CN101020820A - 仿生态稀土有机配合物转光剂及其制备方法、含有该转光剂的农用转光剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
仿生态稀土有机配合物转光剂，其分子式通式为Re1Re2(X)3Y，其中，稀土元素Re1为：铕Eu(III)或钐Sm(III)；稀土元素Re2为：钆Gd(III)或镧La(III)；第一配体X是：乙酰水杨酸或苯甲酰丙酮；第二配体Y是：邻菲罗林或三苯基氧膦。含有该转光剂的农用转光膜成分为聚氯乙烯和该转光剂，各组分重量比是：转光剂0.1～0.5聚氯乙烯100；分散介质100～1000；助剂0～10。本发明吸收紫外光后发射出的蓝光有利于植物的营养器官的生长，红光有利于植物的生殖生长，在增加作物产量的同时，还能改善的品质。其制备方法简单易行，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种基本满足植物生态光合辐照需求的强蓝紫光(380～580nm)和红橙光(580～700nm)的仿生态稀土有机配合物转光剂、这种稀土有机配合物转光剂的制备方法；本发明还涉及一种含有这种转光剂的农用转光膜、以及这种农用转光膜的制备方法。
背景技术
随着我国农业革命的不断深入，农用转光膜的研制已经引起了人们的重视。该项技术的研究已经被国家科技部和国家轻工业局列为“星火计划”项目和“十五”科技攻关计划”项目，其光合作用高效率光能转化的机理及其在农业中的应用也被列入国家“973计划”第一批15个项目的首位。
农用薄膜发展至今，种类繁多，按主要原材料分，可分为聚氯乙烯薄膜、聚乙烯薄膜、EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)薄膜、聚酯薄膜、聚乙烯醇薄膜、有机氟树脂薄膜、丙烯酸树脂薄膜等。其中，聚氯乙烯在覆盖温室和塑料大棚的材料中，用量占据第一位，其优点是：(1)透明性好，透光率在85％以上，有时达90％以上，便于透过太阳能和有利于作物的光合作用；(2)力学强度良好，有弹性，使用光稳定剂候有一定的耐候性。便于温室和塑料大棚的展张操作和换气操作。能抵抗强风，不易撕破；(3)保温性好，有利于节能；(4)易于热焊或用高频机缝合，小块可以焊成大块薄膜，成卷的布状塑料薄膜可以焊接成几亩的大棚覆盖物。然而，聚氯乙烯(PVC)薄膜，也和大多数高分子材料一样，对于285nm左右光辐射并没有很强的吸收带，从而导致其耐候性差，在紫外线的照射下易于老化。并且，从生态学的角度看，紫外线的减少可以减少病虫害；防止树木老化，延长树木寿命；改变植物形态，提高许多作物的质量。
为了减少透过薄膜的紫外线，可以添加紫外线吸收剂。然而，紫外线吸收剂成本较高，而且如果添加的数量太多，薄膜只使用一个季度，表面就会发白，阻碍光线通过或粘附灰尘。
光生态学研究表明，380～480nm的蓝紫光及600～700nm的红(橙)光有利于植物的光合作用，而能将日光中280～380nm的紫外光转换成蓝光及红橙光的物质可用作农用转光剂掺杂到塑料棚膜中，不但能通过不添加或少添加紫外线吸收剂的方式减少致使农膜老化并对农作物生长有害的紫外线，而且能使作物根系发达，茎叶茂盛，起到增产增收和提高品质的效果。
在各类光转换剂中，有机转光剂发光强度高，而稳定性差；无机光转换剂稳定性好，但荧光强度低，且与树脂相容性差。近年来，稀土有机配合物光转换剂的出现，使这项技术的研究出现了转机，因为它兼具发光强度较高和稳定性较好的优点。
