CN101007984A - 一种纳米负载控释型香料及其制备方法 - Google Patents

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王洁欣
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一种纳米负载控释型香料及其制备方法属于香料的制备领域。微胶囊技术的香料产品往往稳定性较差，产品的缓释性能不够理想，留香时间短，应用的局限性很大；而性能好的产品，工艺复杂、价格比较昂贵。本发明旨在提供一种工艺简单，香气释放持久的负载有香料的多孔空心二氧化硅控释体系。将具有不同香味的香料或香精溶解于适当有机溶剂中，然后将具有多孔空心结构的纳米二氧化硅载体放入其中进行浸渍或置于自制装置中进行吸附，最后经过滤干燥得到负载有香料分子的多孔空心控释体系。本纳米负载控释型香料适用于家用、人造织物、造纸或空气净化等领域，可以起到很好地固香作用和延长香气的有效释放周期。

Description

一种纳米负载控释型香料及其制备方法
技术领域
本发明属于香料的制备领域，具体的说，是涉及一种以多孔纳米空心二氧化硅为载体的纳米负载控释型香料及其制备方法。
背景技术
香料通常是由一些挥发性的化合物组合而成的，由于其不同的气味，它能给人们的日常生活带来各种不一样的芬芳，从而愉悦我们的生活。然而，随着人民生活水平的不断提高，人们不仅对香精、香料的需求量在不断提高，而且对日用香精的品质要求也是越来越高，这就促使各种留香剂和固香剂的生产和应用随之大量出现。
目前，人们研究香料缓释的应用往往采用微胶囊技术将固体、液体或气体物质包裹在微小容器内(Hong K，Park S，Preparation of polyurethanemicrocapsules with different soft segments and their characteristics[J].Reactive and Functional Polymers，1999，24：193-200.)，使香气缓释，从而达到延长保香期或长时间保持美学上令人愉快的香味的目的。生产缓释胶囊的技术通常是以明胶为壳体，并混有其他固香材料的微囊体系。这样的产品往往稳定性较差，产品的缓释性能不够理想，留香时间短，应用的局限性很大；而性能好的产品，如香料缓释膜等(Nakayama H，Kaetsu I，Uchida K，Okuda J，Kitami T，Matsubara Y，Preparation of temperatureresponsive fragrance release membranes by UV curing[J]，Radiation Phys.Chem.2003，67：131-136.)，其制备工艺复杂、价格比较昂贵，这就大大限制了其广泛的应用。专利CN1127011A公开了一种包含沸石的香料释放体系，其主要用于洗涤织物上，然而，沸石材料只具有多孔结构，没有空心内核，其香料存储量有待进一步提高。因此，开发廉价、香料存储量高且香气释放持久、稳定的控释型香料具有良好的市场前景。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有香料使用周期短的局限性，以及克服现有一些技术中的不足之处，旨在提供一种工艺简单，香气释放持久且负载量高的负载有香料的多孔空心二氧化硅缓释体系，以此制备纳米负载控释型香料。
本发明以多孔纳米空心二氧化硅材料为载体制备纳米负载控释型香料，其原理就是利用其发达的网状多孔结构和独特的空心内核对具有挥发性的香料分子进行高效吸附和存储。然后，由于载体空腔存储能力的显著提高和载体结构引起的扩散阻力的大大增加，从而大大延长挥发性香料分子从载体内部释放到空气中的时间。
本发明的载体材料多孔纳米空心二氧化硅的制备过程详细地描述在本申请人先前的中国专利申请02107391.0和中国专利ZL02160383.9中。在此，本发明引入这些专利和专利申请作为参考。
具体的说，本发明的载体材料多孔纳米空心二氧化硅的制备方法一包括以下步骤：
(1)向超重力法制备的纳米碳酸钙悬浮液中，加入2％的表面活性剂，在搅拌条件下，加热并恒温在70-90℃；
(2)在碱性条件下，加入硅酸钠溶液，其水解产物沉积到碳酸钙模板表面，形成核壳结构；
(3)过滤、洗涤、干燥然后煅烧；
(4)酸溶，再过滤、洗涤后干燥后即得载体材料。
本发明的载体材料多孔纳米空心二氧化硅的制备方法二包括以下步骤：
(1)向超重力法制备的纳米碳酸钙无机模板悬浮剂中，加入形成2-30％的表面活性剂，再加入一定量的乙醇；
(2)在碱性条件下，向步骤(1)的混合物加入硅源包括有机硅酸酯如正硅酸乙酯或无机硅如硅酸钠，其水解产物沉积到碳酸钙表面，同时与表面活性剂形成的六方阵列发生自组装，构成介孔壁；
(3)对步骤(2)得到的悬浮液进行过滤、洗涤和干燥；
(4)煅烧，酸溶后再过滤干燥即得所述载体材料。
本发明的载体材料多孔纳米空心二氧化硅颗粒的粒径在40-100nm范围内可调，壁厚在5-40nm可调，壁上的孔道直径在1-4nm范围内可调，载体比表面积在500-1000m2/g范围内可控。
纳米负载控释型香料，其特征在于，载体为多孔纳米空心纳米二氧化硅材料，所述载体上负载有具有挥发性的香料或香精分子；所述香料原料为液态，为印度菩提、白兰、桂花、百花、明皂、丁香、蔷薇、糜香中的一种。
在本发明中，溶解香料/香精的溶剂为醇、醚、酮、酯中的一种，但优选为醇类中的无水乙醇；所述香料/香精与有机溶剂的体积比为1∶1-1∶100，优选为1∶2-1∶20。
纳米负载控释型香料的制备方法一为：首先将具有不同香味的香料/香精溶解于有机溶剂中，然后进行多孔纳米空心二氧化硅载体的香料分子吸附实验，吸附一段时间后取出即得到负载有香料的多孔空心缓释体系。具体步骤包括：
1)将香料或香精与有机溶剂混合后置于密闭容器中，并在该密闭容器顶部连接装有多孔纳米空心二氧化硅载体材料的香料分子捕集器(如图1所示)；
2)在上述密闭容器底部持续水浴恒温加热，并同时抽真空；
3)载体的香料/香精吸附结束后，将吸附了香料分子的空心载体取出即可。
