CN101024550B - 玻璃模制模具 - Google Patents

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Abstract

提供一种比传统玻璃模制模具耐用性更优异的玻璃模制模具。玻璃模制模具10包括基体12、层压在基体12表面上的金层14、和层压在金层14表面上的铑层16。在铑层16的表面上，可以进一步层压含铱的层。金层14起到粘合层的作用，铑层16起抗扩散层的作用，含铱层起脱模层的作用。优选通过电镀形成金层14、铑层16和含铱层。

Description

玻璃模制模具
发明领域
本发明涉及一种玻璃模制模具。
背景技术
通常，存在已知的玻璃模制模具，其基体材料依次用抗扩散膜和脱模膜涂覆。
例如，日本专利申请未审公开号2002-60239(参见实施例等)中公开了一种玻璃模制模具，其中由WC构成的基材依次用通过溅射方法形成的含Nb、Hf和Ta抗扩散膜、通过溅射方法形成的包括铱-铂合金和铱-铼合金的脱模膜涂布。
然而，通常已知的玻璃模制模具具有耐用性低的问题，例如制备玻璃模制产品期间抗扩散膜剥离。因此，这种玻璃模制模具具有短寿命范围，并且发现难以用于实际生产。
此外，一旦抗扩散膜剥离，不能防止基材的成分扩散。结果，玻璃模制产品易于被基材成分污染，并且玻璃和模制模具易于相互熔合并粘附到一起，导致难以模制。
如上所述，由于其低耐用性，传统的玻璃模制模具易于产生多种问题。
发明概述
本发明的一个目的是克服上述问题，并提供与传统的玻璃模制模具相比耐用性更优异的玻璃模制模具。
为了实现该目的并根据本发明的用途，本发明玻璃模制模具包含基体、层压在该基体表面上的金层、和层压在金层表面上的铑层。
此处，优选通过电镀形成金层和/或铑层。
此外，优选在铑层表面上进一步层压含铱层。含铱层优选是铱-铼层。
此外，优选通过电镀形成含铱层。
同时，通过使用玻璃模制模具模制本发明的玻璃模制产品。
此外，本发明玻璃模制产品的生产方法包括使用玻璃模制模具模制玻璃材料的步骤。
在玻璃模制模具中，在基体的表面上经过金层而层压铑层。
此处，金层主要起到粘合基体和铑层的粘合层作用。此外，铑层主要起到防止基体和金层成分扩散的抗扩散层作用。
由于金层的存在，铑层几乎不剥离，使得与传统的相比该玻璃模制模具耐用性优异。因此，通过使用本发明的玻璃模制模具，可以获得寿命增加的玻璃模制模具。
此外，因为铑层几乎不剥离，玻璃模制产品难以被基体成分污染。此外，可以长时间防止铑层以下的层成分扩散，使得玻璃和模制模具难以相互熔合和粘附到一起，从而提高产率。
此处，当通过电镀形成金层和/或铑层时，根据便于平面化模制模具表面来选择电镀条件。因此，易于获得低表面粗糙度的玻璃模制产品。
此外，当进一步在铑层表面上层压含铱层时，含铱层主要起脱模层的作用。因此，容易从模制模具脱模玻璃模制产品。
特别是当含铱层是铱-铼层时，易于增加耐用性。
此外，当通过电镀形成含铱层时，类似于上述容易获得低表面粗糙度的玻璃模制产品。
同时，通过使用该玻璃模制模具进行模制，本发明的玻璃模制产品制备性能优异。
此外，玻璃模制产品的生产方法包括通过使用该玻璃模制模具模制玻璃材料的步骤，这可便于玻璃模制，并且降低由于模具寿命改变所需模制模具变化的次数；因此玻璃模制产品的制备性能优异。
根据说明书或通过实践本发明，在如下说明书中阐述的本发明其它目的和优点是明显的。可以用权利要求中的玻璃模制模具获得并实现本发明的目的和优点。
附图简要说明
