CN111269619A - 一种阴极电泳涂料色浆及其制备方法 - Google Patents

一种阴极电泳涂料色浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阴极电泳涂料色浆制备方法，包括如下步骤：将分散树脂A与水混匀，加入催化剂分散浆，待分散均匀后，加入颜填料，进行预混，得预混浆；将所述预混浆砂磨，得砂磨浆；向所述砂磨浆中加入醇醚类溶剂，混合均匀后用水稀释，得所述阴极电泳涂料色浆；其中，所述催化剂分散浆由包括分散树脂B、催化剂、乙二醇丁醚的物质混合而成；所述分散树脂A与分散树脂B为相同的树脂。该方法制备得到的色浆具有好的稳定性。本发明还公开了该方法制备得到的色浆。

Description

一种阴极电泳涂料色浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及阴极电泳涂料技术领域。更具体地，涉及一种阴极电泳涂料色浆及其制备方法。
背景技术
目前市场上使用的电泳涂料大多为双组分型环氧树脂系电泳涂料，色浆通过使用分散树脂对颜料(炭黑、钛白粉等)、填料(高岭土)、催化剂、防锈颜料等进行分散，然后通过砂磨工艺制备。制备的色浆具有细度小(国标细度<15μm)、分布均匀、易于添加等特点，但目前存在的问题是色浆长周期储存(40℃,30天，常温6个月)后容易沉淀严重，不易搅拌等缺点。生产线客户在不恰当储存后更容易导致该情况的发生，因此急需对色浆的稳定性进行提高。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种阴极电泳涂料色浆制备方法。该制备方法制备得到的色浆稳定性强、性能好，且该制备方法通用性强，适用于现有市面上大部分的色浆体系的制备。
本发明的第二个目的在于提供一种阴极电泳涂料色浆。
为达到上述第一个目的，本发明提供如下技术方案：
一种阴极电泳涂料色浆制备方法，包括如下步骤：
将分散树脂A与水混匀，加入催化剂分散浆，待分散均匀后，加入颜填料，进行预混，得预混浆；
将所述预混浆砂磨，得砂磨浆；
向所述砂磨浆中加入醇醚类溶剂，混合均匀后用水稀释，得所述阴极电泳涂料色浆；
其中，所述催化剂分散浆由包括分散树脂B、催化剂、乙二醇丁醚的物质混合而成；
所述分散树脂A与分散树脂B为相同的树脂。
进一步地，所述分散树脂A的固体份为25-35％。
进一步地，所述分散树脂A的粘度为200-1000mpa.s。
进一步地，所述分散树脂A为经酯化、醚化改性后得到的亲水性环氧树脂。
进一步地，所述分散树脂A为双酚A型环氧树脂经酯化、醚化后扩链环氧当量到600，再引入亲水性官能团得到。
进一步地，所述分散树脂A通过如下制备方法得到：
将575份环氧当量为188的双酚A型环氧树脂、230份双酚A升温到100℃，加入1份咪唑类催化剂，继续升温到170℃，保温，并每30分钟检测环氧当量，直至环氧当量达到600，再加入320份半封闭的2,4-甲苯二异氰酸酯，并在150-160℃保温1小时；保温结束后加入1100份乙二醇丁醚溶剂和430份季胺盐化剂，于70-80℃进行季胺盐化，每半小时测定酸值，直至酸值达到1以下，然后加入纯水，即得分散树脂A。
进一步地，所述醇醚类溶剂选自乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇己醚、二乙二醇丁醚、乙二醇异辛醚、丙二醇甲醚、丙二醇苯醚中的一种或几种。
进一步地，所述分散树脂A、水、催化剂分散浆、颜填料的质量比为40-50:4-7:3-5:26.6-40.5。
进一步地，所述颜填料选自炭黑、高岭土、沉淀硫酸钡、氧化锌、钛白粉中的一种或几种。
进一步地，所述催化剂分散浆的固体份为50-60％。
进一步地，所述催化剂选自二丁基氧化锡、二辛基氧化锡、氧化铋、水杨酸铋、硝酸铈中的一种或几种。
进一步地，所述预混浆在25℃下的粘度为55-65KU。
进一步地，所述预混的温度为5-40℃。
进一步地，所述砂磨浆的细度不超过15μm。
进一步地，所述砂磨的条件包括：砂磨介质为：0.8-1.25mm锆珠，砂磨温度：5-40℃。
进一步地，所述预混浆在搅拌的条件下进行砂磨，搅拌速率为200rpm。