在本发明的纳米负载控释型香料的制备方法一中，所述空心载体加入量与香料混合液的质量/体积比为1-100克/升，优选为5-30克/升；水浴加热温度为60-90℃，优选为75-85℃；吸附时间为10-100小时；优选为24-72小时。
纳米负载控释型香料的制备方法二的具体过程为：将具有多孔空心结构的纳米二氧化硅载体放入香料/香精与有机溶剂的混合溶液中浸渍，密封搅拌一段时间后，抽滤至不再有液体流出，最后30分钟内快速干燥即得成品。
在本发明的纳米负载控释型香料的制备方法二中，所述空心载体与香料混合液的质量/体积比为1-200克/升，优选为10-100克/升；所述搅拌时间为1-100小时，优选为10-36小时；所述浸渍温度为5-60℃，优选为10-30℃。
综上所述，本发明的制备工艺简单；所用载体无毒、成本低且结构独特，非常适合于缓释具有挥发性的香料分子。
为了体现本发明中以多孔纳米空心二氧化硅材料为载体的纳米负载控释型香料的优良性能，本发明选用其它多孔材料如活性炭进行对比实验，活性炭的比表面积为634m2/g。活性炭的实验条件与多孔纳米空心二氧化硅载体的条件一致。
缓释对比实验表明：本发明的纳米负载控释型香料具有优良的缓释性能，因而具有长时间保持美学上令人愉快的香味的效果。这充分说明了本发明采用的多孔纳米空心二氧化硅材料是一种优良的缓释载体，其用于挥发性香料分子的控释具有良好而巨大的潜在应用价值。此外，这种载体质地洁白，不含杂质，对环境友好且没有污染，同时，制备所需的原料成本较低，工艺简单，适于未来可能的大规模生产，其在纺织，造纸，空气净化等领域将有良好用途。
附图说明
为进一步借助实施例介绍本发明，现将所用附图说明如下：
图1是纳米负载控释型香料的制备方法一所述的吸附装置示意图。
图2是本发明中载体材料多孔纳米空心二氧化硅的透射电子显微镜照片。
图3是本发明中载体材料多孔纳米空心二氧化硅壳层的孔径分布图。
图4是本发明实施例1所得的纳米负载控释香料的香料分子释放曲线图(以香料分子在载体中的存储量为纵坐标)。
图5是本发明实施例1所得的纳米负载控释香料的另一形式的香料分子释放曲线图(以香料分子的释放百分率为纵坐标)。
具体实施方式
实施例1
将印度菩提香精与无水乙醇的比例为1∶10的80mL香料混合液置于单口烧瓶中，并在烧瓶顶部连接装有2.0g空心SiO2的香料分子捕集器(如图1所示)，并在烧瓶底部持续水浴加热，使香料与无水乙醇的混合液体保持温度在80℃，并同时抽真空。持续放置48小时后，使多孔纳米空心二氧化硅材料对印度菩提香料分子的吸附达到饱和，最后取出即可得到负载有印度菩提香料分子的纳米负载控释型香料。图4和5可以明显的看出本发明的产品较以白炭黑为载体的香料更具有优良的香料存储和缓释/控释性能。
实施例2
将白兰香精与丙酮的比例为1∶1的25mL混合液置于单口烧瓶中，并在烧瓶顶部连接装有2.5g空心SiO2的香料分子捕集器(如图1所示)，并在烧瓶底部持续水浴加热，使香料与无水乙醇的混合液体保持温度在60℃，并同时抽真空。持续放置10小时后，使多孔纳米空心二氧化硅材料对白兰香料分子的吸附达到饱和，最后取出即得负载有白兰香料分子的纳米负载控释型香料。本发明的产品较以白炭黑为载体的香料更具有优良的香料存储和缓释/控释性能，其有效释放时间超过60天。
实施例3
将明皂香精与甲醇的比例为1∶100的1500mL香料混合液置于单口烧瓶中，并在烧瓶顶部连接装有1.5g空心SiO2的香料分子捕集器(如图1所示)，并在烧瓶底部持续水浴加热，使香料与无水乙醇的混合液体保持温度在90℃，并同时抽真空。持续放置100小时后，使多孔纳米空心二氧化硅材料对印度菩提香料分子的吸附达到饱和，最后取出即得负载有明皂香料分子的纳米负载控释型香料。本发明的产品较以白炭黑为载体的香料更具有优良的香料存储和缓释/控释性能，其有效释放时间超过80天。
实施例4
将丁香香精与乙酸乙酯的比例为1∶5的50mL香料混合液置于单口烧瓶中，并在烧瓶顶部连接装有1.5g空心SiO2的香料分子捕集器(如图1所示)，并在烧瓶底部持续水浴加热，使香料与无水乙醇的混合液体保持温度在78℃，并同时抽真空。持续放置60小时后，使多孔纳米空心二氧化硅材料对明皂香料分子的吸附达到饱和，最后取出即得负载有丁香香料分子的纳米负载控释型香料。本发明的产品较以白炭黑为载体的香料更具有优良的香料存储和缓释/控释性能，其有效释放时间超过90天。
实施例5
称取1.5g的空心SiO2放入100mL带封口的锥形瓶中，然后快速加入桂花香精与无水乙醇的比例为1∶20的50mL香料混合液，在25℃下密闭磁力搅拌24小时，以避免有效成分的挥发，随后抽滤至不再有液体流出，在通风橱快速自然干燥，得到负载有桂花香料分子的纳米负载控释型香料。本发明的产品较以白炭黑为载体的香料更具有优良的香料存储和缓释/控释性能，其有效释放时间超过50天。
实施例6
称取2.0g的空心SiO2放入100mL带封口的锥形瓶中，然后快速加入印度菩提香精与丙酮的比例为1∶2的10mL香料混合液，在60℃下密闭磁力搅拌1小时，以避免有效成分的挥发，随后抽滤至不再有液体流出，在通风橱快速自然干燥，得到负载有桂花香料分子的纳米负载控释型香料。本发明的产品较以白炭黑为载体的香料更具有优良的香料存储和缓释/控释性能，其有效释放时间超过70天。
实施例7
称取1.0g的空心SiO2放入1000mL带封口的锥形瓶中，然后快速加入印度菩提香精与甲醇的比例为1∶10的1200mL香料混合液，在5℃下密闭磁力搅拌100小时，以避免有效成分的挥发，随后抽滤至不再有液体流出，在通风橱快速自然干燥，得到负载有印度菩提香料分子的纳米负载控释型香料。本发明的产品较以白炭黑为载体的香料更具有优良的香料存储和缓释/控释性能，其有效释放时间超过60天。
实施例8
称取2.5g的空心SiO2放入100mL带封口的锥形瓶中，然后快速加入糜香香精与乙酸乙酯的比例为1∶5的60mL香料混合液，在15℃下密闭磁力搅拌36小时，以避免有效成分的挥发，随后抽滤至不再有液体流出，在通风橱快速自然干燥，得到负载有糜香香料分子的纳米负载控释型香料。所得产品本发明的产品较以白炭黑为载体的香料更具有优良的香料存储和缓释/控释性能，其有效释放时间超过65天。

