CN111454627B - 一种汽车用黑色罩光清漆及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种汽车用黑色罩光清漆，按重量份计，它包含：40‑60份热固性丙烯酸树脂，15‑30份丁醚化氨基树脂，4‑10份环氧改性热固性丙烯酸树脂，3‑6份反应性微凝胶，0.1‑0.5份抗氧化助剂，0.5‑1.0份紫外光吸收剂，0.4‑1.0份光稳定剂，0.1‑1.0份流平剂，0.1‑0.5份脱气剂，0.1‑1.0份消泡剂，0.1‑2.5份导电剂，0.4‑0.8份黑色浆，1‑2份二甲苯，10‑20份混合溶剂。该清漆能有效提升汽车车身黑度，具有优良的外观，同时适用于水性和油性色漆体系的配套，满足汽车颜色消费升级的需求；且该清漆具备较高针孔极限、流挂极限和良好的高温重复附着力；此外，还具有优异的耐酸性和耐候性能。
Description
技术领域
本发明涉及清漆领域。更具体地，涉及一种汽车用黑色罩光清漆及其制备方法和应用。
背景技术
根据巴斯夫涂料部发布的《巴斯夫汽车原厂漆色彩报告》，对2018年全球汽车市场的色彩分布情况进行了分析。全球层面来看，白、黑、灰及银等非彩色系色彩依旧是路上的主色调，采用这几种颜色的车辆占到了整个汽车产量的80％。其中，黑色作为一种传统颜色，给人以庄重、尊贵和严肃的感觉，一直以来都是公务车最受青睐的颜色。对轿车而言，越是高档的车，颜色越单调，其中以黑色居多。黑色颜色庄重，气派十足，更能凸显身份，黑度越高，蓝相越高，显得越高档。随着汽车行业的快速发展及消费升级，车身色彩日趋多样化，凸显时尚个性化潮流。相应的，对于黑色轿车车身黑度的要求也越来越高。
目前汽车涂层主要由电泳、中涂和面漆组成。面漆主要由色漆和透明罩光清漆组成，色漆给车身提供不同的色彩，透明清漆则给车身提供高光泽、外观和保护作用。为了提升车身黑度，现有技术是在色漆里面添加黑度更高的色浆。也就是说，车身黑度最终由色漆使用的黑色浆决定。然而，色浆黑度主要由炭黑及其研磨程度决定，提升空间十分有限。因此，为了满足日益增长的黑度要求，需要对现有技术进行改进，通过其他方法进行提升黑度提升。
通过实验对比发现，透明罩光清漆加入微量的黑色浆做成黑色清漆，配套黑色色漆，对于提升复合涂层的整体黑度有极大的辅助作用，目视更黑、更蓝。然而，由于汽车漆对外观要求极高，透明清漆加入色浆，会造成清漆的透明度下降，影响光泽和外观，同时也会造成清漆的储存稳定性下降。此外，对于漆膜的耐候性也会带来一定的影响。因此，要求黑色浆与清漆的配套性要求极高，在提升漆膜黑度的同时，又不会降低清漆透明度，影响漆膜外观，造成清漆的储存稳定性和漆膜性能下降。
因此，需要提供一种外观优良，储存稳定性良好，具有良好高温重涂附着力、耐酸性、耐候等性能，又能有效提升车身黑度的黑色罩光清漆。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种汽车用黑色罩光清漆，适用于水性和油性色漆的配套，能有效提升车身的黑度，使车身目视更黑、更蓝，具有流挂极限和针孔极限高、外观良好，高温重涂附着力良好、耐酸性和耐候性优等特点，解决了现有技术中漆膜黑度不足的问题。
本发明的第二个目的在于提供一种汽车用黑色罩光清漆的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种汽车用黑色罩光清漆的应用。
为达到上述第一个目的，本发明采用了如下技术方案：
一种汽车用黑色罩光清漆，按重量份计，它包含：
40-60份热固性丙烯酸树脂，15-30份丁醚化氨基树脂，4-10份环氧改性热固性丙烯酸树脂，3-6份反应性微凝胶，0.1-0.5份抗氧化助剂，0.5-1.0份紫外光吸收剂，0.4-1.0份光稳定剂，0.1-1份流平剂，0.1-0.5份脱气剂，0.1-1.0份消泡剂，0.1-2.5份导电剂，0.4-0.8份黑色浆，1-2份二甲苯，10-20份混合溶剂。
可选地，所述热固性丙烯酸树脂固体份为64-70重量％，羟值为120-150mgKOH/g。
可选地，所述丁醚化氨基树脂固体份为60-80重量％；酸值小于1.5mgKOH/g。
可选地，所述环氧改性热固性丙烯酸树脂固体份为60-70重量％，环氧当量为365-677g/当量；
可选地，所述反应性微凝胶的固体份为20-30重量％，粒径为50-160nm。
可选地，所述抗氧化助剂包括亚磷酸酯类抗氧剂；所述紫外光吸收剂包括苯并三氮唑类紫外光吸收剂；所述稳定剂包括受阻胺类光稳定剂。
可选地，所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂和耐高温有机硅流平剂；
可选地，所述丙烯酸酯类流平剂为聚丙烯酸酯，所述有机硅流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷或聚硅氧烷-聚醚共聚物。
