CN101019677A - 荞麦黄酮无糖饮料 - Google Patents

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CN101019677A CNA2007100175260A CN200710017526A CN101019677A CN 101019677 A CN101019677 A CN 101019677A CN A2007100175260 A CNA2007100175260 A CN A2007100175260A CN 200710017526 A CN200710017526 A CN 200710017526A CN 101019677 A CN101019677 A CN 101019677A
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Abstract

一种荞麦黄酮无糖饮料，1000mL的饮料由荞麦黄酮或芦丁50～80mg、木糖醇5～15g、环己基氨基磺酸钠0.2～0.6g、碳酸钾5～10mg、柠檬酸0.05～0.2g、纯净水加至1000mL制成，上述的环己基氨基磺酸钠用N－L－α－天冬氨酰－L－苯丙氨酸甲酯替换，其用量为0.05～0.15g。本发明饮料中不添加蔗糖、人工香精、色素、防腐剂，口味纯正，微甜爽口，是纯真的天然功能性饮料。本发明按国家果、蔬汁饮料卫生标准进行了检测，砷、铅、铜重金属含量符合国家果、蔬汁饮料卫生标准，细菌总数、大肠菌群、致病菌符合国家果、蔬汁饮料卫生标准，可作为饮料，对中老年人群尤为适宜。

Description

荞麦黄酮无糖饮料
技术领域
本发明属于非酒精饮料的制备技术领域，具体涉及到含有荞麦黄酮的无糖饮料。
背景技术
目前市场上销售的饮料品种很多，有雪碧、可口可乐、杏仁露、各种果汁饮料，果汁饮料有苹果汁、桔子汁、柠檬汁、红枣饮料等，这些饮料中含糖量较高，饮用后容易发胖，特别是高血压和糖尿病人不能饮用。荞麦黄酮中的芦丁，又名维生素P，也叫芸香甙，能够促进维生素C在体内积蓄，增强人体的免疫功能，能保特毛细血管正常的活性，减少血管通透性，促进细胞增生和防止血细胞凝聚，还有抗炎、抗过敏、利尿、解痉、镇咳、降血糖、降血脂等作用。临床上常用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、紫癜、急性出血性肾炎、慢性气管炎、血管发脆、血管渗透压不正常等症，还可用来预防和治疗糖尿病及合并高血脂症。含荞麦黄酮的功能性食品，对中老年及糖尿病、高血压和高血脂等人群尤为适宜。经检索，荞麦黄酮中芦丁的用途有很多报道和专利，但目前尚未发现用荞麦黄酮制备饮料的文献报道和专利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述饮料的缺点，提供一种不含蔗糖、适宜于中老年人饮用的荞麦黄酮无糖饮料。
解决上述技术问题所采用的技术方案是1000mL的饮料由下述的原料及其重量配比制成：
荞麦黄酮或芦丁        50～80mg
木糖醇                5～15g
环己基氨基磺酸钠      0.2～0.6g
碳酸钾                5～10mg
柠檬酸                0.05～0.2g
纯净水                加至1000mL
上述的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，其用量为0.05～0.15g。
本发明的1000mL饮料优选由下述的原料及其重量配比制成：
荞麦黄酮或芦丁          60～70mg
木糖醇                  10～15g
环己基氨基磺酸钠        0.3～0.5g
碳酸钾                  5～8mg
柠檬酸                  0.1～0.2g
纯净水                  加至1000mL
在此配比中的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，优选用量为0.075～0.125g。
本发明的1000mL饮料最佳由下述的原料及其重量配比制成：
荞麦黄酮或芦丁            60mg
木糖醇                    10g
环己基氨基磺酸钠          0.45g
碳酸钾                    7mg
柠檬酸                    0.1g
纯净水                    加至1000mL
在此配比中的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，最佳用量为0.12g。
本发明配比中的荞麦黄酮的制备方法如下：
1、取甜荞麦皮或苦荞麦皮，60℃烘干，粉碎，粉碎至粒度≤0.3mm，制备成荞麦皮粉。
2、碳酸钠用纯净水配制成浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液。
