CN106947462A - 一种稀土有机转光剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种稀土有机转光剂及其制备方法。该稀土有机转光剂的组成通式为:MaNbPcQd,其中M为铕(Eu3+)的化合物或螯合物,N为镧(La3+)/镱(Yb3+)/钇(Y3+)的化合物,P为有机配体,Q为无机载体。a:b:c:d为M、N、P、Q的质量比。本发明中的转光剂能吸收200‑400nm的紫外光并且转换成能促进农作物光合作用的红光(616nm)。
Description
技术领域
本发明是一种农用型、光致发光的材料。
背景技术
稀土铕有机配体化合物,是目前研究最多的一类光能转换材料,以Eu3+为中心发光离子,以有机物为配体,制备成光转换材料,这类转光剂的发光强度高,但是由于稀土原料价格高,限制了这种转光剂的应用。
发明内容
为了克服目前存在的问题,因此引入无机载体和掺杂不同的稀土离子。本发明提供了一种稀土有机转光剂及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明通过以下技术方案实现:一种稀土有机转光剂其特征在于,其组成的通式为MaNbPcQd。所述转光剂的通式中,M为铕(Eu3+)的化合物或螯合物,N为含镧(La3+)/镱(Yb3+)/钇(Y3+)的化合物, P为有机配体,Q为无机载体,所述无机载体的粒径为0.01~100μm,不溶于水及其它有机溶剂,不吸收200-400nm波段的紫外光。a:b:c:d表示物质M、N、P、Q的质量比。
所述的铕的化合物或螯合物可以选择氧化铕、硝酸铕、氯化铕、高氯酸铕,硫酸铕,苯酰基三氟丙酮铕。含镧的化合物可以选择氧化镧、硝酸镧、氯化镧、高氯酸镧;含镱的化合物可以选择氧化镱、硝酸镱、氯化镱、高氯酸镱;含钇的化合物可以选择氧化钇、硝酸钇、氯化钇、高氯酸钇。
所述的有机配体可以选择邻菲罗啉,2,2-联吡啶,苯酰基丙酮、乙酰丙酮、二苯甲酰甲烷、β-萘酰三氟丙酮。
所述的无机载体可以选择二氧化硅、硫酸钡、氧化钛、碳酸钡、氧化铝、磷酸钡、磷酸氢钙中的一种或者两种。溶剂可以选择无水乙醇、工业酒精、乙腈、苯、环己烷、二氯甲烷。
所述的转光剂的制备方法包括下述步骤:
按一定的配比将含铕(Eu3+)化合物或螯合物,含镧(La3+)/镱(Yb3+)/钇(Y3+)的化合物与无机载体加入到烧杯中,加入蒸馏水,在常温下搅拌均匀,搅拌完成后蒸出溶剂,再加入溶剂,得到悬浮液1。再按比例取有机配体,加入溶剂,得到溶液1。将溶液1缓慢滴加到上述的含无机载体的悬浮液1中,滴加完成后,调节PH到中性,继续搅拌。待搅拌完成后,过滤,洗涤,干燥,得到转光剂。
本发明通过共沉淀法制备出稀土有机转光剂,荧光强度强,用该方法合成周期短,操作简单、重现性高。
附图说明
图1为实施例2、4、6的稀土有机转光剂的荧光发射光谱。
具体实施方案
实施例1
本实施的方案如下:M为硝酸铕,N为硝酸镧、P为邻菲罗啉,Q为二氧化硅(5.5μm),a:b:c:d=0.9:0.1:0.38:6.19,反应温度为室温,溶剂为无水乙醇,反应时间为60min;称取硝酸铕0.36g,硝酸镧0.04g, 二氧化硅2.5g,加入30ml蒸馏水,在常温下搅拌均匀,等搅拌完成后蒸出溶剂,再加入无水乙醇30ml,搅拌均匀,得到悬浮液1。称取邻菲罗啉0.15g,加入无水乙醇6ml使邻菲罗啉全部溶解,得到溶液1。将溶液1缓慢的滴加到悬浮液1中,滴加完成后,调节PH到中性,在室温下继续搅拌60min。等搅拌完成后,过滤,洗涤,干燥,得到转光剂,收率为98.3%。
实施例2
