CN101010753A - 粉末法Nb3Sn超导线材的制造方法 - Google Patents

粉末法Nb3Sn超导线材的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种粉末法Nb3Sn超导线材的制造方法，其是在由Nb或Nb基合金构成的套管内填充原料粉末，对所述套管进行缩径加工而线材化，对所述加工物进行热处理，由此在所述套管和所述填充的粉末的界面形成超导层，所述原料粉末含有从Ti、Zr、Hf、V和Ta所构成的群中选择的1种以上的金属与Sn的合金粉末或金属间化合物粉末、和Sn粉末以及Cu粉末。

Description

粉末法Nb3Sn超导线材的制造方法
技术领域
本发明涉及由粉末法制造Nb3Sn超导线材的方法，尤其涉及制造作为高磁场发生用超导磁铁的原材有用的粉末法Nb3Sn超导线材的方法。
背景技术
在超导线材实用化的领域之中，对于用于高分解能核磁共振(NMR)分析装置的超导磁铁来说，由于发生磁场越高分解能越高，所以超导磁铁近年来存在越发高磁场化的倾向。
作为高磁场发生用超导磁铁所使用的超导线材，实用化的有Nb3Sn线材，在此Nb3Sn超导线材的制造中主要采用青铜(bronze)法。此青铜法是如下的方法，即在Cu-Sn基合金(青铜)基材中埋设多个Nb基芯材，通过拉丝加工使上述Nb芯材成为细丝。然后将多条该细丝成束而成为线材群，并埋设于用于稳定化的铜(稳定化铜)之中进行拉丝加工。其后将上述线材群以600～800℃进行热处理(扩散热处理)，由此在Nb基细丝和基材的界面生成Nb3Sn化合物相。然而，该方法中能够固溶于青铜中的Sn浓度存在界限(15.8质量％以下)，因此存在生成的Nb3Sn相的厚度薄，另外结晶性劣化，高磁场特性不良这样的缺点。
作为制造Nb3Sn超导线材的方法，除了上述青铜法以外，还已知有套管(tube)法和内部扩散法。其中，套管法是在Nb套管中配置Sn芯，将该套管插入Cu管道内进行缩径加工而线材化，之后热处理加工物，由此使Nb与Sn扩散反应而生成Nb3Sn的方法(例如专利文献1)。另外，内部扩散法是以Cu为母材，在该母材中央部埋设周边配置有Cu的Sn芯，并且在Sn芯的周围配置周边有Cu配置的多条Nb线而形成复合体，将此复合体缩进行径加工而线材化，然后对加工物进行热处理，由此使Cu中扩散的Sn与Nb反应而形成Nb3Sn的方法(例如专利文献2)。这些方法因为如青铜法一样能够固溶的Sn浓度存在界限，所以尽可能将Sn浓度设定得很高，而提高超导电特性。
另一方面，作为制造Nb3Sn超导线材的方法，还已知有粉末法。例如在专利文献3中公开的方法是：从Ti、Zr、Hf、V和Ta所构成的群中选择的1种以上的金属(合金元素)在高温下使之与Sn进行熔融扩散反应，由此制成这些合金或金属间化合物(以下称为“Sn化合物”)，其后粉碎得到的Sn化合物而获得作为原料粉末之一的Sn化合物粉末，将该原料粉末作为芯材(后述为粉末芯部)填充在Nb或Nb基合金套管内，对套管进行缩径加工而线材化之后，对加工物进行热处理(扩散热处理)。根据该方法，因为有可能生成比青铜法更厚、更优质的Nb3Sn相，所以可知能够得到高磁场特性优异的超导线材。另外，还公开了根据此方法，原料粉末中的Sn量高达20～75原子％。
图1是模式化地表示用粉末法制造Nb3Sn超导线材的方式的剖面图，图中1表示由Nb或Nb基合金构成的套管(管状体)，2表示填充有原料粉末芯部。当实施粉末法时，将至少含有Sn的原料粉末填充到套管1的粉末芯部2，对其挤压实施拉丝加工等的缩径加工，由此进行线材化后，将线材卷在磁铁等之上后实施热处理，由此在套管和原料粉末的界面形成Nb3Sn超导层。
形成超导层时的热处理温度优选为900～1000℃左右的高温，但是也可知由于在原料粉末中添加Cu，能够将热处理温度下降至650～750℃左右。从这一观点出发，在粉末法中，在原料粉末中添加微量的Cu后，进行用于金属间化合物生成的热处理，另外在套管法中在套管的内侧配置Cu的薄层。还有，在所述图1中模式化地显示为单芯，但是实施用上一般采用的是在Cu基材中配置有多个单芯的多芯材的形式。
如上所述的超导线材主要被紧盘为螺线管状，用作为高磁场超导磁铁，但是为了防止这样的紧盘磁铁的电短路，一般先将由玻璃纤维构成的绝缘体配置于线材外周部后再卷线。另外，线材的形状不只为圆线，也有矩形线。然后，因为Nb3Sn相非常脆，所以要在磁铁等上卷线后，进行用于Nb3Sn相生成的热处理[wind and react(W&R)法]。
如前述，形成超导层时的热处理温度(扩散热处理温度)优选为900～1000℃左右的高温。但是，由于这样的高温热处理，所以作为绝缘体的玻璃纤维脆化，将不能在热处理后确保充分的绝缘性。另一方面，在热处理温度被抑制在750℃左右时，存在来自Sn化合物的Sn扩散、以及Sn与Nb的反应不充分而使超导特性(例如临界电流密度Jc)降低这样的问题。