可选地，所述黑色浆为溶剂型黑色浆；
可选地，所述黑色浆的颜料为高色素炭黑，研磨细度＜5μm。
可选地，所述混合溶剂选自原乙酸三甲酯、正丁醇、S-150#溶剂油、S-100#溶剂油中的一种或几种。
为达到上述第二个目的，本发明采用了如下技术方案：
上述汽车用黑色罩光清漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.5-1.0份的紫外光吸收剂、0.4-1.0份光稳定剂和4-8份混合溶剂混合均匀，得第一混合物；将3-6份反应性微凝胶、2-5丁醚化氨基树脂和4-10份混合溶剂混合均匀，得第二混合物；将1-2份二甲苯和0.1-0.5份脱气剂混合，得第三混合物；将40-60份热固性丙烯酸树脂，15-25份丁醚化氨基树脂，4-10份环氧改性热固性丙烯酸树脂，0.1-0.5份抗氧化助剂，0.1-1份流平剂，0.1-1.0份消泡剂，0.4-0.8份黑色浆混合均匀，得第四混合物；
(2)在搅拌状态下，将第一混合物、第二混合物、第三混合物依次加入第四混合物中，搅拌均匀后，加入0.1-2.5份导电剂、0.1-5.0份混合溶剂，混合后过滤，得所述清漆。
为达到上述第三个目的，本发明采用了如下技术方案：
上述汽车用黑色罩光清漆在汽车整车外部涂装中应用。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的汽车用黑色罩光清漆，储存稳定性良好，能有效提升汽车车身黑度，同时适用于水性和油性色漆体系的配套，满足汽车颜色消费升级的需求，同时具有优良的外观；且该清漆具备较高针孔极限和流挂极限，清漆喷涂膜厚最高可达50μm以上而不产生针孔和流挂现象，可以有效提高漆膜外观，具有良好的施工性能；另外，该清漆具有良好的高温重复附着力，可防止因现场烘炉温度过高，车身返喷之后发生掉漆现象，无需整车打磨，同时可避免因打磨降低漆膜外观，提高生产效率；此外，该清漆还具有优异的耐酸性和耐候性能，特别是在酸雨严重的地区，漆膜在户外长时间暴露后仍可保持较高的光泽而不变色。
具体实施方式
为使本发明的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式对本发明技术方案作进一步地详细描述。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
在通过以下实施例对本发明的目的予以阐明、解释的情形下，所述组合物的组分均以重量份为通用标准予以释明。在无特别说明的情况下，为简明起见，本发明实施例中所述的“份”与重量份具有相同的意义。
一种汽车用黑色罩光清漆，按重量份计，它包含：
40-60份热固性丙烯酸树脂，15-30份丁醚化氨基树脂，4-10份环氧改性热固性丙烯酸树脂，3-6份反应性微凝胶，0.1-0.5份抗氧化助剂，0.5-1.0份紫外光吸收剂，0.4-1.0份光稳定剂，0.1-1份流平剂，0.1-0.5份脱气剂，0.1-1.0份消泡剂，0.1-2.5份导电剂，0.4-0.8份黑色浆，1-2份二甲苯，10-20份混合溶剂。
在一些优选的示例中，所述热固性丙烯酸树脂固体份为64-70重量％，羟值为120-150mg KOH/g。所述丁醚化氨基树脂固体份为60-80重量％；酸值小于1.5mgKOH/g。
为了保证获得良好的外观，一般情况下，降低罩光清漆的施工粘度，同时提高清漆膜厚是比较直接有效的方法，但是同时会带来流挂和起针孔的风险。现有技术中的方法是加入使用聚脲化合物改性的SCA防流挂树脂，利用聚脲化合物分子结构形成的氢键产生防流挂作用。但是，由于目前市场上SCA树脂中聚脲化合物普遍含量较低，活性成分不够高，因此需要加入大量的防流挂树脂才能起到良好的防流挂效果。
在本发明的技术方案中，加入了反应性微凝胶，由于微凝胶分散液具有很高的假塑性，使清漆具有一定的假塑性和触变性。高剪切速率下，清漆粘度大幅下降，可以获得良好的雾化和流平性，便于施工；低剪切速率下，清漆粘度高，少量添加就可以有效防止流挂。此外，微凝胶作为反应组分参与交联反应，对漆膜性能具有补强作用。在具体的实施过程中，所述反应性微凝胶的固体份为20-30重量％，粒径为50-160nm。
由于酸雨现象的日益严重，要求车身漆膜具有良好耐酸性能。目前，汽车用单组分罩光清漆主要以丙烯酸-氨基体系为主，耐酸性相对较差。在本发明的技术方案中，加入了环氧改性热固性丙烯酸树脂，由于环氧树脂具有非常优异的耐化学稳定性，热固性丙烯酸树脂经环氧改性，使得本发明的黑色清漆具有更加突出的耐酸碱性能。优选地，所述环氧改性热固性丙烯酸树脂固体份为60-70重量％，环氧当量为365-677g/当量。
在一些优选的示例中，所述抗氧化助剂包括亚磷酸酯类抗氧剂；所述紫外光吸收剂包括苯并三氮唑类紫外光吸收剂；所述稳定剂包括受阻胺类光稳定剂。