3、将荞麦皮粉装入超声提取器内，加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液，静置10分钟，加入纯净水，荞麦皮粉：0.1mol/L的碳酸钠溶液：纯净水的重量比为1∶8∶12，采用频率为40kHz、功率为0.4W/cm2的超声波提取，提取温度为40℃，提取时间为20分钟，取出提取液。在残渣中加入浓度为0.1mol/L的碳酸钠水溶液，静置10分钟，加入纯净水，荞麦皮粉：0.1mol/L的碳酸钠溶液：纯净水的重量比为1∶4∶6，采用频率为40kHz、功率为0.4W/cm2的超声波在温度为40℃、提取20分钟，合并两次提取液。
4、用300号硅藻土和90℃热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，再用20号硅藻土和90℃热水对硅藻土过滤机进行预涂和杀菌，将提取液用硅藻土过滤机过滤得滤液。
5、将滤液装入不锈钢容器中，用浓度为10％的HCl溶液调节滤液的pH至2.0～3.0，温度低于30℃沉淀12小时。
6、将沉淀物用离心机3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物。
7、将沉淀物用5倍量的纯净水洗涤，3000转/分钟离心20分钟，收集沉淀物。
8、将沉淀物60℃减压干燥，得荞麦黄酮。
本发明的制备方法包括下述步骤：
1、用纯净水将碳酸钾配制成0.01mol/L的碳酸钾水溶液。
2、取荞麦黄酮或芦丁用碳酸钾水溶液溶解，再用纯净水稀释成荞麦黄酮或芦丁的含量为75mg/L的荞麦黄酮或芦丁水溶液。
3、将柠檬酸用纯净水配制成重量浓度为10％的柠檬酸溶液，用柠檬酸溶液调整荞麦黄酮或芦丁水溶液的pH至6.0～6.5。
4、将木糖醇用纯净水配制成浓度为50～150g/L的木糖醇水溶液。环己基氨基磺酸钠用纯净水配制成浓度为2～6g/L的环己基氨基磺酸钠水溶液，或N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯用纯净水配制成浓度为0.5～1.5g/L的N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯水溶液。
5、将上述制备的荞麦黄酮或芦丁水溶液、木糖醇水溶液、环己基氨基磺酸钠水溶液或N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯水溶液装入不锈钢配料鍋中，用搅拌机搅拌使其充分混合，加纯净水至1000mL，制成饮料原液。
6、将饮料原液用1μm和0.45μm的膜过滤器过滤。
7、将经过滤后的饮料原液灌装于易拉罐，封口，65℃热水中杀菌30分钟，制备成成品。
本发明饮料中不添加蔗糖、人工香精、色素、防腐剂，口味纯正，微甜爽口，是纯真的天然功能性饮料。本发明饮料按国家果、蔬汁饮料卫生标准(GB19297-2003)进行了检测，砷、铅、铜重金属含量符合国家果、蔬汁饮料卫生标准，细菌总数、大肠菌群、致病菌符合国家果、蔬汁饮料卫生标准，可作为饮料，对中老年人群尤为适宜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下：
荞麦黄酮              60mg
木糖醇                10g
环己基氨基磺酸钠      0.45g
碳酸钾                7mg
柠檬酸                0.1g
纯净水                加至1000mL
其制备方法包括下述步骤：
1、用纯净水将碳酸钾配制成0.01mol/L的碳酸钾水溶液。
2、取荞麦黄酮60mg用碳酸钾水溶液5～10mL溶解，再用纯净水稀释，配制成浓度为75mg/L的荞麦黄酮水溶液。
3、将柠檬酸0.1g用纯净水配制成重量浓度为10％的柠檬酸水溶液，用柠檬酸水溶液调整荞麦黄酮水溶液的pH至6.0～6.5。
4、将木糖醇用纯净水配制成浓度为100g/L的木糖醇水溶液，环己基氨基磺酸钠纯净水配制成浓度为4.5g/L的环己基氨基磺酸钠水溶液。
5、将上述制备的荞麦黄酮水溶液、木糖醇水溶液、环己基氨基磺酸钠水溶液装入不锈钢配料鍋中，用搅拌机搅拌使其充分混合，加纯净水至1000mL，制成饮料原液。
6、将饮料原液用1μm和0.45μm的膜过滤器过滤。
7、经过滤后的饮料原液灌装于易拉罐，封口，65℃热水中杀菌30分钟，制备成成品。
实施例2
以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下：
荞麦黄酮            50mg
木糖醇              5g
环己基氨基磺酸钠    0.2g
碳酸钾              5mg
柠檬酸    0.05g
纯净水    加至1000mL
其制备方法如下：
在实施例1的制备方法工艺步骤4中，将木糖醇用纯净水配制成浓度为50g/L的木糖醇水溶液，环己基氨基磺酸钠纯净水配制成浓度为2g/L环己基氨基磺酸钠水溶液。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例3
以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下：
荞麦黄酮            80mg
木糖醇              15g
环己基氨基磺酸钠    0.6g
碳酸钾              10mg
柠檬酸              0.2g
纯净水              加至1000mL