另外如前述也可知，通过在原料粉末中添加Cu，能够将热处理温度下降至750℃以下。但是，当采用这样的构成时，除了从Ti、Zr、Hf、V和Ta所构成的群中选择的1种以上的金属粉末和Sn粉末之外，还要再适量分别称量Cu粉末的各粉末加以混合后进行热处理，之后进行粉碎工序。因此，在使用由这种工序得到原料粉末实施粉末法时，在热处理时也同时生成非常硬的Cu-Sn化合物。该生成的Cu-Sn化合物的存在在细径化加工的途中使套管的异常变形发生，最严重的情况将诱发断线。
此外，在原料粉末填充在套管材中时，一般通过单轴挤压来进行，但是利用冷间静水压压缩法(CIP法)等的各向同性压力的压粉处理来取代这种处理，能够提高原料粉末的填充率，另外优选在进行均一加工之后。然而，在将CIP法应用于上述的Sn化合物粉末时，因为该化合物粉末自身缺乏延展性，所以在其后的拉丝加工时反而会引起不均一变形，存在超导结材的制造本身变得困难这一问题。
专利文献1：特开昭52-16997号公报专利要求的范围等
专利文献2：特开昭49-114398号公报专利要求的范围等
专利文献2：特开平11-250749号公报
发明内容
本发明在如此状况之下而进行，其目的在于，提供一种用于制造粉末法Nb3Sn超导线材的有用的方法，其在制造时不会使断线等发生而能够进行均一加工，即使以比较低的温度进行热处理时也能够发挥优异的超导电特性。
所谓能够达成上述目的的本发明方法，是一种粉末法Nb3Sn超导线材的制造方法，其是在由Nb或Nb基合金构成的套管内填充原料粉末，对所述套管进行缩径加工而形成线材化的加工物，对所述加工物进行热处理，由此在所述套管和所述填充的粉末的界面形成超导层，所述原料粉末是含有从Ti、Zr、Hf、V和Ta所构成的群中选择的1种以上的金属与Sn的合金粉末或金属间化合物粉末、和Sn粉末以及Cu粉末。
附图说明
图1是模式化地表示通过粉末法得到的Nb3Sn线材的剖面图。
具体实施方式
根据本发明，通过粉末法制造Nb3Sn超导线材时，从Ti、Zr、Hf、V和Ta所构成的群中选择的1种以上的金属(合金元素)，使之与Sn反应(熔融扩散反应)并加以粉碎，将预先形成的Sn化合物粉末与Sn粉末和Cu粉末作为原料粉末而使用，由此达到上述目的。
本发明所用的原料粉末的Sn化合物粉末，含有从Ti、Zr、Hf、V和Ta所构成的群中选择的1种以上的金属(合金元素)，这些金属在Nb3Sn生成时会少量固溶于反应相内，从而发挥出使超导特性提高的作用。另外，因为这些金属形成高熔点Sn化合物，所以还发挥着防止因挤压时的加工热造成的Sn的熔析出的效果。即，由于Sn熔点低，所以填充了Sn单体的套管由于挤压时的加工热，Sn会熔析出，但是，通过使Sn预先合金化，能够避免这一问题。为了发挥上述效果，需要使上述的金属与Sn进行熔融扩散反应，预先形成与Sn的合金或金属间化合物。另外，为了得到上述的效果，根据现有的制法，原料粉末中所含有的Sn在其全量进行熔融扩散反应之时被添加。此外，对于用于下降热处理反应温度的Cu，从优化借助熔融扩散反应而得到的化合物的粉碎性这一观点出发，也要在熔融扩散反应之时被添加混合。
然而，若采用上述这样的现有制法，则如上所述会形成对加工性造成不良影响的Cu-Sn化合物。另外，原料粉末的紧密性、加工性变差，给实施CIP等的各向同性压力下的压粉处理带来障碍。
本发明既要防止上述这样的问题，又要实现发挥出良好的超导特性的Nb3Sn超导线材。即，判明了在进行熔融扩散反应时，不使原料粉末中作为最终物的超导线材所需量的Sn的全量进行反应，而是从Ti、Zr、Hf、V和Ta所构成的群中选择的1种以上的金属，使之只与Sn合金化所需的最小限度的量进行反应即可。另外还判明，就Cu来说也不在熔融扩散反应之时添加，而是将其在通过该反应得到的Sn化合物粉末中作为原料粉末添加混合，由此有效地发挥来自Cu添加的热处理温度降低效果。此外，通过采用本发明的制法，能够使原料粉末中有效被利用的Sn量增加，即使热处理温度处于750℃以下时，也能够实现发挥着高临界电流密度的Nb3Sn超导线材，进一步提高超导特性。
另外，根据本发明，因为是在预先使Sn化合物粉末生成后添加Cu粉末，所以在Sn化合物生成反应(熔融扩散反应)之时，能够进行不会使高硬度的Cu-Sn化合物生成的线材化，将能够极力降低线材加工途中的异常变形和断线的发生。
上述Sn化合物粉末是通过从Ti、Zr、Hf、V、Ta所构成的群中选择的1种以上的金属，使之与Sn进行熔融扩散反应而得到的。关于金属和Sn的混合比例没有特别限定，但是从超导特性的观点出发，金属和Sn的比优选为金属∶Sn＝4∶1～1∶2(原子比)左右。
在本发明中，使Sn化合物生成之后进行粉碎而成为Sn化合物粉末，其中添加混合了Sn粉末和Cu粉末的混合物作为原料粉末使用。原料粉末中的Sn粉末和Cu粉末的混合比例，在Sn化合物粉末的作为100时，Sn粉末优选为15～90质量％，Cu粉末优选为1～20质量％。