汽车用罩光清漆要求具有良好的外观，同时要求具有良好的重涂性能，尤其是漆膜过烘烤之后仍然有良好的重涂性能。为了保证清漆具有良好的外观，常规的方法是加入有机硅类流平剂，显著降低清漆的表面张力，提升清漆的流行。然而，有机硅类流平剂容易迁移到漆膜表面，且部分有机硅不耐高温，影响重涂附着力。因此，添加量必须严格控制。
在本发明的技术方案中，只需添加极少量耐高温的有机硅类流平剂，同时加入少量的丙烯酸酯类流平剂，具有更好的相容性，仅轻微降低涂料的表面张力，能够平衡漆膜表面张力差异，获得真正平整的、类似镜面的漆膜表面，提供更好的外观，同时不影响重涂附着力。所述丙烯酸酯流平剂选自聚丙烯酸酯，所述耐高温有机硅流平剂选自聚醚改性聚二甲基硅氧烷或聚硅氧烷-聚醚共聚物。
在一些优选的示例中，所述消泡剂为不含有机硅的泡沫破坏的聚合物和丙烯酸聚合物中的至少一种。所述导电剂为不饱和羧酸酯的烷基醇铵盐溶液和低分子量醇类溶剂中的至少一种。所述脱气剂为安息香，可有效消除涂膜固化过程中产生的针孔和气泡。因此，本发明的黑色罩光清漆，具有较高的流挂极限和针孔极限，在喷涂膜厚较厚的情况下，不易产生流挂和针孔。
现有技术中，为了保证清漆的储存稳定性、外观和性能，汽车用罩光清漆一般为透明清漆，黑色漆膜黑度最终由底色漆添加的黑色浆决定，提升空间较小。
本发明在汽车用传统透明清漆的基础上，加入了少量黑色浆，有效提升了漆膜黑度，使车身目视更黑、更蓝，显得更有档次。本发明所用黑色浆使用高色素炭黑作为颜料，黑度极高。同时，研磨树脂采用热固性丙烯酸树脂，分散剂采用丙烯酸酯类流平剂，与透明清漆相容性极好，不影响储存稳定性和漆膜外观。此外，本发明所用黑色浆研磨细度＜5μm，炭黑研磨粒径极小，不影响漆膜光泽和性能。因此，本发明汽车用黑色罩光清漆不但具有与透明清漆同等水平的外观和性能，还具有透明罩光清漆无法比拟的黑度。
在一些优选的示例中，所述混合溶剂选自原乙酸三甲酯、正丁醇、S-150#溶剂油、S-100#溶剂油中的一种或几种。
在具体的实施方式中，上述汽车用耐密封胶条黄变清漆的制备方法，包括：
(1)将0.5-1.0份的紫外光吸收剂、0.4-1.0份光稳定剂和4-8份混合溶剂混合均匀，得第一混合物；将3-6份反应性微凝胶、2-5份丁醚化氨基树脂和4-10混合溶剂混合均匀，得第二混合物；将1-2份二甲苯和0.1-0.5份脱气剂混合，得第三混合物；将40-60份热固性丙烯酸树脂，15-25份丁醚化氨基树脂，4-10份环氧改性热固性丙烯酸树脂，0.1-0.5份抗氧化助剂，0.1-1份流平剂，0.1-1.0份消泡剂，0.4-0.8份黑色浆混合均匀，得第四混合物；
(2)在搅拌状态下，将第一混合物、第二混合物、第三混合物依次加入第四混合物中，搅拌均匀后，加入0.1-2.5份导电剂、0.1-5.0份混合溶剂，混合后过滤，得所述清漆。
在本发明又一个具体的实施方式中，提供如上述汽车用黑色罩光清漆在汽车整车外部涂装中应用。
以下结合一些具体实施例对本发明的技术方案进行说明：
本发明实施例中所用原料情况如下：
1.热固性丙烯酸树脂：Setalux 1766VB-64、Setalux 1797SS-70，购自湛新公司。
2.丁醚化氨基树脂：CYMEL 1158，购自湛新公司；UVAN 20SE-60，购自日本三井化学公司。
3.环氧改性热固性丙烯酸树脂：ACS-1284、ACS-1017，购自日本涂料株式会社。
4.反应性微凝胶：AZS-1230、AZS-617，购自日本涂料株式会社。
5抗氧剂：JPE-10，购日本城北化学公司；Chinox TP-20，购自迪比喜化学贸易(上海)有限公司。
6.紫外光吸收剂：THASORB UV-234，购自天津利安隆新材料股份有限公司；CHISORB 234，购自双键化工股份有限公司。
7.光稳定剂：RIASORB UV-292，购自天津利安隆新材料股份有限公司；TINUVIN292，购自德国巴斯夫公司。
8.丙烯酸酯类流平剂：BYK 355，德国毕克化学公司；TEGO FLOW 370，购自德国迪高公司。
9.耐高温有机硅类流平剂：BYK-323，购自德国毕克化学公司；TEGO FLOW 425，购自德国迪高公司。
10.脱气剂：GK-19，购自奉化市吉奇高科化工厂；Benzoin GK-19，购自广州和氏璧化工材料有限公司。
11.消泡剂：BYK 051，购自德国毕克化学公司；DISPARLON OX-750，购自楠本化成株式会社。
12.导电剂：BYK ES80，购自德国毕克公司；甲醇，购自上海浦东沙港化工有限公司。
13.黑色浆：SP M-350-1(T)9904A BLACK UDP、SP M-70(T)BLACK FW-200P(10PWC)购自日本涂料株式会社。
