CN103146295B - 一种哑光阴极电泳涂料及其制备方法和使用方法 - Google Patents

Abstract

一种哑光阴极电泳涂料包括独立储存的哑光阴极电泳涂料乳液和色浆，哑光阴极电泳涂料乳液包括主体树脂40～50份、醇醚类助溶剂0.5～1份、有机酸3～5份、乳化剂0.3～0.6份，去离子水40～50份和酸0.5～1份；色浆包括主体树脂20～30份、醇醚类助溶剂5～10份、有机酸3～8份、炔二醇类乳化剂0.3～0.7份、去离子水30～40份，填料15～20份，微凝胶树脂3～8份以及消光粉5～9份，使用时，将色浆和哑光阴极电泳涂料乳液按照1：2～3的比例配槽，再加入与色浆和哑光阴极电泳涂料乳液的混合液等量的去离子水，用本涂料涂装可获得平滑性能优异、消光均匀且有较好耐药性、施工性等均优异的涂膜。

Description

一种哑光阴极电泳涂料及其制备方法和使用方法

技术领域

本发明涉及一种电泳涂料，特别是一种哑光阴极电泳涂料及其制备方法和使用方法。

背景技术

哑光阴极电泳涂料广泛运用于汽摩配件、家电、五金机电等行业；哑光涂层的表面可遮蔽轻微的漆膜缺陷,使外观均匀一致,而受到涂料制造商的欢迎，流平性、漆膜手感性、低光泽性是评价哑光阴极电泳涂料性质主要指标。

阴极电泳涂料涂膜要达到一定的消光效果，必须在漆膜的表面造成光线漫反射，否则消光效果不好。因此，市场上大部分产品都需要借助消光粉、消光浆(哑光浆)等材料来达到一定消光性能，由于上述填料的用量比较大，其直接后果将是涂层的流平性、机械性能大大降低，造成消光效率、稳定性都不好，不能把光泽降得很低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有较好的流平性、机械性能，同时能有效保证消光效率、稳定性、具有优异的消光外观，涂装施工性优良哑光阴极电泳涂料，以及该哑光阴极电泳涂料的制备方法和使用方法。

本发明通过以下方法和技术实现上述目的∶

一种哑光阴极电泳涂料的制备方法，包括如下步骤：

(一)、半封闭异氰酸酯固化剂的制备

取摩尔比为1：0.8～1.5的异氰酸酯和封闭溶剂在50～70℃的温度下反应3～5小时制备得半封闭异氰酸酯固化剂；

(二)、主体树脂的制备

(1)取摩尔比为1：0.4～0.8的环氧树脂和二元胺类在70～80℃的条件下反应1～2小时制备得部分开环的环氧树脂；

(2)取摩尔比为1∶1～1.5的部分开环的环氧树脂与聚酰胺类在80～90℃的条件下反应时间为2～3小时制备得开环的环氧树脂；

(3)取摩尔比为1∶0.5～1.0的半封闭异氰酸酯固化剂与开环的环氧树脂在温度为80～90℃的条件下反应2～3小时；生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，即主体树脂。

(三)微凝胶树脂的制备

(1)取摩尔比为1：0.5～1.0的低分子量环氧树脂和双酚A在反应温度为110～120℃的条件下反应2～3小时，进行扩链反应制备得中分子量环氧树脂，中分子量环氧树脂的平均分子量为1000～2000；

(2)用酮亚胺、二乙醇胺与中分子量环氧树脂进行开环反应，制得开环的中分子量环氧树脂，其中，中分子量环氧树脂与酮亚胺、二乙醇胺的摩尔比为1：0.6～1.0：0.5～0.8，反应温度为90～100℃，反应时间为1～2小时；

(3)用低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂上的氨基反应，生成环氧树脂接枝的微凝胶树脂，其中，低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂的摩尔比为1：0.6～1.0，反应温度为60～80℃，反应时间为2～3小时；

(四)哑光阴极电泳涂料乳液的制备

按重量份在反应釜中依次加入主体树脂40～50份、醇醚类助溶剂0.5～1份、有机酸3～5份、乳化剂0.3～0.6份，搅拌混合均匀，温度控制在40℃以下，再缓慢加入盛有去离子水40～50份和酸0.5～1份，高速乳化1小时，乳化温度控制在30℃以下，用过滤器过滤，即制得哑光阴极电泳涂料乳液，并独立储存；