其制备方法如下：
在实施例1的制备方法工艺步骤4中，将木糖醇用纯净水配制成浓度为150g/L的木糖醇水溶液，环己基氨基磺酸钠纯净水配制成浓度为6g/L环己基氨基磺酸钠水溶液。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例4
以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下：
荞麦黄酮                          60mg
木糖醇                            10g
N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯    0.12g
碳酸钾                            7mg
柠檬酸                            0.1g
纯净水                            加至1000mL
其制备方法如下：
在实施例1的制备工艺步骤4中，将木糖醇用纯净水配制成浓度为100g/L的木糖醇水溶液，所用的环己基氨基磺酸钠原料用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，用纯净水配制成浓度为1.2g/L的N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯水溶液。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例5
以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下：
荞麦黄酮                          50mg
木糖醇                            5g
N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯    0.05g
碳酸钾                            5mg
柠檬酸                            0.05g
纯净水                            加至1000mL
其制备方法如下：
在实施例1的制备工艺步骤4中，将木糖醇用纯净水配制成浓度为50g/L的木糖醇水溶液，所用的环己基氨基磺酸钠原料用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，用纯净水配制成浓度为0.5g/L的N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯水溶液。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例6
以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下：
荞麦黄酮                        80mg
木糖醇                          15g
N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯  0.15g
碳酸钾                          10mg
柠檬酸                          0.2g
纯净水                          加至1000mL
其制备方法如下：
在实施例1的制备工艺步骤4中，将木糖醇用纯净水配制成浓度为150g/L的木糖醇水溶液，所用的环己基氨基磺酸钠原料用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，用纯净水配制成浓度为1.5g/L的N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯水溶液。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例7
以生产荞麦黄酮无糖饮料1000mL为例所用的原料及其重量配比如下：
在以上实施例1～6中，荞麦黄酮用芦丁替换，用量与荞麦黄酮相同。芦丁的分子式为C27H30O16，由中国药品生物制品鉴定所生产，批号100080-200306，有效成分91.7％。
其制备方法如下：
在实施例1的制备工艺步骤中，所用的荞麦黄酮原料用芦丁替换，用量与荞麦黄酮相同。其它工艺步骤与相应的实施例相同。
为了确定本发明最佳的配方，发明人进行了大量的实验室研究试验，各种试验情况如下：
实验材料：芦丁，分子式为C27H30O16，由中国药品生物制品鉴定所生产，批号100080-200306，有效成分91.7％；荞麦黄酮，自制。
实验仪器：KQ-300DE型数控超声波清洗器，由昆山市超声仪器有限公司生产；PHS-3C型精密数显酸度计，由宁波石浦海天电子仪器厂生产；TU-1810型紫外可见分光光度计，由北京普析通用仪器有限责任公司生产；BP221S型电子天平，德国进口；LC-2010型高效液相色谱仪，由日本岛津公司生产；ICP-96B原子发射光谱，由北京地矿科技开发中心生产。
1、荞麦黄酮和芦丁在不同溶剂中的溶解情况