并入并构成本说明书一部分的附图举例说明了本发明的实施方式，并和说明书一起用来说明本发明的目的、优点和原理。附图中，
图1是剖面图，展示了按照本发明优选实施方式的玻璃模制模具基本结构的一个实施例；
图2是剖面图，展示了图1中玻璃模制模具的另一种结构，其中进一步层压了含铱层；和
图3A至3C是用于示例性说明通过汽相沉积法和电镀法形成的金层表面粗糙状态的差异的视图。
优选实施方式的详细说明
以下提供本发明玻璃模制模具的一种优选实施方式的详细说明。
首先，说明模制模具的结构。如图1所示，玻璃模制模具10包括基体12、金层14和铑层16作为基本结构。
基体12是模制模具的主体。在基体12的表面上，通常形成将所需形状转换到模制材料上的转换表面(未举例说明)。金层14位于基体12和铑层16之间，主要具有粘合它们的功能。在金层的表面上形成铑层16，其主要具有防止下层成分扩散的功能。
模制模具中，可以在一层、两层或更多分离的层中形成金层。另外，当在分离的层中形成金层时，各个层可以具有相同的成分，或可以具有不同的成分。铑层也是如此。
在模制模具中，在粘附其上/混合其中时，铑层能够防止基体和金层成分中对可模制性具有副作用或减小模制产品商业价值的至少一种成分扩散就足够了。
该成分包括钛、铬、铁、钴、镍、钽、钨等。
模制模具中，基体的材料没有特别限定。考虑到获得基体和金层之间足够的粘合力，可以有利地使用根据JIS Z 2244测量维克斯(Vickers)硬度为200至2100的材料。
至于用于基体的上述材料，具体引用的是WC基烧结碳化物、玻璃化碳黑、不锈钢、含硅的陶瓷和其络合物等。其中，考虑到优异的耐用性、耐热性等，优选WC基烧结碳化物、陶瓷等。
模制模具中，考虑到优异的机械强度等，优选金层纯度大于2N(99％)，更优选大于3N(99.9％)。
此外，考虑到优异的抗扩散效果，优选铑层纯度大于2N(99％)，更优选大于3N(99.9％)。
在模制模具中，优选金层的厚度具有某些限定。这是因为如果金层厚度过分增加，就会观察到机械强度倾向于降低，如果金层厚度过小，就会观察到粘合力降低。
对于金层厚度的限定，优选上限是0.1μm、0.05μm、0.03μm等，适用于这些优选上限的优选下限是0.01μm等。
此外，优选铑层的厚度具有某些限定。这是因为如果铑层厚度过分增加，就会有模制模具上表面粗糙度发展到难以获得具有精致表面的模制产品的情况，并且如果铑层厚度过分减小，就会观察到抗扩散效果倾向于变小。
对于铑层厚度的限定，优选上限是1μm、0.5μm等，适用于与该优选上限结合的优选下限是0.2μm、0.3μm等。
在模制模具中，优选金层的粒度具有某些限定。这是因为如果金层颗粒的尺寸过分地增加，就会观察到机械强度倾向于降低，同时如果金层颗粒尺寸过分地减小，它们的数量过分增加，就会观察到层中空隙部分倾向于增加，使得层易碎。
对于金层粒度的限定，优选上限是1000nm、500nm、100nm等，适于与该优选上限结合的优选下限为1nm、5nm、10nm、50nm等。
此外，优选铑层的粒度具有某些限定。这是因为如果铑层颗粒的尺寸过分地增加，就会观察到机械强度倾向于降低，同时如果铑层颗粒尺寸过分地减小，它们的数量过分增加，就会观察到层中空隙部分倾向于增加，使得层易碎。
对于铑层粒度的限定，优选上限是500nm、120nm、110nm、100nm、90nm等，适于与该优选上限结合的优选下限为1nm、5nm、7.5nm、10nm、12.5nm、15nm等。
