳液，与色浆调制成的电泳漆的固化温度为140℃，镀膜厚度在10-30μm可调，同时采用无毒的配方，环境友好且更加节能。
② 本发明所述的一种低温固化阴极电泳涂料用乳液，槽液的热稳定性高，槽液电泳温度≥35℃，电泳漆膜均匀性好，涂料的击穿电压≥380V，福特盒法测得泳透力≥22cm，对工件的内腔涂膜能力强。
具体实施方式
以下具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
一种低温固化阴极电泳涂料用乳液包括按质量份计， 50份环氧当量为200～1000的改性环氧树脂A、20份环氧当量为600～800的改性环氧树脂B、30份固化剂、4份二亚乙基三胺的二酮亚胺和4份N-甲基乙醇胺、2份乳化剂、2份乙酸和50份去离子水；所述改性环氧树脂A配方包括， 20份双酚A、60份环氧树脂、16份溶剂、16份双酚A聚氧乙烯醚、35份数均分子量为400～1500的聚醚二元醇；所述改性环氧树脂B配方包括， 20份双酚F、60份环氧树脂、10份壬基酚、6份二甲苯、1份亚磷酸三苯酯；所述的固化剂配方包括， 8份甲基异丁基酮Ⅰ、10份甲基异丁基酮Ⅱ、40份TDI、25份丙二醇乙醚、15份甲基异丁基酮Ⅲ、10份三羟基甲基丙烷、0.05份月桂酸二丁锡。
上述低温固化阴极电泳涂料用乳液的制备工艺，包括以下步骤：①制备改性环氧树脂A，将20份双酚A、60份环氧树脂、16份甲基异丁基酮依次加入到反应釜内，搅拌升温到110℃保持0.5-1小时后，随后降温到90℃，加入35份聚醚二元醇，加热到120℃进行扩链反应或加热并有催化剂存在下进行扩链反应，保温2小时；降温至100℃，加入16份双酚A聚氧乙烯醚后，保温1-2小时，得到数均分子量为2300的改性环氧树脂A；②制备改性环氧树脂B，将60份环氧树脂、10份壬基酚、6份二甲苯、20份双酚F依次加入到反应釜内，搅拌升温到125℃；保持温度在130℃，将1份亚磷酸三苯酯在二甲苯内调成糊状，随后逐渐加入反应釜内，控制加入时间在0.5-1小时；降温到100℃，保温1-2小时，得到数均分子量为2500的改性环氧树脂B；③将50份改性环氧树脂A和20份改性环氧树脂B搅拌混合后，加热到100-120℃，再加入4份二亚乙基三胺的二酮亚胺和4份N-甲基乙醇胺，继续混合2小时；④滴加或分批加入30份固化剂，保温1.5-2.5小时，其中，所述固化剂制备方法为，将8份甲基异丁基酮Ⅰ、40份TDI和0.05份月桂酸二丁锡加入反应锅，加热搅拌到40℃；将10份三羟基甲基丙烷和10份甲基异丁基酮Ⅱ在配料罐中混合，混合温度控制在55-70℃；将混合好的三羟基甲基丙烷和甲基异丁基酮Ⅱ溶液以稳定的速度慢慢加入反应锅内，控制锅内温度在45-55℃，在60℃保温0.5-2小时；滴加25份丙二醇乙醚，控制滴加速度，使整个滴加过程持续0.5-1小时，并且控制温度在115℃；最后，冷却到60℃加入15份甲基异丁基酮Ⅲ；⑤降温到70-90℃，加入2份乳化剂和2份乙酸，搅拌分散30-60分钟；⑥降温到30-70℃，抽提有机溶剂，加入50份去离子水，过滤后得到乳液，乳液控制指标为，固体含量35±2%，粒径≤0.20μm，ph值6.0±0.5。
实施例2：
一种低温固化阴极电泳涂料用乳液包括按质量份计， 40份环氧当量为200～1000的改性环氧树脂A、10份环氧当量为600～800的改性环氧树脂B、20份固化剂、4份二亚乙基三胺的二酮亚胺和4份N-甲基乙醇胺、0.1份乳化剂、0.1份乙酸和50份去离子水；所述改性环氧树脂A配方包括， 10份双酚A、40份环氧树脂、8份溶剂、4份双酚A聚氧乙烯醚、20份数均分子量为400～1500的聚醚二元醇；所述改性环氧树脂B配方包括，10份双酚F、40份环氧树脂、5壬基酚、2份二甲苯、0.1份亚磷酸三苯酯；所述的固化剂配方包括， 5份甲基异丁基酮Ⅰ、8份甲基异丁基酮Ⅱ、40份TDI、20份丙二醇乙醚、10份甲基异丁基酮Ⅲ、8份三羟基甲基丙烷、0.01份月桂酸二丁锡。