称取荞麦黄酮、芦丁各20mg，分别以纯净水或70％的乙醇或0.01mol/L碳酸钠溶液或0.01mol/L碳酸钾溶液为溶剂，溶解，定容至100mL，观察荞麦黄酮、芦丁在不同溶剂中的溶解情况。实验结果见表1。
表1荞麦黄酮和芦丁在不同溶剂中的溶解情况
编号 溶剂     溶解情况
    荞麦黄酮     商品芦丁
    1  纯净水     有微量沉淀     有微量沉淀
    2  70％的乙醇     完全溶解     完全溶解
    3  0.01mol/L碳酸钠溶液     完全溶解     完全溶解
    4  0.01mol/L碳酸钾溶液     完全溶解     完全溶解
从表1可以看出，荞麦黄酮和芦丁在70％的乙醇、0.01mol/L碳酸钠溶液、0.01mol/L碳酸钾溶液中都能完全溶解；考虑到芦丁的溶解情况、饮料中食品添加剂的使用要求，以及产品中Na+和K+的含量，以0.01mol/L的碳酸钾溶液作为溶解荞麦黄酮和芦丁的溶剂。
2、荞麦黄酮和芦丁溶液在不同pH下的稳定性
称取荞麦黄酮、芦丁各10mg，分别用0.01mol/L的碳酸钾溶解，分别用浓度为10％的柠檬酸、浓度为10％的醋酸、浓度为10％的磷酸溶液调节荞麦黄酮、芦丁碳酸钾溶液的pH值为7.0、6.5、6.0、5.5、5.0、4.5，定容至100mL，4℃静置3天，取上清液4mL，用浓度为0.01mol/L的碳酸钾溶液定容至100mL，以70％乙醇做空白，测定波长257nm处的吸光度，观察荞麦黄酮、芦丁的沉淀情况。实验结果见下表2。
表2荞麦黄酮和芦丁溶液在不同pH下的稳定性
样品溶液 酸溶液 不同pH下的吸光值(257nm)
7.0  6.5  6.0  5.5  5.0  4.5
  荞麦黄酮   10％的柠檬酸溶液 0.743  0.721  0.702  0.529  0.426  0.335
  芦丁   10％的柠檬酸溶液 0.836  0.812  0.781  0.672  0.483  0.372
  荞麦黄酮   10％的醋酸溶液 0.741  0.716  0.682  0.525  0.386  0.314
  芦丁   10％的醋酸溶液 0.831  0.794  0.763  0.571  0.422  0.332
  荞麦黄酮   10％的磷酸溶液 0.738  0.696  0.661  0.484  0.345  0.303
  芦丁   10％的磷酸溶液 0.829  0.772  0.733  0.527  0.403  0.321
从表2可以看出，当pH值低于6.0时，荞麦黄酮和芦丁溶液沉淀发生加快，用柠檬酸溶液调整pH值时，沉淀较慢。本发明选用浓度为10％的柠檬酸溶液作为pH调整液，调节pH值至6.0～6.5。
3、本发明配方的确定
(1)将荞麦黄酮用浓度为0.01mol/L的碳酸钾溶液溶解，用纯净水稀释成含荞麦黄酮75mg/L的预备液，用浓度为10％的柠檬酸溶液调节pH至6.0～6.5。
(2)采用4因素3水平正交表安排试验，考察甜度、甜味剂种类、柠檬酸添加量及杀菌温度(固定时间为30min)4个因素对口感、257nm处的吸光值和杀菌效果的影响。因素水平见表3。
表3配方和杀菌温度正交试验因素水平表
  水平    A B    C D
   甜度(相当蔗糖g/L) 甜味剂种类    柠檬酸(g/L) 杀菌温度℃
  1    20 木糖醇    0.1 60
2 30 木糖醇10g/L，其余为环己基氨基磺酸钠 0.2 65
  3    40 环己基氨基磺酸钠    0.3 70
采用品尝法纪录口感评分，微甜爽口、无异味为满分记20分。
将饮料样品分装入已灭过菌的盐水瓶、加橡胶塞密封、灭菌，于37℃放置7天，吸取上清液测定波长为257nm处的吸光度。按无菌操作取样，用平板菌落计数法测定细菌总数。吸光度降低值小于10％为满分记9分，0.1mL样品涂布营养琼脂平板、37℃培养48小时无菌生长为满分记5分，有菌生长但符合饮料卫生标准记4分，三项分相加得综合分，依据综合分极差分析结果确定各因素的影响大小及最优水平组合。实验结果见表4。
表4配方和杀菌温度正交试验结果分析
   实验号     因素   口感评分     吸光度评分     细菌数评分     实验结果综合分
    A     B     C     D
   1     1     1     1     1   11     9     4     24
   2     1     2     2     2   10     6     5     21
   3     1     3     3     3   6     2     5     13
   4     2     1     2     3   14     5     5     24
   5     2     2     3     1   10     3     4     17
   6     2     3     1     2   20     8     5     33
   7     3     1     3     2   11     3     5     19
   8     3     2     1     3   18     8     5     31
   9     3     3     2     1   12     6     4     22