本实施的方案如下:M为硝酸铕,N为硝酸镧,P为2,2-联吡啶,Q为二氧化硅(2.6μm),a:b:c:d=0.8:0.2:1.2:6.19,反应温度为40℃,溶剂为无水乙醇,反应时间为60min;称取硝酸铕0.04g,硝酸镧 0.01g,二氧化硅0.31g,加入30ml蒸馏水,在常温下搅拌均匀,搅拌完成后蒸出溶剂,再加入无水乙醇30ml,搅拌均匀,得到悬浮液1。称取2,2-联吡啶0.06g,加入无水乙醇6ml使2,2-联吡啶全部溶解,得到溶液1。将溶液1缓慢的滴加到悬浮液1中,滴加完成后,调节PH到中性,在40℃下继续搅拌60min。等搅拌完成后,过滤,洗涤,干燥,得到转光剂,收率为97.9%。
实施方案3
本实施的方案如下:M为苯酰基三氟丙酮铕,N为硝酸镱,P为邻菲罗啉,Q为二氧化硅(18μm),a:b:c:d=0.5:0.5:0.88:6.19,反应温度为60℃,溶剂为环己烷,反应时间为120min;称取苯酰基三氟丙酮铕0.21g,硝酸镱0.21g,二氧化硅2.6g,加入30ml蒸馏水,在常温下搅拌均匀,搅拌完成后蒸出溶剂,再加入环己烷30ml,搅拌均匀,得到悬浮液1。称取邻菲罗啉0.37g,加入环己烷6ml使邻菲罗啉全部溶解,得到溶液1。将溶液1缓慢的滴加到悬浮液1中,滴加完成后,调节PH到中性,在60℃下继续搅拌120min。等搅拌完成后,过滤,洗涤,干燥,得到转光剂,收率为98.4%。
实施方案4
本实施的方案如下:M为硝酸铕,N为硝酸钇,P为邻菲罗啉,Q为硫酸钡(5.5μm),a:b:c:d=0.2:0.8:1:20,反应温度为60℃,溶剂为工业酒精,反应时间为180min;称取硝酸铕0.5g,硝酸钇2g,硫酸钡50g,加入100ml蒸馏水,在常温下搅拌均匀,等搅拌完成后蒸出溶剂,再加入工业酒精100ml,搅拌均匀,得到悬浮液1。称取邻菲罗啉2.5g,加入工业酒精15ml使邻菲罗啉全部溶解,得到溶液1。将溶液1缓慢的滴加到悬浮液1中,滴加完成后,调节PH到中性,在60℃继续搅拌180min。等搅拌完成后,过滤,洗涤,干燥,得到转光剂,收率为98.7%。
实施方案5
本实施的方案如下:M为高氯酸铕,N为高氯酸钇,P为乙酰丙酮,Q为碳酸钡(15nm),a:b:c:d=0.5:0.5:0.88:6.19,反应温度为70℃,溶剂为环己烷,反应时间为30min;称取高氯酸铕0.21g,高氯酸钇0.21g,碳酸钡2.6g,加入30ml蒸馏水,在常温下搅拌均匀,等搅拌完成蒸出溶剂,再加入环己烷30ml,搅拌均匀,得到悬浮液1。称取乙酰丙酮0.37g,加入环己烷6ml使乙酰丙酮全部溶解,得到溶液1。将溶液1缓慢的滴加到悬浮液1中,滴加完成后,调节PH到中性,在70℃下继续搅拌30min。等搅拌完成后,过滤,洗涤,干燥,得到转光剂,收率为98.2%。
实施方案6
本实施的方案如下:M为氯化铕,N为氯化镧,P为苯酰基丙酮,Q为磷酸钡(10μm),a:b:c:d=0.3:0.7:1:10,反应温度为60℃。溶剂为工业酒精。反应时间为180min;称取氯化铕0.3g,氯化镧0.7g,磷酸钡10g,加入25ml蒸馏水,在常温下搅拌均匀,等搅拌完成后蒸出溶剂,再加入工业酒精25ml,搅拌均匀,得到悬浮液1。称取苯酰基丙酮1g,加入工业酒精10ml使苯酰基丙酮全部溶解,得到溶液1。将溶液1缓慢的滴加到悬浮液1中,滴加完成后,调节PH到中性,在60℃继续搅拌180min。等搅拌完成后,过滤,洗涤,干燥,得到转光剂,收率为97.6%。
实施的方案7
本实施方案如下:M为氯化铕,N为氯化镱,P为二苯甲酰甲烷,Q为磷酸氢钡和硫酸钡(5.5μm),a:b:c:d=0.4:0.6:2:10,反应温度为50℃,溶剂为二氯甲烷,反应时间为60min;称取氯化铕0.4g,氯化镱0.6g,磷酸氢钡2g,硫酸钡8g,加入25ml蒸馏水,在常温下搅拌均匀,等搅拌完成后蒸出溶剂,再加入二氯甲烷 25ml,搅拌均匀,得到悬浮液1。称取二苯甲酰甲烷0.4g,加入二氯甲烷 4ml使二苯甲酰甲烷全部溶解,得到溶液1。将溶液1缓慢的滴加到悬浮液1中,滴加完成后,调节PH到中性,在50℃继续搅拌60min。等搅拌完成后,过滤,洗涤,干燥,得到转光剂,收率为97.5%。