而蓝红双光高强度发射及其合理的发射面积比，已达到基本满足植物生态光合辐照需求的仿生态农膜种类及研究报道甚少。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明的目的是提供一种基本满足植物生态光合辐照需求的强蓝紫光(380～580nm)和红橙光(580～700nm)的仿生态稀土有机配合物转光剂；本发明还涉及一种将这种转光剂掺入聚氯乙烯塑料中制成农用薄膜。此类薄膜能够吸收阳光中的紫外光，同时发射出蓝紫光和红橙光，从而获得了基本满足植物生态光合辐照需求的强蓝紫光(380～580nm)和红橙光(580～700nm)的仿生态稀土有机配合物转光膜。本发明还同时提供这种稀土转光剂的制备方法，及含有这种稀土转光剂的农用薄膜的制备方法。
完成上述发明任务的方案是：仿生态稀土有机配合物转光剂，其主要成分为兼有有机光转换剂发光强度高和无机光转换剂稳定性较好的优点的稀土有机配合物。其分子式通式为Re1Re2(X)3Y，其中，
稀土元素Re1为：铕Eu(III)或钐Sm(III)；
稀土元素Re2为：钆Gd(III)或镧La(III)；
第一配体X是：乙酰水杨酸(AS)或苯甲酰丙酮(BA)；
第二配体Y是：邻菲罗林(phen)或三苯基氧膦(TPPO)。
重复地说，本发明提供的仿生态稀土有机配合物转光剂，是由以下方法制备得到的转光剂，制备方法的步骤是：
将稀土元素Re1、稀土元素Re2、第一配体、第二配体分别制成溶液；
将上述溶液混合反应；反应温度为20～70℃，用酸碱调节试剂(氨水或三乙胺)调节pH值至6～8，反应时间为0.5～3h。
原料组分和摩尔比含量如下：
稀土元素Re1 1
稀土元素Re2 0～0.05
有机配体X 0～6
有机配体Y 0～6
酸碱调节试剂 0～6
溶剂 100～1000；
所述的溶剂为甲醇、乙醇、二甲亚砜或N，N-二甲基甲酰胺等。
其中有机配体X与Y不同时为0。
本发明提供的仿生态稀土有机配合物转光剂的制备方法，其步骤是：
将稀土元素Re1、稀土元素Re2、第一配体、第二配体分别制成溶液；
将上述溶液混合反应；反应温度为20～70℃，用酸碱调节试剂(氨水或三乙胺)调节pH值至6～8，反应时间为0.5～3h。
原料组分和摩尔比含量如下：
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有机配体Y 0～6
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溶剂 100～1000。
所述的溶剂为甲醇、乙醇、二甲亚砜或N，N-二甲基甲酰胺等；
其中有机配体X与Y不同时为0。
本发明提供的含有上述仿生态稀土有机配合物转光剂的农用转光膜，主要成分为聚氯乙烯和转光剂，其特征在于，
各组分重量比如下：
转光剂 0.1～0.5
聚氯乙烯 100
分散介质(溶剂) 100～1000
助剂 0～10；
其中所述的转光剂为上述仿生态稀土有机配合物转光剂；
所述的分散介质为聚氯乙烯的溶剂与转光剂溶剂的混合物；
所述的聚氯乙烯的溶剂为丙酮、甲苯、二氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃等，转光剂的溶剂为甲醇、乙醇、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺等；
所述的助剂为光敏剂(如芳香酮或芳香胺等)、增塑剂(如邻苯二甲酸酯或聚酯类等)等。
本发明提供的转光农膜的制备，其特征在于：聚氯乙烯粒料和转光剂分别溶解于溶剂中再将两者混和，混和均匀后倒入模具，真空干燥，脱模成膜；聚氯乙烯的溶剂为丙酮、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃等，转光剂的溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺等。