若Sn粉末的混合比例低于15质量％，则Sn的添加带来的超导特性的改善效果难以被发挥，若超过90质量％，则在原料粉末中的上述合金元素的含量相对少，在挤压加工时由于加工放热将容易熔析出Sn。另外当Cu粉末的混合比例低于1质量％时，Cu添加带来的热处理温度(扩散热处理温度)降低效果难以被发挥，若超过20质量％，则在扩散热处理时Cu将容易扩散到Nb3Sn相中而难以得到优质的Nb3Sn相，其结果是临界电流密度容易降低。
在本发明方法中，在将原料粉末填充于套管之前，采用冷静水压压缩法(CIP法)等，利用各向同性压力对原料粉末进行压粉处理也是有效的。通过对原料粉末实施这样的压粉处理，能够将原料粉末的向套管的填充率提高到95％以上。另外，因为本发明采用的原料粉末对于Sn化合物粉末添加混合了Sn粉末，所以在上述压粉处理时与只有Sn化合物粉末的相比，Sn粉末成为变形媒介而可以进行均一加工。
还有，在本发明中对原料粉末实施CIP时，是在橡胶模具中填充了原料粉末后再进行压粉处理。因此，也可以对得到的CIP成形体实施机械加工，仅此组装型坯能够提高精度。另外，作为进行CIP时的条件，从更高密度地填充粉末这一观点出发，优选压力为10MPa以上。另外作为加压模式没有特别限定，可以从低压阶段性地提升压力而进行加压。另外，在CIP时添加Sn粉末后，若以300℃左右进行加热，则因为Sn熔化良好从而加工性提高故为优选。
以下，通过实施例更具体地说明本发明，但下述实施例没有限定本发明的性质，遵循前、后述的宗旨而进行设计变更均包含于本发明的技术范围。例如，下述实施例虽然展示的是关于作为单芯的超导线材使用的情况，不过，本发明当然也能够适用于在Cu基材中配置多个单芯的多芯的超导线材的形态下所使用的情况。
实施例1
在Ar气体气氛中，分别用电子天平称量350筛号以下粒径的Ta粉末和Sn粉末，使其成为Ta∶Sn＝6∶5(原子比)。在V型搅拌机中混合这些粉末30分钟。该混合粉末在真空中以950℃实施10分钟的热处理，生成Ta-Sn化合物。还有，关于下述表1的No.1，是在上述粉末混合的阶段再加入2质量％的Cu粉末。
得到的Ta-Sn化合物被粗粉碎后，在Ar气氛中用自动研钵粉碎1小时，得到75μm以下粒径的Ta-Sn化合物粉末。将如此得到的粉末作为“Sn化合物粉末”记载于表1。
Sn化合物粉末的量为100时，在Ar气氛中一起添加如上述得到Sn化合物粉末与下述表1所示的质量比例的Sn粉末和Cu粉末，在V型搅拌机中混合1小时。得到的混合粉末被封入橡胶模具后，用CIP以200MPa压缩15分钟，得到32mmФ×181mm的成形体。
通过机械加工使得到的成形体成为30mmФ×180mm的形状后，将其插入外径：50mm、内径：30mm的Nb-7.5质量％Ta合金制套管内，再插入套管由外径：65mm、内径：55mm的无氧铜构成的挤压型坯中。用静水压挤压装置挤压该挤压型坯后，通过模拉丝加工将线径加工至0.2mm。
为了生成Nb3Sn，该加工物在真空中以700℃施加100小时的热处理。该热处理后的线材，在超导磁铁中，以外加外部磁场的状态测定临界电流(Ic)。以线材截面的非铜部的面积除以所述Ic而进行临界电流密度(Jc)的评价。就各线材得到的温度4.2K、磁场20T中的临界电流度(Jc)表示于下述表1。
[表1]
No. Sn化合物粉末的組成     Sn粉末添加量(质量％)   Cu粉末添加量(质量％)   挤压是否正常   拉丝加工   临界电流密度Jc(A/mm2)
1   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)+2质量％的Cu粉末     0   0   正常   一部分断线   30
  2   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)     5   0.5   正常   不均运变形   29
  3   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)     5   2   正常   不均运变形   40
  4   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)     5   30   正常   不均运变形   51
  5   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)     20   0.5   正常   正常   92
  6   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)     20   35   正常   正常   105