   均值1     19.33     22.33     29.33     21.00
   均值2     24.67     23.00     22.33     24.33
   均值3     24.00     22.67     16.33     22.67
   极差     5.34     0.67     13.00     3.33
由表4可见，各因素对实验指标影响的次序为C→A→D→B，最优水平组合为A2B2C1D2，即甜度相当蔗糖30g/L，选用两种甜味剂进行组合，柠檬酸为0.1g/L，65℃杀菌30分钟。根据正交试验结果，确定出本发明1000mL的无糖饮料中最佳原料的重量配比为：荞麦黄酮或芦丁60mg、木糖醇10g、环己基氨基磺酸钠0.45g、碳酸钾7mg、柠檬酸0.1g。
为了验证本发明的有益效果，本发明的发明人将采用本发明实施例1重量配比制备的荞麦黄酮无糖饮料进行了测试，各种测试如下：
1、感官检验
色泽：浅棕色。
口感：口味纯正，微甜爽口，有绿豆清香。
澄清度：透明，无肉眼可见杂质，允许有少量沉淀。
2、产品技术指标检测结果
对采用本发明实施例1制备的荞麦黄酮无糖饮料进行了测试，pH值测定参照国家标准罐头食品的检验方法(GB/T10786-2006)中pH计法进行测试，荞麦黄酮含量参照国家标准山楂汁及其饮料中果汁含量的测定(GB/T19416-2003)中的分光光度法进行测试，木糖醇按照国家标准食品添加剂木糖醇(GB13509-2005)中的液相色普法进行测试，环己基氨基磺酸钠按照国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定(GB/T5009.97-2003)中的比色法进行测试，钾按照国家标准食物中钾、钠的测定方法(GB/T12397-1990)中的火焰发射光谱法进行测试，柠檬酸按国家标准食品中有机酸的测定(GB/T5009.157-2003)中高效液相色谱法进行测试。测试结果见表5。
表5荞麦黄酮无糖饮料技术指标检测结果
项目     测试方法     检测结果
pH荞麦黄酮含量(以芦丁计)木糖醇环己基氨基磺酸钠钾柠檬酸     GB10786-2006GB/T19416-2003GB13509-2005GB/T5009.97-2003GB/T12397-1990GB/T5009.157-2003     6.460.7mg/L10.15g/L0.453g/L4.0mg/L0.11g/L
3、产品卫生指标检测结果
对采用本发明实施例1制备的荞麦黄酮无糖饮料的卫生指标按国家标准果、蔬汁饮料卫生标准(GB19297-2003)进行了检测。检测结果见表6。
表6含荞麦黄酮无糖饮料的主要卫生指标检测结果
检测项目     卫生指标(GB19297-2003)     检测结果
砷(mg/L)铅(mg/L)铜(mg/L)菌落总数(cfu/mL)大肠菌群(MPN/100mL)霉菌(cfu/mL)酵母菌(cfu/mL)致病菌     ≤0.2≤0.05≤5.0≤100≤3≤20≤20不得检出     0.030.010.07未检出未检出未检出未检出未检出
由表6可以看出，采用本发明制备的荞麦黄酮无糖饮料中砷、铅、铜的含量以及菌落总数、大肠菌群、致病菌，符合国家标准果、蔬汁饮料卫生标准(GB19297-2003)中的指标。

Claims (3)

1、一种荞麦黄酮无糖饮料，其特征在于1000mL的饮料由下述的原料及其重量配比制成：
荞麦黄酮或芦丁    50～80mg
木糖醇            5～15g
环己基氨基磺酸钠  0.2～0.6g
碳酸钾            5～10mg
柠檬酸            0.05～0.2g
纯净水            加至1000mL
上述的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，其用量为0.05～0.15g。
2、按照权利要求1所述的荞麦黄酮无糖饮料，其特征在于1000mL的饮料其中由下述的原料及其重量配比制成：
荞麦黄酮或芦丁    60～70mg
木糖醇            10～15g
环己基氨基磺酸钠  0.3～0.5g
碳酸钾            5～8mg
柠檬酸            0.1～0.2g
纯净水            加至1000mL
在此配比中的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，其中用量为0.075～0.125g。
3、按照权利要求1所述的荞麦黄酮无糖饮料，其特征在于1000mL的饮料其中由下述的原料及其重量配比制成：
芦丁                60mg
木糖醇              10g
环己基氨基磺酸钠    0.45g
碳酸钾              7mg
柠檬酸              0.1g
纯净水              加至1000mL
在此配比中的环己基氨基磺酸钠用N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯替换，其用量为0.12g。
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