CN101019677A - 荞麦黄酮无糖饮料 - Google Patents
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Abstract
一种荞麦黄酮无糖饮料，1000mL的饮料由荞麦黄酮或芦丁50～80mg、木糖醇5～15g、环己基氨基磺酸钠0.2～0.6g、碳酸钾5～10mg、柠檬酸0.05～0.2g、纯净水加至1000mL制成，上述的环己基氨基磺酸钠用N－L－α－天冬氨酰－L－苯丙氨酸甲酯替换，其用量为0.05～0.15g。本发明饮料中不添加蔗糖、人工香精、色素、防腐剂，口味纯正，微甜爽口，是纯真的天然功能性饮料。本发明按国家果、蔬汁饮料卫生标准进行了检测，砷、铅、铜重金属含量符合国家果、蔬汁饮料卫生标准，细菌总数、大肠菌群、致病菌符合国家果、蔬汁饮料卫生标准，可作为饮料，对中老年人群尤为适宜。
Description
技术领域
本发明属于非酒精饮料的制备技术领域，具体涉及到含有荞麦黄酮的无糖饮料。
背景技术
目前市场上销售的饮料品种很多，有雪碧、可口可乐、杏仁露、各种果汁饮料，果汁饮料有苹果汁、桔子汁、柠檬汁、红枣饮料等，这些饮料中含糖量较高，饮用后容易发胖，特别是高血压和糖尿病人不能饮用。荞麦黄酮中的芦丁，又名维生素P，也叫芸香甙，能够促进维生素C在体内积蓄，增强人体的免疫功能，能保特毛细血管正常的活性，减少血管通透性，促进细胞增生和防止血细胞凝聚，还有抗炎、抗过敏、利尿、解痉、镇咳、降血糖、降血脂等作用。临床上常用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、紫癜、急性出血性肾炎、慢性气管炎、血管发脆、血管渗透压不正常等症，还可用来预防和治疗糖尿病及合并高血脂症。含荞麦黄酮的功能性食品，对中老年及糖尿病、高血压和高血脂等人群尤为适宜。经检索，荞麦黄酮中芦丁的用途有很多报道和专利，但目前尚未发现用荞麦黄酮制备饮料的文献报道和专利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述饮料的缺点，提供一种不含蔗糖、适宜于中老年人饮用的荞麦黄酮无糖饮料。
解决上述技术问题所采用的技术方案是1000mL的饮料由下述的原料及其重量配比制成：
荞麦黄酮或芦丁 50～80mg
木糖醇 5～15g
环己基氨基磺酸钠 0.2～0.6g
碳酸钾 5～10mg
柠檬酸 0.05～0.2g
纯净水 加至1000mL
上述的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，其用量为0.05～0.15g。
本发明的1000mL饮料优选由下述的原料及其重量配比制成：
荞麦黄酮或芦丁 60～70mg
木糖醇 10～15g
环己基氨基磺酸钠 0.3～0.5g
碳酸钾 5～8mg
柠檬酸 0.1～0.2g
纯净水 加至1000mL
在此配比中的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，优选用量为0.075～0.125g。
本发明的1000mL饮料最佳由下述的原料及其重量配比制成：
荞麦黄酮或芦丁 60mg
木糖醇 10g
环己基氨基磺酸钠 0.45g
碳酸钾 7mg
柠檬酸 0.1g
纯净水 加至1000mL
在此配比中的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，最佳用量为0.12g。
本发明配比中的荞麦黄酮的制备方法如下：
1、取甜荞麦皮或苦荞麦皮，60℃烘干，粉碎，粉碎至粒度≤0.3mm，制备成荞麦皮粉。
2、碳酸钠用纯净水配制成浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液。
3、将荞麦皮粉装入超声提取器内，加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液，静置10分钟，加入纯净水，荞麦皮粉：0.1mol/L的碳酸钠溶液：纯净水的重量比为1∶8∶12，采用频率为40kHz、功率为0.4W/cm2的超声波提取，提取温度为40℃，提取时间为20分钟，取出提取液。在残渣中加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液，静置10分钟，加入纯净水，荞麦皮粉：0.1mol/L的碳酸钠溶液：纯净水的重量比为1∶4∶6，采用频率为40kHz、功率为0.4W/cm2的超声波在温度为40℃、提取20分钟，合并两次提取液。
4、用300号硅藻土和90℃热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，再用20号硅藻土和90℃热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，将提取液用硅藻土过滤机过滤得滤液。