  7   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)     95   0.5   Sn熔析出   -   -
  8   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)     95   10   Sn熔析出   -   -
  9   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)     95   35   Sn熔析出   -   -
  10   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)     15   1   正常   正常   290
  11   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)     15   10   正常   正常   320
  12   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)     15   20   正常   正常   305
  13   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)     50   1   正常   正常   294
  14   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)     50   10   正常   正常   382
  15   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)     50   20   正常   正常   356
  16   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)     90   1   正常   正常   320
  17   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)     90   10   正常   正常   398
  18   Ta∶Sn＝6∶5(原子比)     90   20   正常   正常   412
由该结果所表明的可知，根据本发明的步骤制造的Nb3Sn超导线材，能够发挥高性能的超导电特性。
如以上说明，根据本发明方法，使从Ti、Zr、Hf、V和Ta所构成的群中选择的1种以上的金属(合金元素)与Sn反应(熔融扩散反应)，将预先形成的Sn化合物粉末和又添加有Sn粉末和Cu粉末的混合粉末作为原料而使用，由此能够增加有助于Nb3Sn相生成反应的Sn量，并且即使生成热处理温度在750℃以下，也能够生成均匀且充分量的超导电层。其结果是能够实现发挥出高临界电流密度的Nb3Sn超导线材。另外，因为是在预先形成的Sn化合物粉末中添加Cu粉末，所以在Sn化合物生成反应(熔融扩散反应)之时，不会使高硬度的Cu-Sn化合物生成。因此，在进行套管缩径加工时，能够极力降低异常变形和断线的发生。
另外，当实施本发明方法时，原料粉末中所含有的Sn粉末和Cu粉末的量，在Sn化合物粉末的量为100时，Sn粉末优选为15～90质量％，Cu粉末优选为1～20质量％。
此外，当实施本发明方法时，优选在原料粉末填充于套管材之前实施利用各向同性压力的压粉处理。
本申请基于2004年9月15日申请的日本专利申请2004-268703号主张的优选权，所述内容根据参照归入本申请。

Claims (3)

1.一种粉末法Nb3Sn超导线材的制造方法，是在由Nb或Nb基合金构成的套管内填充原料粉末，通过缩径加工使所述套管线材化，对所述加工物进行热处理，由此在所述套管和所述填充的粉末的界面形成超导层，其特征在于，所述原料粉末含有从Ti、Zr、Hf、V和Ta构成的群中选择的1种以上的金属与Sn的合金粉末或金属间化合物粉末、和Sn粉末以及Cu粉末。
2.根据权利要求1所述的粉末法Nb3Sn超导线材的制造方法，其特征在于，所述原料粉末中的Sn粉末和Cu粉末各自的量为，当所述合金粉末或金属间化合物粉末的量为100时，Sn粉末为15～90质量％，Cu粉末为1～20质量％。
3.根据权利要求1或2所述的粉末法Nb3Sn超导线材的制造方法，其特征在于，在所述套管内填充原料粉末前，对于所述原料粉末实施各向同性压力的压粉处理。
CN200580029612.2A 2004-09-15 2005-09-12 粉末法Nb3Sn超导线材的制造方法 Pending CN101010753A (zh)

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