CN107699977A - 一种具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维的制备方法。其制备方法是采用介孔材料和水溶性香精混合物为微胶囊的囊心，以均苯四甲酰氯与二元胺进行界面聚合制备出囊壁为聚酰亚胺的芳香微胶囊；将聚醚二醇、二异氰酸酯、胺类扩链剂在极性溶剂中反应得到聚氨酯脲溶液；在聚氨酯脲溶液中加入芳香微胶囊、辅料助剂得到聚氨酯脲纺丝液。经熟化，过滤后，通过干法纺丝技术，制备出具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维。

Description

一种具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯弹性纤维材料制造的技术领域。具体地说，本发明制备的聚氨酯弹性纤维具有持久芳香的性能。
背景技术
聚氨酯弹性纤维(又称“氨纶”)，具有高延伸性(500％～700％)、低弹性模量(200％伸长，0.04～0.12克/旦)和高弹性回复率(200％伸长，95％～99％)。它的物理机械性能与天然乳胶丝十分相似，但强度是乳胶丝的2～3倍，比乳胶丝更耐化学降解，且线密度也更细，与非弹性纤维混合使用，可以大大改善织物穿着的舒适性，因此广泛应用于牛仔服、泳衣、瑜伽服、内衣、女士胸罩、袜子等弹性织物。随着人们生活水平的不断提高，对穿着服装的要求也越来越高，不但要求美观大方、穿着舒适、质地轻柔、吸湿透气等，还逐步提出了具有持久芬香、沁人心脾等功能，尤其在女性的弹性服饰衣物领域，因此芳香聚氨酯弹性纤维应运而生。
目前，芳香纤维的制备方法主要有3种：以微胶囊法制备的芳香型纤维、以共混纺丝法制备的芳香型纤维和以复合纺丝法制备的芳香型纤维。
例如，专利CN201310449590.1以共混纺丝方法，将植物芳香的纳米缓释芳香微胶囊悬浮液与纤维素磺酸酯溶液混匀，通过湿法纺丝制得纳米缓释芳香微胶囊纤维。专利CN201610074337.6将纳米级的玫瑰粉与壳聚糖粉混合均匀，封装在蜂窝状二氧化硅的蜂窝状微孔中制备成玫瑰粉微胶囊，将玫瑰粉微胶囊乳液与纺丝液混合，经凝固浴纺丝制得微胶囊型玫瑰改性再生纤维素纤维。以上两种方法，在纺丝过程中，都会有部分微胶囊残留在纺丝浴中，影响芳香微胶囊的附着效率，而且纤维表面的芳香微胶囊在洗涤、穿着中容易脱落，很难具有持久芳香的效果。专利CN200610098001.X采用聚丙烯酸酯作为粘合剂，将无机包覆的纳米载银抗菌剂和聚氨酯芳香微胶囊粘合到面料的纤维表面，使得纤维同时具有抗菌和芳香功效。此方法制备的纤维，随着洗涤次数的增加，由于水的浸泡和机械摩擦，纤维表面的聚氨酯芳香微胶囊逐步脱落，香气持续时间不够持久。专利CN201310127211.7以复合纺丝法，采用熔融、干法纺丝技术，通过特殊的喷丝板组合件制备出具有植物精华香味的保健氨纶。专利CN201710372371.6采用环糊精-艾叶精油复合物与氨纶纺丝液共混，经干法纺丝，制得具有缓释芳香的驱蚊氨纶。以上两种方法，由于香精没有得到较好的包覆，在经过氨纶的干法纺丝高温(200℃-260℃)甬道中，香精很容易挥发，芳香效果明显减弱。因此，如何制备具有持久芳香性的聚氨酯弹性纤维，已经成为当前氨纶行业发展的一个迫切需要。然而迄今为止，未见相关专利文献报道采用介孔材料和水溶性液体香精混合物为囊心，聚酰亚胺为囊壁，来制得芳香微胶囊，应用于芳香聚氨酯弹性纤维制备。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于解决上述技术的不足，提供一种具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维及其制备方法。本发明采用介孔材料对水溶性液体香精进行初步吸附，有效提高了香精的包覆率，并以聚酰亚胺为微胶囊的囊壁，来解决一般芳香剂或者普通芳香微胶囊在氨纶纺丝甬道高温条件下易挥发的问题，所制得的聚氨酯弹性纤维具有浓郁的芳香效果，且香气释放时间更持久均匀。