进一步地，所述水为纯水，电导率<5μs/cm，PH范围为6.5-7.5，使用RO反渗透装置制得。
为达到上述第二个目的，本发明提供如上第一个目的所述的制备方法制备得到的阴极电泳涂料色浆。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的阴极电泳涂料色浆的制备方法中通过提高色浆的粘度、触变性及分散树脂对颜料的润湿性从而使得到的色浆具有更高的稳定性，减少了色浆运送到客户生产线的沉淀，减少了客户对色浆的搅拌成本，极大地提升了客户的满意度，并减少了客户生产线的颗粒和堵塞情况；同时，该制备方法操作简便，降低了公司由于沉沉较快而在生产后2-3个月就需要进行搅拌的成本，且该方法通用于大多数用于环氧树脂系电泳涂料的色浆的制备方法中；此外，制得的电泳色浆不额外引入现有电泳漆成分外的东西，极大地降低了引入新物料而造成的性能降低、污染的风险。本发明提供的低温阴极电泳涂料因为使用了上述色浆，故而其具有更好的稳定性。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明的一个具体实施方式提供一种阴极电泳涂料色浆制备方法，该方法包括如下步骤：
将分散树脂A与水混匀，加入催化剂分散浆，待分散均匀后，加入颜填料，进行预混，得预混浆；
将所述预混浆砂磨，得砂磨浆；
向所述砂磨浆中加入醇醚类溶剂，混合均匀后用水稀释，得所述阴极电泳涂料色浆；
其中，所述催化剂分散浆由包括分散树脂B、催化剂、乙二醇丁醚的物质混合而成；
所述分散树脂A与分散树脂B为相同的树脂。
上述技术方案中，分散树脂A与分散树脂B为相同的树脂可以理解为同种分散树脂分成了两部分。上述方案中其中一部分分散树脂用来与水混匀，另一部分该分散树脂用于催化剂分散浆中。该技术方案中，通过将分散树脂分步使用、在特定的步骤中加入醇醚类溶剂等，使得得到的色浆具有更好的稳定性。该方法制备得到的色浆稳定性能够达到40℃储存30天、常温储存6个月没有沉淀或轻微软沉淀(沉淀<5mm，且易搅起)，解决了现有的电泳涂料用色浆，尤其是本申请人使用量较大的电泳涂料用色浆稳定性较差(常温6个月及40℃一个月严重沉淀分层且不易搅起)的问题。此外，该方法具有简便易操作且不额外增加目前电泳涂料使用溶剂之外的助剂，对涂料的施工性不会产生影响，通用于大多数的环氧树脂系电泳涂料的色浆的制备中。
在一个示例中，所述分散树脂A为改性树脂，优选为经酯化、醚化改性后得到的亲水性环氧树脂。在一个具体示例中，所述分散树脂A为双酚A型环氧树脂经酯化、醚化后扩链环氧当量到600，再引入亲水性官能团得到。示例性的亲水性官能团包括但不限于伯胺、季铵盐等。得到的分散树脂A带有正电荷并赋予分散树脂良好的亲水性。
在一个示例中，所述分散树脂A的固体份为25-35％，其粘度优选为200-1000mpa.s。将分散树脂A的固体份和粘度的控制更有助于改善制备得到的色浆的稳定性。进一步地，固体份为25-35％的分散树脂A还可以通过将固体份70-90％的分散树脂在65-80℃的条件下加入到计算量的纯水中搅拌15-30分钟，再稀释成固体份为25-35％的分散树脂。加入纯水的目的有两个，一是降低合成的分散树脂粘度，二是方便砂磨色浆时的使用。
在一个示例中，所述分散树脂A的制备方法包括如下步骤：
于清洗干净干燥的反应釜中加入575份环氧当量为188的双酚A型环氧树脂、230份双酚A升温到100℃，加入1份咪唑类催化剂。然后继续升温到170℃，保温并每30分钟检测环氧当量，直至环氧当量达到600，再加入320份半封闭的2,4-甲苯二异氰酸酯，并在150-160℃保温1小时；保温结束后加入1100份乙二醇丁醚溶剂和430份季胺盐化剂，于70-80℃进行季胺盐化，每半小时测定酸值，直至酸值达到1以下，然后加入15份的纯水，即可得分散树脂A。
进一步地，所述半封闭的2,4-甲苯二异氰酸酯的制备方法为：
将市售的2,4-甲苯二异氰酸酯，用含有羟基、氨基等溶剂(乙二醇丁醚、丙二醇、乙二醇己醚、丁酮肟等)并加入二丁基二月硅酸锡催化剂于适宜的温度(根据溶剂种类为40-75℃选择)下进行NCO的半封端。
进一步地，所述季胺盐化剂的制备方法为：