(五)色浆的制备

按重量份在容器中依次加入主体树脂20～30份、醇醚类助溶剂5～10份、有机酸3～8份、乳化剂0.3～0.7份和去离子水30～40份，搅拌混合均匀，再加入填料15～20份并高速分散，然后用砂磨机研磨，待砂磨细度≤15μm后加入微凝胶树脂3～8份与消光粉5～9份进行分散，时间1小时，用袋式过滤机过滤后即得色浆，并将色浆独立储存。

所述醇醚类助溶剂选自正丙醇、异丙醇、正丁醇、甲基熔纤剂、乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚任一种。

所述有机酸选自草酸、醋酸、乳酸任一种。

所述乳化剂为炔二醇类或壬基酚聚氧乙烯醚类任一种。

所述填料选自高粘土、碳黑、钛白粉任一种。

所述色浆的控制值为外观呈黑色均匀，无结块，细度≤30μm，pH值5.4±0.3，电导率(μs/cm)1500±300，固体含量(％)43±2。

所述哑光阴极电泳涂料乳液指标控制为外观乳白色/淡黄色，固体含量35±2％，粒径≤0.20μm，电导率(μs/cm)1100±300，pH值6.7±0.3。

一种用上述方法所制得的哑光阴极电泳涂料。

一种上述哑光阴极电泳涂料的使用方法，包括如下步骤：

(一)、将色浆和哑光阴极电泳涂料乳液按照比例为1：2～3配槽再加入与色浆和哑光阴极电泳涂料乳液的混合液等量的去离子水进行混合调整出槽液，所述槽液的性能参数为：MEQ值30±4；泳透力(％)(一汽钢管法)≥80；库仑效率(mg/c)≥25；破裂电压(V)≥300；重溶性(％)≤10；加热减量(％)＜8；

(二)、将被涂物作为阳极，在槽液内进行电涂，涂装电压为60～250V，通电时间为1～3min；

(三)、将涂装后的被涂物根据需要进行水洗，然后在190～210℃下加热20～30min获得最终涂膜，保证外观：平整、光滑、无缩孔，膜厚为10～20μm，光泽0～10。

本发明所适用的被涂物，只要具有导电性就行，没有特别的限制，当采用铁、铝或铝合金时，可获得平滑性等性能优异、均匀消光的涂膜，而且还可以获得机械特性、耐药品性、施工性等均优异的涂膜。

具体实施方式

现结合具体实施例，详细说明本发明。

实施例一

一种哑光阴极电泳涂料的制备方法，包括如下步骤：

取摩尔比为1：0.8的异氰酸酯和封闭溶剂在50℃的温度下反应3小时制备得半封闭异氰酸酯固化剂；

取摩尔比为1：0.4的环氧树脂和二元胺在70℃的条件下反应1小时制备得部分开环的环氧树脂；取摩尔比为1∶1的部分开环的环氧树脂与聚酰胺在80℃的条件下反应时间为2小时制备得开环的环氧树脂；取摩尔比为1∶0.5的半封闭异氰酸酯固化剂与开环的环氧树脂在温度为80℃的条件下反应2小时；生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，即主体树脂。

取摩尔比为1：0.5的低分子量环氧树脂和双酚A在反应温度为110℃的条件下反应2小时，进行扩链反应制备得中分子量环氧树脂，中分子量环氧树脂的平均分子量为1000；用酮亚胺、二乙醇胺与中分子量环氧树脂进行开环反应，制得开环的中分子量环氧树脂，其中，中分子量环氧树脂与酮亚胺、二乙醇胺的摩尔比为1：0.6：0.5，反应温度为90℃，反应时间为1小时；用低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂上的氨基反应，生成环氧树脂接枝的微凝胶树脂，其中，低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂的摩尔比为1：0.6，反应温度为60℃，反应时间为2小时；

按重量份在反应釜中依次加入主体树脂40份、乙二醇乙醚0.5份、草酸3份、壬基酚聚氧乙烯醚NP-50.3份，搅拌混合均匀，温度控制在40℃以下，再缓慢加入盛有去离子水40份和酸0.5份，高速乳化1小时，乳化温度控制在30℃以下，用过滤器过滤，即制得哑光阴极电泳涂料乳液，并独立储存；该哑光阴极电泳涂料乳液指标控制为外观乳淡黄色，固体含量35％，粒径为0.15μm，电导率(μs/cm)1100，pH值为6.7。