上述中，公开了模制模具包含铑层作为最外层的情况。除此之外，模制模具可以进一步包括如图2所示在铑层16表面上的含铱层18。
含铱层主要具有促进模制模具从玻璃模制产品脱模的功能。考虑到模制条件例如玻璃材料的类型和模制温度，可以根据需要确定是否层压含铱层。
换句话说，在某些模制条件下，层压到铑层上在脱离模制模具方面没有问题，并且在这种情况下，不必故意层压含铱层。另一方面，当例如在不低于450℃的高温下进行模制时，有时玻璃模制产品难以从模制模具脱模，在这种情况下，最好进一步层压含铱层。
可以在一层、两层或更多分离的层中形成上述含铱层。当在分离的层中形成含铱层时，各个层可以具有相同的成分，或可以具有不同的成分。
上述含铱层包含铱和/或铱合金。当包含铱合金时，具体地引用铂、钯、铑、钌、铼等作为不同于铱的合金元素。可以包含这些元素的一种或更多种。
此外，含铱层可以包含不同于铱和/或铱合金的金属和/或合金，只要它表现出脱模性能。至于不同于铱和/或铱合金的金属和/或合金，具体地引用铂、铂合金、钯、钯合金等。可以包含这些的一种或更多种。
至于含铱层，考虑到优异的脱模性能，具体举例为铱层、铱-铂层、铱-铼层等。考虑到易于改善耐用性的能力，优选铱-铼层。
此外，含铱层的厚度没有特殊限定，可以考虑脱模性能等进行适当选择。
对于含铱层的厚度，优选上限是1μm、0.5μm等，适于与该优选上限结合的优选下限为0.1μm、0.2μm等。
顺便说一下，模制模具可以包含类金刚石碳(DLC)层代替含铱层或与含铱层结合。
使用该模制模具进行模制的玻璃材料没有特别限定，并且可以是任何玻璃材料。具体举例为需要在高温下模制的氧化硼硅酸盐玻璃等。
至于使用该模制模具进行模制的玻璃模制产品，具体举例为用于多种用途的，例如光学元件例如玻璃透镜、和用于光通信领域的玻璃基板和玻璃元件。
此外，获得模制产品可以使用该玻璃模制模具，通过多种模制方法例如压模和注入模制对玻璃材料进行模制处理。
下面，说明模制模具的制备方法实施例。
该制备方法包括在基体表面上层压金层、和在金层表面上层压铑层的步骤。
顺便说一下，在基体表面上层压金层之前，根据需要可以提供预处理例如脱脂处理、除去钝化膜和清洗。
此处，可以用多种方法将金层和铑层层压在基体表面上。
至于形成金层和铑层的方法，具体举例为包括物理汽相沉积的汽相沉积法(PVD)例如溅射方法、真空沉积方法、离子电镀方法、MBE方法和激光烧蚀法，以及化学气相淀积(CVD)例如热CVD和等离子体CVD，以及液相方法，包括电镀法例如电解电镀和化学镀、阳极氧化涂布、涂布方法和溶胶-凝胶法。此外，可以用相同的方法，或用不同的方法形成金层和铑层。
考虑到易于平面化模制模具表面，和与汽相沉积相比的低成本，特别优选用电镀法形成金层和铑层。
图3A至3C是用于举例说明通过汽相沉积和电镀法形成的金层表面粗糙状态差异的视图。图3A中，还没有形成金层。图3B展示了汽相沉积形成金层的情况，图3C展示了电镀法形成金层的情况。
如图3A所示，在其上形成金层14之前，基体12通常在其表面上产生粗糙度相对较大的部分22和粗糙度相对较小的部分24。例如，加工模制模具中产生的痕迹形成粗糙度相对较大的部分22。
同时，例如，由加工模制模具中颗粒脱落和基体表面上存在的孔形成粗糙度相对较小的部分24。
当通过汽相沉积在图3A中所示的状态下基体12表面上形成金层14时，平面化粗糙度相对小的部分24，同时难以平面化粗糙度相对较大的部分22，如图3B所示。
另一方面，当用电镀法形成金层14时，容易平面化粗糙度相对小的部分24和粗糙度相对较大的部分22，如图3C所示。