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例对发明作详细的说明，如无特别说明，以下实施例中的组份均以质量份计。
实施例1
一种汽车用黑色罩光清漆，配方如表1所示
表1实施例1中清漆的配方
| 序号 | 组分 | 份数 |
| 1 | S-150溶剂油 | 5 |
| 2 | THASORB UV-234 | 0.9 |
| 3 | RIASORB UV-292 | 0.45 |
| 4 | S-150溶剂油 | 2 |
| 5 | 正丁醇 | 2 |
| 6 | 原乙酸三甲酯 | 1 |
| 7 | AZS-1230 | 5 |
| 8 | CYMEL 1158 | 2.5 |
| 9 | 二甲苯 | 1 |
| 10 | GK-19 | 0.2 |
| 11 | Setalux 1766VB-64 | 54 |
| 12 | CYMEL 1158 | 17.5 |
| 13 | ACS-1284 | 6 |
| 14 | BYK 355 | 0.5 |
| 15 | BYK-323 | 0.1 |
| 16 | BYK 051 | 0.3 |
| 17 | SP M-350-1(T)9904A BLACK UDP | 0.4 |
| 18 | BYK ES80 | 0.15 |
| 19 | S-100#溶剂油 | 1 |
本实施例的汽车用黑色罩光清漆的制备方法，包括以下步骤：
第一步，取一蒸汽夹套缸，加入组分1后容器接地5分钟，向容器中加入组分2，开启搅拌300±50rpm，使用蒸汽加热60-65℃，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；缓慢加入组分3，搅拌15分钟，确认细度≤5μm；
第二步，取一副缸，依次加入组分4-6，在300±100rpm搅拌状态下加入组分7，分散10分钟之后缓慢加入组分8，提升转速至600-700rpm搅拌15分钟，确认细度≤5μm；
第三步，取另一副缸，依次加入组分9-10，开启搅拌300±50rpm，搅拌10分钟，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；
第四步，在主缸中依次加入组分11-13，开启搅拌，转速为500±50rpm，分散15分钟，依次加入组分14-17，改变转速至600±50rpm，分散15分钟，检查细度≤5μm；
第五步，在主缸中依次加入第一步、第二步和第三步获得的混合溶液，600±100rpm搅拌15分钟，加入组分18调节电阻，加入组分19调节粘度，过滤，获得所述汽车用黑色罩光清漆。
实施例2
一种汽车用黑色罩光清漆，配方如表2所示。
表2实施例2中清漆的配方
| 序号 | 组分 | 份数 |
| 1 | S-150溶剂油 | 4 |
| 2 | CHISORB 234 | 0.9 |
| 3 | TINUVIN 292 | 0.5 |
| 4 | S-150溶剂油 | 1.8 |
| 5 | 正丁醇 | 1.8 |
| 6 | 原乙酸三甲酯 | 1.1 |
| 7 | AZS-617 | 3 |
| 8 | UVAN 20SE-60 | 3 |
| 9 | 二甲苯 | 1.2 |
| 10 | Benzoin GK-19 | 0.25 |
| 11 | Setalux 1766VB-64 | 50 |
| 12 | UVAN 20SE-60 | 23.5 |
| 13 | ACS-1017 | 5 |
| 14 | TEGO FLOW 370 | 0.45 |
| 15 | TEGO FLOW 425 | 0.2 |
| 16 | DISPARLON OX-750 | 0.15 |
| 17 | SP M-70(T)BLACK FW-200P(10PWC) | 0.5 |
| 18 | 甲醇 | 2.5 |
| 19 | S-100#溶剂油 | 0.15 |
本实施例的汽车用黑色罩光清漆的制备方法，包括以下步骤：
第一步，取一蒸汽夹套缸，加入组分1后容器接地5分钟，向容器中加入组分2，开启搅拌300±50rpm，使用蒸汽加热60-65℃，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；缓慢加入组分3，搅拌15分钟，确认细度≤5μm；
第二步，取一副缸，依次加入组分4-6，在300±100rpm搅拌状态下加入组分7，分散10分钟之后缓慢加入组分8，提升转速至600-700rpm搅拌15分钟，确认细度≤5μm；
第三步，取另一副缸，依次加入组分9-10，开启搅拌300±50rpm，搅拌10分钟，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；