按重量份在容器中依次加入主体树脂20份、乙二醇乙醚5份、草酸3份、壬基酚聚氧乙烯醚NP-50.3份和去离子水30份，搅拌混合均匀，再加入高粘土15份并高速分散，然后用砂磨机研磨，待砂磨细度≤15μm后加入微凝胶树脂3份与消光粉5份进行分散，时间1小时，用袋式过滤机过滤后即得色浆，并将色浆独立储存。其中，外观呈黑色均匀，无结块，细度20μm，pH值5.1，电导率(μs/cm)1200，固体含量(％)43。

一种上述哑光阴极电泳涂料的使用方法，包括如下步骤：

(一)、将色浆和哑光阴极电泳涂料乳液按照比例为1：2配槽再加入与色浆和哑光阴极电泳涂料乳液的混合液等量的去离子水进行混合调整出槽液，所述槽液的性能参数为：MEQ值28；泳透力(一汽钢管法)为83％；库仑效率为26mg/c；破裂电压(V)310；重溶性为8％；加热减量为7％；

(二)、将被涂物作为阳极，在槽液内进行电涂，涂装电压为60V，通电时间为1min；

(三)、将涂装后的被涂物根据需要进行水洗，然后在190℃下加热20min获得最终涂膜，保证外观：平整、光滑、无缩孔，膜厚为10μm，光泽为4。

采取如下的方法测试涂膜的性能，详见表1：

1、用光泽计测定60°的光泽；

2、在涂膜上用切割刀割成100个棋盘格，再在其上贴附胶带纸后，快速剥离胶带纸，观察涂膜的附着状态：100/100：没有脱落；0/100：全部脱落；

3、按JIS-K-5400标准，以划破判定；

4、在20℃的0.1摩尔的NaOH中浸渍8h后，观察涂面的状态；

5、在20℃的0.05摩尔的硫酸中浸渍8h后，观察涂面状态；

6、涂膜磷化板的厚度20±2μm,在盐雾箱800h后，观察涂面状态；

7、在40℃的水中浸渍500h后，观察涂面状态。

表1 实施例一的涂膜性能

实施例二

一种哑光阴极电泳涂料的制备方法，包括如下步骤：

取摩尔比为1：1.5的异氰酸酯和封闭溶剂在70℃的温度下反应5小时制备得半封闭异氰酸酯固化剂；

取摩尔比为1：0.8的环氧树脂和二元胺在80℃的条件下反应2小时制备得部分开环的环氧树脂；取摩尔比为1∶1.5的部分开环的环氧树脂与聚酰胺在90℃的条件下反应时间为3小时制备得开环的环氧树脂；取摩尔比为1∶1.0的半封闭异氰酸酯固化剂与开环的环氧树脂在温度为90℃的条件下反应3小时；生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，即主体树脂。

取摩尔比为1：1.0的低分子量环氧树脂和双酚A在反应温度为120℃的条件下反应3小时，进行扩链反应制备得中分子量环氧树脂，中分子量环氧树脂的平均分子量为2000；用酮亚胺、二乙醇胺与中分子量环氧树脂进行开环反应，制得开环的中分子量环氧树脂，其中，中分子量环氧树脂与酮亚胺、二乙醇胺的摩尔比为1：1.0：0.8，反应温度为100℃，反应时间为2小时；用低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂上的氨基反应，生成环氧树脂接枝的微凝胶树脂，其中，低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂的摩尔比为1：1.0，反应温度为80℃，反应时间为3小时；

按重量份在反应釜中依次加入主体树脂50份、二乙二醇乙醚1份、醋酸5份、NP-100.6份，搅拌混合均匀，温度控制在40℃以下，再缓慢加入盛有去离子水50份和酸1份，高速乳化1小时，乳化温度控制在30℃以下，用过滤器过滤，即制得哑光阴极电泳涂料乳液，并独立储存；所述哑光阴极电泳涂料乳液指标控制为外观呈淡黄色，固体含量35±2％，粒径≤0.20μm，电导率(μs/cm)1100±300，pH值6.7±0.3。