技术方案：本发明的目的是提供一种具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维及其制备方法，具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维包含相对于聚氨酯弹性纤维质量比为0.5-5％的芳香微胶囊，此芳香微胶囊的芯材为介孔材料与水溶性液体香精的混合物，壁材为聚酰亚胺。
其中，所述的介孔材料为粒径0.5-5μm介孔二氧化钛、介孔二氧化硅中的一种或两者混合物。
所述的水溶性液体香精为熏衣草香精、玫瑰香精、薄荷香精、茉莉香精、水仙香精、紫罗兰香精或栀子香精中的一种或多种混合物。
本发明的具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维的制备方法包括如下步骤：
1)将介孔材料与水溶性液体香精混合均匀后，加入到均苯四甲酰氯的二氯甲烷的溶液中，搅拌均匀后得到有机相溶液；
2)在二元胺水溶液中，加入分散剂、乳化剂，采用均质机搅拌均匀，恒温20-25℃条件下，调节均质机转速至8000-15000rpm/min，得到混合溶液；
3)将步骤1)制备的有机相溶液加入步骤2)得到的混合溶液中，反应5-30min后，调节均质机转速至500-1000rpm/min，同时加入酸接受剂调节PH至7.0-8.0，搅拌30-120min后过滤；
4)选取粒径大小为1-10μm的芳香微胶囊，水洗后，60-100℃条件下干燥，制得囊壁为聚酰亚胺的芳香微胶囊；
5)将聚醚二醇、二异氰酸酯、胺类扩链剂溶解在极性溶剂中，反应后得到聚氨酯脲溶液，将所述的芳香微胶囊，连同抗氧剂、防黄变剂、润滑剂，加入到所述聚氨酯脲溶液中，混合均匀，经熟化、过滤后，通过干法纺丝技术，制备出具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维。
其中，步骤2)所述的二元胺为间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺或己二胺中的一种或多种组合物。
所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的一种或者多种组合物。
所述的乳化剂为吐温-80、司盘-80或OP-10中的一种或者多种组合物。
步骤3)所述的酸接受剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的一种或多种组合物。
芳香微胶囊的添加量为聚氨酯纺丝液固含量的0.5-5％。
有益效果：本发明采用将芳香微胶囊直接加入到纺丝液中，操作简便，不需要改变原有的氨纶生产工艺；采用介孔材料与水溶性液体香精的混合物为微胶囊的囊心，将香精牢牢的吸附在介孔材料的孔径中，提高了香精的包覆率；采用均苯四甲酰氯与二元胺反应，得到的聚酰亚胺为囊壁，由于在室温下反应，极大程度降低了香精的挥发，并利用聚酰亚胺囊壁的耐高温、耐化学腐蚀等性能，使得香精在介孔材料的保护下，增加一层保护膜，有效降低其在氨纶纺丝甬道高温条件下挥发的可能性，且能够在纤维后道的染色、水洗、漂白等过程，仍然保持囊壁的完整性，不被酸碱腐蚀；本发明可以根据人们的不同喜好，制得各种香型的聚氨酯弹性纤维，且芳香效果持久，有助于消除疲劳、提高睡眠质量、起到镇静、安神、觉醒等各种作用。
具体实施方式
下面通过具体的实施例来对本发明做进一步详细说明。
实施例1
步骤1：将60g粒径大小为0.5-5μm介孔二氧化钛与50ml玫瑰香精混合均匀，使得玫瑰香精被吸附在介孔二氧化钛中，然后加入到1000ml含有4g均苯四甲酰氯的二氯甲烷的溶液中，搅拌均匀后得到有机相溶液；