Claims (7)

1.一种纳米负载控释型香料，其特征在于，载体为多孔纳米空心二氧化硅材料，所述载体上负载有香料或香精分子；所述香料或香精原料为印度菩提、白兰、桂花、百花、明皂、丁香、蔷薇、糜香中的一种。
2.根据权利要求1所述的纳米负载缓控释型香料，其特征在于，所述载体材料多孔纳米空心二氧化硅，其空心内径为40-100nm，壁厚为5-40nm，壁上的孔道直径为1-4nm，空心载体比表面积为500-1000m2/g。
3.根据权利要求1所述的纳米负载控释型香料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1)将香料或香精与有机溶剂混合后置于密闭容器中，并在该密闭容器顶部连接装有多孔纳米空心二氧化硅载体材料的香料分子捕集器；
2)在上述密闭容器底部持续水浴恒温加热，并同时抽真空；
3)载体的香料/香精吸附结束后，将吸附了香料分子的空心载体取出即可。
4.根据权利要求3所述的制备纳米负载控释型香料的方法，其特征在于，溶解香料/香精的溶剂为醇、醚、酮、酯中的一种；所述香料/香精液与有机溶剂的体积比为1∶1-1∶100。
5.根据权利要求3所述的纳米负载控释型香料的制备方法，其特征在于，所述空心载体加入量与香料或香精混合液的质量/体积比为1-100克/升；所述水浴加热温度为60-90℃；所述吸附时间为10-100小时。
6.根据权利要求1所述的纳米负载控释型香料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：将多孔纳米空心二氧化硅载体材料放入香料或香精混合溶液中浸渍，密封搅拌后，抽滤至不再有液体流出，最后，30分钟内快速干燥后即得成品。
7.根据权利要求6所述的纳米负载控释型香料的制备方法，其特征在于，所述空心载体与香料或香精混合液的质量/体积比为1-200克/升；所述搅拌时间为1-100小时；所述浸渍温度为5-60℃。
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