第四步，在主缸中依次加入组分11-13，开启搅拌，转速为500±50rpm，分散15分钟，依次加入组分14-17，改变转速至600±50rpm，分散15分钟，检查细度≤5μm；
第五步，在主缸中依次加入第一步、第二步和第三步获得的混合溶液，600±100rpm搅拌15分钟，加入组分18调节电阻，加入组分19调节粘度，过滤，获得所述汽车用黑色罩光清漆。
实施例3
一种汽车用黑色罩光清漆，配方如表3所示。
表3实施例3中清漆的配方
| 序号 | 组分 | 份数 |
| 1 | S-150溶剂油 | 6 |
| 2 | THASORB UV-234 | 0.95 |
| 3 | TINUVIN 292 | 0.45 |
| 4 | S-150溶剂油 | 5 |
| 5 | 正丁醇 | 2.5 |
| 6 | 原乙酸三甲酯 | 1.6 |
| 7 | AZS-1230 | 6 |
| 8 | CYMEL 1158 | 3 |
| 9 | 二甲苯 | 1.5 |
| 10 | Benzoin GK-19 | 0.3 |
| 11 | Setalux 1797SS-70 | 42 |
| 12 | CYMEL 1158 | 16 |
| 13 | ACS-1284 | 8 |
| 14 | TEGO FLOW 370 | 0.5 |
| 15 | BYK-323 | 0.2 |
| 16 | BYK 051 | 0.4 |
| 17 | SP M-350-1(T)9904A BLACK UDP | 0.6 |
| 18 | BYK ES80 | 0.19 |
| 19 | S-100#溶剂油 | 4.81 |
本实施例的汽车用黑色罩光清漆的制备方法，包括以下步骤：
第一步，取一蒸汽夹套缸，加入组分1后容器接地5分钟，向容器中加入组分2，开启搅拌300±50rpm，使用蒸汽加热60-65℃，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；缓慢加入组分3，搅拌15分钟，确认细度≤5μm；
第二步，取一副缸，依次加入组分4-6，在300±100rpm搅拌状态下加入组分7，分散10分钟之后缓慢加入组分8，提升转速至600-700rpm搅拌15分钟，确认细度≤5μm；
第三步，取另一副缸，依次加入组分9-10，开启搅拌300±50rpm，搅拌10分钟，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；
第四步，在主缸中依次加入组分11-13，开启搅拌，转速为500±50rpm，分散15分钟，依次加入组分14-17，改变转速至600±50rpm，分散15分钟，检查细度≤5μm；
第五步，在主缸中依次加入第一步、第二步和第三步获得的混合溶液，600±100rpm搅拌15分钟，加入组分18调节电阻，加入组分19调节粘度，过滤，获得所述汽车用黑色罩光清漆。
实施例4
一种汽车用黑色罩光清漆，配方如表4所示。
表4实施例4中清漆的配方
| 序号 | 组分 | 份数 |
| 1 | S-150溶剂油 | 5 |
| 2 | CHISORB 234 | 1 |
| 3 | RIASORB UV-292 | 0.6 |
| 4 | S-150溶剂油 | 3.5 |
| 5 | 正丁醇 | 1.5 |
| 6 | 原乙酸三甲酯 | 0.9 |
| 7 | AZS-617 | 4 |
| 8 | UVAN 20SE-60 | 4 |
| 9 | 二甲苯 | 1.2 |
| 10 | GK-19 | 0.35 |
| 11 | Setalux 1797SS-70 | 46 |
| 12 | UVAN 20SE-60 | 22 |
| 13 | ACS-1017 | 6 |
| 14 | BYK 355 | 0.3 |
| 15 | TEGO FLOW 425 | 0.15 |
| 16 | DISPARLON OX-750 | 0.2 |
| 17 | SP M-70(T)BLACK FW-200P(10PWC) | 0.8 |
| 18 | 甲醇 | 2.3 |
| 19 | S-100#溶剂油 | 0.2 |
本实施例的汽车用黑色罩光清漆的制备方法，包括以下步骤：
第一步，取一蒸汽夹套缸，加入组分1后容器接地5分钟，向容器中加入组分2，开启搅拌300±50rpm，使用蒸汽加热60-65℃，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；缓慢加入组分3，搅拌15分钟，确认细度≤5μm；
第二步，取一副缸，依次加入组分4-6，在300±100rpm搅拌状态下加入组分7，分散10分钟之后缓慢加入组分8，提升转速至600-700rpm搅拌15分钟，确认细度≤5μm；