步骤2：将9g的间苯二胺溶解在2000ml的去离子水中，加入0.5g十二烷基硫酸钠、0.5g吐温-80，采用均质机搅拌均匀，恒温20℃条件下，调节均质机转速至8000rpm/min，将步骤1)的有机相溶液加入其中，反应30min后，调节均质机转速至500rpm/min，同时加入KOH调节PH至7.0，搅拌120min后，过滤，选取粒径大小为1-10μm的芳香微胶囊，去离子水洗涤后，60℃条件下干燥，制得囊壁为聚酰亚胺的玫瑰香型微胶囊；
步骤3：将9.00kg的聚四甲基醚二醇、1.875kg的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、6.0kg的DMAc，加入到反应器RA1中，40℃下反应90min后，制得两端含有异氰酸酯基的氨基甲酸酯预聚物，将预聚物移入反应器RA2中，再向反应器RA1中加入16.7kg的DMAc进行清洗，然后已送至反应器RA2中，等反应器RA2冷却到8℃时，加入0.139kg乙二胺进行扩链反应，采用0.027kg的二乙胺进行封端，反应完成后，得到聚氨酯脲溶液；
步骤4：在上述聚氨酯脲溶液中加入110g玫瑰香型微胶囊，抗氧剂、防黄变剂、硬脂酸镁的DMAc溶液进行充分混合，得到固含量为33％的聚氨酯脲纺丝液，经熟化，过滤后，通过干法纺丝技术，制备出具有玫瑰芳香的聚氨酯弹性纤维。
实施例2
步骤1：将150g粒径大小为0.5-5μm介孔二氧化硅与120ml薰衣草香精混合均匀，使得薰衣草香精被吸附在介孔二氧化硅中，然后加入到1500ml含有6g均苯四甲酰氯的二氯甲烷的溶液中，搅拌均匀后得到有机相溶液；
步骤2：将15g的对苯二胺溶解在3000ml的去离子水中，加入1.0g十二烷基磺酸钠、0.5g司盘-80，采用均质机搅拌均匀，恒温22℃条件下，调节均质机转速至10000rpm/min，将步骤1)的有机相溶液加入其中，反应25min后，调节均质机转速至700rpm/min，同时加入NaOH、Na2CO3调节PH至7.5，搅拌90min后，过滤，选取粒径大小为1-10μm的芳香微胶囊，去离子水洗涤后，80℃条件下干燥，制得囊壁为聚酰亚胺的薰衣草香型微胶囊；
步骤3：将9.00kg的聚四甲基醚二醇、2.25kg的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、6.5kg的DMAc，加入到反应器RA1中，在43℃下反应120min后，制得两端含有异氰酸酯基的氨基甲酸酯预聚物，将预聚物移入反应器RA2中，再向反应器RA1中加入16.2kg的DMAc进行清洗，然后移送至反应器RA2中，等反应器RA2冷却到9℃时，加入0.18kg乙二胺和0.056kg丙二胺进行扩链反应，采用0.036kg的二乙胺进行封端，反应完成后，得到聚氨酯脲溶液；
步骤4：在上述聚氨酯脲溶液中加入330g薰衣草香型微胶囊，抗氧剂、防黄变剂、润滑剂的DMAc溶液进行充分混合，得到固含量为34％的聚氨酯脲纺丝液，经熟化，过滤后，通过干法纺丝技术，制备出具有薰衣草芳香的聚氨酯弹性纤维。
实施例3
步骤1：将250g的粒径大小为0.5-5μm介孔二氧化硅与250ml的茉莉香精混合均匀，使得茉莉香精被吸附在介孔二氧化硅中，然后加入到3000ml含有10g均苯四甲酰氯的二氯甲烷的溶液中，搅拌均匀后得到有机相溶液；
步骤2：将15g的间苯二胺和8g己二胺溶解在5000ml的去离子水中，加入1.0g十二烷基苯磺酸钠、1.0g吐温-80、0.5g OP-10，采用均质机搅拌均匀，恒温24℃条件下，调节均质机转速至13000rpm/min，将步骤1)的有机相溶液加入其中，反应15min后，调节均质机转速至800rpm/min，同时加入酸接受剂NaOH调节PH至7.8，搅拌60min后，过滤，选取粒径大小为1-10μm的芳香微胶囊，去离子水洗涤后，90℃条件下干燥，制得囊壁为聚酰亚胺的茉莉香型微胶囊；