二异氰酸酯先用醇醚或醇类溶剂(乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇、异辛醇等)进行半封端，再用二甲基乙醇胺进行封端，然后用乳酸或醋酸进行中和即得。
本实施方式中，特定步骤添加的醇醚类溶剂能够很好的增加色浆的粘度和触变性，从而提高色浆的稳定性，使色浆具有生产方便、不易沉降、易于搅拌、易于添加、配套性广等特点。在又一个示例中，所述醇醚类溶剂包括但不限于选自乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇己醚、二乙二醇丁醚、乙二醇异辛醚、丙二醇甲醚、丙二醇苯醚中的一种或几种。
本实施方式中，颜填料可为本领域色浆制备中常规使用的颜填料，本领域技术人员可根据实际需要进行选择。例如，颜填料中可包含着色颜料(如炭黑、钛白粉)、体质颜料(如高岭土)、防锈颜料(如氧化锌)等。在一个优选示例中，所述颜填料包括但不限于选自炭黑、高岭土、沉淀硫酸钡、氧化锌中的一种或几种。
在一个示例中，所述水为纯水，其电导率<5us/cm，PH范围为6.5-7.5，使用RO反渗透装置制得。
在又一个示例中，所述催化剂分散浆的固体份为48-60％，例如还可为50-60％、48-56％、55％等。催化剂分散浆可通过使用分散树脂B、催化剂、乙二醇丁醚的物质混合，砂磨至细度<15um，固体份为48-60％，然后经过滤、包装制得。其中，催化剂优选包括但不限于选自二丁基氧化锡、二辛基氧化锡、氧化铋、水杨酸铋、硝酸铈中的一种或几种。
在一个优选示例中，所述催化剂分散浆的制备包括如下步骤：
于砂磨缸中加入100份的纯水，10份的乙二醇丁醚，400份的分散树脂B，400份的催化剂分散均匀，用砂磨机进行砂磨，砂磨温度控制在5-40℃；待细度达到<15微米后，加入纯水，即可制得催化剂分散浆。
此外，催化剂分散浆中还可根据实际情况选择是否添加水。
在又一个示例中，所述预混浆在25℃下的粘度为55-65KU。所述预混的温度优选为5-40℃。
在又一个示例中，所述砂磨浆的细度以GB标准判断不超过15μm。所述砂磨的条件优选包括：砂磨介质为：0.8-1.25mm锆珠，砂磨温度：5-40℃。
进一步地，所述预混浆在搅拌的条件下进行砂磨，搅拌速率为200rpm。砂磨浆在调稀缸中的搅拌温度为5-40℃；过滤采用25μm滤袋和15μm滤芯两级过滤。
在一个优选示例中，所述分散树脂A、水、催化剂分散浆、颜填料的质量比为40-50:4-7:3-5:26.6-40.5。
在又一个优选示例中，所述阴极电泳涂料色浆制备方法，包括如下步骤：
将40-50份分散树脂A与4-7份水混匀，加入3-5份催化剂分散浆和醇醚类溶剂，待分散均匀后，加入0.5-2份炭黑、0.1-0.5份防锈颜料、14-18份高岭土、12-20份钛白粉，进行预混，得预混浆；
将所述预混浆砂磨，得砂磨浆；
将所述砂磨浆用水稀释，得所述阴极电泳涂料色浆；
其中，所述催化剂分散浆由包括分散树脂B、催化剂、乙二醇丁醚的物质混合而成；
所述分散树脂A与分散树脂B为相同的树脂。
本发明的又一个具体实施方式提供如上制备方法制备得到的阴极电泳涂料色浆。如上所述，该色浆具有好的稳定性。
以下结合一些具体实施例对本发明的技术方案进行说明：
实施例中分散树脂A的制备：
于清洗干净干燥的反应釜中加入575份环氧当量为188的双酚A型环氧树脂、230份双酚A升温到100℃，加入1份咪唑类催化剂。然后继续升温到170℃，保温并每30分钟检测环氧当量，直至环氧当量达到600，再加入320份半封闭的2,4-甲苯二异氰酸酯，并在150-160℃保温1小时；保温结束后加入1100份乙二醇丁醚溶剂和430份季胺盐化剂，于70-80℃进行季胺盐化，每半小时测定酸值，直至酸值达到1以下，然后加入15份的纯水，即可得分散树脂A。
进一步地，所述半封闭的2,4-甲苯二异氰酸酯的制备方法为：
将市售的2,4-甲苯二异氰酸酯，用含有羟基、氨基等溶剂(乙二醇丁醚、丙二醇、乙二醇己醚、丁酮肟等)并加入二丁基二月硅酸锡催化剂于适宜的温度(根据溶剂种类为40-75℃选择)下进行NCO的半封端。
进一步地，所述季胺盐化剂的制备方法为：