因此，具有容易获得具有更小表面粗糙度的模制产品的优点。对在金层表面上形成铑层和进一步在铑层表面上形成含铱层的情况也是如此。
当采用电镀法时，根据情况可以调整电镀条件例如电镀液的类型、电镀的电流密度、电镀时间、电镀浴温度、和在电镀浴期间加入用于提供平面化性能的添加剂类型和量。
例如，对于电镀的电流密度和电镀时间，优选选择相对高的电镀电流密度和短的电镀时间，以便不会因为电镀析出颗粒的变粗而减小机械强度，虽然这取决于电镀液的类型。
对于金层的电镀电流密度，优选上限是6A/dm2、5A/dm2等，适于与该优选上限结合的优选下限是0.1A/dm2、0.2A/dm2等。
此外，唯一重要的是根据电镀的电流密度调整电镀时间，它优选在60秒内，更优选在30秒内，更加优选在10秒内。
同时，对于铑层的电镀电流密度，优选上限是6A/dm2、5A/dm2等，适于与该优选上限结合的优选下限是0.1A/dm2、0.2A/dm2等。
此外，唯一重要的是根据电镀的电流密度调整电镀时间，它优选在30分钟内，更优选在2分钟内，更加优选在1分钟内。
当采用电镀法形成金层和/或铑层时，可以提供退火处理等以形成电镀层。提供退火处理可以有效地防止由于小孔等导致的成分扩散。
顺便说一下，根据需要该生产方法可以进一步包括在铑层的表面上层压含铱层的步骤。在这种情况下，可以通过多种与金层和铑层相同的方法，优选通过电镀法层压含铱层。
实施例
在下文中，将参考实施例详细说明本发明。
1.基体的制备和为其表面提供的预处理
至于基体，制备通过烧结含12wt％钴的碳化钨粉末来制备烧结体。此外，该基体包含1000ppm或更少的铁、镍和铬作为杂质成分。
然后，对烧结成为预定形状的基体表面使用NaOH水溶液进行阳极电解处理和脱脂处理，溶解表面上存在的有机杂质。然后，在60毫升/升包含EDTA(70克/升)和过氧化氢溶液(35wt％)的溶液中浸泡该基体，以除去基体表面上存在的钝化膜。此外，用盐酸然后用水清洗基体表面。
2.形成粘合层
2.1形成方法1
使用金触击电镀浴(生产商：Electroplating Engineers of Japan Ltd.，商品名：“Neutronex Strike”)，在进行预处理的基体表面上形成由金触击电镀构成的金层，电镀条件为电镀电流密度3A/dm2，电镀浴温度50℃。
此处，实施例1、3、4和5的电镀时间分别设定为25秒。
2.2形成方法2
用溅射方法在基体的表面上形成金层。
2.3形成方法3
用溅射方法在基体的表面上形成铌层。
3.形成抗扩散层
3.1形成方法1
使用包含80克/升Rh2(SO4)3和180克/升硫酸的电镀液，在电镀电流密度1.3A/dm2、电镀时间2.5分钟和电镀浴温度45℃的条件下，在粘合层的表面上形成由铑电镀构成的铑层。
4.形成脱模层
4.1形成方法1
使用包含8克/升(NH4)2IrCl6和0.8克/升硫酸的电镀液，在电镀电流密度1.0A/dm2、电镀时间5分钟和电镀浴温度50℃的条件下，在抗扩散层的表面上形成由铱电镀构成的铱层。
4.2形成方法2
用溅射方法在抗扩散层的表面上形成由铱-铂合金(铱：50wt％，铂：50wt％)构成的铱-铂层。
4.3形成方法3
用溅射方法在抗扩散层的表面上形成由铱-铼合金(铱：50wt％，铼：50wt％)构成的铱-铼层。
5.粘合层和抗扩散层的硬度测量
通过对于在铜板上形成的约1μm厚的层上进行维克斯硬度测量(根据JIS Z2244)，测量粘合层和抗扩散层的硬度。此处，至于硬度测试仪，使用由Nanotec Corporation生产的“Nano Hardness Tester NHT”。顺便说一下，也测量基体的维克斯硬度(根据JIS Z2244)，得到2040(Hv)。