步骤3：将9.00kg的聚四甲基醚二醇、2.5kg的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、7.0kg的DMAc，加入到反应器RA1中，在45℃下反应150min后，制得两端含有异氰酸酯基的氨基甲酸酯预聚物，将预聚物移入反应器RA2中，再向反应器RA1中加入15.5kg的的DMAc进行清洗，然后移送至反应器RA2中，等到反应器RA2冷却到8℃时，加入0.253kg乙二胺和0.035kg丙二胺进行扩链反应，采用0.045kg的二乙胺进行封端，反应完成后，得到聚氨酯脲溶液；
步骤4：在上述聚氨酯脲溶液中加入440g茉莉香型微胶囊，抗氧剂、防黄变剂、润滑剂的DMAc溶液进行充分混合，得到固含量为35％的聚氨酯脲纺丝液，经熟化，过滤后，通过干法纺丝技术，制备出具有茉莉芳香的聚氨酯弹性纤维。
实施例4
步骤1：将粒径大小为0.5-5μm的180g介孔二氧化硅、120g介孔二氧化钛、200ml的茉莉香精、120ml的栀子香精混合均匀，使得茉莉、栀子香精被吸附在介孔二氧化硅和介孔二氧化钛中，然后加入到5000ml含有18g均苯四甲酰氯的二氯甲烷的溶液中，搅拌均匀后得到有机相溶液；
步骤2：将30g的间苯二胺和15g邻苯二胺溶解在10000ml的去离子水中，加入1.0g十二烷基磺酸钠、1.0g十二烷基硫酸钠、2.0g吐温-80，采用均质机搅拌均匀，恒温25℃条件下，调节均质机转速至15000rpm/min，将步骤1)的有机相溶液加入其中，反应5min后，调节均质机转速至1000rpm/min，同时加入酸接受剂Na2CO3调节PH至8.0，搅拌30min后，过滤，选取粒径大小为1-10μm的芳香微胶囊，去离子水洗涤后，100℃条件下干燥，制得囊壁为聚酰亚胺的茉莉-栀子香型微胶囊；
步骤3：将9.00kg的聚四甲基醚二醇、2.025kg的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、7.0kg的DMAc，加入到反应器RA1中，45℃下反应180min后，制得两端含有异氰酸酯基的氨基甲酸酯预聚物，将预聚物移入反应器RA2中，再向反应器RA1中加入13.4kg的DMAc进行清洗，然后移送至反应器RA2中，等到反应器RA2冷却到8℃时，加入0.183kg乙二胺和0.025kg丙二胺进行扩链反应，采用0.032kg的二乙胺进行封端，反应完成后，得到聚氨酯脲溶液；
步骤4：在上述聚氨酯脲溶液中加入660g茉莉-栀子香型微胶囊，抗氧剂、防黄变剂、硬脂酸镁的DMAc溶液进行充分混合，得到固含量为35％的聚氨酯脲纺丝液，经熟化，过滤后，通过干法纺丝技术，制备出具有茉莉-栀子芳香的聚氨酯弹性纤维。
对比例1
步骤1：与实施例4的步骤3相同，制得聚氨酯脲溶液；
步骤2：在上述聚氨酯脲溶液中加入抗氧剂、防黄变剂、润滑剂的DMAc溶液进行充分混合，得到固含量为35％的聚氨酯脲纺丝液，经熟化，过滤后，通过干法纺丝技术，制备出聚氨酯弹性纤维。
对比例2
步骤1：与实施例4的步骤3相同，制得聚氨酯脲溶液；
步骤2：在上述聚氨酯脲溶液中加入100ml的玫瑰香精，抗氧剂、防黄变剂、润滑剂的DMAc溶液进行充分混合，得到固含量为35％的聚氨酯脲纺丝液，经熟化，过滤后，通过干法纺丝技术，制备出玫瑰香型的聚氨酯弹性纤维。
将上述实施例1-4和对比例1-2所制得的聚氨酯弹性纤维，在室温下存放90天，每3天清洗一次，每隔30天进行香味的感官评定，结果如表1所示：
表1实施例和对比例的聚氨酯弹性纤维香味的感官评定结果
样品 初始芳香效果 30天芳香效果 60天芳香效果 90天芳香效果