5、将滤液装入不锈钢容器中，用浓度为10％的HCl溶液调节滤液的pH至2.0～3.0，温度低于30℃沉淀12小时。
6、将沉淀物用离心机3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物。
7、将沉淀物用5倍量的纯净水洗涤，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物。
8、将沉淀物60℃减压干燥，得荞麦黄酮。
本发明的制备方法包括下述步骤：
1、用纯净水将碳酸钾配制成0.01mol/L的碳酸钾水溶液。
2、取荞麦黄酮或芦丁用碳酸钾水溶液溶解，再用纯净水稀释成荞麦黄酮或芦丁的含量为75mg/L的荞麦黄酮或芦丁水溶液。
3、将柠檬酸用纯净水配制成重量浓度为10％的柠檬酸溶液，用柠檬酸溶液调整荞麦黄酮或芦丁水溶液的pH至6.0～6.5。
4、将木糖醇用纯净水配制成浓度为50～150g/L的木糖醇水溶液。环己基氨基磺酸钠用纯净水配制成浓度为2～6g/L的环己基氨基磺酸钠水溶液，或N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯用纯净水配制成浓度为0.5～1.5g/L的N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯水溶液。
5、将上述制备的荞麦黄酮或芦丁水溶液、木糖醇水溶液、环己基氨基磺酸钠水溶液或N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯水溶液装入不锈钢配料鍋中，用搅拌机搅拌使其充分混合，加纯净水至1000mL，制成饮料原液。
6、将饮料原液用1μm和0.45μm的膜过滤器过滤。
7、将经过滤后的饮料原液灌装于易拉罐，封口，65℃热水中杀菌30分钟，制备成成品。
本发明饮料中不添加蔗糖、人工香精、色素、防腐剂，口味纯正，微甜爽口，是纯真的天然功能性饮料。本发明饮料按国家果、蔬汁饮料卫生标准(GB19297-2003)进行了检测，砷、铅、铜重金属含量符合国家果、蔬汁饮料卫生标准，细菌总数、大肠菌群、致病菌符合国家果、蔬汁饮料卫生标准，可作为饮料，对中老年人群尤为适宜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下：
荞麦黄酮 60mg
木糖醇 10g
环己基氨基磺酸钠 0.45g
碳酸钾 7mg
柠檬酸 0.1g
纯净水 加至1000mL
其制备方法包括下述步骤：
1、用纯净水将碳酸钾配制成0.01mol/L的碳酸钾水溶液。
2、取荞麦黄酮60mg用碳酸钾水溶液5～10mL溶解，再用纯净水稀释，配制成浓度为75mg/L的荞麦黄酮水溶液。
3、将柠檬酸0.1g用纯净水配制成重量浓度为10％的柠檬酸水溶液，用柠檬酸水溶液调整荞麦黄酮水溶液的pH至6.0～6.5。
4、将木糖醇用纯净水配制成浓度为100g/L的木糖醇水溶液，环己基氨基磺酸钠纯净水配制成浓度为4.5g/L的环己基氨基磺酸钠水溶液。
5、将上述制备的荞麦黄酮水溶液、木糖醇水溶液、环己基氨基磺酸钠水溶液装入不锈钢配料鍋中，用搅拌机搅拌使其充分混合，加纯净水至1000mL，制成饮料原液。
6、将饮料原液用1μm和0.45μm的膜过滤器过滤。
7、经过滤后的饮料原液灌装于易拉罐，封口，65℃热水中杀菌30分钟，制备成成品。
实施例2
以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下：
荞麦黄酮 50mg
木糖醇 5g
环己基氨基磺酸钠 0.2g
碳酸钾 5mg
柠檬酸 0.05g
纯净水 加至1000mL
其制备方法如下：
在实施例1的制备方法工艺步骤4中，将木糖醇用纯净水配制成浓度为50g/L的木糖醇水溶液，环己基氨基磺酸钠纯净水配制成浓度为2g/L环己基氨基磺酸钠水溶液。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例3
以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下：
荞麦黄酮 80mg
木糖醇 15g
环己基氨基磺酸钠 0.6g
碳酸钾 10mg
柠檬酸 0.2g
纯净水 加至1000mL
其制备方法如下：
在实施例1的制备方法工艺步骤4中，将木糖醇用纯净水配制成浓度为150g/L的木糖醇水溶液，环己基氨基磺酸钠纯净水配制成浓度为6g/L环己基氨基磺酸钠水溶液。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例4
以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下：