第三步，取另一副缸，依次加入组分9-10，开启搅拌300±50rpm，搅拌10分钟，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；
第四步，在主缸中依次加入组分11-13，开启搅拌，转速为500±50rpm，分散15分钟，依次加入组分14-17，改变转速至600±50rpm，分散15分钟，检查细度≤5μm；
第五步，在主缸中依次加入第一步、第二步和第三步获得的混合溶液，600±100rpm搅拌15分钟，加入组分18调节电阻，加入组分19调节粘度，过滤，获得所述汽车用黑色罩光清漆。
使用现行中涂PUE P-1000N2(GHAC)、现行黑色底色漆AR-2100NH-730、实施例1-4所制备的汽车用黑色罩光清漆，按标准工艺和膜厚制板，测试复合涂层的黑度、外观和性能，结果如表5所示。
表5实施例1-4清漆性能检测结果
根据上表数据可以看出，本发明提供的汽车用黑色罩光清漆制成的漆膜，由于耐高温有机硅类和聚丙烯酸酯类流平剂的添加，长短波偏低，DOI偏高，外观和高温重涂附着力良好；45°L值偏低，代表漆膜黑度偏高。同时，通过反应性微凝胶和安息香的添加，清漆具有很高的流挂极限和针孔极限，便于现场施工，可实现高膜厚喷涂，用于提高漆膜外观和保护性能。此外，汽车用黑色罩光清漆通过加入环氧改性热固性丙烯酸树脂，进一步提升漆膜耐化学稳定性，耐酸碱性能尤其突出，使漆膜在户外尤其是酸雨严重区域持久使用仍可保持较高的光泽和颜色稳定性。
对比例1
对比例1与实施例1相比，去掉了配方中的黑色浆SP M-350-1(T)9904A BLACKUDP；其配方如表6所示。
表6对比例1中清漆的配方
本实施例的汽车用黑色罩光清漆的制备方法，包括以下步骤：
第一步，取一蒸汽夹套缸，加入组分1后容器接地5分钟，向容器中加入组分2，开启搅拌300±50rpm，使用蒸汽加热60-65℃，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；缓慢加入组分3，搅拌15分钟，确认细度≤5μm；
第二步，取一副缸，依次加入组分4-6，在300±100rpm搅拌状态下加入组分7，分散10分钟之后缓慢加入组分8，提升转速至600-700rpm搅拌15分钟，确认细度≤5μm；
第三步，取另一副缸，依次加入组分9-10，开启搅拌300±50rpm，搅拌10分钟，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；
第四步，在主缸中依次加入组分11-13，开启搅拌，转速为500±50rpm，分散15分钟，依次加入组分14-16，改变转速至600±50rpm，分散15分钟，检查细度≤5μm；
第五步，在主缸中依次加入第一步、第二步和第三步获得的混合溶液，600±100rpm搅拌15分钟，加入组分17调节电阻，加入组分18调节粘度，过滤，获得所述汽车用黑色罩光清漆。
对比例2
对比例2与实施例1相比，配方中黑色浆研磨细度为10μm；其配方如表7所示。
表7对比例2中清漆的配方
本实施例的汽车用黑色罩光清漆的制备方法，包括以下步骤：
第一步，取一蒸汽夹套缸，加入组分1后容器接地5分钟，向容器中加入组分2，开启搅拌300±50rpm，使用蒸汽加热60-65℃，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；缓慢加入组分3，搅拌15分钟，确认细度≤5μm；
第二步，取一副缸，依次加入组分4-6，在300±100rpm搅拌状态下加入组分7，分散10分钟之后缓慢加入组分8，提升转速至600-700rpm搅拌15分钟，确认细度≤5μm；
第三步，取另一副缸，依次加入组分9-10，开启搅拌300±50rpm，搅拌10分钟，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；
第四步，在主缸中依次加入组分11-13，开启搅拌，转速为500±50rpm，分散15分钟，依次加入组分14-17，改变转速至600±50rpm，分散15分钟，检查细度≤5μm；
第五步，在主缸中依次加入第一步、第二步和第三步获得的混合溶液，600±100rpm搅拌15分钟，加入组分18调节电阻，加入组分19调节粘度，过滤，获得所述汽车用黑色罩光清漆。
对比例3：
对比例3与实施例1相比，配方中黑色浆使用聚酯树脂作为研磨树脂；其配方如表8所示。
表8对比例3中清漆的配方
本实施例的汽车用黑色罩光清漆的制备方法，包括以下步骤：
第一步，取一蒸汽夹套缸，加入组分1后容器接地5分钟，向容器中加入组分2，开启搅拌300±50rpm，使用蒸汽加热60-65℃，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；缓慢加入组分3，搅拌15分钟，确认细度≤5μm；