实施例1 浓郁 浓郁 一般 清淡
实施例2 浓郁 浓郁 浓郁 浓郁
实施例3 浓郁 浓郁 浓郁 浓郁
实施例4 浓郁 浓郁 浓郁 浓郁
对比例1 无芳香 无芳香 无芳香 无芳香
对比例2 清淡 无芳香 无芳香 无芳香

Claims (9)

1.一种具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维，其特征在于，该弹性纤维包含相对于聚氨酯弹性纤维质量比为0.5-5%的芳香微胶囊，此芳香微胶囊的芯材为介孔材料与水溶性液体香精的混合物，壁材为聚酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维，其特征在于，所述的介孔材料为粒径0.5-5μm介孔二氧化钛、介孔二氧化硅中的一种或两者混合物。
3.根据权利要求1所述的具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维，其特征在于，所述的水溶性液体香精为熏衣草香精、玫瑰香精、薄荷香精、茉莉香精、水仙香精、紫罗兰香精或栀子香精中的一种或多种混合物。
4.一种如权利要求1所述的具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
1）将介孔材料与水溶性液体香精混合均匀后，加入到均苯四甲酰氯的二氯甲烷的溶液中，搅拌均匀后得到有机相溶液；
2）在二元胺水溶液中，加入分散剂、乳化剂，采用均质机搅拌均匀，恒温20-25℃条件下，调节均质机转速至8000-15000 rpm/min，得到混合溶液；
3）将步骤1）制备的有机相溶液加入步骤2）得到的混合溶液中，反应5-30min后，调节均质机转速至500-1000 rpm/min，同时加入酸接受剂调节PH至7.0-8.0，搅拌30-120min后过滤；
4）选取粒径大小为1-10μm的芳香微胶囊，水洗后，60-100℃条件下干燥，制得囊壁为聚酰亚胺的芳香微胶囊；
5）将聚醚二醇、二异氰酸酯、胺类扩链剂溶解在极性溶剂中，反应后得到聚氨酯脲溶液，将所述的芳香微胶囊，连同抗氧剂、防黄变剂、润滑剂，加入到所述聚氨酯脲溶液中，混合均匀，经熟化、过滤后，通过干法纺丝技术，制备出具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维。
5.根据权利要求4所述的具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的二元胺为间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺或己二胺中的一种或多种组合物。
6.根据权利要求4所述的具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的一种或者多种组合物。
7.根据权利要求4所述的具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的乳化剂为吐温-80、司盘-80或OP-10中的一种或者多种组合物。
8.根据权利要求4所述的具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于，步骤3）所述的酸接受剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的一种或多种组合物。
9.根据权利要求4所述的具有持久芳香的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤3）芳香微胶囊的添加量为聚氨酯纺丝液固含量的0.5-5%。
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