荞麦黄酮 60mg
木糖醇 10g
N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯 0.12g
碳酸钾 7mg
柠檬酸 0.1g
纯净水 加至1000mL
其制备方法如下：
在实施例1的制备工艺步骤4中，将木糖醇用纯净水配制成浓度为100g/L的木糖醇水溶液，所用的环己基氨基磺酸钠原料用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，用纯净水配制成浓度为1.2g/L的N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯水溶液。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例5
以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下：
荞麦黄酮 50mg
木糖醇 5g
N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯 0.05g
碳酸钾 5mg
柠檬酸 0.05g
纯净水 加至1000mL
其制备方法如下：
在实施例1的制备工艺步骤4中，将木糖醇用纯净水配制成浓度为50g/L的木糖醇水溶液，所用的环己基氨基磺酸钠原料用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，用纯净水配制成浓度为0.5g/L的N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯水溶液。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例6
以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下：
荞麦黄酮 80mg
木糖醇 15g
N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯 0.15g
碳酸钾 10mg
柠檬酸 0.2g
纯净水 加至1000mL
其制备方法如下：
在实施例1的制备工艺步骤4中，将木糖醇用纯净水配制成浓度为150g/L的木糖醇水溶液，所用的环己基氨基磺酸钠原料用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，用纯净水配制成浓度为1.5g/L的N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯水溶液。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例7
以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下：
在以上实施例1～6中，荞麦黄酮用芦丁替换，用量与荞麦黄酮相同。芦丁的分子式为C27H30O16，由中国药品生物制品鉴定所生产，批号100080-200306，有效成分91.7％。
其制备方法如下：
在实施例1的制备工艺步骤中，所用的荞麦黄酮原料用芦丁替换，用量与荞麦黄酮相同。其它工艺步骤与相应的实施例相同。
为了确定本发明最佳的配方，发明人进行了大量的实验室研究试验，各种试验情况如下：
实验材料：芦丁，分子式为C27H30O16，由中国药品生物制品鉴定所生产，批号100080-200306，有效成分91.7％；荞麦黄酮，自制。
实验仪器：KQ-300DE型数控超声波清洗器，由昆山市超声仪器有限公司生产；PHS-3C型精密数显酸度计，由宁波石浦海天电子仪器厂生产；TU-1810型紫外可见分光光度计，由北京普析通用仪器有限责任公司生产；BP221S型电子天平，德国进口；LC-2010型高效液相色谱仪，由日本岛津公司生产；ICP-96B原子发射光谱，由北京地矿科技开发中心生产。
1、荞麦黄酮和芦丁在不同溶剂中的溶解情况
称取荞麦黄酮、芦丁各20mg，分别以纯净水或70％的乙醇或0.01mol/L碳酸钠溶液或0.01mol/L碳酸钾溶液为溶剂，溶解，定容至100mL，观察荞麦黄酮、芦丁在不同溶剂中的溶解情况。实验结果见表1。
表1荞麦黄酮和芦丁在不同溶剂中的溶解情况
| 编号 | 溶剂 | 溶解情况 | |
| 荞麦黄酮 | 商品芦丁 | ||
| 1 | 纯净水 | 有微量沉淀 | 有微量沉淀 |
| 2 | 70％的乙醇 | 完全溶解 | 完全溶解 |
| 3 | 0.01mol/L碳酸钠溶液 | 完全溶解 | 完全溶解 |
| 4 | 0.01mol/L碳酸钾溶液 | 完全溶解 | 完全溶解 |