按重量份在容器中依次加入主体树脂30份、二乙二醇乙醚10份、醋酸8份、NP-100.7份和去离子水40份，搅拌混合均匀，再加入炭黑20份并高速分散，然后用砂磨机研磨，待砂磨细度≤15μm后加入微凝胶树脂8份与消光粉9份进行分散，时间1小时，用袋式过滤机过滤后即得色浆，并将色浆独立储存所述色浆的控制值为外观呈黑色均匀，无结块，细度≤30μm，pH值5.4±0.3，电导率(μs/cm)1500±300，固体含量(％)43±2。

一种上述哑光阴极电泳涂料的使用方法，包括如下步骤：

(一)、将色浆和哑光阴极电泳涂料乳液按照比例为1：3配槽，再加入与色浆和哑光阴极电泳涂料乳液的混合液等量的去离子水进行混合调整出槽液，所述槽液的性能参数为：MEQ值30±4；泳透力(％)(一汽钢管法)≥80；库仑效率(mg/c)≥25；破裂电压(V)≥300；重溶性(％)≤10；加热减量(％)＜8；

(二)、将被涂物作为阳极，在槽液内进行电涂，涂装电压为250V，通电时间为3min；

(三)、将涂装后的被涂物根据需要进行水洗，然后在210℃下加热30min获得最终涂膜，保证外观：平整、光滑、无缩孔，膜厚为20μm，光泽10。

采用实施例一的方法对涂膜进行表征，详见表2：

表2 实施例二的涂膜性能

实施例三

一种哑光阴极电泳涂料的制备方法，包括如下步骤：

(一)、半封闭异氰酸酯固化剂的制备

取摩尔比为1：1的异氰酸酯和封闭溶剂在60℃的温度下反应4小时制备得半封闭异氰酸酯固化剂；

(二)、主体树脂的制备

(1)取摩尔比为1：0.6的环氧树脂和二元胺在75℃的条件下反应1.5小时制备得部分开环的环氧树脂；

(2)取摩尔比为1∶1.3的部分开环的环氧树脂与聚酰胺在85℃的条件下反应时间为2.5小时制备得开环的环氧树脂；

(3)取摩尔比为1∶0.7的半封闭异氰酸酯固化剂与开环的环氧树脂在温度为85℃的条件下反应2.4小时；生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，即主体树脂。

(三)微凝胶树脂的制备

(1)取摩尔比为1：0.7的低分子量环氧树脂和双酚A在反应温度为115℃的条件下反应2.5小时，进行扩链反应制备得中分子量环氧树脂，中分子量环氧树脂的平均分子量为1500；

(2)用酮亚胺、二乙醇胺与中分子量环氧树脂进行开环反应，制得开环的中分子量环氧树脂，其中，中分子量环氧树脂与酮亚胺、二乙醇胺的摩尔比为1：0.80：0.6，反应温度为96℃，反应时间为1.5小时；

(3)用低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂上的氨基反应，生成环氧树脂接枝的微凝胶树脂，其中，低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂的摩尔比为1：0.8，反应温度为70℃，反应时间为2.5小时；

(四)哑光阴极电泳涂料乳液的制备

按重量份在反应釜中依次加入主体树脂45份、乙二醇丁醚0.8份、乳酸4份、NP150.4份，搅拌混合均匀，温度控制在40℃以下，再缓慢加入盛有去离子水30份和酸0.6份，高速乳化1小时，乳化温度控制在30℃以下，用过滤器过滤，即制得哑光阴极电泳涂料乳液，并独立储存；所述哑光阴极电泳涂料乳液指标控制为外观乳白色/淡黄色，固体含量35±2％，粒径≤0.20μm，电导率(μs/cm)1100±300，pH值6.7±0.3。

(五)色浆的制备

按重量份在容器中依次加入主体树脂25份、乙二醇丁醚6份、乳酸5份、NP150.5份和去离子水35份，搅拌混合均匀，再加入钛白粉18份并高速分散，然后用砂磨机研磨，待砂磨细度≤15μm后加入微凝胶树脂5份与消光粉7份进行分散，时间1小时，用袋式过滤机过滤后即得色浆，并将色浆独立储存；所述色浆的控制值为外观呈黑色均匀，无结块，细度≤30μm，pH值5.4±0.3，电导率(μs/cm)1500±300，固体含量(％)43±2。