上述低温固化阴极电泳涂料用乳液的制备工艺，包括以下步骤：①制备改性环氧树脂A，将10份双酚A、40份环氧树脂、8份甲基异丁基酮依次加入到反应釜内，搅拌升温到110℃保持0.5-1小时后，随后降温到90℃，加入20份聚醚二元醇，加热到120℃进行扩链反应或加热并有催化剂存在下进行扩链反应，保温2小时；降温至100℃，加入4份双酚A聚氧乙烯醚后，保温1-2小时，得到数均分子量为2000的改性环氧树脂A；②制备改性环氧树脂B，将40份环氧树脂、5份壬基酚、2份二甲苯、10份双酚F依次加入到反应釜内，搅拌升温到125℃；保持温度在130℃，将0.1份亚磷酸三苯酯在二甲苯内调成糊状，随后逐渐加入反应釜内，控制加入时间在0.5-1小时；降温到100℃，保温1-2小时，得到数均分子量为1800的改性环氧树脂B；③将40份改性环氧树脂A和10份改性环氧树脂B搅拌混合后，加热到100-120℃，再加入4份二亚乙基三胺的二酮亚胺和4份N-甲基乙醇胺，继续混合2小时；④滴加或分批加入20份固化剂，保温1.5-2.5小时，其中，所述固化剂制备方法为，将5份甲基异丁基酮Ⅰ、40份TDI和0.01份月桂酸二丁锡加入反应锅，加热搅拌到40℃；将8份三羟基甲基丙烷和8份甲基异丁基酮Ⅱ在配料罐中混合，混合温度控制在55-70℃；将混合好的三羟基甲基丙烷和甲基异丁基酮Ⅱ溶液以稳定的速度慢慢加入反应锅内，控制锅内温度在45-55℃，在60℃保温0.5-2小时；滴加20份丙二醇乙醚，控制滴加速度，使整个滴加过程持续0.5-1小时，并且控制温度在115℃；最后，冷却到60℃加入10份甲基异丁基酮Ⅲ；⑤降温到70-90℃，加入0.1份乳化剂和0.1份乙酸，搅拌分散30-60分钟；⑥降温到30-70℃，抽提有机溶剂，加入50份去离子水，过滤后得到乳液，乳液控制指标为，固体含量35±2%，粒径≤0.20μm，ph值6.0±0.5。
实施例3：
一种低温固化阴极电泳涂料用乳液包括按质量份计， 45份环氧当量为200～1000的改性环氧树脂A、15份环氧当量为600～800的改性环氧树脂B、25份固化剂、4份氨乙基乙醇胺的酮亚胺和4份二乙醇胺、0.1份乳化剂、0.1份乙酸和50份去离子水；所述改性环氧树脂A配方包括， 15份双酚A、50份环氧树脂、12份溶剂、7份双酚A聚氧丙烯醚、25份数均分子量为400～1500的聚酯二元醇；所述改性环氧树脂B配方包括，15份双酚F、50份环氧树脂、7壬基酚、4份二甲苯、0.1份亚磷酸三苯酯；所述的固化剂配方包括， 5份甲基异丁基酮Ⅰ、8份甲基异丁基酮Ⅱ、40份TDI、20份丙二醇乙醚、10份甲基异丁基酮Ⅲ、8份三羟基甲基丙烷、0.01份月桂酸二丁锡。
上述低温固化阴极电泳涂料用乳液的制备工艺，包括以下步骤：①制备改性环氧树脂A，将15份双酚A、50份环氧树脂、12份甲基异丁基酮依次加入到反应釜内，搅拌升温到110℃保持0.5-1小时后，随后降温到90℃，加入25份聚酯二元醇，加热到120℃进行扩链反应或加热并有催化剂存在下进行扩链反应，保温2小时；降温至100℃，加入7份双酚A聚氧丙烯醚后，保温1-2小时，得到数均分子量为3000的改性环氧树脂A；②制备改性环氧树脂B，将50份环氧树脂、7份壬基酚、4份二甲苯、15份双酚F依次加入到反应釜内，搅拌升温到125℃；保持温度在130℃，将0.1份亚磷酸三苯酯在二甲苯内调成糊状，随后逐渐加入反应釜内，控制加入时间在0.5-1小时；降温到100℃，保温1-2小时，得到数均分子量为2200的改性环氧树脂B；③将45份改性环氧树脂A和15份改性环氧树脂B搅拌混合后，加热到100-120℃，再加入4份氨乙基乙醇胺的酮亚胺和4份二乙醇胺，继续混合2小时；④滴加或分批加入20份固化剂，保温1.5-2.5小时，其中，所述固化剂制备方法为，将5份甲基异丁基酮Ⅰ、40份TDI和0.01份月桂酸二丁锡加入反应锅，加热搅拌到40℃；将8份三羟基甲基丙烷和8份甲基异丁基酮Ⅱ在配料罐中混合，混合温度控制在55-70℃；将混合好的三羟基甲基丙烷和甲基异丁基酮Ⅱ溶液以稳定的速度慢慢加入反应锅内，控制锅内温度在45-55℃，在60℃保温0.5-2小时；滴加20份丙二醇乙醚，控制滴加速度，使整个滴加过程持续0.5-1小时，并且控制温度在115℃；最后，冷却到60℃加入10份甲基异丁基酮Ⅲ；⑤降温到70-90℃，加入0.1份乳化剂和0.1份乙酸，搅拌分散30-60分钟；⑥降温到30-70℃，抽提有机溶剂，加入50份去离子水，过滤后得到乳液，乳液控制指标为，固体含量35±2%，粒径≤0.20μm，ph值6.0±0.5。

Claims (9)