从表1可以看出，荞麦黄酮和芦丁在70％的乙醇、0.01mol/L碳酸钠溶液、0.01mol/L碳酸钾溶液中都能完全溶解；考虑到芦丁的溶解情况、饮料中食品添加剂的使用要求，以及产品中Na+和K+的含量，以0.01mol/L的碳酸钾溶液作为溶解荞麦黄酮和芦丁的溶剂。
2、荞麦黄酮和芦丁溶液在不同pH下的稳定性
称取荞麦黄酮、芦丁各10mg，分别用0.01mol/L的碳酸钾溶解，分别用浓度为10％的柠檬酸、浓度为10％的醋酸、浓度为10％的磷酸溶液调节荞麦黄酮、芦丁碳酸钾溶液的pH值为7.0、6.5、6.0、5.5、5.0、4.5，定容至100mL，4℃静置3天，取上清液4mL，用浓度为0.01mol/L的碳酸钾溶液定容至100mL，以70％乙醇做空白，测定波长257nm处的吸光度，观察荞麦黄酮、芦丁的沉淀情况。实验结果见下表2。
表2荞麦黄酮和芦丁溶液在不同pH下的稳定性
| 样品溶液 | 酸溶液 | 不同pH下的吸光值(257nm) | |||||
| 7.0 | 6.5 | 6.0 | 5.5 | 5.0 | 4.5 | ||
| 荞麦黄酮 | 10％的柠檬酸溶液 | 0.743 | 0.721 | 0.702 | 0.529 | 0.426 | 0.335 |
| 芦丁 | 10％的柠檬酸溶液 | 0.836 | 0.812 | 0.781 | 0.672 | 0.483 | 0.372 |
| 荞麦黄酮 | 10％的醋酸溶液 | 0.741 | 0.716 | 0.682 | 0.525 | 0.386 | 0.314 |
| 芦丁 | 10％的醋酸溶液 | 0.831 | 0.794 | 0.763 | 0.571 | 0.422 | 0.332 |
| 荞麦黄酮 | 10％的磷酸溶液 | 0.738 | 0.696 | 0.661 | 0.484 | 0.345 | 0.303 |
| 芦丁 | 10％的磷酸溶液 | 0.829 | 0.772 | 0.733 | 0.527 | 0.403 | 0.321 |
从表2可以看出，当pH值低于6.0时，荞麦黄酮和芦丁溶液沉淀发生加快，用柠檬酸溶液调整pH值时，沉淀较慢。本发明选用浓度为10％的柠檬酸溶液作为pH调整液，调节pH值至6.0～6.5。
3、本发明配方的确定
(1)将荞麦黄酮用浓度为0.01mol/L的碳酸钾溶液溶解，用纯净水稀释成含荞麦黄酮75mg/L的预备液，用浓度为10％的柠檬酸溶液调节pH至6.0～6.5。
(2)采用4因素3水平正交表安排试验，考察甜度、甜味剂种类、柠檬酸添加量及杀菌温度(固定时间为30min)4个因素对口感、257nm处的吸光值和杀菌效果的影响。因素水平见表3。
表3配方和杀菌温度正交试验因素水平表
| 水平 | A | B | C | D |
| 甜度(相当蔗糖g/L) | 甜味剂种类 | 柠檬酸(g/L) | 杀菌温度℃ | |
| 1 | 20 | 木糖醇 | 0.1 | 60 |
| 2 | 30 | 木糖醇10g/L，其余为环己基氨基磺酸钠 | 0.2 | 65 |
| 3 | 40 | 环己基氨基磺酸钠 | 0.3 | 70 |
采用品尝法纪录口感评分，微甜爽口、无异味为满分记20分。
将饮料样品分装入已灭过菌的盐水瓶、加橡胶塞密封、灭菌，于37℃放置7天，吸取上清液测定波长为257nm处的吸光度。按无菌操作取样，用平板菌落计数法测定细菌总数。吸光度降低值小于10％为满分记9分，0.1mL样品涂布营养琼脂平板、37℃培养48小时无菌生长为满分记5分，有菌生长但符合饮料卫生标准记4分，三项分相加得综合分，依据综合分极差分析结果确定各因素的影响大小及最优水平组合。实验结果见表4。
表4配方和杀菌温度正交试验结果分析
| 实验号 | 因素 | 口感评分 | 吸光度评分 | 细菌数评分 | 实验结果综合分 | |||
| A | B | C | D | |||||
| 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 11 | 9 | 4 | 24 |
| 2 | 1 | 2 | 2 | 2 | 10 | 6 | 5 | 21 |
| 3 | 1 | 3 | 3 | 3 | 6 | 2 | 5 | 13 |
| 4 | 2 | 1 | 2 | 3 | 14 | 5 | 5 | 24 |
| 5 | 2 | 2 | 3 | 1 | 10 | 3 | 4 | 17 |
| 6 | 2 | 3 | 1 | 2 | 20 | 8 | 5 | 33 |
| 7 | 3 | 1 | 3 | 2 | 11 | 3 | 5 | 19 |
| 8 | 3 | 2 | 1 | 3 | 18 | 8 | 5 | 31 |
| 9 | 3 | 3 | 2 | 1 | 12 | 6 | 4 | 22 |
| 均值1 | 19.33 | 22.33 | 29.33 | 21.00 | ||||
| 均值2 | 24.67 | 23.00 | 22.33 | 24.33 | ||||