一种上述哑光阴极电泳涂料的使用方法，包括如下步骤：

(一)、将色浆和哑光阴极电泳涂料乳液按照比例为1：2.5配槽再加入与色浆和哑光阴极电泳涂料乳液的混合液等量的去离子水进行混合调整出槽液，所述槽液的性能参数为：MEQ值30±4；泳透力(％)(一汽钢管法)≥80；库仑效率(mg/c)≥25；破裂电压(V)≥300；重溶性(％)≤10；加热减量(％)＜8；

(二)、将被涂物作为阳极，在槽液内进行电涂，涂装电压为200V，通电时间为23min；

(三)、将涂装后的被涂物根据需要进行水洗，然后在200℃下加热25min获得最终涂膜，保证外观：平整、光滑、无缩孔，膜厚为16μm，光泽8。

采用实施例一的方法对涂膜进行表征，详见表3：

表3 实施例三的涂膜性能

实施例4

一种哑光阴极电泳涂料的制备方法，包括如下步骤：

(一)、半封闭异氰酸酯固化剂的制备

取摩尔比为1：1.2的异氰酸酯和封闭溶剂在65℃的温度下反应3.5小时制备得半封闭异氰酸酯固化剂；

(二)、主体树脂的制备

(1)取摩尔比为1：0.5的环氧树脂和二元胺在73℃的条件下反应1.2小时制备得部分开环的环氧树脂；

(2)取摩尔比为1∶1.2的部分开环的环氧树脂与聚酰胺在87℃的条件下反应时间为2.4小时制备得开环的环氧树脂；

(3)取摩尔比为1∶0.8的半封闭异氰酸酯固化剂与开环的环氧树脂在温度为83℃的条件下反应2.3小时；生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，即主体树脂。

(三)微凝胶树脂的制备

(1)取摩尔比为1：0.8的低分子量环氧树脂和双酚A在反应温度为118℃的条件下反应2.8小时，进行扩链反应制备得中分子量环氧树脂，中分子量环氧树脂的平均分子量为1400；

(2)用酮亚胺、二乙醇胺与中分子量环氧树脂进行开环反应，制得开环的中分子量环氧树脂，其中，中分子量环氧树脂与酮亚胺、二乙醇胺的摩尔比为1：0.7：0.7，反应温度为90～100℃，反应时间为1～2小时；

(3)用低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂上的氨基反应，生成环氧树脂接枝的微凝胶树脂，其中，低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂的摩尔比为1：0.7，反应温度为65℃，反应时间为2小时；

(四)哑光阴极电泳涂料乳液的制备

按重量份在反应釜中依次加入主体树脂42份、二乙二醇丁醚0.7份、草酸3.5份、炔二醇类乳化剂0.4份，搅拌混合均匀，温度控制在40℃以下，再缓慢加入盛有去离子水42份和酸0.6份，高速乳化1小时，乳化温度控制在30℃以下，用过滤器过滤，即制得哑光阴极电泳涂料乳液，并独立储存；

(五)色浆的制备

按重量份在容器中依次加入主体树脂24份、二乙二醇丁醚8份、草酸6份、炔二醇类乳化剂0.4份和去离子水36份，搅拌混合均匀，再加入高岭土18份并高速分散，然后用砂磨机研磨，待砂磨细度≤15μm后加入微凝胶树脂7份与消光粉8份进行分散，时间1小时，用袋式过滤机过滤后即得色浆，并将色浆独立储存。

所述色浆的控制值为外观呈黑色均匀，无结块，细度≤30μm，pH值5.4±0.3，电导率(μs/cm)1500±300，固体含量(％)43±2。

所述哑光阴极电泳涂料乳液指标控制为外观乳白色/淡黄色，固体含量35±2％，粒径≤0.20μm，电导率(μs/cm)1100±300，pH值6.7±0.3。

一种上述哑光阴极电泳涂料的使用方法，包括如下步骤：

(一)、将色浆和哑光阴极电泳涂料乳液按照比例为1：2.2配槽再加入与色浆和哑光阴极电泳涂料乳液的混合液等量的去离子水进行混合调整出槽液，所述槽液的性能参数为：MEQ值30±4；泳透力(％)(一汽钢管法)≥80；库仑效率(mg/c)≥25；破裂电压(V)≥300；重溶性(％)≤10；加热减量(％)＜8；