二异氰酸酯先用醇醚或醇类溶剂(乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇、异辛醇等)进行半封端，再用二甲基乙醇胺进行封端，然后用乳酸或醋酸进行中和即得。
得到的分散树脂A的粘度为200-1000mpa.s。
实施例中催化剂分散浆的制备：
于砂磨缸中加入100份的纯水，10份的乙二醇丁醚，400份的分散树脂B，400份的催化剂分散均匀，用砂磨机进行砂磨，砂磨温度控制在5-40℃；待细度达到<15微米后，加入纯水，即可制得国体份为50％的催化剂浆。
阴极电泳涂料色浆的制备
对比例1(现有色浆生产方法)
一种稳定的阴极电泳涂料色浆制备，包括如下步骤：
将40份分散树脂A加入砂磨缸中然后边搅拌边加入纯水，再加入3份的催化剂分散浆，再依次加入0.8份炭黑、0.2份防锈颜料、15份高岭土、14份钛白粉，再加入1.3份醇醚类溶剂乙二醇丁醚，开启冷却水，保持砂磨缸温度15℃，砂磨约2小时，细度达到以国标判定的<15微米后，停止搅拌，加入计算量的纯水进行调稀调整固体份，搅拌30分钟上混合均匀，然后用过滤袋过滤即可制得黏度为55-65KU的色浆。
其中，所述砂磨珠为0.8-1.2mm的锆珠或玻璃珠。
其中，所述过滤袋为400-600目的过滤袋，过滤效率高且能够确保杂质的完全去除。
实施例1
将40-份分散树脂A加入砂磨缸中然后边搅拌边加入纯水，再加入3份的催化剂分散浆，再依次加入0.8份炭黑、0.2份防锈颜料、15份高岭土、14份钛白粉，开启冷却水，保持砂磨缸温度15℃，砂磨约2小时，细度达到以国标判定的<15微米后，停止搅拌，再以〈3公斤/分钟的速度加入1.3份醇醚类溶剂乙二醇丁醚，加入完成后搅拌30分钟上，再加入计算量的纯水进行调稀调整固体份，搅拌30分钟上混合均匀，然后用过滤袋过滤即可制得所用色浆。
其中，所述砂磨珠优选0.8-1.2mm的锆珠或玻璃珠。
其中，所述过滤袋优选400-600目的过滤袋，过滤效率高且能够确保杂质的完全去除。
在对比例1、实施例1中实验室砂磨过程中未发现异常情况，砂磨时间同原色浆砂磨时间一致，但车间生产过程中发现以对比例1(也即现有色浆生产方法)的方式加入存在砂磨困难的问题，砂磨时间增加一半以上，原因分析为加入水溶性较差的溶剂导致砂过程中颜料的润湿性、亲水性变差，从而导致砂磨困难。
实施例2
将45份分散树脂A加入砂磨缸中，然后边搅拌边加入4份的催化剂分散浆，再依次加入01.2份炭黑、0.3份防锈颜料、16份高岭土、16份钛白粉，开启冷却水，保持砂磨缸温度25℃，砂磨约2小时，细度达到以国标判定的<15微米后，停止搅拌，再以〈3公斤/分钟的速度加入1.3份丙二醇甲醚，加入完成后搅拌30分钟上，再加入计算量的纯水进行调稀调整固体份，搅拌30分钟上混合均匀，然后用过滤袋过滤即可制得所用色浆。
其中，所述砂磨珠优选0.8-1.2mm的锆珠或玻璃珠。
其中，所述过滤袋优选400-600目的过滤袋，过滤效率高且能够确保杂质的完全去除。
实施例3
将50份分散树脂A加入砂磨缸中，然后边搅拌边加入5份的催化剂分散浆，再依次加入1.0份炭黑、0.2份防锈颜料、16份高岭土、18份钛白粉，开启冷却水，保持砂磨缸温度25℃，砂磨约2小时，细度达到以国标判定的<15微米后，停止搅拌，再以〈3公斤/分钟的速度加入1.3份乙二醇异辛醚，加入完成后搅拌30分钟上，再加入计算量的纯水进行调稀调整固体份，搅拌30分钟上混合均匀，然后用过滤袋过滤即可制得所用色浆。
其中，所述砂磨珠优选0.8-1.2mm的锆珠或玻璃珠。
其中，所述过滤袋优选400-600目的过滤袋，过滤效率高且能够确保杂质的完全去除。
实施例4
重复实施例1，区别在于，将其中的乙二醇丁醚改为丙二醇苯醚，其余条件不变，制备得到色浆。
实施例5
重复实施例1，区别在于，将其中的乙二醇丁醚改为丙二醇甲醚，其余条件不变，制备得到色浆。
由于利用传统的斯托默黏度计无法通过数据直接评价色浆的稳定性，因此找到了通过黏度控制达到色浆稳定的新方法。
新方法主要通过旋转黏度计测试色浆的黏度，分析色浆黏度的变化，从而判断色浆的稳定性是否能够达到要求，该黏度计使用BROOKFIELD公司生产的旋转黏度计，根据色浆的黏度选择1，2号或3号转子。