实施的方案8
本实施方案如下:M为高氯酸铕,N为高氯酸镧,P为2,2-联吡啶,Q为二氧化钛(18μm),a:b:c:d=0.7:0.3:1.6:20,反应温度为50℃,溶剂为苯,反应时间为120min;称取高氯酸铕0.7g,高氯酸镧0.3g,二氧化钛20g,加入40ml蒸馏水,在常温下搅拌均匀,等搅拌完成后蒸出溶剂,再加入苯40ml,搅拌均匀,得到悬浮液1。称取2,2-联吡啶1.6g,加入苯8ml使2,2-联吡啶全部溶解,得到溶液1。将溶液1缓慢的增加到悬浮液1中,滴加完成后,调节PH到中性,在50℃继续搅拌120min。等搅拌完成后,过滤,洗涤,干燥,得到转光剂,收率为96.9%。
实施方案9
本实施方案如下:M为硝酸铕,N为硝酸钇,P为β-萘酰三氟丙酮,Q为碳酸钙(30μm),a:b:c:d=0.6:0.4:1.1:3.1,反应温度为60℃。溶剂为无水乙醇。反应时间为120min;称取硝酸铕0.6g,硝酸钇0.4g,碳酸钙3.1g,加入30ml蒸馏水,在常温下搅拌30min,等搅拌完成后蒸出溶剂,再加入无水乙醇30ml,搅拌均匀,得到悬浮液1。称取β-萘酰三氟丙酮1.1g,加入无水乙醇10ml使β-萘酰三氟丙酮全部溶解,得到溶液1。将溶液1缓慢的滴加到悬浮液1中,滴加完成后,调节PH到中性,在60℃继续搅拌120min。等搅拌完成后,过滤,洗涤,干燥,得到转光剂,收率为98.1%。
Claims (5)
1.一种转光剂,其特征在于:其转光剂的通式为MaNbPcQd,M为含铕的化合物或螯合物、N为含镧(La3+)/镱(Yb3+)/钇(Y3+)的化合物、P为有机配体、Q为无机载体,a:b:c:d为M、N、P、Q的质量比。
2.根据权力要求1,所述转光剂的制备方法,其特征在于:按一定的配比将铕(Eu3+)稀土化合物、含镧(La3+)/镱(Yb3+)/钇(Y3+)的化合物与无机载体加入到烧杯中,加入蒸馏水,在常温下搅拌均匀,搅拌均匀之后蒸出溶剂,再加入溶剂,得到悬浮液1,再按比例取有机配体,加入溶剂,得到溶液1,将溶液1缓慢滴加到上述的含无机载体的悬浮液1中,滴加完成后,调节PH到中性,继续搅拌,待搅拌完成后,过滤,洗涤,干燥,得到转光剂。
3.根据权力要求2,所述转光剂的制备条件,其特征在于:无机载体的粒径,反应物的配比,反应时间,温度,溶剂。
4.根据权力要求1,所述的含铕的化合物或螯合物的来源有氧化铕、硝酸铕、氯化铕、高氯酸铕,硫酸铕,苯酰基三氟丙酮铕,含镧的化合物可以选择氧化镧、硝酸镧、氯化镧、高氯酸镧;含镱的化合物可以选择氧化镱、硝酸镱、氯化镱、高氯酸镱;含钇的化合物可以选择氧化钇、硝酸钇、氯化钇、高氯酸钇;有机配体选择邻菲罗啉,2,2-联吡啶,苯酰基丙酮、乙酰丙酮、二苯甲酰甲烷、β-萘酰三氟丙酮,无机载体可以选择二氧化硅、硫酸钡、氧化钛、碳酸钡、氧化铝、磷酸钡、磷酸氢钙中的一种或者两种。
5.根据权力要求3,所述转光剂的制备条件其特征在于:无机载体的粒径选择0.01-100μm,不溶于水及其它有机溶剂,不吸收200-400nm波段的紫外光;反应物的质量配比a:b:c:d=0.9:0.1:0.1:0.4~0.1:0.9:10:40;反应时间10min~180min;反应的温度为室温~100℃,溶剂为无水乙醇、工业酒精、乙腈、苯、环己烷、二氯甲烷。
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