(二)、将被涂物作为阳极，在槽液内进行电涂，涂装电压为120V，通电时间为2min；

(三)、将涂装后的被涂物根据需要进行水洗，然后在200℃下加热30min获得最终涂膜，保证外观：平整、光滑、无缩孔，膜厚为14μm，光泽6。

采用实施例一的方法对涂膜进行表征，详见表4：

表4、实施例四的涂膜性能

实施例五

一种哑光阴极电泳涂料的制备方法，包括如下步骤：

取摩尔比为1：1的异氰酸酯和封闭溶剂在70℃的温度下反应3小时制备得半封闭异氰酸酯固化剂；

取摩尔比为1：0.5的环氧树脂和二元胺在76℃的条件下反应1小时制备得部分开环的环氧树脂；取摩尔比为1∶1的部分开环的环氧树脂与聚酰胺在83℃的条件下反应时间为2小时制备得开环的环氧树脂；取摩尔比为1∶0.7的半封闭异氰酸酯固化剂与开环的环氧树脂在温度为90℃的条件下反应2～3小时；生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，即主体树脂。

取摩尔比为1：0.5的低分子量环氧树脂和双酚A在反应温度为110℃的条件下反应3小时，进行扩链反应制备得中分子量环氧树脂，中分子量环氧树脂的平均分子量为2000；用酮亚胺、二乙醇胺与中分子量环氧树脂进行开环反应，制得开环的中分子量环氧树脂，其中，中分子量环氧树脂与酮亚胺、二乙醇胺的摩尔比为1：0.6：0.8，反应温度为100℃，反应时间为1小时；用低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂上的氨基反应，生成环氧树脂接枝的微凝胶树脂，其中，低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂的摩尔比为1：1.0，反应温度为80℃，反应时间为3小时；

按重量份在反应釜中依次加入主体树脂50份、丙二醇甲醚1份、乳酸5份、壬基酚聚氧乙烯醚类乳化剂0.4份，搅拌混合均匀，温度控制在40℃以下，再缓慢加入盛有去离子水45份和酸0.6份，高速乳化1小时，乳化温度控制在30℃以下，用过滤器过滤，即制得哑光阴极电泳涂料乳液，并独立储存；

按重量份在容器中依次加入主体树脂22份、丙二醇甲醚7份、乳酸6份、壬基酚聚氧乙烯醚类乳化剂0.4份和去离子水30份，搅拌混合均匀，再加入钛白粉16份并高速分散，然后用砂磨机研磨，待砂磨细度≤15μm后加入微凝胶树脂5份与消光粉7份进行分散，时间1小时，用袋式过滤机过滤后即得色浆，并将色浆独立储存。

一种上述哑光阴极电泳涂料的使用方法，包括如下步骤：

(一)、将色浆和哑光阴极电泳涂料乳液按照比例为1：2配槽再加入与色浆和哑光阴极电泳涂料乳液的混合液等量的去离子水进行混合调整出槽液，所述槽液的性能参数为：MEQ值30±4；泳透力(％)(一汽钢管法)≥80；库仑效率(mg/c)≥25；破裂电压(V)≥300；重溶性(％)≤10；加热减量(％)＜8；

(二)、将被涂物作为阳极，在槽液内进行电涂，涂装电压为60～250V，通电时间为3min；

(三)、将涂装后的被涂物根据需要进行水洗，然后在200℃下加热20min获得最终涂膜，保证外观：平整、光滑、无缩孔，膜厚为14μm，光泽3。

采用实施例一的方法对涂膜进行表征，详见表5：

表5、实施例五的涂膜性能

以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种哑光阴极电泳涂料的制备方法，包括如下步骤：

(一)、半封闭异氰酸酯固化剂的制备

取摩尔比为1：0.8～1.5的异氰酸酯和封闭溶剂在50～70℃的温度下反应3～5小时制备得半封闭异氰酸酯固化剂；

(二)、主体树脂的制备

(1)取摩尔比为1：0.4～0.8的环氧树脂和二元胺类在70～80℃的条件下反应1～2小时制备得部分开环的环氧树脂；

(2)取摩尔比为1∶1～1.5的部分开环的环氧树脂与聚酰胺类在80～90℃的条件下反应时间为2～3小时制备得开环的环氧树脂；

(3)取摩尔比为1∶0.5～1.0的半封闭异氰酸酯固化剂与开环的环氧树脂在温度为80～90℃的条件下反应2～3小时；生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，即主体树脂，其特征在于，还包括如下步骤：