以下表1为使用实施例1-5同现有POWERNICS 300 F-1 BLACK色浆稳定性对比的黏度。
表1现有色浆同实施例1-5色浆黏度变化情况
Figure BDA0002412606160000071
备注：以上储存使用色浆储存通用的塑料罐。
采用上述稳定性评价方法对实施例1-5得到的色浆的稳定性进行评价，制得的色浆稳定性明显优于对比例1的制备方法。另外，需要说明，上述表1中，软沉淀、轻微软沉淀经搅拌后还可以继续使用，不影响实际使用。
对比例2
重复实施例1，区别在于，分散树脂均存在于催化剂分散浆中，其余条件不变，制备得到色浆，得到的色浆常温存储6个月后，出现3.8cm硬沉淀。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种阴极电泳涂料色浆制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将分散树脂A与水混匀，加入催化剂分散浆，待分散均匀后，加入颜填料，进行预混，得预混浆；
将所述预混浆砂磨，得砂磨浆；
向所述砂磨浆中加入醇醚类溶剂，混合均匀后用水稀释，得所述阴极电泳涂料色浆；
其中，所述催化剂分散浆由包括分散树脂B、催化剂、乙二醇丁醚的物质混合而成；
所述分散树脂A与分散树脂B为相同的树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散树脂A的固体份为25-35％；
优选地，所述分散树脂A的粘度为200-1000mpa.s。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述分散树脂A为经酯化、醚化改性后得到的亲水性环氧树脂；
优选地，所述分散树脂A为双酚A型环氧树脂经酯化、醚化后扩链环氧当量到600，再引入亲水性官能团得到。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述分散树脂A通过如下制备方法得到：
将575份环氧当量为188的双酚A型环氧树脂、230份双酚A升温到100℃，加入1份咪唑类催化剂，继续升温到170℃，保温，并每30分钟检测环氧当量，直至环氧当量达到600，再加入320份半封闭的2,4-甲苯二异氰酸酯，并在150-160℃保温1小时；保温结束后加入1100份乙二醇丁醚溶剂和430份季胺盐化剂，于70-80℃进行季胺盐化，每半小时测定酸值，直至酸值达到1以下，然后加入纯水，即得分散树脂A。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇醚类溶剂选自乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇己醚、二乙二醇丁醚、乙二醇异辛醚、丙二醇甲醚、丙二醇苯醚中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散树脂A、水、催化剂分散浆、颜填料的质量比为40-50:4-7:3-5:26.6-40.5。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述颜填料选自炭黑、高岭土、沉淀硫酸钡、氧化锌中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂分散浆的固体份为50-60％；
优选地，所述催化剂选自二丁基氧化锡、二辛基氧化锡、氧化铋、水杨酸铋、硝酸铈中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预混浆在25℃下的粘度为55-65KU；
优选地，所述预混的温度为5-40℃；
优选地，所述砂磨浆的细度不超过15μm；
优选地，所述砂磨的条件包括：砂磨介质为：0.8-1.25mm锆珠，砂磨温度：5-40℃；
优选地，所述预混浆在搅拌的条件下进行砂磨，搅拌速率为200rpm。
10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的阴极电泳涂料色浆。
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