6.粘合层、抗扩散层和脱模层的厚度测量
使用聚焦的离子束(FIB)系统(生产商：FEI Inc.，商品名：“FIB200”)对其进行蚀刻后，通过在SIM(扫描离子显微镜)下观察粘合层、抗扩散层和脱模层，测量其厚度。此外，随后公开的表1中厚度代表在样品中心部分五个随机选定点测量的厚度平均值。
7.粘合层和抗扩散层的平均粒度测量
使用上述聚焦的离子束(FIB)系统对其进行蚀刻后，通过在SIM下观察粘合层和抗扩散层，测量其平均粒度。此外，下表1中的平均粒度代表对样品中心部分十个随机选择的颗粒测量的粒度平均值。
8.耐用性评估
对以下公开的表1所示实施例和对比例的玻璃模制模具进行耐用性评估。具体地说，每个循环在800℃氩气氛中保持玻璃模制模具1小时，然后冷却至100℃，重复该循环20次。
然后，根据JIS D0202-1988规定的栅格粘性测试(grid adhesiontest)，在玻璃模制模具的每个最外层表面上紧紧粘住粘合带(生产商：NICHIBAN CO.，LTD.，商品名：“CT24”)，然后剥离掉。
此处，100个区域中剥离区域数小于50的玻璃模制模具被认为是合格的。此外，在下表2中，“X/100”(其中X是0至100的整数)是指100个区域中观察到X个区域中功能层的剥落。
9.抗扩散作用评估
对随后公开的表1所示实施例和对比例的玻璃模制模具进行抗扩散作用评估。具体地说，在氩气氛中于800℃下保持玻璃模制模具100小时，然后冷却到室温。
然后，通过俄歇(Auger)能谱，检查表面层(抗扩散层或脱模层)上钨、钴、铁、镍、铬或金的存在，这些物质是具有从下层扩散可能性的成分。此外，至于成分检测仪，使用由ULVAC-PHI，INCORPORATED生产的“Scanning AugerMicroscope PH1700”。
此处，其中不同于表面层成分的成分不存在或不同于表面层成分的成分存在量为15原子％或更小的玻璃模制模具被认为是合格的，判断为防止了下层成分的扩散。另一方面，其中不同于表面层成分的成分存在量大于15原子％的玻璃模制模具被认为是不合格的，判断为观察到下层成分的扩散。
表1提供了对于实施例和对比例的玻璃模制模具，在基体表面上形成的每个层的成分、维克斯硬度、厚度、平均粒度等的概括。此外，表2提供了实施例和对比例玻璃模制模具的评估结果概括。此外，在表2中，耐用性和抗扩散作用评估都被认为是合格的玻璃模制模具被认为是综合评估合格。
[表1]
Figure S07105345620070228D000131
Figure S07105345620070228D000141
[表2]
 
耐用性评估 合格/不合格 抗扩散作用评估 合格/不合格 综合评估合格/不合格
实施例1 0/100 合格 不存在不同于铑的成分 合格 合格
实施例2 0/100 合格 不存在不同于铑的成分 合格 合格
实施例3 0/100 合格 不存在不同于铱的成分 合格 合格
实施例4 0/100 合格 不存在不同于铱/铂的成分 合格 合格
实施例5 0/100 合格 不存在不同于铱/铼的成分 合格 合格
对比例1 100/100 不合格 不存在不同于铱的成分 合格 不合格
对比例2 100/100 不合格 不存在不同于铑的成分 合格 不合格
对比例3 30/100 合格 铱以50原子％存在，钴以30原子％存在 不合格 不合格