(三)微凝胶树脂的制备

(1)取摩尔比为1：0.5～1.0的低分子量环氧树脂和双酚A在反应温度为110～120℃的条件下反应2～3小时，进行扩链反应制备得中分子量环氧树脂，中分子量环氧树脂的平均分子量为1000～2000；

(2)用酮亚胺、二乙醇胺与中分子量环氧树脂进行开环反应，制得开环的中分子量环氧树脂，其中，中分子量环氧树脂与酮亚胺、二乙醇胺的摩尔比为1：0.6～1.0：0.5～0.8，反应温度为90～100℃，反应时间为1～2小时；

(3)用低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂上的氨基反应，生成环氧树脂接枝的微凝胶树脂，其中，低分子量环氧树脂与开环的中分子量环氧树脂的摩尔比为1：0.6～1.0，反应温度为60～80℃，反应时间为2～3小时；

(四)哑光阴极电泳涂料乳液的制备

按重量份在反应釜中依次加入主体树脂40～50份、醇醚类助溶剂0.5～1份、有机酸3～5份、炔二醇类乳化剂0.3～0.6份，搅拌混合均匀，温度控制在40℃以下，再缓慢加入盛有去离子水40～50份和酸0.5～1份，高速乳化1小时，乳化温度控制在30℃以下，用过滤器过滤，即制得哑光阴极电泳涂料乳液，并独立储存；

(五)色浆的制备

按重量份在容器中依次加入主体树脂20～30份、醇醚类助溶剂5～10份、有机酸3～8份、乳化剂0.3～0.7份和去离子水30～40份，搅拌混合均匀，再加入填料15～20份并高速分散，然后用砂磨机研磨，待砂磨细度≤15μm后加入微凝胶树脂3～8份与消光粉5～9份进行分散，时间1小时，用袋式过滤机过滤后即得色浆，并将色浆独立储存。

2.根据权利要求1所述的一种哑光阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，所述醇醚类助溶剂选自正丙醇、异丙醇、正丁醇、甲基熔纤剂、乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚任一种。

3.根据权利要求1所述的一种哑光阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，所述有机酸选自草酸、醋酸、乳酸任一种。

4.根据权利要求1所述的一种哑光阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为炔二醇类或壬基酚聚氧乙烯醚类任一种。

5.根据权利要求1所述的一种哑光阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，所述填料选自高粘土、碳黑、钛白粉任一种。

6.根据权利要求1所述的一种哑光阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，所述色浆的控制值为外观呈黑色均匀，无结块，细度≤30μm，pH值5.4±0.3，电导率(μs/cm)1500±300，固体含量(％)43±2。

7.根据权利要求1所述的一种哑光阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，所述哑光阴极电泳涂料乳液指标控制为外观乳白色/淡黄色，固体含量35±2％，粒径≤0.20μm，电导率(μs/cm)1100±300，pH值6.7±0.3。

8.权利要求1所制得的哑光阴极电泳涂料。

9.权利要求1-7任一项所述的哑光阴极电泳涂料的制备方法所制备涂料的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：

(一)、将色浆和哑光阴极电泳涂料乳液按照比例为1：2～3配槽再加入与色浆和哑光阴极电泳涂料乳液的混合液等量的去离子水进行混合调整出槽液，所述槽液的性能参数为：MEQ值30±4；一汽钢管法测得泳透力(％)≥80；库仑效率(mg/c)≥25；破裂电压(V)≥300；重溶性(％)≤10；加热减量(％)＜8；

(二)、将被涂物作为阳极，在槽液内进行电涂，涂装电压为60～250V，通电时间为1～3min；

(三)、将涂装后的被涂物根据需要进行水洗，然后在190～210℃下加热20～30min获得最终涂膜，保证外观：平整、光滑、无缩孔，膜厚为10～20μm，光泽0～10。