| 均值3 | 24.00 | 22.67 | 16.33 | 22.67 | ||||
| 极差 | 5.34 | 0.67 | 13.00 | 3.33 | ||||
由表4可见，各因素对实验指标影响的次序为C→A→D→B，最优水平组合为A2B2C1D2，即甜度相当蔗糖30g/L，选用两种甜味剂进行组合，柠檬酸为0.1g/L，65℃杀菌30分钟。根据正交试验结果，确定出本发明1000mL的无糖饮料中最佳原料的重量配比为：荞麦黄酮或芦丁60mg、木糖醇10g、环己基氨基磺酸钠0.45g、碳酸钾7mg、柠檬酸0.1g。
为了验证本发明的有益效果，本发明的发明人将采用本发明实施例1重量配比制备的荞麦黄酮无糖饮料进行了测试，各种测试如下：
1、感官检验
色泽：浅棕色。
口感：口味纯正，微甜爽口，有绿豆清香。
澄清度：透明，无肉眼可见杂质，允许有少量沉淀。
2、产品技术指标检测结果
对采用本发明实施例1制备的荞麦黄酮无糖饮料进行了测试，pH值测定参照国家标准罐头食品的检验方法(GB/T10786-2006)中pH计法进行测试，荞麦黄酮含量参照国家标准山楂汁及其饮料中果汁含量的测定(GB/T19416-2003)中的分光光度法进行测试，木糖醇按照国家标准食品添加剂木糖醇(GB13509-2005)中的液相色普法进行测试，环己基氨基磺酸钠按照国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定(GB/T5009.97-2003)中的比色法进行测试，钾按照国家标准食物中钾、钠的测定方法(GB/T12397-1990)中的火焰发射光谱法进行测试，柠檬酸按国家标准食品中有机酸的测定(GB/T5009.157-2003)中高效液相色谱法进行测试。测试结果见表5。
表5荞麦黄酮无糖饮料技术指标检测结果
| 项目 | 测试方法 | 检测结果 |
| pH荞麦黄酮含量(以芦丁计)木糖醇环己基氨基磺酸钠钾柠檬酸 | GB10786-2006GB/T19416-2003GB13509-2005GB/T5009.97-2003GB/T12397-1990GB/T5009.157-2003 | 6.460.7mg/L10.15g/L0.453g/L4.0mg/L0.11g/L |
3、产品卫生指标检测结果
对采用本发明实施例1制备的荞麦黄酮无糖饮料的卫生指标按国家标准果、蔬汁饮料卫生标准(GB19297-2003)进行了检测。检测结果见表6。
表6含荞麦黄酮无糖饮料的主要卫生指标检测结果
| 检测项目 | 卫生指标(GB19297-2003) | 检测结果 |
| 砷(mg/L)铅(mg/L)铜(mg/L)菌落总数(cfu/mL)大肠菌群(MPN/100mL)霉菌(cfu/mL)酵母菌(cfu/mL)致病菌 | ≤0.2≤0.05≤5.0≤100≤3≤20≤20不得检出 | 0.030.010.07未检出未检出未检出未检出未检出 |
由表6可以看出，采用本发明制备的荞麦黄酮无糖饮料中砷、铅、铜的含量以及菌落总数、大肠菌群、致病菌，符合国家标准果、蔬汁饮料卫生标准(GB19297-2003)中的指标。
Claims (3)
1、一种荞麦黄酮无糖饮料，其特征在于1000mL的饮料由下述的原料及其重量配比制成：
荞麦黄酮或芦丁 50～80mg
木糖醇 5～15g
环己基氨基磺酸钠 0.2～0.6g
碳酸钾 5～10mg
柠檬酸 0.05～0.2g
纯净水 加至1000mL
上述的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，其用量为0.05～0.15g。
2、按照权利要求1所述的荞麦黄酮无糖饮料，其特征在于1000mL的饮料其中由下述的原料及其重量配比制成：
荞麦黄酮或芦丁 60～70mg
木糖醇 10～15g
环己基氨基磺酸钠 0.3～0.5g
碳酸钾 5～8mg
柠檬酸 0.1～0.2g
纯净水 加至1000mL
在此配比中的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，其中用量为0.075～0.125g。
3、按照权利要求1所述的荞麦黄酮无糖饮料，其特征在于1000mL的饮料其中由下述的原料及其重量配比制成：
芦丁 60mg
木糖醇 10g
环己基氨基磺酸钠 0.45g
碳酸钾 7mg
柠檬酸 0.1g
纯净水 加至1000mL
在此配比中的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，其用量为0.12g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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