本发明提供的转光薄膜在280～320nm范围内有很强的吸收，而此波段的紫外线会促使高分子材料的老化，还会对植物的生长产生不利的影响。该转光薄膜在吸收了此波段的紫外光以后，发射出的蓝光有利于植物的营养器官的生长(叶和茎等)，红光有利于植物的生殖生长(如种子发芽和果实等)。
有农业试验和测试结果表明，在冬季晴天的情况下，由于大气散射的作用，太阳光到达塑棚温室时蓝紫光的损耗明显高于红橙光，而目前几乎所有的农用转光膜都是将紫外光转换为红橙光，由于植物光合作用的双光增益效应，因此，只增加红橙光对植物的光合作用和生长发育的促进作用不明显。而本发明提供的转光薄膜能够吸收对植物有害紫外光源同时转化为基本满足植物生态光合辐照需求的强蓝紫光(380～580nm)和红橙光(580～700nm)的蓝红双光发射，在增加作物产量的同时，还能改善的品质。通过中外文献检索未见此文相关报道。
附图说明
图1掺杂Eu(BA)3phen蓝红转光剂的转光薄膜的发射光谱；
图2掺杂Eu(BA)3phen蓝红转光剂的转光薄膜的激发光谱；
图3掺杂Eu(AS)3TPPO蓝红转光剂的转光薄膜的发射光谱；
图4掺杂Eu(AS)3TPPO蓝红转光剂的转光薄膜的激发光谱；
图5掺杂Eu(AS)3phen蓝红转光剂的转光薄膜的发射光谱。
具体实施方式
实施例1
在溶剂乙醇中先后加入物质的量之比(摩尔比)为3∶3∶1∶1的苯甲酰丙酮，三乙胺，邻菲罗林和稀土氯化物EuCl3，在50～70℃下反应0.5小时后，过滤，洗涤，干燥后即得一类稀土有机配合物转光剂。将该转光剂溶于二氯甲烷中，与聚氯乙烯的四氢呋喃溶液混和(其中聚氯乙烯的重量为转光剂重量的1000倍；分散介质的重量为聚氯乙烯重量的10倍)，充分搅拌，倒入模具，真空干燥至透明，即得发射高强蓝红双光的薄膜。
实施例2
在溶剂甲醇中先后加入物质的量之比为3∶3∶1∶1∶0.05的苯甲酰丙酮，氨水，三苯基氧膦，稀土氯化物EuCl3和LaCl3，在20～60℃下反应2小时后，过滤，洗涤，干燥后即得一类稀土有机配合物转光剂。将该转光剂溶于二甲亚砜中，与聚氯乙烯的四氢呋喃溶液混和(其中聚氯乙烯的重量为转光剂重量的200倍；分散介质的重量与聚氯乙烯重量相同)，充分搅拌，倒入模具，真空干燥至透明，即得发射高强蓝红双光的薄膜。
实施例3
在溶剂甲醇中先后加入物质的量之比为3∶3∶1∶1的乙酰水杨酸，三乙胺，三苯基氧膦，稀土氯化物SmCl3，在20～60℃下反应3小时后，过滤，洗涤，干燥后即得一类稀土有机配合物转光剂。将该转光剂溶于丙酮中，与聚氯乙烯的四氢呋喃溶液混和(其中聚氯乙烯的重量为转光剂重量的500倍；分散介质的重量为聚氯乙烯重量的5倍)，充分搅拌，倒入模具，真空干燥至透明，即得发射高强蓝红双光的薄膜。
实施例4
在溶剂乙醇中先后加入物质的量之比为3∶3∶1∶1∶0.01的乙酰水杨酸，三乙胺，三苯基氧膦，稀土氯化物EuCl3和GaCl3，在40～70℃下反应1小时后，过滤，洗涤，干燥后即得一类稀土有机配合物转光剂。将该转光剂溶于二氯甲烷中，与聚氯乙烯的四氢呋喃溶液混和，充分搅拌，倒入模具，真空干燥至透明，即得发射高强蓝红双光的薄膜。
实施例5
在溶剂甲苯中先后加入物质的量之比为3∶3∶1∶1的苯甲酰丙酮，三乙胺，三苯基氧膦和稀土氯化物EuCl3，在20～70℃下反应2小时后，过滤，洗涤，干燥后即得一类稀土有机配合物转光剂。将两种转光剂溶于丙酮中，与聚氯乙烯的二氯甲烷溶液混和，充分搅拌，倒入模具，真空干燥至透明，即得发射高强蓝红双光的薄膜。