根据表1和表2，得出以下结论；其中铑层层压在基体表面上、其间没有金层的对比例1的玻璃模制模具中，以及其中使用铌层代替金层、从而耐用性显著相当低的对比例2的玻璃模制模具中观察到铑层和含铱层的剥落。
此外，其中不形成铑层的对比例3的玻璃模制模具中，没有充分阻止下层成分的扩散。
另一方面，在实施例玻璃模制模具中，将铑层层压到基体表面上，且其间具有金层的情况下，由于金层的存在铑层几乎不剥离；因此耐用性优异。
此外，实施例玻璃模制模具中，铑层有效地阻止了下层成分的扩散。
10.玻璃模制产品的制备性能评估
下面，使用实施例4和实施例5的玻璃模制模具通过实际压模玻璃材料进行玻璃模制产品制备性能评估。
具体地说，将进行评估的玻璃模制模具放在玻璃元件真空成型机(生产商：TOSHIBA MACHINE CO.，LTD.，商品名：“GMP-207HV”)中，并且通过重复在700℃下压模玻璃材料(生产商：OHARA INC.，商品名：“Optical Glass S-BSL7”)、降温至200℃、并取出玻璃的模制循环来制备玻璃模制产品。
然后，统计在不能正常从模制模具中取出玻璃模制产品之前的循环次数。
结果，实施例4玻璃模制模具的循环次数是100，实施例5玻璃模制模具的循环次数是200或更大，是实施例4的两倍或更大。
因此，表明选择铱-铼层作为脱模层的含铱层可以进一步提高耐用性，特别是高温下耐用性。
为了说明和例举给出优选实施方式和实施例模制模具的上述说明。但它不是用于详尽或将本发明限制在确切公开的形式，根据上述教导可以进行改变和变化，或可以从实践本发明获得。选择和描述的实施方案是为了解释本发明的原理和其实际应用，从而使得本领域技术人员能够以多种实施方案和适于特定预期用途的多种变化利用本发明。本发明范围由所附权利要求和其等效物限定。

Claims (17)

1.一种玻璃模制模具，包括：
基体；
层压在基体表面上的金层；和
层压在金层表面上的铑层，
其中所述金层具有0.01至0.1μm的厚度。
2.权利要求1的玻璃模制模具，其中金层和铑层中的至少一种是通过电镀形成的。
3.权利要求2的玻璃模制模具，进一步包含层压在铑层表面上的含铱层。
4.权利要求3的玻璃模制模具，其中含铱层是铱-铼层。
5.权利要求4的玻璃模制模具，其中通过电镀形成含铱层。
6.权利要求3的玻璃模制模具，其中通过电镀形成含铱层。
7.权利要求1的玻璃模制模具，其中所述金层具有1nm至1,000nm的粒度。
8.权利要求1或7的玻璃模制模具，其中所述铑层具有1nm至500nm的粒度。
9.权利要求1的玻璃模制模具，进一步包含层压在铑层表面上的含铱层。
10.权利要求9的玻璃模制模具，其中含铱层是铱-铼层。
11.权利要求10的玻璃模制模具，其中通过电镀形成含铱层。
12.权利要求9的玻璃模制模具，其中通过电镀形成含铱层。
13.一种玻璃模制产品的制备方法，包括通过使用权利要求3的玻璃模制模具模制玻璃材料的步骤。
14.一种玻璃模制产品的制备方法，包括通过使用权利要求2的玻璃模制模具模制玻璃材料的步骤。
15.一种玻璃模制产品的制备方法，包括通过使用权利要求10的玻璃模制模具模制玻璃材料的步骤。
16.一种玻璃模制产品的制备方法，包括通过使用权利要求9的玻璃模制模具模制玻璃材料的步骤。
17.一种玻璃模制产品的制备方法，包括通过使用权利要求1的玻璃模制模具模制玻璃材料的步骤。
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