第二步，取一副缸，依次加入组分4-6，在300±100rpm搅拌状态下加入组分7，分散10分钟之后缓慢加入组分8，提升转速至600-700rpm搅拌15分钟，确认细度≤5μm；
第三步，取另一副缸，依次加入组分9-10，开启搅拌300±50rpm，搅拌10分钟，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；
第四步，在主缸中依次加入组分11-13，开启搅拌，转速为500±50rpm，分散15分钟，依次加入组分14-17，改变转速至600±50rpm，分散15分钟，检查细度≤5μm；
第五步，在主缸中依次加入第一步、第二步和第三步获得的混合溶液，600±100rpm搅拌15分钟，加入组分18调节电阻，加入组分19调节粘度，过滤，获得所述汽车用黑色罩光清漆。
对比例4：
对比例4与实施例1对比，去掉配方中的环氧改性热固性丙烯酸树脂ACS-1284，按有效含量折算，使用热固性丙烯酸树脂Setalux 1766VB-64进行替代。其配方如表9所示。
表9对比例4中清漆的配方
| 序号 | 组分 | 份数 |
| 1 | S-150溶剂油 | 5 |
| 2 | THASORB UV-234 | 0.9 |
| 3 | RIASORB UV-292 | 0.45 |
| 4 | S-150溶剂油 | 2 |
| 5 | 正丁醇 | 2 |
| 6 | 原乙酸三甲酯 | 1 |
| 7 | AZS-1230 | 5 |
| 8 | CYMEL 1158 | 2.5 |
| 9 | 二甲苯 | 1 |
| 10 | GK-19 | 0.2 |
| 11 | Setalux 1766VB-64 | 54 |
| 12 | CYMEL 1158 | 17.5 |
| 13 | BYK 355 | 0.5 |
| 14 | BYK-323 | 0.1 |
| 15 | BYK 051 | 0.3 |
| 16 | SP M-350-1(T)9904A BLACK UDP | 0.4 |
| 17 | BYK ES80 | 0.15 |
| 18 | S-100#溶剂油 | 1 |
本实施例的汽车用黑色罩光清漆的制备方法，包括以下步骤：
第一步，取一蒸汽夹套缸，加入组分1后容器接地5分钟，向容器中加入组分2，开启搅拌300±50rpm，使用蒸汽加热60-65℃，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；缓慢加入组分3，搅拌15分钟，确认细度≤5μm；
第二步，取一副缸，依次加入组分4-6，在300±100rpm搅拌状态下加入组分7，分散10分钟之后缓慢加入组分8，提升转速至600-700rpm搅拌15分钟，确认细度≤5μm；
第三步，取另一副缸，依次加入组分9-10，开启搅拌300±50rpm，搅拌10分钟，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；
第四步，在主缸中依次加入组分11-12，开启搅拌，转速为500±50rpm，分散15分钟，依次加入组分13-16，改变转速至600±50rpm，分散15分钟，检查细度≤5μm；
第五步，在主缸中依次加入第一步、第二步和第三步获得的混合溶液，600±100rpm搅拌15分钟，加入组分17调节电阻，加入组分18调节粘度，过滤，获得所述汽车用黑色罩光清漆。
对比例5：
对比例5与实施例1对比，去掉配方中的反应性微凝胶AZS-1230；其配方如表10所示。
表10对比例5中清漆的配方
| 序号 | 组分 | 份数 |
| 1 | S-150溶剂油 | 5 |
| 2 | THASORB UV-234 | 0.9 |
| 3 | RIASORB UV-292 | 0.45 |
| 4 | S-150溶剂油 | 2 |
| 5 | 正丁醇 | 2 |
| 6 | 原乙酸三甲酯 | 1 |
| 7 | CYMEL 1158 | 2.5 |
| 8 | 二甲苯 | 1 |
| 9 | GK-19 | 0.2 |
| 10 | Setalux 1766VB-64 | 54 |
| 11 | CYMEL 1158 | 17.5 |
| 12 | ACS-1284 | 6 |
| 13 | BYK 355 | 0.5 |
| 14 | BYK-323 | 0.1 |
| 15 | BYK 051 | 0.3 |
| 16 | SP M-350-1(T)9904A BLACK UDP | 0.4 |
| 17 | BYK ES80 | 0.15 |
| 18 | S-100#溶剂油 | 1 |
本实施例的汽车用黑色罩光清漆的制备方法，包括以下步骤：