实施例6
在溶剂甲醇中先后加入物质的量之比为3∶3∶1∶1∶0.02的苯甲酰丙酮，三乙胺，三苯基氧膦，稀土氯化物SmCl3和LaCl3，在40～60℃下反应3小时后，过滤，洗涤，干燥后即得一类稀土有机配合物转光剂。将该转光剂溶于二氯甲烷中，与聚氯乙烯的四氢呋喃溶液混和，充分搅拌，倒入模具，真空干燥至透明，即得发射高强蓝红双光的薄膜。
实施例7
在溶剂乙醇中先后加入物质的量之比为3∶3∶1∶1∶0.02的乙酰水杨酸，氨水，邻菲罗林，稀土氯化物EuCl3和GaCl3，在20～70℃下反应1小时后，过滤，洗涤，干燥后即得一类稀土有机配合物转光剂。将该转光剂溶于N，N-二甲基甲酰胺中，与聚氯乙烯的四氢呋喃溶液混和，充分搅拌，倒入模具，真空干燥至透明，即得发射高强蓝红双光的薄膜。
实施例8
在溶剂乙醇中先后加入物质的量之比为3∶3∶1∶1∶0.03的苯甲酰丙酮，氨水，邻菲罗林，稀土氯化物SmCl3和GaCl3，在20～70℃下反应2小时后，过滤，洗涤，干燥后即得一类稀土有机配合物转光剂。将该转光剂溶于丙酮中，与聚氯乙烯的四氢呋喃溶液混和，充分搅拌，倒入模具，真空干燥至透明，即得发射高强蓝红双光的薄膜。
实施例9
在溶剂乙醇中先后加入物质的量之比为3∶3∶1∶1∶0.03的乙酰水杨酸，三乙胺，邻菲罗林，稀土氯化物EuCl3和LaCl3，在20～70℃下反应3小时后，过滤，洗涤，干燥后即得一类稀土有机配合物转光剂。将该转光剂溶于二氯甲烷中，与聚氯乙烯的四氢呋喃溶液混和，充分搅拌，倒入模具，真空干燥至透明，即得发射高强蓝红双光的薄膜。
实施例10
在溶剂甲醇中先后加入物质的量之比为3∶3∶1∶1∶0.04的乙酰水杨酸，三乙胺，邻菲罗林，稀土氯化物SmCl3和GaCl3，在20～60℃下反应3小时后，过滤，洗涤，干燥后即得一类稀土有机配合物转光剂。将该转光剂溶于二氯甲烷中，与聚氯乙烯的四氢呋喃溶液混和，充分搅拌，倒入模具，真空干燥至透明，即得发射高强蓝红双光的薄膜。
实施例11，与实施例2基本相同，但是其中苯甲酰丙酮，氨水，三苯基氧膦，稀土氯化物EuCl3和LaCl3的摩尔比改为6∶6∶1∶0.02。制备转光剂时的溶剂改为二甲亚砜。制备聚氯乙烯膜时，聚氯乙烯的溶剂改为丙酮；转光剂的溶剂改为甲醇。同时加有光敏剂芳香酮和增塑剂邻苯二甲酸酯。
实施例12，与实施例2基本相同，但是其中苯甲酰丙酮，氨水，三苯基氧膦，稀土氯化物EuCl3和LaCl3的摩尔比改为6∶6∶1∶0.02。制备转光剂时的溶剂改为N，N-二甲基甲酰胺。制备聚氯乙烯膜时，聚氯乙烯的溶剂改为甲苯；转光剂的溶剂改为乙醇。同时加有光敏剂芳香胺和增塑剂聚酯类。
实施例13，与实施例2基本相同，但是制备转光剂时的溶剂改为甲醇、乙醇的混合物。制备聚氯乙烯膜时，聚氯乙烯的溶剂改为甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃的混合物；转光剂的溶剂改为二甲亚砜。
实施例14，与实施例2基本相同，但是制备转光剂时的溶剂改为乙醇、二甲亚砜的混合物。制备聚氯乙烯膜时，聚氯乙烯的溶剂改为丙酮、甲苯的混合物；转光剂的溶剂改为N，N-二甲基甲酰胺。
实施例15，与实施例2基本相同，但是制备转光剂时的溶剂改为甲醇、乙醇、二甲亚砜的混合物。制备聚氯乙烯膜时，聚氯乙烯的溶剂改为丙酮、甲苯的混合物；转光剂的溶剂改为二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺的混合物。