1.一种低温固化阴极电泳涂料用乳液，其特征在于，包括按质量份计，40-50份改性环氧树脂A、10-20份改性环氧树脂B、10-30份固化剂、3-8份单分子胺、0.1-2份乳化剂、0.1-2份中和剂和30-50份去离子水；所述改性环氧树脂A配方包括，10-20份双酚A、40-60份环氧树脂、8-16份溶剂、4-16份增塑剂、10-35份柔性聚合物；所述改性环氧树脂B配方包括，10-20份双酚F、40-60份环氧树脂、5-10份壬基酚、2-6份二甲苯、0.1-1份亚磷酸三苯酯；所述的固化剂配方包括，3-8份甲基异丁基酮Ⅰ、5-10份甲基异丁基酮Ⅱ、30-40份TDI、20-25份丙二醇乙醚、10-15份甲基异丁基酮Ⅲ、8-10份三羟基甲基丙烷、0.01-0.05份月桂酸二丁锡。
2.根据权利要求1所述的一种低温固化阴极电泳涂料用乳液，其特征在于，所述单分子胺中至少含有氨乙基乙醇胺的酮亚胺或二亚乙基三胺的二酮亚胺中的一种，它的用量至少占单分子胺总用量的50％，单分子胺中的其他成分为丁胺、辛胺、二乙胺、甲基丁胺、一乙醇胺、二乙醇胺或N-甲基乙醇胺中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种低温固化阴极电泳涂料用乳液，其特征在于，所述改性环氧树脂A的环氧当量为200～1000，所述改性环氧树脂B的环氧当量为600～800。
4.根据权利要求3所述的一种低温固化阴极电泳涂料用乳液，其特征在于，所述柔性聚合物为聚醚二元醇、聚酯二元醇或聚醚二元胺，其数均分子量为400～1500，所述改性环氧树脂A的数均分子量为1500～3500，所述改性环氧树脂B数均分子量为1200～3000。
5.根据权利要求4所述的一种低温固化阴极电泳涂料用乳液，其特征在于，所述增塑剂为双酚A聚氧乙烯醚或双酚A聚氧丙烯醚。
6.一种低温固化阴极电泳涂料用乳液制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：①制备改性环氧树脂A；②制备改性环氧树脂B；③将40-50份改性环氧树脂A和10-20份改性环氧树脂B搅拌混合后，加热到100-120℃，再加入单分子胺，继续混合2小时；④滴加或分批加入10-30份固化剂，保温1.5-2.5小时；⑤降温到70-90℃，加入0.1-2份乳化剂和0.1-2份中和剂，搅拌分散30-60分钟；⑥降温到30-70℃，抽提有机溶剂，加入30-50份去离子水，过滤后得到乳液，乳液控制指标为，固体含量35±2%，粒径≤0.20μm，ph值6.0±0.5。
7.根据权利要求6所述的一种低温固化阴极电泳涂料用乳液制备工艺，其特征在于，所述改性环氧树脂A制备方法为，将10-20份双酚A、40-60份环氧树脂、8-16份甲基异丁基酮依次加入到反应釜内，搅拌升温到110℃保持0.5-1小时后，随后降温到90℃，加入10-35份柔性聚合物，加热到120℃进行扩链反应或加热并有催化剂存在下进行扩链反应，保温2小时；降温至100℃，加入4-16份增塑剂后，保温1-2小时。
8.根据权利要求6所述的一种低温固化阴极电泳涂料用乳液制备工艺，其特征在于，所述改性环氧树脂B制备方法为，将40-60份环氧树脂、5-10份壬基酚、2-6份二甲苯、10-20份双酚F依次加入到反应釜内，搅拌升温到125℃；保持温度在130℃，将0.1-1份亚磷酸三苯酯在二甲苯内调成糊状，随后逐渐加入反应釜内，控制加入时间在0.5-1小时；降温到100℃，保温1-2小时。
9.根据权利要求6所述的一种低温固化阴极电泳涂料用乳液制备工艺，其特征在于，所述固化剂制备方法为，将3-8份甲基异丁基酮Ⅰ、30-40份TDI和0.01-0.05份月桂酸二丁锡加入反应锅，加热搅拌到40℃；将8-10份三羟基甲基丙烷和5-10份甲基异丁基酮Ⅱ在配料罐中混合，混合温度控制在55-70℃；将混合好的三羟基甲基丙烷和甲基异丁基酮Ⅱ溶液以稳定的速度慢慢加入反应锅内，控制锅内温度在45-55℃，在60℃保温0.5-2小时；滴加20-25份丙二醇乙醚，控制滴加速度，使整个滴加过程持续0.5-1小时，并且控制温度在115℃；最后，冷却到60℃加入10-15份甲基异丁基酮Ⅲ。
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