第一步，取一蒸汽夹套缸，加入组分1后容器接地5分钟，向容器中加入组分2，开启搅拌300±50rpm，使用蒸汽加热60-65℃，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；缓慢加入组分3，搅拌15分钟，确认细度≤5μm；
第二步，取一副缸，依次加入组分4-6，在300±100rpm搅拌状态下加入组分7，分散10分钟，确保溶解至澄清透明；
第三步，取另一副缸，依次加入组分8-9，开启搅拌300±50rpm，搅拌10分钟，确保溶解至澄清透明无颗粒，确认细度≤5μm；
第四步，在主缸中依次加入组分10-11，开启搅拌，转速为500±50rpm，分散15分钟，依次加入组分12-16，改变转速至600±50rpm，分散15分钟，检查细度≤5μm；
第五步，在主缸中依次加入第一步、第二步和第三步获得的混合溶液，600±100rpm搅拌15分钟，加入组分17调节电阻，加入组分18调节粘度，过滤，获得所述汽车用黑色罩光清漆。
对实施例1和对比例1-5所制备的清漆进行性能检测，结果如表10所示。
表10实施例1和对比例1-5清漆性能检测结果
对比例1去掉了配方中的黑色浆，为透明罩光清漆，复合涂层45°L值明显上升，黑度明显下降；对比例2配方中黑色浆研磨细度为10μm，炭黑研磨粒径较大，漆膜光泽下降，长短波和DOI明显下降，代表漆膜外观明显下降；对比例3用饱和聚酯树脂Setal 173VS-60替代黑色浆配方中的热固性丙烯酸树脂作为研磨树脂，与清漆的相容性较差，清漆热储存增稠较严重，稳定性下降；对比例4用热固性丙烯酸树脂Setalux 1766VB-64替代环氧改性热固性丙烯酸树脂ACS-1284，漆膜耐酸性和耐候性能明显下降；对比例5去掉了配方中的反应性微凝胶AZS-1230,清漆流挂极限明显下降。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的。
Claims (7)
1.一种汽车用黑色罩光清漆，其特征在于，按重量份计，它由：
40-60份热固性丙烯酸树脂，15-30份丁醚化氨基树脂，4-10份环氧改性热固性丙烯酸树脂，3-6份反应性微凝胶，0.1-0.5份抗氧化助剂，0.5-1.0份紫外光吸收剂，0.4-1.0份光稳定剂，0.1-1.0份流平剂，0.1-0.5份脱气剂，0.1-1.0份消泡剂，0.1-2.5份导电剂，0.4-0.8份黑色浆，1-2份二甲苯，10-20份混合溶剂组成；
其中，所述环氧改性热固性丙烯酸树脂固体份为60-70重量％，环氧当量为365-677g/当量；
所述反应性微凝胶的固体份为20-30重量％，粒径为50-160nm；
所述黑色浆为溶剂型黑色浆，所述黑色浆的颜料为高色素炭黑，研磨细度＜5μm；
所述热固性丙烯酸树脂固体份为64-70重量％，羟值为120-150mg KOH/g；
所述流平剂包括丙烯酸酯类流平剂和耐高温有机硅流平剂。
2.根据权利要求1所述的清漆，其特征在于，所述丁醚化氨基树脂固体份为60-80重量％；酸值小于1.5mgKOH/g。
3.根据权利要求1所述的清漆，其特征在于，所述抗氧化助剂包括亚磷酸酯类抗氧剂；所述紫外光吸收剂包括苯并三氮唑类紫外光吸收剂；所述稳定剂包括受阻胺类光稳定剂。
4.根据权利要求1所述的清漆，其特征在于，所述丙烯酸酯类流平剂为聚丙烯酸酯，所述耐高温有机硅流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷或聚硅氧烷-聚醚共聚物。
5.根据权利要求1所述清漆，其特征在于，所述混合溶剂选自原乙酸三甲酯、正丁醇、S-150#溶剂油、S-100#溶剂油中的一种或几种。
6.一种如权利要求1-5任一所述汽车用黑色罩光清漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将0.5-1.0份的紫外光吸收剂、0.4-1.0份光稳定剂和4-8份混合溶剂混合均匀，得第一混合物；将3-6份反应性微凝胶、2-5份丁醚化氨基树脂和4-10份混合溶剂混合均匀，得第二混合物；将1-2份二甲苯和0.1-0.5份脱气剂混合，得第三混合物；将40-60份热固性丙烯酸树脂，15-25份丁醚化氨基树脂，4-10份环氧改性热固性丙烯酸树脂，0.1-0.5份抗氧化助剂，0.1-1份流平剂，0.1-1.0份消泡剂，0.4-0.8份黑色浆混合均匀，得第四混合物；
(2)在搅拌状态下，将第一混合物、第二混合物、第三混合物依次加入第四混合物中，搅拌均匀后，加入0.1-2.5份导电剂、0.1-5.0份混合溶剂，混合后过滤，得所述清漆。
7.如权利要求1-5任一所述汽车用黑色罩光清漆在汽车整车外部涂装中应用。
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