实施例16，与实施例5基本相同，但是稀土氯化物EuCl3和LaCl3改为EuNO3和LaNO3；制备聚氯乙烯膜时，转光剂的溶剂改为甲醇、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺的混合物。
实施例17，与实施例1基本相同，但是其中苯甲酰丙酮的用量为0。
实施例18，与实施例1基本相同，但是其中邻菲罗林的用量为0。
Claims (7)
1、一种仿生态稀土有机配合物转光剂，其分子式通式为Re1Re2(X)3Y，其中，
稀土元素Re1为：铕Eu(III)或钐Sm(III)；
稀土元素Re2为：钆Gd(III)或镧La(III)；
第一配体X是：乙酰水杨酸或苯甲酰丙酮；
第二配体Y是：邻菲罗林或三苯基氧膦。
2、按照权利要求1所述的仿生态稀土有机配合物转光剂，其特征在于，所述的仿生态稀土有机配合物转光剂，是由以下方法制备得到的转光剂，制备方法的步骤是：
将稀土元素Re1、稀土元素Re2、第一配体、第二配体分别制成溶液；
将上述溶液混合反应；反应温度为20～70℃，用氨水或三乙胺作酸碱调节试剂，调节pH值至6～8，反应时间为0.5～3h；
原料组分和摩尔比含量如下：
稀土元素Re1 1
稀土元素Re2 0～0.05
有机配体X 0～6
有机配体Y 0～6
酸碱调节试剂 0～6
溶剂 100～1000；
其中有机配体X与Y不同时为0。
3、按照权利要求2所述的仿生态稀土有机配合物转光剂，其特征在于，所述的溶剂为甲醇、乙醇、二甲亚砜或N，N-二甲基甲酰胺。
4、一种权利要求1所述的仿生态稀土有机配合物转光剂的制备方法，其步骤是：
将稀土元素Re1、稀土元素Re2、第一配体、第二配体分别制成溶液；
将上述溶液混合反应；反应温度为20～70℃，用氨水或三乙胺作酸碱调节试剂，调节pH值至6～8，反应时间为0.5～3h；
原料组分和摩尔比含量如下：
稀土元素Re1 1
稀土元素Re2 0～0.05
有机配体X 0～6
有机配体Y 0～6
酸碱调节试剂 0～6；
其中有机配体X与Y不同时为0；
溶剂 100～1000；
所述的溶剂为甲醇、乙醇、二甲亚砜或N，N-二甲基甲酰胺。
5、一种含有权利要求1所述的仿生态稀土有机配合物转光剂的农用转光膜，主要成分为聚氯乙烯和转光剂，其特征在于，
各组分重量比如下：
转光剂 0.1～0.5
聚氯乙烯 100
分散介质 100～1000
助剂 0～10；
其中所述的转光剂为上述仿生态稀土有机配合物转光剂；
所述的分散介质为聚氯乙烯的溶剂与转光剂溶剂的混合物；
所述的聚氯乙烯的溶剂为丙酮、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃；
转光剂的溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺；
所述的助剂为光敏剂和增塑剂。
6、按照权利要求5所述的农用转光膜，其特征在于，
所述的光敏剂为芳香酮或芳香胺；
所述的增塑剂为邻苯二甲酸酯或聚酯类。
7、一种按照权利要求5所述的农用转光膜的制备方法，其步骤是：聚氯乙烯粒料和转光剂分别溶解于溶剂中；
再将两者混和，混和均匀后倒入模具，真空干燥；
脱模成膜；
其中，聚氯乙烯的溶剂为丙酮、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃；
转光剂的溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺。
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